CN219701859U - 染料中间体的反应系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及反应设备技术领域，尤其是涉及一种染料中间体的反应系统，包括依次连接的计量单元、反应单元，反应单元为一级或多级串联的动态管式反应器，计量单元包括第一原料进口、第二原料进口、第三原料进口以及混合料出口，反应单元包括液体进料口、固体进料口以及反应出料口，混合料出口和液体进料口相连通，实现了合成反应的连续进行，获得了反应液可直接通入反应单元的连续反应设备，且能够连续化进行分离、稀释工序，简化了生产流程，提高了生产效率。
Description
技术领域
本实用新型涉及反应设备技术领域，尤其是涉及一种染料中间体的反应系统。
背景技术
染料中间体，又称中间体，泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。二硝基噻吩类化合物是重要的染料中间体，是用于制备例如分散蓝284或分散绿9这类具有优异色牢度的杂环类分散染料的重要中间体。
在含噻吩环高活性偶极功能分子的合成，化学学报，第4期，486-489，2000公开了以2-乙酰氨基噻吩在浓硝酸和乙酸酐，在0-5℃的条件下先制备5-硝基-2-乙酰氨基噻吩，然后再经过发烟硝酸在冰水浴条件下反应制备3,5-二硝基-2-乙酰氨基噻吩。由于噻吩环在强酸性条件下容易分解，间歇式反应两步硝化反应的总收率约50％，而且间歇式硝化反应本身具有极大的危险性。
由于2-乙酰氨基-3-羧基噻吩在任何溶剂中都难溶，即便是在酸性体系中，也难以溶解，添加的酸性溶剂的量巨大，尽管反应收率有所提高，但容易导致反应体系出现复杂的混酸体系，反应过程放热更难控制，增加反应安全性风险，反应后也增加了三废处理的难度；不仅如此，由于底物2-乙酰氨基-3-羧基噻吩的难溶性，很容易造成连续反应的管道堵塞。且现有的反应装置以反应釜为反应单元进行间歇生产，操作繁琐、复杂，生产效率低，生产成本高。稀释装置的内的液体密度不同，导致液体有分层，导致不同高度的组分液体含量不同，影响稀释均匀度以及稀释效率。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是：为了克服现有技术中反应装置以反应釜为反应单元进行间歇生产，操作繁琐、复杂，生产效率低，生产成本高的问题，提供一种染料中间体的反应系统。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种染料中间体的反应系统，包括依次连接的计量单元、反应单元，反应单元为一级或多级串联的动态管式反应器，
计量单元包括第一原料进口、第二原料进口、第三原料进口以及混合料出口，
反应单元包括液体进料口、固体进料口以及反应出料口，混合料出口和液体进料口相连通，实现了合成反应的连续进行，获得了反应液可直接通入反应单元的连续反应设备，且能够连续化进行分离、稀释工序，简化了生产流程，提高了生产效率
反应单元连接有稀释单元，稀释单元为稀释釜，稀释单元包括外壳以及与外壳转动连接的搅拌轴，搅拌轴内部开设有流道，流道的输入端位于搅拌轴底部，流道的输出端位于搅拌轴顶部，外壳内安装有水泵，水泵的输入端和流道的输出端连通，水泵的输出端位于外壳的内腔顶部，搅拌轴上安装有若干搅拌桨以及若干稳轴件，搅拌桨和稳轴件交错布置，外壳的内壁上安装有若干导流凸起，导流凸起沿搅拌轴旋转方向向上倾斜。
进一步包括该反应装置还包括分离单元，分离单元布置在反应单元和稀释单元之间，分离单元包括反应进料口以及分离出料口，反应进料口和反应出料口相连通，分离单元为分离器。
进一步包括该反应装置还包括稀释单元，稀释单元为稀释釜，稀释单元包括反应液进料口、稀释液进料口以及成品出料口，反应也进料口和分离出料口相连通。
进一步包括计量单元为计量泵。
进一步包括反应单元的反应腔内安装有反应搅拌轴，反应搅拌轴上安装有搅拌叶轮。
进一步包括该反应装置还包括固体进样器，固体进样器的输出端和固体进料口相连通。
本实用新型的有益效果是：本实用新型提供的一种染料中间体的反应系统，实现了合成反应的连续进行，获得了反应液可直接通入反应单元的连续反应设备，且能够连续化进行分离、稀释工序，简化了生产流程，提高了生产效率；
通过水泵和流道的配合将外壳内下层液体抽取至上层，增加混合均匀度以及提高稀释效率，导料凸起能够起到导引作用使得搅拌的液体产生向上的旋流。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型实施例一的结构示意图；
图2是本实用新型实施例二的结构示意图；
图3是本实用稀释单元的剖视结构示意图。
图中：1、计量单元，2、反应单元，3、分离单元，4、稀释单元，41、外壳，411、导流凸起，42、搅拌轴，421、流道，43、水泵，44、搅拌桨，45、稳轴件，5、固体进样器。
具体实施方式
现在结合附图对本实用新型做进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成。
实施例1：
如图1是本实用新型的结构示意图，一种染料中间体的反应系统，包括依次连接的计量单元1、反应单元2，反应单元2为一级或多级串联的动态管式反应器，计量单元1为计量泵，
计量单元1包括第一原料进口、第二原料进口、第三原料进口以及混合料出口，第一原料进口用于供硫酸进入，第二原料进口用于供发烟硫酸进入，
反应单元2包括液体进料口、固体进料口以及反应出料口，固体进料口用于供2-乙酰氨基-3-羧基噻吩固体进入，混合料出口和液体进料口相连通，实现了合成反应的连续进行，获得了反应液可直接通入反应单元的连续反应设备，且能够连续化进行分离、稀释工序，简化了生产流程，提高了生产效率。
该反应装置还包括分离单元3，分离单元3布置在反应单元2和稀释单元4之间，分离单元3包括反应进料口以及分离出料口，反应进料口和反应出料口相连通，分离单元3为分离器。
如图3所示，该反应装置还包括稀释单元4，稀释单元4为稀释釜，稀释单元4包括反应液进料口、稀释液进料口以及成品出料口，反应也进料口和分离出料口相连通，反应单元2连接有稀释单元4，稀释单元4为稀释釜，稀释单元4包括外壳41以及与外壳41转动连接的搅拌轴42，搅拌轴42内部开设有流道421，流道421的输入端位于搅拌轴42底部，流道421的输出端位于搅拌轴42顶部，外壳41内安装有水泵43，水泵43的输入端和流道421的输出端连通，流道421的输出端上安装有万向接头，通过万向接头和水泵43连接，水泵43的输出端位于外壳41的内腔顶部，搅拌轴42上安装有若干搅拌桨44以及若干稳轴件45，搅拌桨44和稳轴件45交错布置，外壳41的内壁上安装有若干呈弧状或者斜直状的导流凸起411，导流凸起411沿搅拌轴42旋转方向向上倾斜，通过水泵和流道的配合将外壳内下层液体抽取至上层，增加混合均匀度以及提高稀释效率，导料凸起能够起到导引作用使得搅拌的液体产生向上的旋流。
反应单元2的反应腔内安装有反应搅拌轴，反应搅拌轴上安装有搅拌叶轮。操作步骤：
(1)将98％的硫酸和发烟硫酸按照重量比为1:1-1:1.5混合为混酸，在混酸中加入浓硝酸，在常压下经计量泵泵入动态管式反应器；所述的浓硝酸和混酸的质量比为1:8-1:13；
(2)将2-乙酰氨基-3-羧基噻吩固体通过固体进料口加入动态管式反应器；反应器中2-乙酰氨基-3-羧基噻吩与发烟硝酸的摩尔比为1:2-1:4，反应温度0～10℃，物料停留时间5-20min；
(3)反应液通过分离器进入稀释釜中，加冰水搅拌，过滤得3,5-二硝基-2-乙酰氨基噻吩；
所述步骤(1)混酸和步骤(2)中2-乙酰氨基-3-羧基噻吩固体的进料流速比为5-20g/min：1g/min；
动态管式反应器，包括液体进料口、固体进料口以及反应出料口，反应腔内装有搅拌轴，搅拌转速可调整，搅拌叶轮带有向前推力，搅拌转速为100-300转/min；动态管式反应器内反应后反应液通过分离器进入稀释釜。
实施例2：
实施例2和实施例1的区别技术特征在于：固体进样器5
如图2所示，该反应装置还包括固体进样器5，固体进样器5的输出端和固体进料口相连通，固体进样器5使得2-乙酰氨基-3-羧基噻吩固体进入反应单元。
以上述依据本实用新型的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项实用新型技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项实用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种染料中间体的反应系统，其特征是，包括依次连接的计量单元(1)、反应单元(2)，所述反应单元(2)为一级或多级串联的动态管式反应器，
所述计量单元(1)包括第一原料进口、第二原料进口、第三原料进口以及混合料出口，
所述反应单元(2)包括液体进料口、固体进料口以及反应出料口，所述混合料出口和液体进料口相连通；
所述反应单元(2)连接有稀释单元(4)，所述稀释单元(4)为稀释釜，所述稀释单元(4)包括外壳(41)以及与外壳(41)转动连接的搅拌轴(42)，所述搅拌轴(42)内部开设有流道(421)，所述流道(421)的输入端位于搅拌轴(42)底部，所述流道(421)的输出端位于搅拌轴(42)顶部，所述外壳(41)内安装有水泵(43)，所述水泵(43)的输入端和流道(421)的输出端连通，所述水泵(43)的输出端位于外壳(41)的内腔顶部，所述搅拌轴(42)上安装有若干搅拌桨(44)以及若干稳轴件(45)，所述搅拌桨(44)和稳轴件(45)交错布置，所述外壳(41)的内壁上安装有若干导流凸起(411)，所述导流凸起(411)沿搅拌轴(42)旋转方向向上倾斜。
2.如权利要求1所述的染料中间体的反应系统，其特征在于：该反应系统还包括分离单元(3)，所述分离单元(3)布置在反应单元(2)和稀释单元(4)之间，所述分离单元(3)包括反应进料口以及分离出料口，所述反应进料口和反应出料口相连通，所述分离单元(3)为分离器。
3.如权利要求2所述的染料中间体的反应系统，其特征在于：所述稀释单元(4)包括反应液进料口、稀释液进料口以及成品出料口，所述反应液进料口和分离出料口相连通。
4.如权利要求1所述的染料中间体的反应系统，其特征在于：所述计量单元(1)为计量泵。
5.如权利要求1所述的染料中间体的反应系统，其特征在于：所述反应单元(2)的反应腔内安装有反应搅拌轴，所述反应搅拌轴上安装有搅拌叶轮。
6.如权利要求1所述的染料中间体的反应系统，其特征在于：该反应系统还包括固体进样器(5)，所述固体进样器(5)的输出端和固体进料口相连通。
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