CN112755946B - 一种氨基磺酸生产设备及氨基磺酸合成工艺 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种氨基磺酸生产设备，包括反应釜，反应釜的顶部开设有进料口，进料口内插接有用于将尿素加入反应釜的给料管，反应釜的顶部穿设有主轴，主轴位于反应釜内的一端连接有搅拌桨，主轴的另一端连接有用于驱动主轴旋转的驱动装置，主轴上连接有撒料盘，撒料盘位于反应釜内，撒料盘上开设有若干撒料孔，本申请还公开了一种采用上述氨基磺酸生产设备制备氨基磺酸的合成工艺。本申请具有改善尿素落料不均匀的缺陷，从而提高反应收率的优点。

Description

一种氨基磺酸生产设备及氨基磺酸合成工艺

技术领域

本申请涉及氨基磺酸制备领域，更具体地说，它涉及一种氨基磺酸生产设备及氨基磺酸合成工艺。

背景技术

氨基磺酸是一种固体强酸，可用于造纸工业漂白剂、石油工业起泡剂、电镀工业的电镀液、化学反应的催化剂等，具有广泛的用途。

常见的氨基磺酸生产工艺有气相反应法和尿素法，尿素法生产氨基磺酸的生产工艺过程简单，反应易控制，原料及设备都易解决，废水也易处理，副产物可以有效利用，因此应用更广泛。

通常使用的尿素法生产氨基磺酸是将尿素经发烟硫酸磺化制备氨基磺酸，反应结束后加入稀硫酸进行酸度调节，重结晶、过滤、干燥得到目的产物。用于实施该工艺的生产装置包括反应釜，反应釜内设置有搅拌轴，外设有冷却夹套，反应釜的顶部设有进料口和/或给料管。进行氨基磺酸生产时，先向反应釜内投入发烟硫酸，然后投入尿素，加热使得尿素与发烟硫酸反应。

在实际生产中，一方面尿素具有吸潮性，易结块，且发烟硫酸属于高浓度酸，粘度较大；另一方面，反应釜的进料口或给料管的位置相对固定，使得尿素投入反应釜后，在进料口或给料管对应位置处物料较为集中，因此需要一定的搅拌分散时间，才能使尿素均匀分散于发烟硫酸。尽管在加料时同步用搅拌轴搅拌分散物料，但发明人发现：尿素加入反应釜后，仍然会出现局部反应物温度迅速上升的现象，尿素在尚未分散均匀时发生反应，使得部分尿素无效分解产生氨气，故而影响了反应的收率。

发明内容

为了改善尿素落料不均匀的缺陷，本申请提供一种氨基磺酸生产设备及氨基磺酸合成工艺。

第一方面，本申请提供一种氨基磺酸生产设备，采用如下的技术方案：

一种氨基磺酸生产设备，包括反应釜，所述反应釜的顶部开设有进料口，所述进料口内插接有用于将尿素加入反应釜的给料管，所述反应釜的顶部穿设有主轴，所述主轴位于反应釜内的一端连接有搅拌桨，所述主轴的另一端连接有用于驱动主轴旋转的驱动装置，所述主轴上连接有撒料盘，所述撒料盘位于反应釜内，所述撒料盘上开设有若干撒料孔。

通过采用上述技术方案，尿素从给料管落在撒料盘上，尿素与撒料盘的撞击使得尿素颗粒分离，打开电机，撒料盘随着主轴旋转，使得尿素均匀分散并通过撒料孔落入发烟硫酸中，或从撒料盘的周缘处落入发烟硫酸中，使尿素与发烟硫酸充分反应，改善了尿素落料不均匀的缺陷，提高了反应的收率。

优选的，若干所述撒料孔围绕撒料盘中心均匀分布。

通过采用上述技术方案，撒料孔的均匀分布使得尿素得到更加均匀的分散，提高落料的效果。

优选的，所述撒料盘上连接有挡板，所述挡板设置于撒料盘的周缘。

通过采用上述技术方案，挡板的设置防止尿素受离心力作用从撒料盘的周缘撒出，使得尿素只能通过撒料孔落入反应釜中，从而使尿素的落料更加均匀。

优选的，所述撒料盘顶面设有若干凸块，若干所述凸块分布于撒料盘中心与撒料孔之间。

通过采用上述技术方案，凸块的设置改变了尿素在撒料盘上的运动路径，使得尿素颗粒分离更彻底，从而使尿素的落料更加均匀。

优选的，所述凸块呈半球体状。

通过采用上述技术方案，凸块设置为半球体减少了凸块与尿素颗粒的摩擦，使得尿素的分散效果更好。

优选的，所述主轴上连接有用于驱动主轴在竖直方向运动的升降装置。

通过采用上述技术方案，升降装置带动主轴上下往复移动，扩大了搅拌桨的搅拌范围，使得搅拌更加均匀。

优选的，所述撒料盘的中心开设有轴孔，所述主轴贯穿轴孔，所述主轴上连接有若干连接块，所述撒料盘在对应位置开设有若干连接槽，若干所述连接槽与轴孔连通，所述连接块贯穿连接槽，且所述连接块能够在连接槽中移动，所述撒料盘呈圆形，所述反应釜内壁上间隔设有至少两块限位板，所述限位板的侧壁开设有限位槽，所述撒料盘的外侧连接有限位块，所述限位块滑动连接于限位槽中。

通过采用上述技术方案，连接块和连接槽的设置使得撒料盘和主轴在竖直方向可以相对滑动，同时保证撒料盘随主轴旋转，限位板的设置使得撒料盘只会在水平方向旋转，而不会随主轴上下移动，防止撒料盘与给料管的距离过于远或过于近，使得尿素的落料效果更好。

优选的，所述反应釜上套设有夹套，所述夹套上开设有冷却水进口、冷却水出口、蒸汽进口以及蒸汽出口。

通过采用上述技术方案，夹套用于控制反应釜内的温度，当需要降温时，向夹套通入冷却水，需要升温时，向夹套通入蒸汽，便于控制反应的温度，从而提高反应的收率。

第二方面，本申请提供一种氨基磺酸合成工艺，采用如下的技术方案：

一种采用上述氨基磺酸生产设备制备氨基磺酸的合成工艺，包括以下步骤：

S1、将发烟硫酸加入反应釜，通过给料管将尿素加入反应釜，同时打开驱动装置；驱动装置驱动主轴转动，搅拌桨和撒料盘随主轴同步转动，尿素通过给料管落入撒料盘；旋转的撒料盘使得尿素均匀分散并通过撒料孔落入发烟硫酸中，或从撒料盘的周缘处落入发烟硫酸中；

S2、加完尿素后，将反应釜升温，使尿素与发烟硫酸充分反应生成氨基磺酸，得到混合料；

S3、从S2步骤制得的混合料中分离得到成品氨基磺酸。

通过采用上述技术方案，尿素通过撒料盘均匀落入发烟硫酸中，使得尿素与发烟硫酸充分混合，从而改善了尿素落料不均匀的缺陷，提高了反应收率。

优选的，S1步骤中发烟硫酸与尿素的质量比为6.25:1。

通过采用上述技术方案，在此质量比下原料不易发生副反应，反应的收率较高。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于采用了随主轴一起旋转的撒料盘，尿素通过撒料孔均匀落入反应釜中，或从撒料盘的周缘处落入发烟硫酸中，使尿素与发烟硫酸充分反应，改善了尿素落料不均匀的缺陷，提高了反应的收率。

2、由于采用了挡板的设置，挡板防止尿素受离心力作用从撒料盘的上方撒出，使得尿素只能通过撒料孔落入反应釜中，从而使尿素的落料更加均匀。

3、由于采用了凸块的设置，凸块改变了尿素在撒料盘上的运动路径，使得尿素颗粒分离更彻底，从而使尿素的落料更加均匀。

附图说明

图1是本申请实施例中氨基磺酸生产设备的结构示意图。

图2是本申请实施例中氨基磺酸生产设备的剖视图。

图3是本申请实施例中氨基磺酸生产设备的升降装置、电机、主轴、搅拌桨、撒料盘及限位板的结构示意图。

图4是本申请实施例中氨基磺酸生产设备的撒料盘的结构示意图。

附图标记说明：1、机架；2、反应釜；3、螺旋给料机；31、给料管；4、进料口；5、主轴；51、连接块；6、搅拌桨；7、电机；8、撒料盘；81、轴孔；82、连接槽；83、撒料孔；84、挡板；85、凸块；86、限位块；9、限位板；91、限位槽；10、升降装置；101、横板；102、移动板；103、气缸；104、导向柱；11、排气管；12、出料管；13、温度探棒；14、夹套；141、冷却水进口；142、冷却水出口；143、蒸汽进口；144、蒸汽出口。

具体实施方式

以下结合附图1-4对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例公开一种氨基磺酸生产设备。

实施例

参照图1和图2，一种氨基磺酸生产设备包括机架1，机架1的下方放置有反应釜2，反应釜2的一侧设置有螺旋给料机3，螺旋给料机3固定连接在机架1上，螺旋给料机3的一端固定连接有给料管31，反应釜2的顶部开设有进料口4，给料管31插接于进料口4内。

参照图1和图2，反应釜2上固定连接有用于排出废气的排气管11，反应釜2的底部固定连接有用于排出反应物的出料管12，反应釜2内设置有用于检测反应温度的温度探棒13。

参照图1和图2，反应釜2上套设有用于控制温度的夹套14，夹套14的内壁与反应釜2的外壁固定连接，夹套14的外壁上开设有冷却水进口141、冷却水出口142、蒸汽进口143以及蒸汽出口144，当需要降温时，向夹套14通入冷却水，需要升温时，向夹套14通入蒸汽。

参照图1和图2，反应釜2的顶部穿设有主轴5，主轴5位于反应釜2内的一端固定连接有搅拌桨6，主轴5位于反应釜2外的一端固定连接有电机7。

参照图1和图3，机架1上设置有升降装置10，升降装置10位于电机7和反应釜2之间，升降装置10用于带动主轴5在竖直方向往复运动，扩大搅拌桨6的搅拌范围。

参照图1和图3，升降装置10包括横板101、移动板102和气缸103。横板101固定连接在机架1上，移动板102设置于横板101上方，电机7固定连接在移动板102顶面。主轴5依次贯穿移动板102和横板101，且主轴5的轴线与移动板102和横板101相垂直。气缸103固定连接在横板101顶面，气缸103的活塞杆与移动板102固定连接。横板101的四个角均固定连接有导向柱104，导向柱104贯穿移动板102，且导向柱104的轴线与移动板102相垂直，导向柱104与移动板102滑动连接，使得移动板102只能在竖直方向移动。

参照图2，主轴5上套设有撒料盘8，撒料盘8为设置于反应釜2内的圆形板。

参照图3和图4，撒料盘8的中心开设有轴孔81，主轴5贯穿轴孔81。主轴5上固定连接有若干连接块51，若干连接块51围绕主轴5均匀设置。撒料盘8上开设有若干连接槽82，连接槽82的位置与连接块51相对应，连接块51能够在连接槽82中移动，使得撒料盘8随主轴5旋转的同时，能够在竖直方向与主轴5发生相对移动。

参照图3和图4，撒料盘8上开设有若干撒料孔83，若干撒料孔83围绕撒料盘8中心均匀分布。撒料盘8顶面固定连接有挡板84，挡板84设置于撒料盘8的周缘，挡板84的形状与撒料盘8相适应，防止尿素从撒料盘8周缘撒出。

参照图3和图4，撒料盘8的顶面固定连接有若干半球体状的凸块85，若干凸块85围绕撒料盘8中心均匀分布，使尿素能够在撒料盘8上无规则运动，利于尿素分散均匀。

参照图2和图3，反应釜2的内壁上固定连接有两个限位板9，限位板9对称分布于撒料盘8轴线的两侧，限位板9靠近撒料盘8的侧壁开设有弧形的限位槽91，撒料盘8的外侧固定连接有限位块86，限位块86滑动连接于限位槽91中。

本申请实施例一种氨基磺酸生产设备的实施原理为：气缸103的活塞杆带动移动板102往复运动，使得电机7在竖直方向移动，从而带动主轴5在竖直方向往复运动，打开电机7，主轴5带动搅拌桨6旋转，搅拌桨6在竖直方向来回搅拌，使原料均匀混合。

撒料盘8随主轴5旋转，限位板9将撒料盘8在竖直方向上限位，使得撒料盘8只能在水平方向旋转，尿素通过给料管31落在撒料盘8上，尿素颗粒分离，受离心力作用和挡板84阻挡，只能通过撒料孔83进入反应釜2，从而均匀撒入发烟硫酸中，提高反应的收率。

当需要降温时，向夹套14通入冷却水，需要升温时，向夹套14通入蒸汽，使得反应控制在设定的范围内。

应用例

应用例1

一种氨基磺酸合成工艺，在上述实施例的氨基磺酸生产设备中实施，包括以下步骤：

（1）加料

将1250kg发烟硫酸加入反应釜，将200kg尿素加入螺旋给料机，启动螺旋给料机，将尿素以100kg/h的速度加入反应釜，同时打开电机；电机驱动主轴转动，搅拌桨和撒料盘随主轴同步转动；尿素通过给料管落入撒料盘，旋转的撒料盘使得尿素均匀分散并通过撒料孔落入发烟硫酸中，或从撒料盘的周缘处落入发烟硫酸中，控制反应温度在65℃；

（2）反应

加完尿素后，向夹套内通入蒸汽，升温到86℃，使尿素与发烟硫酸充分反应生成氨基磺酸，保温2h，得到混合料；

（3）分离成品

P1、保温结束后，将混合料从反应釜取出，依次进行一次水洗和二次水洗，过滤得到粗品；

P2、将粗品依次进行一次重结晶、二次重结晶以及烘干，得到成品氨基磺酸。

应用例1得到成品氨基磺酸的收率为93%，通过高效液相色谱测得纯度为99.7%。

应用例2

应用例2与应用例1的区别在于，原料中发烟硫酸的质量为1150kg，尿素的质量为200kg，得到成品氨基磺酸的收率为90%，通过高效液相色谱测得纯度为99.5%。

应用例3

应用例3与应用例1的区别在于，原料中发烟硫酸的质量为1350kg，尿素的质量为200kg，得到成品氨基磺酸的收率为91%，通过高效液相色谱测得纯度为99.5%。

应用例1-3的区别仅在于采用的发烟硫酸和尿素的质量比不同，应用例1得到成品氨基磺酸的收率为93%，通过高效液相色谱测得纯度为99.7%；应用例2得到成品氨基磺酸的收率为90%，通过高效液相色谱测得纯度为99.5%；应用例3得到成品氨基磺酸的收率为91%，通过高效液相色谱测得纯度为99.5%。其中，应用例1在纯度和收率两方面均优于应用例2和应用例3，说明当发烟硫酸与尿素的质量比为6.25:1时，得到的成品氨基磺酸的纯度和收率较高。

对比例

对比例1

对比例1与应用例1的区别在于，采用的生产设备包括反应釜，反应釜内设置有搅拌轴，反应釜的顶部设有进料口，尿素从进料口直接加入发烟硫酸中，得到成品氨基磺酸的收率为85%，通过高效液相色谱测得纯度为93%。

对比例2

对比例2与应用例1的区别在于，采用的生产设备包括反应釜，反应釜内设置有搅拌轴，反应釜的顶部设有给料管，给料管的一端连接有螺旋给料机，螺旋给料机以100kg/h的速度将尿素从给料管加入发烟硫酸中，得到成品氨基磺酸的收率为88%，通过高效液相色谱测得纯度为95%。

对比例1与对比例2的区别仅在于对比例1中直接将尿素加入反应釜，而对比例2中使用螺旋给料机将尿素缓慢加入反应釜，对比例1得到成品氨基磺酸的收率为85%，通过高效液相色谱测得纯度为93%；对比例2得到成品氨基磺酸的收率为88%，通过高效液相色谱测得纯度为95%。对比例2在纯度和收率两方面优于对比例1，说明尿素缓慢加入发烟硫酸，能够提高反应的收率和成品氨基磺酸的纯度。

对比例2与应用例1的区别仅在于对比例2的尿素通过给料管直接进入反应釜，而应用例1通过撒料盘将尿素均匀落入发烟硫酸，对比例2得到成品氨基磺酸的收率为88%，通过高效液相色谱测得纯度为95%；应用例1得到成品氨基磺酸的收率为93%，通过高效液相色谱测得纯度为99.7%。应用例1在纯度和收率两方面相比对比例2有较大的提升，说明采用撒料盘将尿素均匀落入发烟硫酸的方式，能够提高反应的收率和成品氨基磺酸的纯度。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种氨基磺酸生产设备，其特征在于：包括反应釜（2），所述反应釜（2）的顶部开设有进料口（4），所述进料口（4）内插接有用于将尿素加入反应釜（2）的给料管（31），所述反应釜（2）的顶部穿设有主轴（5），所述主轴（5）位于反应釜（2）内的一端连接有搅拌桨（6），所述主轴（5）的另一端连接有用于驱动主轴（5）旋转的驱动装置，所述主轴（5）上连接有撒料盘（8），所述撒料盘（8）位于反应釜（2）内，所述撒料盘（8）上开设有若干撒料孔（83），若干所述撒料孔（83）沿撒料盘（8）边缘均匀分布，所述撒料盘（8）顶面设有若干凸块（85），若干所述凸块（85）分布于撒料盘（8）中心与撒料孔（83）之间，所述凸块（85）用于改变尿素颗粒的路径，所述凸块（85）呈半球体状，所述凸块（85）的半球体设置用于减少凸块（85）与尿素颗粒的摩擦，所述撒料盘（8）上连接有挡板（84），所述挡板（84）设置于撒料盘（8）的周缘。

2.根据权利要求1所述的一种氨基磺酸生产设备，其特征在于：所述主轴（5）上连接有用于驱动主轴（5）在竖直方向运动的升降装置（10）。

3.根据权利要求2所述的一种氨基磺酸生产设备，其特征在于：所述撒料盘（8）的中心开设有轴孔（81），所述主轴（5）贯穿轴孔（81），所述主轴（5）上连接有若干连接块（51），所述撒料盘（8）在对应位置开设有若干连接槽（82），若干所述连接槽（82）与轴孔（81）连通，所述连接块（51）贯穿连接槽（82），且所述连接块（51）能够在连接槽（82）中移动，所述撒料盘（8）呈圆形，所述反应釜（2）内壁上间隔设有至少两块限位板（9），所述限位板（9）的侧壁开设有限位槽（91），所述撒料盘（8）的外侧连接有限位块（86），所述限位块（86）滑动连接于限位槽（91）中。

4.根据权利要求1所述的一种氨基磺酸生产设备，其特征在于：所述反应釜（2）上套设有夹套（14），所述夹套（14）上开设有冷却水进口（141）、冷却水出口（142）、蒸汽进口（143）以及蒸汽出口（144）。

5.采用权利要求1所述的一种氨基磺酸生产设备制备氨基磺酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将发烟硫酸加入反应釜，通过给料管将尿素加入反应釜，同时打开驱动装置；驱动装置驱动主轴转动，搅拌桨和撒料盘随主轴同步转动，尿素通过给料管落入撒料盘；旋转的撒料盘使得尿素均匀分散并通过撒料孔落入发烟硫酸中，或从撒料盘的周缘处落入发烟硫酸中；

S2、加完尿素后，将反应釜升温，使尿素与发烟硫酸充分反应生成氨基磺酸，得到混合料；

S3、从S2步骤制得的混合料中分离得到成品氨基磺酸。

6.根据权利要求5所述的氨基磺酸合成工艺，其特征在于：S1步骤中发烟硫酸与尿素的质量比为6.25:1。

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