CN109456303A - 微通道反应器连续合成硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯的方法 - Google Patents
微通道反应器连续合成硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯的方法 Download PDFInfo
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Abstract
微通道反应器化工技术的连续合成硫酸乙烯酯和硫酸4‑甲基乙烯酯方法，包括：在催化剂的存在下，将稀释的环氧乙烷或环氧丙烷和稀释的液体三氧化硫连续地通过集微反应与微换热于一体的微通道反应器系统，并在微通道反应器系统中反应和换热，生成硫酸乙烯酯、硫酸4‑甲基乙烯酯。本发明为微通道反应器化工技术应用于千吨级工业规模硫酸乙烯酯、硫酸4‑甲基乙烯酯的连续化生产提供了技术保障。
Description
技术领域
本发明涉及液相 SO3 (硫酐)合成硫酸酯的方法，具体涉及利用微通道反应器化工技术连续生产硫酸酯的方法(即采用微通道反应器连续生产硫酸酯的方法 )。
背景技术 随着我国经济社会的快速发展，对化学电源的需求量越来越大，特别是锂离子电池，为了提高电池的整体性能，可以在锂离子电池的电解液中添加一些添加剂，其中硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯是一种优越的电解液添加剂，它也是SEI成膜添加剂，能够抑制电池初始容量下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。
目前生产硫酸乙烯酯或硫酸4-甲基乙烯酯的方法主要为乙二醇或1,2-丙二醇和二氯亚砜反应制备得到亚硫酸乙烯酯或亚硫酸4-甲基乙烯酯，然后氧化亚硫酸乙烯酯或亚硫酸4-甲基乙烯酯得到硫酸乙烯酯或硫酸4-甲基乙烯酯。利用此工艺生产硫酸乙烯酯或硫酸4-甲基乙烯酯会导致三废较多，且最终产品的较难提纯，氯离子含量较高(CN102241662A)。因此开发一种生产工艺简单，原子利用率高，产品易提纯的方法具有重要意义。
微通道反应器最主要的特点是强化反应物的传质和传热，因为它内部通道尺寸可达毫米级，比表面积很大，因此其传质系数、传热系数可比常规设备高1~3个数量级，能够在更高温度、压力及极短时间内强化传质和传热；另一方面，虽然微通道反应器内持液量小，但可以不间断连续运转，就可以满足连续规模化生产，因此在工业应用中越来越广泛。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种生产工艺简单，原子利用率高，产品易提纯的微通道反应器连续合成硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯的的方法。
为确保微通道反应器用于千吨级规模硫酸乙烯酯或硫酸4-甲基乙烯酯的连续生产，提出以下技术方法。
微通道反应器化工技术连续生产硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯的方法，在催化剂的存在下，将稀释的液体三氧化硫和稀释的环氧乙烷或环氧丙烷连续地通过微通道反应器系统，并在微通道反应器系统中以等摩尔比连续进行反应，生成硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯。
所述微通道反应器系统由1~10个微通道反应器串联组成；所述微通道反应器集微反应与微换热于一体，微反应是指将所述稀释的环氧乙烷或环氧丙烷和稀释的液体三氧化硫在微通道反应器中进行微量混合并发生反应；微换热是指对微反应所产生的热效应，也包括物料在微通道反应器中环氧乙烷或环氧丙烷进行原位热交换；物料输送采用耐腐蚀数显泵。
微通道反应器系统的操作压力为0.1~0.5MPa，操作温度为-10~45℃。
所述催化剂包括主催化剂和助催化剂；所述的主催化剂为粒径<1μm 的SiO2/B2O3或SiC/B2O3，助催化剂为二烷基吗啉溴化盐，主催化剂与助催化剂的重量比为1：1，催化剂的总量为环氧乙烷或环氧丙烷质量的0.1～1％。
所述的主催化剂中SiO2：B2O3或SiC：B2O3的质量比为10：1。
所述稀释的液体三氧化硫和稀释的环氧乙烷或环氧丙烷中的稀释剂为二氯甲烷或二氯乙烷，稀释剂可回收再利用。
所述的稀释的环氧乙烷或环氧丙烷和稀释的液体三氧化硫的质量浓度分别为20~30%和20~30%。
技术效果
本发明在微通道反应器中进行三氧化硫与环氧乙烷或环氧丙烷的反应，改善了反应的可操作性和安全性，可取得比釜式反应工艺更高的产物收率和生产效率，为后续处理和原料成本控制提供了强有力的技术支撑。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
微通道反应器化工技术连续生产硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯的方法，包括 ：在催化剂的存在下，将稀释的环氧乙烷或环氧丙烷和稀释的液体三氧化硫连续地通过一个集微反应与微换热于一体的微通道反应器，并在微通道反应器中反应和换热，合成硫酸乙烯酯或硫酸4-甲基乙烯酯，反应完成后，产物溶液经减压蒸馏得硫酸乙烯酯或硫酸4-甲基乙烯酯固体。该方法的主要特征在于，在SiO2/B2O3或SiC/B2O3和二烷基吗啉溴化盐复合催化剂催化下，反应物三氧化硫与环氧乙烷或环氧丙烷为等摩尔比；其反应压力为0.1~0.5MPa，反应温度为-10~45℃。该方法的另一个主要特征在于，微通道反应器由1~10个微通道反应器模块串联组成，每个微通道反应器模块由微反应通道和微换热通道构成。
本发明所述的方法中，二烷基吗啉溴化盐可参照公知的专利技术（如：ZL200810236993.7）或科技文献中的合成方法制备，环氧乙烷或环氧丙烷和三氧化硫的稀释剂为二氯甲烷或二氯乙烷，稀释剂可回收再利用。
本发明通过以下非限制性实例进行具体阐述。
设备及流程 ：下列实施采取公知技术中的微通道反应器（如CN105622468A专利申请中公开的装置）。本发明微通道反应器系统由1~10个微通道反应器串联组成，其中微通道反应器由独立的微反应通道和独立的微换热通道构成，微通道反应器系统中的微反应通道和微换热通道分别做了串联放大处理，串联1~10个微通道反应器使用。这些微反应通道与微换热通道上分别可进行微反应与微换热两个独立的微化工单元操作，该系统所涉及的微换热通道可与独立的换热设备相连接，主要作用是为进一步调节反应温度。物料输送采用耐腐蚀数显泵。
过程与操作：采用预先配制好的三氧化硫和环氧乙烷或环氧丙烷的二氯甲烷或二氯乙烷溶液（溶液配制）为原料（环氧乙烷或环氧丙烷的溶液中包含复合催化剂），分别经数显泵（耐腐蚀输送泵）输送，并控制流量，然后经管道接入微通道反应器系统。反应换热介质为甘油水溶液，并通过可制冷/加热自循环泵（液体热质循环泵）进行循环换热，本发明要求换热介质对反应温度的控制在-10~45℃，经微通道反应器出口的产物母液经减压蒸馏（溶剂回收）、产物干燥得到成品，工艺流程如图1所示。
取样与分析 ：在微通道反应器出口管道处取样，采用气相色谱分析仪检测反应产物硫酸乙烯酯或硫酸4-甲基乙烯酯的含量并计算反应的选择性和转化率。
实施例1
使用两台数显泵分别控制质量浓度为20%环氧乙烷的二氯乙烷溶液（含总量为环氧乙烷质量的0.5%的复合催化剂SiO2/B2O3@二烷基吗啉溴化盐（由主催化剂和助催化剂按重量比为1：1的比例混合得到），主催化剂SiO2/B2O3粒径<1μm，SiO2： B2O3的质量比为10:1）和质量浓度为20%的SO3的二氯乙烷溶液输入到微通道反应器中混合反应。通过可制冷/加热自循环装置控温在0℃，调节环氧乙烷的二氯乙烷溶液的数显泵流量为10、12、14kg/h，SO3的二氯乙烷溶液的数显泵流量5、6、7kg/h，使环氧乙烷与SO3的质量比接近2，且连续进入微通道反应器系统中进行反应，控制反应压力为0.1MPa，在集成1块微通道反应器中停留10~60s，反应器出口处取样检测，环氧乙烷转化率98.8%，硫酸乙烯酯收率92.5%。
实施例2
使用两台数显泵分别控制质量浓度为25%环氧丙烷的二氯乙烷溶液（含总量为环氧丙烷质量的0.1%的复合催化剂SiO2/B2O3@二烷基吗啉溴化盐）和质量浓度为25%的SO3的二氯乙烷溶液输入到微通道反应器中混合反应。通过可制冷/加热自循环装置控温在10℃，调节环氧丙烷的二氯乙烷溶液的数显泵流量为10、12、14kg/h，SO3的二氯乙烷溶液的数显泵流量5、6、7kg/h，使环氧丙烷与SO3的质量比接近2，且连续进入微通道反应器系统中进行反应，控制反应压力为0.2MPa，在集成6块微通道反应器中停留30~60s，反应器出口处取样检测，环氧丙烷转化率99.2%，硫酸4-甲基乙烯酯收率93.2%。
实施例3
使用两台数显泵分别控制质量浓度为30%环氧乙烷的二氯乙烷溶液（含总量为环氧乙烷质量的1.0%的复合催化剂SiO2/B2O3@二烷基吗啉溴化盐）和质量浓度为30%的SO3的二氯乙烷溶液输入到微通道反应器中混合反应。通过可制冷/加热自循环装置控温在-10℃，调节环氧乙烷的二氯乙烷溶液的数显泵流量为10、12、14kg/h，SO3的二氯乙烷溶液的数显泵流量5、6、7kg/h，使环氧乙烷与SO3的质量比接近2，且连续进入微通道反应器系统中进行反应，控制反应压力为0.5MPa，在集成10块微通道反应器中停留50~60s，反应器出口处取样检测，环氧乙烷转化率99.6%，硫酸乙烯酯收率95.5%。
实施例4
使用两台数显泵分别控制质量浓度为20%环氧丙烷的二氯乙烷溶液（含总量为环氧丙烷质量的0.1%的复合催化剂SiC/B2O3@二烷基吗啉溴化盐）和质量浓度为20%的SO3的二氯乙烷溶液输入到微通道反应器中混合反应。通过可制冷/加热自循环装置控温在45℃，调节环氧丙烷的二氯乙烷溶液的数显泵流量为10、12、14kg/h，SO3的二氯乙烷溶液的数显泵流量5、6、7kg/h，使环氧丙烷与SO3的质量比接近2，且连续进入微通道反应器系统中进行反应，控制反应压力为0.3MPa，在集成4块微通道反应器中停留20~60s，反应器出口处取样检测，环氧乙烷转化率99.5%，硫酸4-甲基乙烯酯收率91.2%。
Claims (7)
1.微通道反应器化工技术连续生产硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯的方法，其特征在于：在催化剂的存在下，将稀释的液体三氧化硫和稀释的环氧乙烷或环氧丙烷连续地通过微通道反应器系统，并在微通道反应器系统中以等摩尔比连续进行反应，生成硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微通道反应器系统由1~10个微通道反应器串联组成；所述微通道反应器集微反应与微换热于一体，微反应是指将所述稀释的环氧乙烷或环氧丙烷和稀释的液体三氧化硫在微通道反应器模块中进行微量混合并发生反应；微换热是指对微反应所产生的热效应，也包括物料在微通道反应器模块中环氧乙烷或环氧丙烷进行原位热交换；物料输送采用耐腐蚀数显泵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：微通道反应器的操作压力为0.1~0.5MPa，操作温度为-10~45℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂包括主催化剂和助催化剂；所述的主催化剂为粒径<1μm 的SiO2/B2O3或SiC/B2O3，助催化剂为二烷基吗啉溴化盐，主催化剂与助催化剂的重量比为1：1，催化剂的总量为环氧乙烷或环氧丙烷质量的0.1～1％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的主催化剂中SiO2：B2O3或SiC：B2O3的质量比为10：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀释的液体三氧化硫和稀释的环氧乙烷或环氧丙烷中的稀释剂为二氯甲烷或二氯乙烷，稀释剂可回收再利用。
7.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于：所述的稀释的环氧乙烷或环氧丙烷和稀释的液体三氧化硫的质量浓度分别为20~30%和20~30%。
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