CN107201556B - 一种干湿法pan纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,先用二甲基亚砜化学清洗和超声波辅助清洗,再用氢氧化钠溶液化学清洗和超声波辅助清洗,直到喷丝板在光学显微镜下观察喷丝板微孔全部清理干净。本发明的清洗方法是针对不锈钢喷丝板专用,该清洗方法有效的解决了这种干湿法PAN用纺丝喷丝板的清洗,使干湿法PAN纺丝的开车成功率达到100%,喷丝孔出口无纺丝溶液漫流,纤维断头率0%。

Description

一种干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种喷丝板清洗方法,具体地说,是涉及一种干湿法聚丙烯腈PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法。
背景技术
喷丝板是碳纤维制备过程中的关键部件,而且喷丝板是一个可以重复使用的部件,喷丝板清洗是否干净,对碳纤维制备纺丝过程中纤维的成形和后续的拉伸都会有很大影响,严重会造成纤维断头率的升高,影响纤维的正常生产。
喷丝板上微孔的加工精度高,微孔尺寸在0.05~0.1mm,用于干湿法纺丝的不锈钢喷丝板,由于纺丝采用的纺丝液固含量和粘度与湿法纺丝相比较高,不锈钢喷丝板的厚度在5~8mm,喷丝孔包含了较深的导角和一定长径比(2.0~3.0):1的微孔组成,喷丝孔孔深大,不易于清洗,且纺丝物料分子量和固含量相对湿法而言更高,更容易在孔洞中残留凝胶、杂质。微孔数量在1000~24000个,所以清洗喷丝板过程中,必须清洗干净每一个微孔,才能保证在纺丝过程中不会发生断丝,毛丝等现象,对于提高PAN纤维的性能起着至关重要的作用。如何保证喷丝板清洗的洁净度是一个技术难点。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足,提供了一种干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,针对不锈钢喷丝板在喷丝停车后,从组件拆下后,对有纺丝物料的喷丝板的清洗,提供一种有效方法,以保证喷丝板清洗的洁净度。
解决上述技术问题的技术方案如下:
一种干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,先用二甲基亚砜化学清洗和超声波辅助清洗,再用氢氧化钠溶液化学清洗和超声波辅助清洗,直到喷丝板在光学显微镜下观察喷丝板微孔全部清理干净。
具体步骤为:
步骤1):喷丝板从喷丝组件上拆下后,用密封袋将喷丝板逐个包好,转移至净化室;其中净化室洁净度要求至少达到100级,人员进入需经过空气风淋房进行风淋,风淋时间为15~30s;
步骤2):喷丝板预处理:清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内;
步骤3):将清洗容器A放在电加热设备上,向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂,所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将二甲基亚砜加热至120~140℃,保温30~40min;
步骤4):然后将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗5~10min,然后将喷丝板取出,再使用高效过滤器过滤后的压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹,将喷丝板正反面各喷吹1~2min;压缩空气吹扫压力为0.2~0.3Mpa;
步骤5):更换清洗容器A内的二甲基亚砜,再将喷丝板放入清洗容器A内,重复步骤3)和步骤4),直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后,即可放入超声波清洗机内,用去离子水清洗3~5次;再采用高效过滤器过滤后的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,将喷丝板放入清洗容器B内;
步骤6):将清洗容器B放在电加热设备上,向清洗容器B内加入15%的氢氧化钠溶液,所述的氢氧化钠溶液的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将氢氧化钠溶液加热至70~90℃,保温25~35min,然后放超声波清洗机内超声清洗5~10min;
步骤7):将喷丝板放入超声波清洗机中,在超声波清洗机中加入去离子水,去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内,超声清洗多次,每次清洗时间为3~5min;
步骤8):经过超声清洗后的喷丝板,使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,放入烘箱中,烘干温度为120℃,时间20~30min,待温度降到60℃,将喷丝板从烘箱中取出,依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况,检查合格后放入喷丝板盒中。
进一步地,步骤3)所述的清洗容器A与电加热设备可分离。
进一步地,步骤3)中,将二甲基亚砜加热至130℃。
进一步地,步骤6)中,将氢氧化钠溶液加热至80℃。
进一步地,步骤7)中,所述的多次为3~5次。
进一步地,步骤4)和步骤7)所述的超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。
进一步地,步骤7)中使用的去离子水要求电阻率大于15MΩ。
进一步地,所述的清洗容器A为不锈钢容器,清洗容器B为不锈钢容器。
本发明的有益效果是:本发明的清洗方法是针对不锈钢喷丝板专用,该清洗方法有效的解决了这种干湿法PAN用纺丝喷丝板的清洗,使干湿法PAN纺丝的开车成功率达到100%,喷丝孔出口无纺丝溶液漫流,纤维断头率0%。二甲基亚砜溶剂的清洗温度为130℃,氢氧化钠溶液的清洗温度为80℃,大大缩短了溶剂清洗的时间和效率;碱洗是为了去除微孔中二甲基亚砜未能完全溶解的凝胶颗粒。将加热过的清洗容器A直接放入超声波中进行超声清洗,可以节省超声波再次加热的时间,避免时间过长会对喷丝板面的光洁度造成损伤。使用压缩空气吹扫的目的是将喷丝板孔隙中难清洗的凝胶等杂志进行物理清除,便于二甲基亚砜溶剂的清洗。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1:
步骤1):喷丝板从喷丝组件上拆下后,用密封袋将喷丝板逐个包好,转移至净化室;其中净化室洁净度要求至少达到100级,人员进入需经过空气风淋房进行风淋,风淋时间为15s;
步骤2):喷丝板预处理:清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内;
步骤3):将清洗容器A放在电加热设备上,向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂,所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将二甲基亚砜加热至120℃,保温30min;清洗容器A与电加热设备可分离。
步骤4):然后将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗5min,然后将喷丝板取出,再使用高效过滤器过滤后的压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹,将喷丝板正反面各喷吹1min;压缩空气吹扫压力为0.2Mpa,
步骤5):更换清洗容器A内的二甲基亚砜,再将喷丝板放入清洗容器A内,重复步骤3)和步骤4),直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后,即可放入超声波清洗机内,用去离子水清洗3次;再采用高效过滤器过滤后的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,将喷丝板放入清洗容器B内;
步骤6):将清洗容器B放在电加热设备上,向清洗容器B内加入15%的氢氧化钠溶液,所述的氢氧化钠溶液的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将氢氧化钠溶液加热至70℃,保温25min,然后放超声波清洗机内超声清洗5min;
步骤7):将喷丝板放入超声波清洗机中,在超声波清洗机中加入去离子水,去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内,超声清洗3次,每次清洗时间为3min;超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。去离子水要求电阻率大于15MΩ。
步骤8):经过超声清洗后的喷丝板,使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,放入烘箱中,烘干温度为120℃,时间20min,待温度降到60℃,将喷丝板从烘箱中取出,依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况,检查合格后放入喷丝板盒中。
所述的清洗容器A为不锈钢容器,清洗容器B为不锈钢容器。
实施例2
步骤1):喷丝板从喷丝组件上拆下后,用密封袋将喷丝板逐个包好,转移至净化室;其中净化室洁净度要求至少达到100级,人员进入需经过空气风淋房进行风淋,风淋时间为30s;
步骤2):喷丝板预处理:清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内;
步骤3):将清洗容器A放在电加热设备上,向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂,所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将二甲基亚砜加热至140℃,保温40min;清洗容器A与电加热设备可分离。
步骤4):然后将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗10min,然后将喷丝板取出,再使用高效过滤器过滤后的压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹,将喷丝板正反面各喷吹2min;压缩空气吹扫压力为0.3Mpa,
步骤5):更换清洗容器A内的二甲基亚砜,再将喷丝板放入清洗容器A内,重复步骤3)和步骤4),直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后,即可放入超声波清洗机内,用去离子水清洗5次;再采用高效过滤器过滤后的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,将喷丝板放入清洗容器B内;
步骤6):将清洗容器B放在电加热设备上,向清洗容器B内加入15%的氢氧化钠溶液,所述的氢氧化钠溶液的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将氢氧化钠溶液加热至90℃,保温35min,然后放超声波清洗机内超声清洗10min;
步骤7):将喷丝板放入超声波清洗机中,在超声波清洗机中加入去离子水,去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内,超声清洗5次,每次清洗时间为5min;超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。去离子水要求电阻率大于15MΩ。
步骤8):经过超声清洗后的喷丝板,使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,放入烘箱中,烘干温度为120℃,时间30min,待温度降到60℃,将喷丝板从烘箱中取出,依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况,检查合格后放入喷丝板盒中。
所述的清洗容器A为不锈钢容器,清洗容器B为不锈钢容器。
实施例3
步骤1):喷丝板从喷丝组件上拆下后,用密封袋将喷丝板逐个包好,转移至净化室;其中净化室洁净度要求至少达到100级,人员进入需经过空气风淋房进行风淋,风淋时间为20s;
步骤2):喷丝板预处理:清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内;
步骤3):将清洗容器A放在电加热设备上,向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂,所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将二甲基亚砜加热至130℃,保温35min;清洗容器A与电加热设备可分离。
步骤4):然后将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗8min,然后将喷丝板取出,再使用高效过滤器过滤后的压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹,将喷丝板正反面各喷吹1min;压缩空气吹扫压力为0.25Mpa,
步骤5):更换清洗容器A内的二甲基亚砜,再将喷丝板放入清洗容器A内,重复步骤3)和步骤4),直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后,即可放入超声波清洗机内,用去离子水清洗4次;再采用高效过滤器过滤后的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,将喷丝板放入清洗容器B内;
步骤6):将清洗容器B放在电加热设备上,向清洗容器B内加入15%的氢氧化钠溶液,所述的氢氧化钠溶液的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将氢氧化钠溶液加热至80℃,保温30min,然后放超声波清洗机内超声清洗8min;
步骤7):将喷丝板放入超声波清洗机中,在超声波清洗机中加入去离子水,去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内,超声清洗4次,每次清洗时间为4min;超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。去离子水要求电阻率大于15MΩ。
步骤8):经过超声清洗后的喷丝板,使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,放入烘箱中,烘干温度为120℃,时间25min,待温度降到60℃,将喷丝板从烘箱中取出,依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况,检查合格后放入喷丝板盒中。
所述的清洗容器A为不锈钢容器,清洗容器B为不锈钢容器。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,先用二甲基亚砜化学清洗和超声波辅助清洗,再用氢氧化钠溶液化学清洗和超声波辅助清洗,直到喷丝板在光学显微镜下观察喷丝板微孔全部清理干净;具体步骤为:
步骤1):喷丝板从喷丝组件上拆下后,用密封袋将喷丝板逐个包好,转移至净化室;其中净化室洁净度要求至少达到100级,人员进入需经过空气风淋房进行风淋,风淋时间为15~30s;
步骤2):喷丝板预处理:清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内;
步骤3):将清洗容器A放在电加热设备上,向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂,所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将二甲基亚砜加热至120~140℃,保温30~40min;
步骤4):然后将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗5~10min,然后将喷丝板取出,再使用高效过滤器过滤后的压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹,将喷丝板正反面各喷吹1~2min;压缩空气吹扫压力为0.2~0.3Mpa,
步骤5):更换清洗容器A内的二甲基亚砜,再将喷丝板放入清洗容器A内,重复步骤3)和步骤4),直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后,即可放入超声波清洗机内,用去离子水清洗3~5次;再采用高效过滤器过滤后的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,将喷丝板放入清洗容器B内;
步骤6):将清洗容器B放在电加热设备上,向清洗容器B内加入15%的氢氧化钠溶液,所述的氢氧化钠溶液的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内,将氢氧化钠溶液加热至70~90℃,保温25~35min,然后放超声波清洗机内超声清洗5~10min;
步骤7):将喷丝板放入超声波清洗机中,在超声波清洗机中加入去离子水,去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内,超声清洗多次,每次清洗时间为3~5min;
步骤8):经过超声清洗后的喷丝板,使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干,放入烘箱中,烘干温度为120℃,时间20~30min,待温度降到60℃,将喷丝板从烘箱中取出,依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况,检查合格后放入喷丝板盒中。
2.根据权利要求1所述的干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,步骤3)所述的清洗容器A与电加热设备可分离。
3.根据权利要求1所述的干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,步骤3)中,将二甲基亚砜加热至130℃。
4.根据权利要求1所述的干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,步骤6)中,将氢氧化钠溶液加热至80℃。
5.根据权利要求1所述的干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,步骤7)中,所述的多次为3~5次。
6.根据权利要求1所述的干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,步骤4)和步骤7)所述的超声波清洗机的超声频率为20KHZ。
7.根据权利要求1所述的干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,步骤7)中使用的去离子水要求电阻率大于15MΩ。
8.根据权利要求1所述的干湿法PAN纺丝用不锈钢喷丝板的清洗方法,其特征在于,所述的清洗容器A为不锈钢容器,清洗容器B为不锈钢容器。
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