CN209866053U - 3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置。包括反应釜釜体，釜体顶部设置物料进料口和胡椒环进料口，胡椒环进料口通过管道连接胡椒环罐，釜体一侧上部设置返料口，由胡椒环进料口伸入到釜体内部设置胡椒环进料管，胡椒环进料管的出口端位于釜体内的底部，釜体底部的出料口连接板框压滤机，板框压滤机的固体出口连接物料收集罐，液体出口连接返料口，在釜体内部设置圆圈形返料管，返料管连接返料口，返料管上向下设置多个喷嘴。本实用新型提高了原料的利用率和高反应效果，解决了反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠、反应后期搅拌难的问题，缩短反应时间，提高产品收率，提高经济效益。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置。
背景技术
3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置是一种合成洋茉莉醛的中间体，洋茉莉醛是一种重要的精细化学品和有机合成中间体，在食品、日化、精细化工、医药等行业中都有广泛的应用。
目前，洋茉莉醛最主要的制备方法是采用胡椒环和乙醛酸为主原料，在浓硫酸催化下，反应生成中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸，再将3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸用合适的氧化剂氧化成洋茉莉醛。反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠，反应的前期尚能良好搅拌；反应的后期，釜内物料越来越粘稠，搅拌变得越来越困难，直到搅不动为止，整个反应物成了一团固体。但此时，内部的反应并未停止，而外部的冷却已基本失效，反应物温度迅速升高。随着反应物温度的升高，伴随而来的副反应和副反应的产物杂质越来越多，因此，当搅拌停滞后只能尽快往釜里加入冰水，强行终止反应，既消耗了原料又增加了后期处理的难度，3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸收率降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，提高原料的利用率，提高反应效果，解决反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠、反应后期搅拌难的问题，缩短反应时间，提高产品收率，提高经济效益。
本实用新型所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，包括中空的反应釜釜体、设置在釜体上方的电机和伸入到釜体内部并由所述电机驱动旋转的旋转轴，旋转轴下部设置螺旋桨，釜体顶部设置物料进料口和胡椒环进料口，胡椒环进料口通过管道连接胡椒环罐，釜体一侧上部设置返料口，由胡椒环进料口伸入到釜体内部设置胡椒环进料管，胡椒环进料管的出口端位于釜体内的底部，釜体底部的出料口通过出料管连接板框压滤机，出料管上设置砂浆泵，板框压滤机的固体出口连接物料收集罐，板框压滤机的液体出口通过管道连接返料口，在釜体内部设置圆圈形返料管，圆圈形返料管连接返料口，旋转轴位于圆圈形返料管的圆圈内，圆圈形返料管上向下设置多个喷嘴。
其中：
胡椒环进料口和胡椒环罐之间的管道上设有胡椒环进料泵。
旋转轴位于圆圈形返料管的圆圈的圆心位置。
在出料口和砂浆泵之间的出料管上设置出料阀。
板框压滤机的固体出口与物料收集罐之间的管道上还设置混合釜、析晶罐和过滤器。
过滤器固体出口与物料收集罐之间的管道上还设置干燥器。
板框压滤机的液体出口与返料口之间的管道上设置返料泵和返料阀门。
使用过程：
先往中空的反应釜釜体中加入乙醛酸，打开电机，驱动旋转轴旋转，从而带动螺旋桨搅拌，向釜体内加入乙醛酸，再按配比3:1滴加浓硫酸，滴加时间为小时，向釜体中加入冰盐水冷却，控制釜体内的温度为2℃，打开胡椒环进料泵，向釜体内匀速滴加胡椒环。现有技术中浓硫酸很难与胡椒环混合接触，影响反应，本实用新型中由胡椒环进料口伸入到釜体内部设置胡椒环进料管，胡椒环进料管的出口端位于釜体内的底部，胡椒环比重较轻，直接进入釜体底部的胡椒环与釜体内的物料能很好地混合接触，提高了反应效果，提高了原料的利用率。开始加入胡椒环后，反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠，当混合液的粘稠度达到50～80mm2/s时，打开出料阀，在砂浆泵作用下，将釜体内的物料打进板框压滤机中过滤，过滤后得到的液体在返料泵的作用下，经返料口返回釜体内，在釜体内部设置圆圈形返料管，圆圈形返料管连接返料口，旋转轴位于圆圈形返料管的圆圈内，圆圈形返料管上向下设置多个喷嘴，过滤后得到的液体由喷嘴喷入釜体内，使釜体内的物料混合均匀，避免因混合不均出现的副反应。将过滤后得到的固体刮入混合釜内，再向混合釜内加入乙醇，混合均匀后排入到析晶罐中进行析晶，析晶完毕后进入过滤器中过滤，过滤得到的固体进入干燥器内干燥，干燥完毕后进入物料收集罐中收集。优选地，当混合液的粘稠度达到50～80mm2/s时，打开出料阀，出料阀每隔五分钟打开一次，每次持续十分钟。反应两小时后，向釜体内加入冰水终止反应。
与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：
(1)现有技术中浓硫酸很难与胡椒环混合接触，影响反应，本实用新型中由胡椒环进料口伸入到釜体内部设置胡椒环进料管，胡椒环进料管的出口端位于釜体内的底部，胡椒环比重较轻，直接进入釜体底部的胡椒环与釜体内的物料能很好地混合接触，提高了反应效果，提高了原料的利用率。
(2)本实用新型解决了反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠、反应后期搅拌难的问题，把反应产生的固体产物定期及时分离出来，保证反应釜内物料有良好的搅拌效果，缩短了反应时间，提高了产品收率，提高了经济效益。
附图说明
图1是本实用新型实施例的结构示意图；
图中：1-胡椒环罐，2-胡椒环进料泵，3-胡椒环进料口，4-电机，5-物料进料口，6-返料口，7-返料阀门，8-返料泵，9-釜体，10-胡椒环进料管，11-圆圈形返料管，12-喷嘴，13-旋转轴，14-螺旋桨，15-出料阀，16-砂浆泵，17-板框压滤机，18-混合釜，19-析晶罐，20-过滤器，21-干燥器，22-物料收集罐。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型做进一步说明。
实施例
一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，如图1所示，包括中空的反应釜釜体9、设置在釜体9上方的电机4和伸入到釜体9内部并由所述电机4驱动旋转的旋转轴13，旋转轴13下部设置螺旋桨14，釜体9顶部设置物料进料口5和胡椒环进料口3，胡椒环进料口3通过管道连接胡椒环罐1，釜体9一侧上部设置返料口6，由胡椒环进料口3伸入到釜体9内部设置胡椒环进料管10，胡椒环进料管10的出口端位于釜体9内的底部，釜体9底部的出料口通过出料管连接板框压滤机17，出料管上设置砂浆泵16，板框压滤机17的固体出口连接物料收集罐22，板框压滤机17的液体出口通过管道连接返料口6，在釜体9内部设置圆圈形返料管11，圆圈形返料管11连接返料口6，旋转轴13位于圆圈形返料管11的圈内，圆圈形返料管11上向下设置多个喷嘴12。
胡椒环进料口3和胡椒环罐1之间的管道上设有胡椒环进料泵2。
旋转轴13位于圆圈形返料管11的圆圈的圆心位置。
在出料口和砂浆泵16之间的出料管上设置出料阀15。
板框压滤机17的固体出口与物料收集罐22之间的管道上还设置混合釜18、析晶罐19和过滤器20。
过滤器20固体出口与物料收集罐22之间的管道上还设置干燥器21。
板框压滤机17的液体出口与返料口6之间的管道上设置返料泵8和返料阀门7。
使用过程：
先往中空的反应釜釜体9中加入乙醛酸，打开电机4，驱动旋转轴13旋转，从而带动螺旋桨14搅拌，向釜体9内加入乙醛酸，再按配比3:1滴加浓硫酸，滴加时间为3小时，向釜体9中加入冰盐水冷却，控制釜体9内的温度为2℃，打开胡椒环进料泵2，向釜体9内匀速滴加胡椒环。现有技术中浓硫酸很难与胡椒环混合接触，影响反应，本实用新型中由胡椒环进料口3伸入到釜体9内部设置胡椒环进料管10，胡椒环进料管10的出口端位于釜体9内的底部，胡椒环比重较轻，直接进入釜体9底部的胡椒环与釜体9内的物料能很好地混合接触，提高了反应效果，提高了原料的利用率。开始加入胡椒环后，反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠，当混合液的粘稠度达到50～80mm2/s时，打开出料阀15，在砂浆泵16作用下，将釜体9内的物料打进板框压滤机17中过滤，过滤后得到的液体在返料泵8的作用下，经返料口6返回釜体9内，在釜体9内部设置圆圈形返料管11，圆圈形返料管11连接返料口6，旋转轴13位于圆圈形返料管11的圆圈内，圆圈形返料管11上向下设置多个喷嘴12，过滤后得到的液体由喷嘴12喷入釜体9内，使釜体9内的物料混合均匀，避免因混合不均出现的副反应。将过滤后得到的固体刮入混合釜18内，再向混合釜18内加入乙醇，混合均匀后排入到析晶罐19中进行析晶，析晶完毕后进入过滤器20中过滤，过滤得到的固体进入干燥器21内干燥，干燥完毕后进入物料收集罐22中收集。优选地，当混合液的粘稠度达到50～80mm2/s时，打开出料阀15，出料阀15每隔五分钟打开一次，每次持续十分钟。反应两小时后，向釜体内加入冰水终止反应。
Claims (7)
1.一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，包括中空的反应釜釜体(9)、设置在釜体(9)上方的电机(4)和伸入到釜体(9)内部并由所述电机(4)驱动旋转的旋转轴(13)，旋转轴(13)下部设置螺旋桨(14)，其特征在于：釜体(9)顶部设置物料进料口(5)和胡椒环进料口(3)，胡椒环进料口(3)通过管道连接胡椒环罐(1)，釜体(9)一侧上部设置返料口(6)，由胡椒环进料口(3)伸入到釜体(9)内部设置胡椒环进料管(10)，胡椒环进料管(10)的出口端位于釜体(9)内的底部，釜体(9)底部的出料口通过出料管连接板框压滤机(17)，出料管上设置砂浆泵(16)，板框压滤机(17)的固体出口连接物料收集罐(22)，板框压滤机(17)的液体出口通过管道连接返料口(6)，在釜体(9)内部设置圆圈形返料管(11)，圆圈形返料管(11)连接返料口(6)，旋转轴(13)位于圆圈形返料管(11)的圈内，圆圈形返料管(11)上向下设置多个喷嘴(12)。
2.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，其特征在于：胡椒环进料口(3)和胡椒环罐(1)之间的管道上设有胡椒环进料泵(2)。
3.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，其特征在于：旋转轴(13)位于圆圈形返料管(11)的圆圈的圆心位置。
4.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，其特征在于：在出料口和砂浆泵(16)之间的出料管上设置出料阀(15)。
5.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，其特征在于：板框压滤机(17)的固体出口与物料收集罐(22)之间的管道上还设置混合釜(18)、析晶罐(19)和过滤器(20)。
6.根据权利要求5所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，其特征在于：过滤器(20)固体出口与物料收集罐(22)之间的管道上还设置干燥器(21)。
7.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备装置，其特征在于：板框压滤机(17)的液体出口与返料口(6)之间的管道上设置返料泵(8)和返料阀门(7)。
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