CN106957676A - 一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其属于有机合成应用的技术领域。是一种在Corning微通道反应器内,以C4烷烃(异丁烷)、C4烯烃(1‑丁烯)为原料,硫酸为催化剂,在微通道反应器内几十秒到几分钟的短暂反应时间内C4烷基化反应合成烷基化油的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后,经过预热,混合,烷基化反应后处理得到烷基化油产品,该方法具有操作简便安全,高产率连续化生产烷基化油产品,除此之外,该工艺的环境污染大大降低。
Description
技术领域
本发明属于有机合成应用技术领域,具体涉及以C4烷烃、C4烯烃为原料,以硫酸为催化剂,在微通道反应器内进行液-液非均相催化缩合反应,合成烷基化油产品。更具体的说是在高通量连续流微通道反应器中,利用硫酸法催化C4烷基化反应合成C8烷基化油的工艺。
背景技术
C4烷基化技术是炼油工业中生产清洁汽油的一种重要技术。C4烷基化反应是异丁烷在强酸性催化剂(硫酸或氢氟酸)存在下与C4烯烃(或C3~C5烯烃)发生反应生成烷基化油的过程。烷基化油是用液化石油气(LPG)中的异丁烷与1-丁烯、2-丁烯、异丁烯等烯烃反应生成异辛烷等组分。其辛烷值高、敏感度好、蒸气压低、沸点范围宽,不含芳烃、硫和烯烃的饱和烃,是理想的高辛烷值清洁汽油组分。
C4烷基化技术有硫酸法、氢氟酸法、固体酸法、离子液体法等多种,工业化应用比较成熟的有硫酸法和氢氟酸法。由于氢氟酸法的腐蚀性强,该方法国内运行的装置很少。
硫酸烷基化是以异丁烷与C4烯烃为原料经液-液非均相反应生成异辛烷的反应过程。硫酸法目前技术较为成熟,主要分为流出物制冷工艺(杜邦公司,STRATCO@工艺;兰州寰球公司,LanZhou@工艺)、自制冷工艺(鲁姆斯公司,CDAlky@工艺)。硫酸法烷基化技术是目前烷基化油工业生产中主流技术。硫酸法烷基化历史悠久,技术成熟可靠,原料适应性高,能耗较低。作为催化剂,硫酸的腐蚀性及对环境的影响要比氢氟酸小。其长周期平稳运行的最大问题是废酸处理,需配套废酸再生处理装置,这一难题目前已得到解决。现有硫酸法烷基化工艺的不足为:硫酸消耗量大,基础酸耗达70~90kg/t烷基化油;产物烷基化油的辛烷值不高,在96左右,有待进一步提高。
氢氟酸法催化烷基化技术主要是美国菲利浦(PHILLIPS)石油公司REVAP工艺为代表的氢氟酸技术。该工艺占用空间少,设计简单,消耗的催化剂少。但它也存在不足之处,其中最具普遍性的就是分离出异丁烷、丙烷、氢氟酸和含氟化合物的成本高于硫酸烷基化技术(UOP的两个反应器串联工艺除外)。另外,该技术还存在一个更严重的问题是氢氟酸作为一种有毒气体扩散到大气中,氢氟酸气体浓度低时能刺激眼睛、皮肤和鼻子;浓度高时会威胁到生命。
固体酸烷基化反应条件温和、再生方便,在解决固体酸烷基化反应过程中烯烃叠合问题后,固体酸烷基化汽油性质可与液体酸生产的汽油性质相当;同时固体酸没有液体酸的腐蚀性和潜在危险性,对设备材质没有特殊要求,工艺安全性高;在环保方面没有废酸处理带来的负面问题,因此近些年世界许多大的石油公司和科研机构一直致力于固体催化剂的研发工作,其中比较知名的技术有LUMMUS(鲁姆斯)公司的AlkyClean工艺、UOP公司的Alkylene和Inalk工艺、TOPSOE公司的FBA工艺,固体酸烷基化技术还处在实验研究发展阶段,未见有该技术的生产报道。
离子液体催化烷基化技术易实现酸催化剂的回收循环利用,从而大幅度减轻传统液体酸烷基化方法的环境污染问题,但催化剂成本、离子液体的高粘性导致的液-液非均相传质障碍等问题阻碍着该技术的生产应用。离子液体催化烷基化技术亟需液-液非均相传质强化技术、工艺过程强化技术提高其反应效率和工艺技术指标,以实现产业化应用。
专利CN1195731C报道了一种异构烷烃与烯烃的烷基化方法,特征在于该方法是将反应产物烷基化油循环回反应器入口与反应原料一起进入反应器,使烷基化反应和催化剂再生同时在反应器中进行,实现长周期的保持催化剂的反应活性和选择性。
迄今为止,尚未见以Corning微通道连续流的方式进行C4烷基化生产烷基化油方法的研究。本发明提供一种在Corning微通道反应器内以连续流的方式C4烷基化生产烷基化油方法的工艺路线。
Corning微通道反应器中进行前期合成反应条件筛选时,需要反应物用量甚微,不但能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量,反应过程中产生的环境污染物也极少,实验室基本无污染,是一种环境友好、合成研究新物质的技术平台。在Corning在微通道反应器中得到产物与近代分析仪器,如GC、GC-MS、HPLC及NMR进行匹配分析,使近代分析仪器可用于直接在线监测反应进行的程度,大大提高了研究合成路线的速度。
Corning微通道反应器的特种玻璃功能模块的类型有直通道型、心型混合结构型,有一段心型混合结构后接直通道型的,有一段毛细管混合结构后接直通道型的等。Corning微通道反应器的特种玻璃功能模块有双进料口单出料口的功能模块及单进料口和单出料口的功能模块。Corning微通道反应器其安全操作温度范围为-25℃~200℃,安全操作压力范围为0~18bar,物料管线连接为PFA(全氟烷氧基树脂)材料。欧洲专利WO2010/037012A2,是Corning公司特殊结构设计的模块专利,专利中详细写出了Corning生产的特殊模块的结构,模块的尺寸以及通道的排列等等,指出了模块的集成和微型化是化工过程放大较安全的选择。
发明内容
本发明目的是提供一种在Corning微通道反应器内以连续流的方式C4烷基化生产烷基化油产品,与现有的工艺相比较,该工艺具有反应条件精确控制,减少有机废酸的排放,连续安全的方式生产,且在极短的时间内1-丁烯完全转化,烷基化油选择性高。
本发明是一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)以C4烷烃(异丁烷)、C4烯烃(1-丁烯)为原料,以硫酸为催化剂,进行液-液非均相催化缩合反应,合成烷基化油产品。将钢瓶中的异丁烷和1-丁烯装入不同的储罐中,再分别通过质量流量计与经计量泵流出的浓硫酸组成3股进料通入微通道中,同时开启外部换热器对微通道管路进行控温,换热介质为导热油;再通过质量流量计改变烷烃以及烯烃的质量流量来控制烷烯摩尔比:9:1~20:1;硫酸与烃类物质(烷烃与烯烃,以下简称酸烃比)的摩尔比:0.8:1~2.0:1;控制异丁烷的质量流速为40g/min~55g/min;控制丁烯的质量流速为2g/min~6g/min;控制硫酸体积流速为:60ml/min~100ml/min。经由各自计量泵同步进入连续流通道反应器内进行混合反应,温度由外部换热器进行控制;
(2)通过流量控制烷烯比以及酸烃比,在该模块中经混合并发生反应后,继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块,反应过程完成后,产物从反应器的出口流入酸烃分离器以结束反应。该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为70s~210s,反应温度为3~10℃;
(3)将酸烃分离器中分离得到的上层油相(即烷基化油)用稀硫酸以及碳酸钠清洗,将经过酸碱洗后的烷基化油取样用气相色谱仪分析其组分,产生的废酸经回收浓缩后用于下一次烷基化反应中,烷基化油的辛烷值95~98。1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约90~95%,产品总收率约90~95%。
本发明所述的催化剂硫酸,硫酸的质量浓度93~98%。
本发明所述的步骤(1)中烷烃以及烯烃的质量流量来控制烷烯比优选为10:1~15:1硫酸与烃类物质(简称酸烃比)的摩尔比优选:1:1~1.5:1。
本发明所述的步骤(1)中异丁烷的质量流速优选为45g/min~50g/min;控制丁烯的质量流速优选为4g/min~5g/min;控制硫酸体积流速优选为:70ml/min~80ml/min。
本发明所述的步骤(2)中在微通道反应器内反应停留时间优选为100~150s,反应温度优选为5~8℃。
本发明所述的全部反应过程均在特定结构的微通道反应器中连续进行,该反应系统包括原料储罐、反应区、产物收集等不同功能区域,反应器通道结构包括:直行通道模块结构、心型通道模块结构。
本发明所述的高通量微通道连续流的Corning(康宁)微通道反应器,该反应系统由多块模块组装而成,模块间可并联组装或串联组装,模块将换热通路与反应通路集成与一体,或只含反应通路,并浸没在控温导热介质中。在换热通路或导热介质中配有热电偶,可用于测定换热通路中换热介质或外界导热介质的实际温度。在换热通路或导热介质中配有热电偶,可用于测定换热通路中换热介质或外界导热介质的实际温度。该模块的材质为单晶硅、特种玻璃、陶瓷、涂有耐腐涂层的不锈钢或金属合金、聚四氟乙烯等。反应系统可防腐耐压,耐压能力视材质不同而不同。模块内微通道结构分直流型通道结构和增强混合型通道结构两种,直流型通道为管状结构,增强混合型通道结构为心型结构,通道水力直径为0.5mm~10mm。
本发明进行C4烷基化的增强传质型微通道反应器系统包括C4烷烃、C4烯烃、预热、混合反应、烷基化过程三部分,因此需要原料预热模块、混合模块和一定数量的反应模块,具体数量由反应停留时间决定。
本发明与现有技术相比较有以下主要特点:
1.本发明采用连续流的Corning微通道连续流反应器,反应时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟,显著提高了反应效率。
2.由于原料在微通道中混合极佳,温度精确控制,反应过程中,硫酸的用量可以大大减少,减少了废酸的产生,且产物的选择性明显提高。
3.本发明中使用的Corning微通道反应器材质为特种玻璃,计量泵的材质为聚四氟乙烯和钛,耐腐蚀性优良,避免了在常规反应器中腐蚀设备严重的问题。
4.在微通道反应器中,从进料、预热、混合以及反应过程全程为连续流反应,避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现的泄露,环保安全,生产效率高。
附图说明
图1为本发明C4烷基化合成烷基化油产品工艺流程图;
图2为本发明所使用的Corning微通道反应器模块及结构图:1-直通道功能模块,2-“心型”结构功能模块,3-“心型”结构示意图;
图3为本发明所使用的Corning微通道反应器流程示意图:1、2、3-原料罐,4、5、6-原料泵,7、8、9-压力表,10-Corning直行通道模块,11、12-Corning增强混合“心型”模块,13-原料收集
具体实施方式
参照图1本发明的工艺流程,利用图3的装置图,按照下述步骤:(1)先将异丁烷、1-丁烯和浓硫酸在各自的微通道内用换热装置直通道模块10加热至反应温度;(2)异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5将预热后的两种原料以一定的速率比打入微混合器心形混合模块11内进行混合;(3)混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应;(4)经过微通道反应得到的产物通过酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油。
下面通过实施例对本发明作近一步说明,但并不因此而限制本发明的内容。
实施例1
(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心型通道模块),参照图3确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油。
(2)设定各计量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩尔比=9:1,酸烃摩尔比:0.8:1,控制异丁烷的质量流速为40g/min;控制丁烯的质量流速为2g/min;控制质量浓度93%硫酸体积流速为:60ml/min。三股物料分别打入各直通道预热模块中,设定换热器温度为3℃;异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5打入微混合器心形混合模块11内进行混合。混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应。反应停留时间为70s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器(见附图3)。
(3)产品酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油,产生的废酸经回收浓缩后用于下次烷基化反应中。通过气相色谱进行检测,烷基化油的辛烷值95,1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约90%,产品总收率约90%。
实施例2
(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心型通道模块),参照图3确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油。
(2)设定各计量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩尔比=10:1,酸烃摩尔比:0.9:1,控制异丁烷的质量流速为42g/min;控制丁烯的质量流速为3g/min;控制质量浓度93%硫酸体积流速为:65ml/min。三股物料分别打入各直通道预热模块中,设定换热器温度为4℃;异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5打入微混合器心形混合模块11内进行混合。混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应。反应停留时间为75s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器(见附图3)。
(3)产品酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油,产生的废酸经回收浓缩后用于下次烷基化反应中。通过气相色谱进行检测,烷基化油的辛烷值96,1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约92%,产品总收率约92%。
实施例3
(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心型通道模块),参照图3确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油。
(2)设定各计量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩尔比=12:1,酸烃摩尔比:1:1,控制异丁烷的质量流速为45g/min;控制丁烯的质量流速为3g/min;控制质量浓度95%硫酸体积流速为:65ml/min。三股物料分别打入各直通道预热模块中,设定换热器温度为4℃;异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5打入微混合器心形混合模块11内进行混合。混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应。反应停留时间为80s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器(见附图3)。
(3)产品酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油,产生的废酸经回收浓缩后用于下次烷基化反应中。通过气相色谱进行检测,烷基化油的辛烷值96,1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约93%,产品总收率约93%。
实施例4
(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心型通道模块),参照图3确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油。
(2)设定各计量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩尔比=15:1,酸烃摩尔比:1.1:1,控制异丁烷的质量流速为50g/min;控制丁烯的质量流速为4g/min;控制质量浓度96%硫酸体积流速为:75ml/min。三股物料分别打入各直通道预热模块中,设定换热器温度为4℃;异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5打入微混合器心形混合模块11内进行混合。混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应。反应停留时间为85s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器(见附图3)。
(3)产品酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油,产生的废酸经回收浓缩后用于下次烷基化反应中。通过气相色谱进行检测,烷基化油的辛烷值97,1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约95%,产品总收率约95%。
实施例5
(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心型通道模块),参照图3确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油。
(2)设定各计量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩尔比=18:1,酸烃摩尔比:1.2:1,控制异丁烷的质量流速为52g/min;控制丁烯的质量流速为4g/min;控制质量浓度93%硫酸体积流速为:80ml/min。三股物料分别打入各直通道预热模块中,设定换热器温度为6℃;异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5打入微混合器心形混合模块11内进行混合。混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应。反应停留时间为150s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器(见附图3)。
(3)产品酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油,产生的废酸经回收浓缩后用于下次烷基化反应中。通过气相色谱进行检测,烷基化油的辛烷值98,1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约95%,产品总收率约95%。
实施例6
(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心型通道模块),参照图3确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油。
(2)设定各计量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩尔比=19:1,酸烃摩尔比:1.5:1,控制异丁烷的质量流速为55g/min;控制丁烯的质量流速为5g/min;控制质量浓度98%硫酸体积流速为:90ml/min。三股物料分别打入各直通道预热模块中,设定换热器温度为8℃;异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5打入微混合器心形混合模块11内进行混合。混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应。反应停留时间为180s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器(见附图3)。
(3)产品酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油,产生的废酸经回收浓缩后用于下次烷基化反应中。通过气相色谱进行检测,烷基化油的辛烷值97,1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约94%,产品总收率约94%。
实施例7
(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心型通道模块),参照图3确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油。
(2)设定各计量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩尔比=20:1,酸烃摩尔比:2:1,控制异丁烷的质量流速为55g/min;控制丁烯的质量流速为6g/min;控制质量浓度98%硫酸体积流速为:100ml/min。三股物料分别打入各直通道预热模块中,设定换热器温度为10℃;异丁烷和1-丁烯分别用计量泵4、5打入微混合器心形混合模块11内进行混合。混合好的原料再进入下组心形混合模块12中,与浓硫酸混合后进行反应。反应停留时间为210s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器(见附图3)。
(3)产品酸烃分离器分离得到的上层油相,经酸洗、碱洗、油水分离,在收集瓶13中得到最终产物烷基化油,产生的废酸经回收浓缩后用于下次烷基化反应中。通过气相色谱进行检测,烷基化油的辛烷值98,1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约93%,产品总收率约93%。
Claims (6)
1.一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)以C4烷烃(异丁烷)、C4烯烃(1-丁烯)为原料,以硫酸为催化剂,进行液-液非均相催化缩合反应,合成烷基化油产品;将钢瓶中的异丁烷和1-丁烯装入不同的储罐中,再分别通过质量流量计与经计量泵流出的浓硫酸组成3股进料通入微通道中,同时开启外部换热器对微通道管路进行控温,换热介质为导热油;再通过质量流量计改变烷烃以及烯烃的质量流量来控制烷烯摩尔比:9:1~20:1;硫酸与烃类物质(烷烃与烯烃,以下简称酸烃比)的摩尔比:0.8:1~2.0:1;控制异丁烷的质量流速为40g/min~55g/min;控制丁烯的质量流速为2g/min~6g/min;控制硫酸体积流速为:60ml/min~100ml/min,经由各自计量泵同步进入连续流通道反应器内进行混合反应,温度由外部换热器进行控制;
(2)通过流量控制烷烯比以及酸烃比,在该模块中经混合并发生反应后,继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块,反应过程完成后,产物从反应器的出口流入酸烃分离器以结束反应;该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为70s~210s,反应温度为3~10℃;
(3)将酸烃分离器中分离得到的上层油相(即烷基化油)用稀硫酸以及碳酸钠清洗,将经过酸碱洗后的烷基化油取样用气相色谱仪分析其组分,产生的废酸经回收浓缩后用于下一次烷基化反应中,烷基化油的辛烷值95~98;1-丁烯总转化率为100%,烷基化油选择性约90~95%,产品总收率约90~95%。
2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其特征在于其中步骤(1)中催化剂硫酸,硫酸的质量浓度93~98%。
3.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其特征在于其中步骤(1)中烷烃以及烯烃的质量流量来控制烷烯比优选为10:1~15:1;硫酸与烃类物质(简称酸烃比)的摩尔比优选:1:1~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其特征在于其中步骤(1)中异丁烷的质量流速优选为45g/min~50g/min;控制丁烯的质量流速优选为4g/min~5g/min;控制硫酸体积流速优选为:70ml/min~80ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其特征在于其中步骤(2)中在微通道反应器内反应停留时间优选为100~150s,反应温度优选为5~8℃。
6.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备烷基化油的方法,其特征在于全部反应过程均在特定结构的微通道反应器中连续进行,该反应系统包括原料储罐、反应区、产物收集等不同功能区域,反应器通道结构包括:直行通道模块结构、心型通道模块结构。
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