CN113457594A - 一种连续流微反应合成橡胶防焦剂ctp的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法。本发明提供的系统包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；分别与环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；所述微反应装置为微通道反应器。本发明提供的系统通过利用液、液两相流在微反应装置充分接触反应合成橡胶防焦剂CTP，实现了CTP合成的不间断反应，大大提高了合成CTP的生产效率和反应收率，同时提升了产品的纯度和质量稳定性，具有较好的应用前景，并能产生可观的经济效益和社会效益。

Description

一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法
本申请为申请日为2019年03月18日，申请号为201910203186.3，发明创造名称为“一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法”的分案申请。
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法。
背景技术
橡胶防焦剂CTP(PVI)化学名称为N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺，CAS：17796-82-6，分子式：C14H15O2SN，分子量：261.3，物化性质：白色或淡黄色结晶，易溶于苯、乙醚，丙酮和醋酸乙酯，溶于温热的正庚烷和四氯化碳中。微溶于汽油，不溶于煤油和水。它是一种能够有效防止橡胶在加工过程中产生焦烧的助剂，已被广泛应用于天然橡胶和合成橡胶领域，与各种通用促进剂并用更是具有良好的防焦烧效果，在不影响硫化速度和硫化胶性能的前提下，可以大幅度提高胶料的加工安全性及胶料的储存稳定性。
目前，CTP合成多为间歇釜式反应，为非均相的液-液-固反应。主反应为邻苯二甲酰亚胺的钠盐和环己基次磺酰氯进行缩合，具体如下：
Figure BDA0003190218240000011
在CTP的间歇釜式反应合成过程中，由于反应原料易分解且反应时两相不易充分混合均匀，因此会导致此非均相反应的传质效率差，反应时间长，副反应多，收率和纯度都不高。因此，如何缩短反应周期，使两种原料液充分快速高效混合，抑制原料液分解和副反应的发生，提高反应收率和产品纯度，已成为众多科研工作者研究的重点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法，本发明提供的系统和方法突破了传统的合成工艺方法的技术壁垒，将现有的间歇釜式反应转化为连续微反应，实现了橡胶防焦剂CTP合成的连续化运行，缩短了反应周期，提高了反应收率和产品纯度。
本发明提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统，包括：
环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；
酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；
分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；
所述微反应装置为微通道反应器；所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口(101)、微通道(102)和出料口(103)，所述进料口(101)与微通道(102)的进口(104)连接，出料口(103)与微通道(102)的出口(105)连接；微通道(102)为栏栅状，直径为10～100mm；微通道(102)为多级，多级微通道(102)的进、出口依次连接；
系统运行过程中，所述微通道反应器的进料压力为0.01～0.50MPa，进料流量为1000～3000L/h，运行温度为-5～30℃。
优选的，所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计。
优选的，所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计。
优选的，还包括酸度计，所述酸度计设置在所述微反应装置的出料口。
本发明提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的方法，包括以下步骤：
将反应液A和反应液B输送到微反应装置中进行连续反应，在所述微反应装置的出料口得到橡胶防焦剂CTP；
所述反应液A包括环己基次磺酰氯溶液，所述反应液B包括酞酰亚胺钠盐溶液；所述反应液A和/或反应液B中还含有催化剂；
所述微反应装置为微通道反应器；所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口(101)、微通道(102)和出料口(103)，所述进料口(101)与微通道(102)的进口(104)连接，出料口(103)与微通道(102)的出口(105)连接；微通道(102)为栏栅状，直径为10～100mm；微通道(102)为多级，多级微通道(102)的进、出口依次连接；
连续反应过程中，所述微通道反应器的进料压力为0.01～0.50MPa，所述微通道反应器的进料流量为1000～3000L/h，所述连续反应的温度为-5～30℃。
优选的，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
优选的，所述催化剂占所述反应液A或反应液B质量的1～10‰。
与现有技术相比，本发明提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法。本发明提供的系统包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；所述微反应装置为微通道反应器；所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口(101)、微通道(102)和出料口(103)，所述进料口(101)与微通道(102)的进口(104)连接，出料口(103)与微通道(102)的出口(105)连接；微通道(102)为栏栅状，直径为10～100mm；微通道(102)为多级，多级微通道(102)的进、出口依次连接。本发明提供的方法包括以下步骤：将反应液A和反应液B输送到微反应装置中进行连续反应，在所述微反应装置的出料口得到橡胶防焦剂CTP；所述反应液A包括环己基次磺酰氯溶液，所述反应液B包括酞酰亚胺钠盐溶液；所述反应液A和/或反应液B中还含有催化剂；所述微反应装置为微通道反应器；所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口(101)、微通道(102)和出料口(103)，所述进料口(101)与微通道(102)的进口(104)连接，出料口(103)与微通道(102)的出口(105)连接；微通道(102)为栏栅状，直径为10～100mm；微通道(102)为多级，多级微通道(102)的进、出口依次连接；连续反应过程中，所述微通道反应器的进料压力为0.01～0.50MPa，所述微通道反应器的进料流量为1000～3000L/h，所述连续反应的温度为-5～30℃。本发明提供的系统和方法通过利用液、液两相流在微反应装置充分接触反应合成橡胶防焦剂CTP，实现了CTP合成的不间断反应，大大提高了合成CTP的生产效率和反应收率，同时提升了产品的纯度和质量稳定性，具有较好的应用前景，并能产生可观的经济效益和社会效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的Y型进料口微通道反应器的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的单级微通道的局部放大示意图；
图3是本发明实施例提供的具有多级定子转子高剪切反应器的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的螺旋搅拌管式反应器的结构示意图；
图5是本发明实施例提供的连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统，包括：
环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；
酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；
分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；
所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。
本发明提供的系统包括环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道、酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道和微反应装置。其中，所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道用于输送环己基次磺酰氯和催化剂的混合液或者环己基次磺酰氯溶液。在本发明提供的一个实施例中，所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计。
在本发明中，所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道用于输送酞酰亚胺钠盐和催化剂的混合液或者酞酰亚胺钠盐溶液。在本发明提供的一个实施例中，所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计。
在本发明中，所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器，所述微反应装置的进料口分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接，用于进行环己基次磺酰氯和酞酰亚胺钠盐的混合反应。
在本发明中，所述微通道反应器具体可为Y型进料口微通道反应器。下面结合图1和图2对本发明提供的Y型进料口微通道反应器进行说明，图1是本发明实施例提供的Y型进料口微通道反应器的结构示意图，图2是本发明实施例提供的单级微通道的局部放大示意图，图1和图2中，101表示进料口、102表示微通道、103表示出料口、104表示微通道的进口、105表示微通道的出口。在本发明中，所述Y型进料口微通道反应器包括进料口101、微通道102和出料口103，所述进料口101与微通道102的进口104连接，出料口103与微通道102的出口105连接。在本发明提供的一个实施例中，微通道102为栏栅状，直径优选为10～100mm，具体可为10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、80mm、85mm、90mm、95mm或100mm。在本发明提供的一个实施例中，微通道102为多级，多级微通道102的进、出口依次连接。
在本发明中，所述高剪切反应器具体可为具有多级定子转子高剪切反应器。下面结合图3对本发明提供的具有多级定子转子高剪切反应器进行说明，图3是本发明实施例提供的具有多级定子转子高剪切反应器的结构示意图，图3中，201表示外壳，202表示定子，203表示转子，204表示传动轴，205表示进料口，206表示出料口，207表示定子基座，208表示机械密封，209表示定子齿圈，210表示转子齿圈。在本发明中，所述高剪切反应器包括外壳201、定子202、转子203和传动轴204，外壳201一侧设有进料口205，顶部设有出料口206，定子202安装在反应器进料口201相连的外壳201侧壁内表面设置的定子基座207上，转子203安装在传动轴204上，定子202与转子203相互配合，传动轴204上还安装有机械密封208，传动轴204一端连接有电机。在本发明提供的一个实施例中，定子202上设有定子齿圈209，转子203上设有转子齿圈210，定子齿圈209和转子齿圈210相互啮合。
在本发明中，所述管式反应器具体可为螺旋搅拌管式反应器。下面结合图4对本发明提供的螺旋搅拌管式反应器进行说明，图4是本发明实施例提供的螺旋搅拌管式反应器的结构示意图，图4中，301表示外壳，302表示圆柱形腔体，303表示夹层，304表示进料口，305表示出料口，306表示冷却介质进口，307表示冷却介质出口，308表示竖直转动轴，309表示螺旋搅拌叶片。在本发明中，所述螺旋搅拌管式反应器包括外壳301和圆柱形腔体302，外壳301和圆柱形腔体302中间设置有夹层303，反应器使用过程中，夹层303中装有冷却介质；外壳301顶部设有连接圆柱形腔体302的进料口304，底部设有连接圆柱形腔体302的出料口305，外壳301侧面分别开设有延伸到夹层303中的冷却介质进口306和冷却介质出口307；圆柱形腔体302内部设有竖直转动轴308，转动轴308上安装有螺旋状搅拌叶片309，转动轴308端部连接有电机。在本发明提供的一个实施例中，圆柱形腔体302直径优选为0.2～1.5m，具体可为0.2m、0.3m、0.4m、0.5m、0.6m、0.7m、0.8m、0.9m、1m、1.1m、1.2m、1.3m、1.4m或1.5m。在本发明提供的一个实施例中，螺旋搅拌叶片309边缘与圆柱形腔体302内侧壁间隙距离优选为1～3mm，具体可为1mm、1.2mm、1.5mm、1.7mm、2mm、2.3mm、2.5mm、2.7mm或3mm。
在本发明中，所述系统优选还包括酸度计，所述酸度计设置在所述微反应装置的出料口，用于对出料口的物料(即反应产物)pH值进行监测。
在本发明中，所述系统优选还包括后处理装置，所述后处理装置的进料口与所述微反应装置的出料口相连接，用于对微反应装置的出料口物料进行后处理，从而提高产品的纯度和品质。在本发明提供的一个实施例中，所述后处理装置沿物料输送方向包括顺序设置的连续分相器、提纯单元、固液分离单元、干燥单元和筛分单元。
本发明还提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的方法，包括以下步骤：
将反应液A和反应液B输送到微反应装置中进行连续反应，在微反应装置的出料口得到橡胶防焦剂CTP；
所述反应液A包括环己基次磺酰氯溶液，所述反应液B包括酞酰亚胺钠盐溶液；所述反应液A和/或反应液B中还含有催化剂；
所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。
在本发明提供的方法中，首先提供反应液A和反应液B。其中，所述反应液A包括环己基次磺酰氯溶液，所述环己基次磺酰氯在反应液A中的浓度优选为12～25wt％，具体可为12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％或25wt％；所述反应液B包括酞酰亚胺钠盐溶液，所述酞酰亚胺钠盐在反应液B中的浓度优选为15～30wt％，具体可为15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％。在本发明中，所述反应液A和/或反应液B中还含有催化剂，所述催化剂优选自铵盐型表面活性剂，包括但不限于苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；所述催化剂优选占所述反应液A中环己基次磺酰氯溶液或反应液B中酞酰亚胺钠盐溶液质量的1～10‰，具体可为1‰、1.5‰、2‰、2.5‰、3‰、3.5‰、4‰、4.5‰、5‰、5.5‰、6‰、6.5‰、7‰、7.5‰、8‰、8.5‰、9‰、9.5‰或10‰。在本发明中，所述反应液A输送到微反应装置前的保存温度优选控制在-5～15℃，具体可为-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃或15℃；所述反应液B输送到微反应装置前的保存温度优选控制在-3～10℃，具体可为-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃。
在本发明提供的方法中，得到反应液A和反应液B后，将反应液A和反应液B输送到微反应装置中进行连续反应。其中，所述反应液A中的环己基次磺酰氯与所述反应液B中的酞酰亚胺钠盐的摩尔比优选为1：(0.8～1.2)，具体可为1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1或1:1.2；所述反应液A与反应液B的体积比优选为1：(0.5～1.5)，具体可为1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4或1:1.5；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器，其具体结构在上文中已经介绍，在此不再赘述。
在本发明提供的一个实施例中，所述微反应装置选择微通道反应器；连续反应过程中，所述微通道反应器的进料压力优选为0.01～0.50MPa，具体可为0.01MPa、0.05MPa、0.10MPa、0.15MPa、0.20MPa、0.25MPa、0.30MPa、0.35MPa、0.40MPa、0.45MPa或0.50MPa；连续反应过程中，所述微通道反应器的进料流量优选为1000～3000L/h，具体可为1000L/h、1200L/h、1500L/h、1700L/h、2000L/h、2300L/h、2500L/h、2700L/h、3000L/h；连续反应过程中，所述连续反应的温度优选为-5～30℃，更优选15～30℃，具体可为15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃；连续反应过程中，所述反应液A和反应液B在微通道反应器内的停留时间优选为1～15min，具体可为1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min；连续反应过程中，所述出料口的物料pH值优选为4～10，具体可为4、5、6、7、8、9或10。
在本发明提供的一个实施例中，所述微反应装置选择高剪切反应器；连续反应过程中，所述高剪切反应器的进料压力优选为0.01～1.0MPa，具体可为0.01MPa、0.05MPa、0.10MPa、0.15MPa、0.20MPa、0.25MPa、0.30MPa、0.35MPa、0.40MPa、0.45MPa、0.50MPa、0.55MPa、0.60MPa、0.65MPa、0.70MPa、0.75MPa、0.80MPa、0.85MPa、0.90MPa、0.95MPa或1.0MPa；连续反应过程中，所述高剪切反应器的进料流量优选为1000～3000L/h，具体可为1000L/h、1200L/h、1500L/h、1700L/h、2000L/h、2300L/h、2500L/h、2700L/h、3000L/h；连续反应过程中，所述连续反应的温度优选为-3～15℃，更优选10～15℃，具体可为10℃、10.5℃、11℃、11.5℃、12℃、12.5℃、13℃、13.5℃、14℃、14.5℃或15℃；连续反应过程中，所述高剪切反应器的转速优选为2500～5500r/min，具体可为2500r/min、3000r/min、3500r/min、4000r/min、4500r/min、5000r/min或5500r/min；连续反应过程中，所述反应液A和反应液B在高剪切反应器内的停留时间优选为1～10min，具体可为1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min；连续反应过程中，所述出料口的物料pH值优选为4～10，具体可为4、5、6、7、8、9或10。
在本发明提供的一个实施例中，所述微反应装置选择管式反应器；连续反应过程中，所述管式反应器的进料压力优选为0.01～0.50MPa，具体可为0.01MPa、0.05MPa、0.10MPa、0.15MPa、0.20MPa、0.25MPa、0.30MPa、0.35MPa、0.40MPa、0.45MPa或0.50MPa；连续反应过程中，所述管式反应器的进料流量优选为1000～3000L/h，具体可为1000L/h、1200L/h、1500L/h、1700L/h、2000L/h、2300L/h、2500L/h、2700L/h、3000L/h；连续反应过程中，所述连续反应的温度优选为-5～25℃，更优选为10～25℃，具体可为10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃；连续反应过程中，所述管式反应器的转速优选为200～1000r/min，具体可为200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min、550r/min、600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min、850r/min、900r/min、950r/min或1000r/min；连续反应过程中，所述反应液A和反应液B在管式反应器内的停留时间优选为1～10min，具体可为1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min；连续反应过程中，所述出料口的物料pH值优选为4～10，具体可为4、5、6、7、8、9或10。
在本发明提供的方法中，反应液A和反应液B经连续反应后，在所述微反应装置的出料口得到橡胶防焦剂CTP。在本发明中，为了提高橡胶防焦剂CTP产品的纯度和品质，优选对得到的橡胶防焦剂CTP进行后处理，所述后处理的具体过程优选包括：对所述出料口得到橡胶防焦剂CTP依次进行分相、提纯、固液分离、干燥和筛分，得到高品质的橡胶防焦剂CTP产品。
本发明提供的系统和方法通过利用液、液两相流在微反应装置充分接触反应合成橡胶防焦剂CTP，实现了CTP合成的不间断反应，大大提高了合成CTP的生产效率和反应收率，同时提升了产品的纯度和质量稳定性。
更具体来说，本发明提供的系统和方法至少包括如下优点：
1、本发明利用微反应装置来制备合成CTP，工艺简单、操作方便、占地面积小、易于大规模生产及应用；在本发明提供的优选技术方案中，通过设置的流量计和压力计，不仅可准确控制了各原料配比，使其快速均匀混合，大大提高了传质及反应效率，缩短了反应周期，由原来的0.5～2h缩短至1～15min，而且更有利于抑制原料分解和副反应的发生；在本发明提供的另一个优选技术方案中，通过设置酸度计，可以实时监测反应后终端物料的pH值，从而反馈调节两种原料液的流入量，进而更能保证反应的稳定高效有序进行，防止生产过程中物料投入比的漂移。
2、本发明提供的利用微反应装置合成CTP的方法采用连续流的方式进行，实现了CTP合成的不间断反应，生产效率和反应的转化率大大提高，产品的质量稳定，制得的CTP性能更加优越，同时制备过程中用水量较少，降低了合成废水的产生及废水中COD对环境的污染，更加安全环保无污染，符合开发绿色化工的发展方向，具有较好的应用前景，并能产生可观的经济效益和社会效益。
3、本发明利用微反应装置合成CTP，能耗低，稳定性高，与传统间歇式反应釜相比，对非均相的液-液-固反应，可使液、液两相充分接触，使得反应更加完全；在本发明提供的优选技术方案中，根据CTP反应的特性，通过选择适合本反应的直径为10～100mm的Y型进料口的微通道反应器、具有定子转子的高剪切反应器、内设螺旋搅拌的管式反应器等微反应装置，在提高传质和反应速率的同时，还能起到防堵塞的效果，从而更加有利于反应的快速顺利进行。
4、实验结果表明：本发明制得的CTP产品的纯度和收率较高，纯度较传统工艺产品提高1～1.5％；收率较传统工艺提升5～7％，高达95％以上。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统
本实施例提供了一种如图5所示的连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP系统，包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道1、酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道2、微反应装置11、酸度计12和后处理装置13。
在本实施例中，所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道1沿混合液输送方向顺序设置有第一过滤器3、第一平流计量泵5、第一质量流量计7和第一压力计9。
在本实施例中，所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道2沿混合液输送方向顺序设置有第二过滤器4、第二平流计量泵6、第二质量流量计8和第二压力计10。
在本实施例中，所述微反应装置11的进料口分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道1的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道2的出料口相连接。
在本实施例中，所述酸度计12设置在所述微反应装置11的出料口。
在本实施例中，所述后处理装置13的进料口与所述微反应装置11的出料口相连接，所述后处理装置13沿物料输送方向包括顺序设置的连续分相器、提纯单元、固液分离单元、干燥单元和筛分单元。
在本实施例中，所述微反应装置11具体可为Y型进料口微通道反应器、具有多级定子转子高剪切反应器或螺旋搅拌管式反应器。
在本实施例中，所述Y型进料口微通道反应器的结构如图1和图2所示，包括进料口101、微通道102和出料口103，所述进料口101与微通道102的进口104连接，出料口103与微通道102的出口105连接；微通道102为栏栅状，直径为50mm；微通道102为多级，多级微通道102的进、出口依次连接。
在本实施例中，所述具有多级定子转子高剪切反应器的结构如图3所示，包括外壳201、定子202、转子203和传动轴204，外壳201一侧设有进料口205，顶部设有出料口206，定子202安装在反应器进料口201相连的外壳201侧壁内表面设置的定子基座207上，转子203安装在传动轴204上，定子202与转子203相互配合，传动轴204上还安装有机械密封208，传动轴204一端连接有电机；定子202上设有定子齿圈209，转子203上设有转子齿圈210，定子齿圈209和转子齿圈210相互啮合。
在本实施例中，所述螺旋搅拌管式反应器的结构如图4所示，包括外壳301和圆柱形腔体302，外壳301和圆柱形腔体302中间设置有夹层303，反应器使用过程中，夹层303中装有冷却介质；外壳301顶部设有连接圆柱形腔体302的进料口304，底部设有连接圆柱形腔体302的出料口305，外壳301侧面分别开设有延伸到夹层303中的冷却介质进口306和冷却介质出口307；圆柱形腔体302内部设有竖直转动轴308，转动轴308上安装有螺旋状搅拌叶片309，转动轴308端部连接有电机；圆柱形腔体302直径为1m；螺旋搅拌叶片309边缘与圆柱形腔体302内侧壁间隙距离为2mm。
实施例2
连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的方法
在实施例1提供的系统中进行橡胶防焦剂CTP的合成，其中，所述系统中的微反应装置选择Y型进料口微通道反应器，具体合成过程如下：
将催化剂(苄基三乙基氯化铵)均匀的混合到已制备完毕的浓度为12～25wt％、温度保持在-5～15℃的环己基次磺酰氯溶液中，催化剂的用量为环己基次磺酰氯溶液质量的5‰；将制备的浓度为15～30wt％的酞酰亚胺钠盐溶液储存在-3～10℃环境中。
之后同时启动第一、第二平流计量泵，将环己基次磺酰氯和催化剂的混合液(记为反应液A)以及酞酰亚胺钠盐溶液(记为反应液B)输送到微反应装置中，其输送过程为反应液A依次流经第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计后，经进料口进入到Y型进料口微通道反应器内，同时反应液B依次流经第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计后，经进料口进入到Y型进料口微通道反应器内；期间，反应液A中的环己基次磺酰氯与反应液B中的酞酰亚胺钠盐的摩尔比为1：(0.8～1.2)，V反应液A：V反应液B控制在1:(0.5～1.5)，微通道反应器的进料压力控制在0.20MPa，微通道反应器的进料流量控制在2000L/h，反应器内腔的反应温度维持在25℃，反应液在反应器内的停留时间维持为5min；
Y型进料口微通道反应器运行过程中，在反应器的出料口连续不断的得到CTP粗品，利用设置在反应器的出料口的酸度计实时监测反应后终端物料的pH值，从而确保反应的稳定有效高效进行，当酸度计检测的pH值不在6～8范围内，可根据pH具体值对两股混合液的用量比进行微量调整，以达到最佳反应比例。
得到CTP粗品后，得到的CTP粗品在后处理装置中依次进行分相、提纯、固液分离、干燥和筛分，得到3小时流量的CTP成品1005kg，检测结果为纯度98.82％，收率95.3％，初熔点90.2℃，其他指标均符合国标GB/T 24801-2009要求。
实施例3
连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的方法
在实施例1提供的系统中进行橡胶防焦剂CTP的合成，其中，所述系统中的微反应装置选择具有多级定子转子高剪切反应器，具体合成过程如下：
将催化剂(苄基三乙基氯化铵)均匀的混合到浓度为15～30wt％、温度保持在-3～10℃的酞酰亚胺钠盐溶液中，催化剂的用量为酞酰亚胺钠盐溶液质量的5‰；将制备的浓度为12～25wt％的环己基次磺酰氯溶液储存在-5～15℃环境中。
之后同时启动第一、第二平流计量泵，将环己基次磺酰氯溶液(记为反应液A)以及酞酰亚胺钠盐和催化剂的混合液(记为反应液B)输送到微反应装置中，其输送过程为反应液A依次流经第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计后，经进料口进入到具有多级定子转子高剪切反应器内，同时反应液B依次流经第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计后，经进料口进入到具有多级定子转子高剪切反应器内；期间，反应液A中的环己基次磺酰氯与反应液B中的酞酰亚胺钠盐的摩尔比为1：(0.8～1.2)，V反应液A：V反应液B控制在1:(0.5～1.5)，高剪切反应器的进料压力控制在0.50MPa，高剪切反应器的进料流量控制在2000L/h，高剪切反应器的转速设置为3500r/min，反应器内腔的反应温度维持在12℃，反应液在反应器内的停留时间维持为2min；
具有多级定子转子高剪切反应器运行过程中，在反应器的出料口连续不断的得到CTP粗品，利用设置在反应器的出料口的酸度计实时监测反应后终端物料的pH值，从而确保反应的稳定有效高效进行，当酸度计检测的pH值不在6～8范围内，可根据pH具体值对两股混合液的用量比进行微量调整，以达到最佳反应比例。
得到CTP粗品后，得到的CTP粗品在后处理装置中依次进行分相、提纯、固液分离、干燥和筛分，得到3小时流量的CTP成品1025kg，检测结果为纯度99.02％，收率96.1％，初熔点90.3℃，其他指标均符合国标GB/T 24801-2009要求。
实施例4
连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的方法
在实施例1提供的系统中进行橡胶防焦剂CTP的合成，其中，所述系统中的微反应装置选择螺旋搅拌管式反应器，具体合成过程如下：
将催化剂(苄基三乙基氯化铵)均匀的混合到已制备完毕的浓度为12～25wt％、温度保持在-5～15℃的环己基次磺酰氯溶液中，催化剂的用量为环己基次磺酰氯溶液质量的5‰；将制备的浓度为15～30wt％的酞酰亚胺钠盐溶液储存在-3～10℃环境中。
之后同时启动第一、第二平流计量泵，将环己基次磺酰氯和催化剂的混合液(记为反应液A)以及酞酰亚胺钠盐溶液(记为反应液B)输送到微反应装置中，其输送过程为反应液A依次流经第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计后，经进料口进入到螺旋搅拌管式反应器内，同时反应液B依次流经第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计后，经进料口进入到螺旋搅拌管式反应器内；期间，反应液A中的环己基次磺酰氯与反应液B中的酞酰亚胺钠盐的摩尔比为1：(0.8～1.2)，V反应液A：V反应液B控制在1:(0.5～1.5)螺旋搅拌管式反应器的进料压力控制在0.20MPa，螺旋搅拌管式反应器的进料流量控制在2000L/h，螺旋搅拌管式反应器的转速为500r/min，反应器内腔的反应温度维持在20℃，反应液在反应器内的停留时间维持为5min；
螺旋搅拌管式反应器运行过程中，在反应器的出料口连续不断的得到CTP粗品，利用设置在反应器的出料口的酸度计实时监测反应后终端物料的pH值，从而确保反应的稳定有效高效进行，当酸度计检测的pH值不在6～8范围内，可根据pH具体值对两股混合液的用量比进行微量调整，以达到最佳反应比例。
得到CTP粗品后，得到的CTP粗品在后处理装置中依次进行分相、提纯、固液分离、干燥和筛分，得到3小时流量的CTP成品1060kg，检测结果为纯度99.48％，收率95.9％，初熔点90.5℃，其他指均标符合国标GB/T 24801-2009要求。
效果评价
表1.本发明实施例与间歇釜式反应条件检测结果对比表(以投入二环己基二硫醚200kg为基准比较)：
Figure BDA0003190218240000151
表1中CTP产品检测采用高效液相色谱法进行，具体条件如下：
1、检测器：多波长紫外分光检测器或具有等性能的分光检测器。
2、色谱柱：固定相为C18，长为250mm，内径为4.6mm，粒径5μm或相等柱效的色谱柱。
3、高效液相色谱操作条件：
项目 操作条件
流动相/(V/V) 乙腈：水＝80：20
流速/(mL/min) 1.0
柱温/℃ 40
波长/nm 254
由表1可知相对于传统的间歇式反应釜，本发明制得的CTP产率更高，纯度更高。
表2.本发明实施例产品与汤阴永新化学有限责任公司的常规防焦剂CTP粉末产品在应用性能中的测试比较(同等配方条件下，以NR面胶为例)：
Figure BDA0003190218240000161
由表2可知本发明制得的CTP，相对于传统的间歇式反应釜制得的CTP性能等同或更优。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统，包括：
环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；
酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；
分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；
所述微反应装置为微通道反应器；所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口(101)、微通道(102)和出料口(103)，所述进料口(101)与微通道(102)的进口(104)连接，出料口(103)与微通道(102)的出口(105)连接；微通道(102)为栏栅状，直径为10～100mm；微通道(102)为多级，多级微通道(102)的进、出口依次连接；
系统运行过程中，所述微通道反应器的进料压力为0.01～0.50MPa，进料流量为1000～3000L/h，运行温度为-5～30℃。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括酸度计，所述酸度计设置在所述微反应装置的出料口。
5.一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的方法，包括以下步骤：
将反应液A和反应液B输送到微反应装置中进行连续反应，在所述微反应装置的出料口得到橡胶防焦剂CTP；
所述反应液A包括环己基次磺酰氯溶液，所述反应液B包括酞酰亚胺钠盐溶液；所述反应液A和/或反应液B中还含有催化剂；
所述微反应装置为微通道反应器；所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口(101)、微通道(102)和出料口(103)，所述进料口(101)与微通道(102)的进口(104)连接，出料口(103)与微通道(102)的出口(105)连接；微通道(102)为栏栅状，直径为10～100mm；微通道(102)为多级，多级微通道(102)的进、出口依次连接；
连续反应过程中，所述微通道反应器的进料压力为0.01～0.50MPa，所述微通道反应器的进料流量为1000～3000L/h，所述连续反应的温度为-5～30℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化剂占所述反应液A或反应液B质量的1～10‰。
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