CN108752161A - 连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方，包括以下步骤：1、将邻二甲苯和催化剂按比例在投料釜中混合均匀；2、通过投料泵将混合物送进微通道反应器中，同时通入氯气或液氯，在一定温度和压力下在微通道反应器中连续进行氯化反应；3、经过一定时间(数秒至数分钟)，反应产物从出料口进入收料釜，同时进行气液分离，氯化氢气体经尾气吸收系统吸收；4、收料釜中的液相产物进入蒸馏塔进行蒸馏，分离氯代邻二甲苯和未反应完的少量邻二甲苯。

Description

连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法
技术领域
本发明涉及一种在连续流微通道反应器中使用邻二甲苯氯化制备单氯代邻二甲苯的方法，能够以高产率、安全环保的方式得到单氯代邻二甲苯。
本发明属于有机合成应用技术领域，是在连续流微通道反应器内，以邻二甲苯为原料连续氯化的新工艺。该方法具有安全可靠，操作简便的优势，能够高产率连续化生产氯代邻二甲苯。采用本工艺具有三废排放少，安全可靠的特点，提高了自动化程度，降低了生产过程中的风险。
背景技术
单氯代邻二甲苯是农药、医药、化工、染料的中间体，具有非常广阔的应用范围。单氯代邻二甲苯本身可以作为杀虫剂和特殊溶剂，同时也可以作为单氯代苯酐的原料，进而可以用于制备一系列聚酰亚胺单体。而酰亚胺是目前为止最优的耐热高分子材料之一，在航空航天、微电子、机械加工等领域具有广泛的应用。因此，安全稳定的化合成氯代邻二甲苯具有很高的工业价值。
邻二甲苯的氯代方式有多种，一类是氯气直接取代，但这类反应容易生成多氯代产物，同时会有酸气产生，会对设备造成较大腐蚀；另一种是采用氯气以外的氯化剂对邻二甲苯进行氯化，如采用乙酰氯，三氯化铁等等。但总体来说这类反应在过程中都会涉及到氯气的使用，大型的工业设备在氯化过程中受到的腐蚀相当严重，必须采用防腐措施。同时，在间歇式反应器中进行氯代反应会存在一定的选择性问题，往往会生成一氯代到多氯代的混合产物，而且除了苯环上会被氯代以外，苯环上的甲基也会被氯代，反应选择性低，加大了后续分离的难度。此外，大型设备上氯气的使用往往不可控，会带来一定的安全隐患。
为克服以上问题，找到安全高效的反应设备，以及合适的氯化试剂相当重要。
丁孟贤在上世纪90年代提出以三氯化铁作为催化剂，使用邻二甲苯与氯气反应，单程转化率在70％左右，多氯代物含量3.5-7.5％。这个方法比较经济简单并且已经得到了工业化，但仍然存在多氯代，单程转化率低，反应时间较长等问题。
发明内容
本发明的目的是针对目前工业化技术的不足，提供一种温和、高选择性、安全、操作简单的单氯代邻二甲苯的制备方法，采用连续流微通道反应器替代现有的釜式反应设备，使用连续流氯化工艺制备单氯代邻二甲苯。
本工艺下，与传统的釜式设备不同，采用了微通道反应器连续进行生产。由于反应可以在压力下进行，因此可以直接使用液氯进行反应，物料在微米至毫米级内的通道下进行传质，具有超出传统反应釜两个数量级的传质效果，能将反应时间从传统的几个小时缩短到几秒至几分钟，极大的提升了反应速度和效率；物料在推进过程中具有无反混特点，反应后的产物很快就脱离反应室，降低了氯气与反应物继续反应生成多氯代物的可能性，从而提升了纯度和收率；核心反应器的容积与釜式反应器相比降低了两个数量级，换热面积增大了三个数量级，从而使控温更加精准，有效防止了反应由于放热而导致的温度控制问题以及由此引发的安全问题，同时使得能量利用率大大提升，反应产物的一致性提高，降低了反应风险；核心的反应器由于体积小，在核心反应部位采用耐腐蚀材质就能从根本上解决反应对设备的腐蚀，降低了特殊材质对反应器造价的提升，降低了成本，同时核心部件更易于维护；连续式生产，提升了自动化程度，人员需求低，并且提升了反应的一致性。更重要的是，反应室内溶液量非常低，非常有利于安全防护，极大地降低了氯气泄漏的风险，是一种本质安全的反应工艺。
本发明的技术方案是：连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，按照下述步骤进行：
步骤1配置反应液，将邻二甲苯和催化剂按比例在投料釜中混合均匀；
步骤2通过投料泵将混合物送进微通道反应器中，同时通入氯化试剂，在一定温度和压力下在微通道反应器中连续进行氯化反应；
步骤3反应产物经过一定时间(数秒至数分钟)，反应产物从出料口进入收料釜，同时进行气液分离，少量的氯化氢气体经尾气吸收系统吸收；
步骤4收料釜中的液相产物进入蒸馏塔进行蒸馏，分离氯代邻二甲苯和未反应完的少量邻二甲苯。
进一步技术方案，步骤1中催化剂可以是三氯化铁，二氯化铁，铁粉，三氯化铝，四氯化锡等。
进一步技术方案，步骤2中氯化试剂可以为氯气，液氯，盐酸/双氧水，优选氯气；
进一步技术方案，步骤2中氯化试剂与邻二甲苯的比例为1:1.1-2；
进一步技术方案，步骤2中反应温度为0-120℃，优选25-75℃；
进一步技术方案，步骤2中反应压力为0-2MPa，优选0.5-1.5MPa；
进一步技术方案，步骤3中反应时间为5-90s，优选10-30s；
进一步优选方案，微通道反应器的模块结构为直流型通道结构或者增强混合型通道结构，直流型结构为管状结构，增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴形结构、伞形结构或心形结构，通道直径为100um-10mm，模块材质为特种玻璃、陶瓷、碳化硅、不锈钢、哈氏合金、钛、锆等防腐耐磨材质。
本发明的连续式微通道反应器生产工艺与现有的釜式氯化工艺相比有如下优点：
微通道反应器生产工艺传质速率比釜式反应高两个数量级，大大提升了反应速率，反应可在短时间内完成；
微通道反应器生产时可以使用液氯直接反应，反应传质更加均匀，反应速度更快，一般只需要几秒钟即可完成反应。
微通道反应器为平推流式反应，单氯代产物与氯气接触的时间非常有限，因此从本质上抑制了多氯代产物的生成，反应选择性更高。
微通道反应器生产工艺传热效率高出传统釜式液相氧化工艺三个数量级，能够实现精确控温，并且能够迅速导出由于剧烈反应放出的热量，使反应安全平稳地进行，大大提升了工艺的安全可靠性和产品的一致性；
连续化生产使得核心反应部件大大减小，降低了溶剂消耗和三废，提升了能量利用率和资源利用率，提高了生产效率，非常适合产业化。
通过微通道反应器可以从实验室研发无缝放大至工业化，提升了研发效率，同时保证了过程的可靠性，产品质量的稳定性。
微通道反应工艺使得反应核心部位持液量降低了三个数量级以上，极大地提升了安全系数，成为一种本质安全的连续式生产设备。
附图说明
图1微通道心形通道反应器通道结构示意图；
图2微通道反应器反应流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
将10kg邻二甲苯，50g三氯化铁，搅拌混合均匀。通过进料泵将混合液打入微通道反应器中，氯气经钢瓶气化后通入微反应器，保持氯气与邻二甲苯的比例为1:1.1。控制反应压力 0.5MPa，温度25℃，反应物在微通道反应器中反应时间为20s。氯化产物从反应器尾部进入接收釜中进行分离，氯化氢尾气通过碱液收集。经蒸馏后得到单氯代邻二甲苯，氯气转化率 100％，邻二甲苯单程转化率90％，单氯代邻二甲苯收率88％。
实施例2：
将15kg邻二甲苯，60g三氯化铁，搅拌混合均匀。通过进料泵将混合液打入微通道反应器中，同时通入液氯，保持液氯与邻二甲苯的比例为1:1.14。控制反应压力1.0MPa，温度45℃，反应物在微通道反应器中反应时间为10s。氯化产物从反应器尾部进入接收釜中进行分离，氯化氢尾气通过碱液收集。经蒸馏后得到单氯代邻二甲苯，液氯转化率100％，邻二甲苯单程转化率87％，单氯代邻二甲苯收率85％。
实施例3：
将10.5kg邻二甲苯通过进料泵打入微通道反应器中，另外两路进料口同时通入盐酸和双氧水，邻二甲苯:盐酸:双氧水的比例为1:1.2：1。控制反应压力0.6MPa，温度75℃，反应物在微通道反应器中反应时间为15s。反应产物从反应器尾部进入接收釜中，少量尾气通过碱液收集。反应结束后分液，油相加入少量亚硫酸钠除去过氧化物，干燥，经蒸馏后得到单氯代邻二甲苯，邻二甲苯转化率98％，单氯代邻二甲苯收率89％。

Claims (8)

1.连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1配置反应液，将邻二甲苯和催化剂按比例在投料釜中混合均匀；
步骤2通过投料泵将混合物送进微通道反应器中，同时通入氯化试剂，在微通道反应器中连续进行氯化反应；
步骤3在微通道反应器中反应产物从出料口进入收料釜，同时进行气液分离，少量的氯化氢气体经尾气吸收系统吸收；
步骤4收料釜中的液相产物进入蒸馏塔进行蒸馏，分离氯代邻二甲苯和未反应完的少量邻二甲苯。
2.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于步骤1中催化剂可以是三氯化铁，二氯化铁，铁粉，三氯化铝，四氯化锡等。
3.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于步骤2中氯化试剂可以为氯气，液氯，盐酸/双氧水。
4.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于步骤2中氯化试剂与邻二甲苯的比例为1:1.1-2。
5.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于步骤2中反应温度为0-120℃。
6.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于步骤2中反应压力为0-2MPa。
7.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于步骤3中反应时间为5-90s。
8.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法，其特征在于微通道反应器的模块结构为直流型通道结构或者增强混合型通道结构，直流型结构为管状结构，增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴形结构、伞形结构或心形结构，通道直径为100um-10mm，模块材质为特种玻璃、陶瓷、碳化硅、不锈钢、哈氏合金、钛、锆等防腐耐磨材质。
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