CN114307395A - 聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，具体为：将从生产现场下来的精密过滤器拆解，取下精密滤片，将其置于恒温清洗液中进行物理振荡清洗，然后再用清水冲洗，将清水冲洗后的精密滤片放入超声波清洗机中进行超声清洗，将经过超声清洗后的精密滤片放入高温烘箱进行烘焙；将经过高温烘焙后的精密滤片进行自然冷却；将冷却后的精密滤片放入超声波清洗机进行第二次超声清洗；检测第二次超声清洗后的精密滤片是否清洗合格，将检测合格后的精密滤片烘干、冷却、组装。其解决了现有碳纤维生产过程中精密滤片清洗需要时间长、并且清洗合格率较低、影响碳纤维生产效率的技术问题。本发明可广泛应用于碳纤维生产过程中。
Description
技术领域
本发明涉及一种滤片清洗方法，特别是涉及一种聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法。
背景技术
在聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺原丝工业生产中，精密过滤器是不可或缺的设备，在实际使用时，聚合原液先经过精密过滤器，然后再进入喷丝装置，精密过滤器起到过滤聚合原液杂质的作用，避免杂质进入喷丝装置中的喷丝板，进而堵塞喷丝孔，影响生产。
精密过滤器通常包含有20-30片精密滤片，精密滤片过滤精度非常高，一般过滤精度在1-2μm，而且为提高生产效率，精密过滤器的使用周期通常在4-6个月，在如此高的过滤精度要求以及长时间的使用后，精密滤片的清洗就变得非常困难，现在通常使用的方法是，将精密滤片放入纯二甲基亚砜中加热浸泡，而采用这种方法不仅清洗时间非常长，而且清洗后检测合格率不高，在实际工业生产中非常不利于高效生产。
发明内容
本发明针对现有碳纤维生产过程中精密滤片清洗需要时间长、并且清洗合格率较低、影响碳纤维生产效率的技术问题，提供一种清洗速度快、合格率高、能显著提高碳纤维生产效率的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法。
为此，本发明的技术方案是，一种聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，具体步骤为：
(1)将从生产现场下来的精密过滤器拆解，取下待清洗的精密滤片；
(2)将精密滤片置于恒温清洗液中进行物理振荡清洗；
(3)对振荡清洗后的精密滤片再用清水冲洗；
(4)将清水冲洗后的精密滤片放入超声波清洗机中进行超声清洗；
(5)将经过超声清洗后的精密滤片放入高温烘箱进行烘焙；
(6)将经过高温烘焙后的精密滤片进行自然冷却；
(7)将冷却后的精密滤片放入超声波清洗机进行第二次超声清洗；
(8)检测第二次超声清洗后的精密滤片是否清洗合格，合格则进入步骤(9)；不合格则返回步骤(2)；
(9)将检测合格的精密滤片烘干，然后冷却、组装。
优选的，步骤(1)中在拆解精密过滤器取出精密滤片的过程中，精密滤片不接触任何含水溶液。
优选的，步骤(2)中清洗液为纯二甲基亚砜，清洗液温度保持90℃恒温。
优选的，步骤(2)中物理振荡方式为上下振荡，振荡频率为20-30次/分钟，振幅为20-30cm，振荡清洗时间不小于6小时。
优选的，步骤(3)中冲洗时间为3分钟。
优选的，步骤(4)中超声清洗介质为脱盐水，先将精密滤片的一面进行超声清洗20分钟，然后再将另一面超声清洗20分钟。
优选的，步骤(5)中烘焙温度为阶梯温度，共有5个阶梯温度，分别是100℃、200℃、300℃、400℃和500℃，在每个阶梯温度的烘焙时间均为1.5小时。
优选的，步骤(6)中自然冷却具体为在空气中常温冷却4-5小时。
优选的，步骤(7)中第二次超声清洗介质是脱盐水，先将精密滤片的一面进行超声清洗40分钟，然后再将另一面超声清洗40分钟。
优选的，步骤(8)中检测方法采用透气度检测，当精密滤片的透气度检测值达到规定值，判定精密滤片清洗合格。
本发明有益效果是，
(1)本申请通过一定幅度、频率的物理振荡清洗，加速精密滤片中的聚合原液溶于二甲基亚砜中，缩短了清洗时间，提高了清洗效率；通过高温烘焙配合超声波清洗，将精密滤片中更细小的杂质清理出来，可以大幅提高清洗效率和检测合格率；
(2)在拆解精密过滤器取出精密滤片的过程中精密滤片不接触任何含水溶液，以免聚合原液遇水凝固增加清洗难度；
(3)由于二甲基亚砜闪点是95℃，有一定的挥发性，在高温下会发生分解，将纯二甲基亚砜清洗液温度保持在90℃恒温既可以最大限度的提高清洗效率，又可以使清洗液不挥发、分解，保证清洗过程的安全性；
(4)采用物理振荡的方式进行清洗，可以加速聚合原液溶于二甲基亚砜的过程，提高清洗效率；
(5)超声清洗时，对精密滤片进行两面超声清洗，可以最大限度的将精密滤片中的杂质振荡出来；因为进行第二次超声清洗时精密滤片中剩余的杂质较细小，延长第二次超声清洗的时间，可以将细小杂质清洗的更彻底；
(6)采用阶梯温度烘焙的好处是：通过阶梯烘焙可以让精密滤片中的杂质逐步脱水烘干，避免表层已经干燥但内部没有，采用阶梯烘焙可以使杂质变得更小，有利于排出杂质；
(7)使用高温对精密滤片进行烘焙，可以将精密滤片中更细小的杂质烘干变脆，使其在第二次超声清洗过程中更容易与精密滤片分离，提高清洗效果。
附图说明
图1是本发明实施例的整体流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
如图1所示，一种聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，具体步骤为：
(1)将从生产现场下来的精密过滤器拆解，取下待清洗的精密滤片，在此过程中要确保精密滤片不接触任何含水溶液，以免聚合原液遇水凝固增加清洗难度；
(2)将精密滤片置于恒温的二甲基亚砜中进行物理振荡清洗，二甲基亚砜闪点是95℃，温度过高时有一定的挥发性，在高温下会发生分解，温度需不高于90℃，本实施例将二甲基亚砜的温度设定在90℃，既可以将清洗效率提高到最高，又可以保证清洗过程中的安全性；振荡方式为上下振荡，振荡频率为20-30次/分钟，振幅20-30cm，振荡清洗时间为6小时，物理振荡清洗可以加速聚合原液溶于二甲基亚砜的过程，提高清洗效率；
(3)振荡清洗后的精密滤片用清水冲洗3分钟后放入超声波清洗机中进行第一次超声清洗，先将精密滤片的一面进行超声清洗20分钟，然后再将另一面超声清洗20分钟，对精密滤片进行两面超声清洗，可以尽可能的将精密滤片中的杂质振荡出来；
(4)第一次超声清洗后，将精密滤片放入高温烘箱进行烘焙，烘焙温度设置为5个阶梯温度，分别是100℃、200℃、300℃、400℃和500℃，从100℃开始，在每个温度的烘焙时间均为1.5小时，使用高温对精密滤片进行烘焙，可以将精密滤片中更细小的杂质烘干变脆，进而与精密滤片更容易分离；
(5)高温烘焙后的精密滤片进行自然冷却，本实施例采用在空气中常温冷却的方式，冷却时间为4-5小时，冷却后的精密滤片放入超声波清洗机进行第二次超声清洗，先将精密滤片的一面进行超声清洗40分钟，然后再将另一面超声清洗40分钟，两次超声清洗的介质均采用脱盐水，因为第二次超声清洗的是精密滤片中更细小的杂质，所以超声清洗时间较第一次要增加。
清洗完成后，通过透气度检测值来判定精密滤片的合格与否，当精密滤片的透气度检测值达到规定值时，可判定为该滤片清洗合格，将合格的精密滤片烘干、冷却、组装，完成清洗过程；若检测值达不到规定值，则返回步骤(2)。本申请中规定值设为94-95％，当单个精密滤片的透气度检测值达到94-95％时即可判定该精密滤片清洗合格。
采用本实施例中的方法进行清洗，通过透气度检测精密滤片的整体清洗合格率为100％，此处整体清洗合格率是指一组精密滤片中清洗合格的个数与一组精密滤片总数的比值。
本申请通过一定幅度、频率的物理振荡清洗，加速精密滤片中的聚合原液溶于二甲基亚砜中，缩短清洗时间，提高清洗效率；通过高温烘焙配合超声波清洗，将精密滤片中更细小的杂质清理出来，大幅提高清洗效率和检测合格率。
对比例1
与实施例1相比，区别在于步骤(4)，第一次超声清洗后，将精密滤片放入高温烘箱进行烘焙，烘焙温度设置为4个阶梯温度，分别是100℃、200℃、300℃和400℃。其余步骤与实施例1相同，清洗完成后通过透气度检测精密滤片的整体清洗合格率为92％。
对比例2
与实施例1相比，区别在于步骤(4)，第一次超声清洗后，将精密滤片放入高温烘箱进行烘焙，烘焙温度设置为3个阶梯温度，分别是100℃、200℃和300℃。其余步骤与实施例1相同，清洗完成后通过透气度检测精密滤片的整体清洗合格率为80％。
对比例3
与实施例1相比，区别在于步骤(5)中超声清洗的时间不同：高温烘焙后的精密滤片进行自然冷却，本实施例采用在空气中常温冷却的方式，冷却时间为4-5小时，冷却后的精密滤片放入超声波清洗机进行第二次超声清洗，先将精密滤片的一面进行超声清洗20分钟，然后再将另一面超声清洗20分钟。其余步骤与实施例1相同，清洗完成后通过透气度检测精密滤片的整体清洗合格率为90％。
对比例4
与实施例1相比，区别在于步骤(2)中的振荡清洗时间改为4小时，其余步骤与实施例1相同，清洗完成后通过透气度检测精密滤片的整体清洗合格率为90％。
对比例5
与实施例1相比，区别在于步骤(2)中的振荡清洗时间改为8小时，其余步骤与实施例1相同，清洗完成后通过透气度检测精密滤片的整体清洗合格率为100％。
通过实施例1与对比例1和对比例2的对比可以发现，将高温烘焙温度从5个阶梯温度降低到4个阶梯温度或3个阶梯温度，同时将最高烘焙温度从500℃降低到400℃或300℃后，精密滤片整体清洗合格率下降明显，说明高温烘焙温度降低使得清洗合格率下降；通过实施例1和对比例3的对比可以发现，降低第二次超声清洗时间会导致精密滤片整体清洗合格率大幅下降；通过实施例1与对比例4和对比例5的对比可以发现，振荡清洗时间设定为6小时时整体清洗合格率达到100％，超过6小时后没有变化，所以将振荡时间设定为6小时最佳。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。
Claims (10)
1.一种聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将从生产现场下来的精密过滤器拆解，取下待清洗的精密滤片；
(2)将精密滤片置于恒温清洗液中进行物理振荡清洗；
(3)对振荡清洗后的精密滤片再用清水冲洗；
(4)将清水冲洗后的精密滤片放入超声波清洗机中进行超声清洗；
(5)将经过超声清洗后的精密滤片放入高温烘箱进行烘焙；
(6)将经过高温烘焙后的精密滤片进行自然冷却；
(7)将冷却后的精密滤片放入超声波清洗机进行第二次超声清洗；
(8)检测第二次超声清洗后的精密滤片是否清洗合格，合格则进入步骤(9)；不合格则返回步骤(2)；
(9)将检测合格的精密滤片烘干，然后冷却、组装。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(1)中在拆解精密过滤器取出精密滤片的过程中，精密滤片不接触任何含水溶液。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(2)中清洗液为纯二甲基亚砜，清洗液温度保持90℃恒温。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(2)中物理振荡方式为上下振荡，振荡频率为20-30次/分钟，振幅为20-30cm，振荡清洗时间不小于6小时。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(3)中冲洗时间为3分钟。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(4)中超声清洗介质为脱盐水，先将精密滤片的一面进行超声清洗20分钟，然后再将另一面超声清洗20分钟。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(5)中烘焙温度为阶梯温度，共有5个阶梯温度，分别是100℃、200℃、300℃、400℃和500℃，在每个阶梯温度的烘焙时间均为1.5小时。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(6)中自然冷却具体为在空气中常温冷却4-5小时。
9.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(7)中第二次超声清洗介质是脱盐水，先将精密滤片的一面进行超声清洗40分钟，然后再将另一面超声清洗40分钟。
10.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维干喷湿纺专用精密滤片高效清洗方法，其特征在于，所述步骤(8)中检测方法采用透气度检测，当精密滤片的透气度检测值达到规定值时，判定精密滤片清洗合格。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220412 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |