CN114452927B - 用于dnt和dnan合成的一机两用反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴,搅拌轴由驱动电机驱动,搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶,提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内,搅拌叶位于反应器内,分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分,环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室,对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置,仅需要在使用前设置组态,不需要更换其他合成设备,极大地简化了合成工序,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,特别涉及一种有机合成用的反应装置,具体是一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置。
背景技术
DNT,二硝基甲苯,分子式为C7H6N2O4,分子量为213.1,是合成TNT炸药的重要前体,通常是以一硝基甲苯为原料经硝硫混酸体系硝化合成,反应温度为65-80℃。
DNAN,2,4-二硝基苯甲醚,分子式为C7H6N2O5,分子量为198.13,熔点为94℃,密度为1.34g·cm-1,通常是以2,4-二硝基氯苯与甲醇在氢氧化钠溶液下经烷氧基化反应合成,反应温度为50~65℃。
DNT的下游产物TNT是近一百年来最重要的熔铸炸药载体,DNAN是近年来备受关注的低感度熔铸炸药载体,研究开发TNT与DNAN的柔性生产技术,用一条生产线应对市场需求,既能快速安排生产、迅速转换产品,而且还能减少设备投资、缩短生产开发周期,节省生产用地用房,具有显著的社会与经济意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术中提到的问题,基于工艺流程、加料方式、硝化(烷氧基化)反应温度相似相近等特点而提供一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,该装置能够用于TNT与DNAN柔性制造的反应工段,具有很好的实用价值。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,包括分离器和反应器,分离器连接安装在反应器的顶部;
分离器的顶部安装有搅拌机架,搅拌机架上安装有驱动电机,驱动电机的输出端安装减速器,减速器上连接有搅拌轴,搅拌轴贯穿过分离器后伸至反应器内,搅拌轴上位于反应器内的轴段上安装有搅拌桨叶,搅拌轴上位于搅拌桨叶上方的轴段上安装有提升筒,提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内;
分离器包括底板,底板的周缘固定有向上延设的侧壁,底板上固定有内圈环形竖隔板和外圈环形竖隔板,底板、内圈环形竖隔板和外圈环形竖隔板同圆心设置,底板上位于内圈环形竖隔板内的部分开设有供提升筒穿过的通孔,提升筒的上部分穿过通孔后置于内圈环形竖隔板内,内圈环形竖隔板紧贴提升筒的筒壁设置,提升筒的顶部筒口高于内圈环形竖隔板的顶部圈口,外圈环形竖隔板的顶部圈口高于提升筒的顶部筒口;侧壁的顶部周缘与外圈环形竖隔板之间封闭固定有顶板,内圈环形竖隔板和外圈环形竖隔板之间的空间部分形成环形内筒部分,外圈环形竖隔板和侧壁之间的空间部分形成环形外筒部分;外圈环形竖隔板与侧壁之间固定有一块沿径向设置的径向竖隔板,径向竖隔板的两侧板边分别与外圈环形竖隔板和侧壁固定连接,径向竖隔板的顶部板边和底部板边分别与顶板和底板固定连接;内圈环形竖隔板的底部紧邻径向竖隔板一侧的位置开设有出液口,位于径向竖隔板的另一侧的外圈环形竖隔板与侧壁之间固定有与底板及顶板平行设置的水平隔板,水平隔板的三侧板边分别与外圈环形竖隔板、径向竖隔板及侧壁固定连接,水平隔板的剩余一侧板边处固定有向上延设且沿径向设置的板式堰,板式堰的顶部板边与顶板之间留有溢流缝;水平隔板上位于板式堰与径向竖隔板之间的位置固定有沿径向设置的相室竖隔板,相室竖隔板的两侧板边分别与外圈环形竖隔板和侧壁固定连接,相室竖隔板的顶部板边和底部板边分别与顶板和水平隔板固定连接;板式堰和相室竖隔板之间的空间部分形成有机相室,相室竖隔板和径向竖隔板之间的空间部分形成无机相室,水平隔板上位于相室竖隔板和径向竖隔板之间的位置固定有贯穿水平隔板且竖向设置的管式堰,管式堰连通无机相室和环形外筒部分;侧壁上分别设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口,有机相出料口和无机相出料口紧邻水平隔板之上设置,并且有机相出料口与有机相室连通、无机相出料口与无机相室连通,均相出料口位于水平隔板的下方且紧邻底板之上设置,均相出料口与环形外筒部分连通;
反应器包括筒体,搅拌轴上的搅拌桨叶位于筒体的内腔中,筒体的内腔中围绕搅拌桨叶设置有冷却水盘管,冷却水盘管的进水口及出水口穿过分离器后置于分离器的顶部外侧;筒体的顶部设置有与内腔相通的进料口、底部中间位置设置有与内腔相通的放料口;筒体的筒壁为夹层结构,夹层的顶部设置有介质进口、底部设置有介质出口,夹层内填充有介质。
进一步地,分离器的底板上设置有连通分离器和反应器的放净管,放净管上设置有放净阀;分离器上设置有反应液循环管,反应液循环管贯穿分离器上下设置,反应液循环管的底部管口伸至反应器内,反应液循环管的顶部管口置于分离器的顶部外侧并且其上设置有反应液循环阀。
进一步地,分离器上设置有观察口和温度传感器插入口。
进一步地,提升筒采用锥形结构。
进一步地,搅拌桨叶采用三叶推进式。
进一步地,夹层内填充的介质为热水。
进一步地,分离器和反应器采用双相钢2205或2507制作而成。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1)本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置,仅需要在使用前设置组态,不需要更换其他合成设备,极大地简化了合成工序,提高了生产效率;
2)本发明装置提高了设备的利用率,降低了设备的成本,缩短了生产开发的周期;
3)本发明装置有利于TNT与DNAN的柔性制造;
4)本发明装置由分离器和反应器两部分组成,两部分的结构设计科学巧妙,使用起来方便简单,维护起来轻松快捷。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明装置的整体结构示意图。
图2为本发明装置中分离器的主视图。
图3为本发明装置中分离器的俯视图。
图4为图3中的A-A截面视图。
图5为图3中的B-B截面视图。
图中:1-分离器、2-反应器、3-搅拌机架、4-驱动电机、5-搅拌轴、6-提升筒、7-底板、8-侧壁、9-内圈环形竖隔板、10-外圈环形竖隔板、11-顶板、12-环形内筒部分、13-环形外筒部分、14-径向竖隔板、15-出液口、16-水平隔板、17-板式堰、18-溢流缝、19-相室竖隔板、20-有机相室、21-无机相室、22-管式堰、23-有机相出料口、24-无机相出料口、25-均相出料口、26-冷却水盘管、27-冷却水盘管进水口及出水口、28-进料口、29-放料口、30-介质进口、31-介质出口、32-夹层、33-放净管、34-反应液循环管、35-观察口、36-温度传感器插入口。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或数量或位置。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示,一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,包括分离器1和反应器2,分离器1连接安装在反应器2的顶部,分离器1和反应器2采用双相钢2205或2507制作而成。
分离器1的顶部安装有搅拌机架3,搅拌机架3上安装有驱动电机4,驱动电机4的输出端安装有减速器,减速器上连接有搅拌轴5,搅拌轴5贯穿过分离器1后伸至反应器2内,搅拌轴5上位于反应器2内的轴段上安装有搅拌桨叶,搅拌桨叶随搅拌轴5一起转动,搅拌桨叶采用三叶推进式,转速变频可调;搅拌轴5上位于搅拌桨叶上方的轴段上安装有提升筒6,提升筒6随搅拌轴5一起转动,提升筒6采用锥形结构,提升筒6的上部分位于分离器1内、下部分位于反应器2内,提升筒6的作用是通过自转将反应器2内的反应液进行提升并转移至分离器1内。
如图2至图5所示,分离器1包括底板7,底板7的周缘固定有向上延设的侧壁8,底板7上固定有内圈环形竖隔板9和外圈环形竖隔板10,底板7、内圈环形竖隔板9和外圈环形竖隔板10同圆心设置,底板7上位于内圈环形竖隔板9内的部分开设有供提升筒6穿过的通孔,提升筒6的上部分穿过通孔后置于内圈环形竖隔板9内,内圈环形竖隔板9紧贴提升筒6的筒壁设置,提升筒6的顶部筒口高于内圈环形竖隔板9的顶部圈口,外圈环形竖隔板10的顶部圈口高于提升筒6的顶部筒口;侧壁8的顶部周缘与外圈环形竖隔板10之间封闭固定有顶板11,内圈环形竖隔板9和外圈环形竖隔板10之间的空间部分形成环形内筒部分12,外圈环形竖隔板10和侧壁8之间的空间部分形成环形外筒部分13;外圈环形竖隔板10与侧壁8之间固定有一块沿径向设置的径向竖隔板14,径向竖隔板14的两侧板边分别与外圈环形竖隔板10和侧壁8固定连接,径向竖隔板14的顶部板边和底部板边分别与顶板11和底板7固定连接;内圈环形竖隔板9的底部紧邻径向竖隔板14一侧的位置开设有出液口15,位于径向竖隔板14的另一侧的外圈环形竖隔板10与侧壁8之间固定有与底板7及顶板11平行设置的水平隔板16,水平隔板16的三侧板边分别与外圈环形竖隔板10、径向竖隔板14及侧壁8固定连接,水平隔板16的剩余一侧板边处固定有向上延设且沿径向设置的板式堰17,板式堰17的顶部板边与顶板11之间留有溢流缝18;水平隔板16上位于板式堰17与径向竖隔板14之间的位置固定有沿径向设置的相室竖隔板19,相室竖隔板19的两侧板边分别与外圈环形竖隔板10和侧壁8固定连接,相室竖隔板19的顶部板边和底部板边分别与顶板11和水平隔板16固定连接;板式堰17和相室竖隔板19之间的空间部分形成有机相室20,相室竖隔板19和径向竖隔板14之间的空间部分形成无机相室21,水平隔板16上位于相室竖隔板19和径向竖隔板14之间的位置固定有贯穿水平隔板16且竖向设置的管式堰22,管式堰22连通无机相室21和环形外筒部分13;侧壁8上分别设置有有机相出料口23、无机相出料口24和均相出料口25,有机相出料口23和无机相出料口24紧邻水平隔板16之上设置,并且有机相出料口23与有机相室20连通、无机相出料口24与无机相室21连通,均相出料口25位于水平隔板16的下方且紧邻底板7之上设置,均相出料口25与环形外筒部分13连通。
如图1所示,反应器2包括筒体,搅拌轴5上的搅拌桨叶位于筒体的内腔中,筒体的内腔中围绕搅拌桨叶设置有冷却水盘管26,冷却水盘管进水口及出水口27穿过分离器1后置于分离器1的顶部外侧,冷却水盘管26用于DNT合成时的冷却;筒体的顶部设置有与内腔相通的进料口28、底部中间位置设置有与内腔相通的放料口29;筒体的筒壁为夹层结构,夹层32的顶部设置有介质进口30、底部设置有介质出口31,夹层32内填充有介质,介质采用热水,用于DNAN合成的保温作用。
如图1所示,分离器1的底板7上设置有连通分离器1和反应器2的放净管33,放净管33上设置有放净阀,放净管33的作用是当反应完毕后能够将剩余在分离器1内反应液导流至反应器2内,然后最终从反应器2的放料口29排出;分离器1上设置有反应液循环管34,反应液循环管34贯穿分离器1上下设置,反应液循环管34的底部管口伸至反应器2内,反应液循环管34的顶部管口置于分离器1的顶部外侧并且其上设置有反应液循环阀,反应液循环管34的作用是对反应器2内的反应液的量进行适应性调整;分离器1上还设置有观察口35和温度传感器插入口36。
本发明装置的工作原理如下:
反应器2内的反应液在搅拌桨叶的搅拌下会沿着提升筒6上移,并从提升筒6的顶部筒口溢流至分离器1的环形内筒部分12,然后从内圈环形竖隔板9底部的出液口15流出进入到环形外筒部分13,由于该侧被径向竖隔板14阻挡,所以进入到环形外筒部分13内的反应液只能顺着环形外筒部分13流动一圈后到达径向竖隔板14的另一侧;分离器1具备反应液的分离或不分离两种功能,功能切换通过有机相出料口23、无机相出料口24和均相出料口25上的阀门组态实现;当反应液由有机相和无机相组成时,有机相重量较轻、无机相重量较重,所以有机相位于反应液的上层、无机相位于反应液的下层,该种情况下则要将有机相和无机相进行分离,此时则要打开有机相出料口23及无机相出料口24的阀门、关闭均相出料口25的阀门,反应液中位于上层的有机相会溢过板式堰17后从溢流缝18进入到有机相室20内,并最终从有机相出料口23排出;反应液中位于下层的无机相则会在压力的作用下通过管式堰22进入到无机相室21内,并最终从无机相出料口24排出,从而完成有机相和无机相的分离;当反应液由均相组成时,该种情况下则不需要对反应液进行分离,此时则要打开均相出料口25的阀门、关闭有机相出料口23及无机相出料口24的阀门,反应液最终从均相出料口25排出。
实施例1
通过两个串联的本发明装置合成DNAN:将两个本发明装置的有机相出料口23及无机相出料口24的阀门关闭、均相出料口25的阀门打开,向两个本发明装置的反应器2夹层内注入热水进行预热及保温;将原料2,4-二硝基氯苯、液碱、甲醇等按照生产定额投入到高位槽中,将各原料按设定的流速比例分别连续加入到第一本发明装置的反应器2中进行合成反应,反应液从分离器1的均相出料口25连续出料并进入到第二本发明装置的反应器2内进行成熟反应,反应液从分离器1的均相出料口25连续出料后进入后续的洗涤分离干燥装置,最终得到精制后的产物。第一本发明装置的出料纯度为94.2%,第二本发明装置的出料纯度为98.6%,最终产物熔点为96℃,得率为99.1%。
实施例2
通过两个串联的本发明装置合成DNT:将两个本发明装置的有机相出料口23及无机相出料口24的阀门打开、均相出料口25的阀门关闭,向冷却水盘管26内注入冷却水用于DNT合成时的冷却;将原料一硝基甲苯、98%浓硫酸、98%浓硝酸等按照生产定额投入到高位槽中,将各原料按设定的流速比例分别连续加入到第一本发明装置和第二本发明装置的反应器2内进行合成反应,第一本发明装置内反应液的上层物料从反应器2的有机相出料口23连续出料并进入到第二本发明装置的反应器2内进一步反应,第一本发明装置内反应液的下层物料从反应器2的无机相出料口24连续出料并进入到专门的接料装置内;第二本发明装置内反应液的下层物料从反应器2的无机相出料口24连续出料并进入到第一本发明装置的反应器2内,上层物料从反应器2的有机相出料口23连续出料后进入到后续的洗涤分离干燥装置,最终得到精制后的产物。第二本发明装置的出料纯度为97.4%,产物熔点为48~51℃,得率为99.3%。
上面是对本发明实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,其特征在于:包括分离器和反应器,分离器连接安装在反应器的顶部;
分离器的顶部安装有搅拌机架,搅拌机架上安装有驱动电机,驱动电机的输出端安装减速器,减速器上连接有搅拌轴,搅拌轴贯穿过分离器后伸至反应器内,搅拌轴上位于反应器内的轴段上安装有搅拌桨叶,搅拌轴上位于搅拌桨叶上方的轴段上安装有提升筒,提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内;
分离器包括底板,底板的周缘固定有向上延设的侧壁,底板上固定有内圈环形竖隔板和外圈环形竖隔板,底板、内圈环形竖隔板和外圈环形竖隔板同圆心设置,底板上位于内圈环形竖隔板内的部分开设有供提升筒穿过的通孔,提升筒的上部分穿过通孔后置于内圈环形竖隔板内,内圈环形竖隔板紧贴提升筒的筒壁设置,提升筒的顶部筒口高于内圈环形竖隔板的顶部圈口,外圈环形竖隔板的顶部圈口高于提升筒的顶部筒口;侧壁的顶部周缘与外圈环形竖隔板之间封闭固定有顶板,内圈环形竖隔板和外圈环形竖隔板之间的空间部分形成环形内筒部分,外圈环形竖隔板和侧壁之间的空间部分形成环形外筒部分;外圈环形竖隔板与侧壁之间固定有一块沿径向设置的径向竖隔板,径向竖隔板的两侧板边分别与外圈环形竖隔板和侧壁固定连接,径向竖隔板的顶部板边和底部板边分别与顶板和底板固定连接;内圈环形竖隔板的底部紧邻径向竖隔板一侧的位置开设有出液口,位于径向竖隔板的另一侧的外圈环形竖隔板与侧壁之间固定有与底板及顶板平行设置的水平隔板,水平隔板的三侧板边分别与外圈环形竖隔板、径向竖隔板及侧壁固定连接,水平隔板的剩余一侧板边处固定有向上延设且沿径向设置的板式堰,板式堰的顶部板边与顶板之间留有溢流缝;水平隔板上位于板式堰与径向竖隔板之间的位置固定有沿径向设置的相室竖隔板,相室竖隔板的两侧板边分别与外圈环形竖隔板和侧壁固定连接,相室竖隔板的顶部板边和底部板边分别与顶板和水平隔板固定连接;板式堰和相室竖隔板之间的空间部分形成有机相室,相室竖隔板和径向竖隔板之间的空间部分形成无机相室,水平隔板上位于相室竖隔板和径向竖隔板之间的位置固定有贯穿水平隔板且竖向设置的管式堰,管式堰连通无机相室和环形外筒部分;侧壁上分别设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口,有机相出料口和无机相出料口紧邻水平隔板之上设置,并且有机相出料口与有机相室连通、无机相出料口与无机相室连通,均相出料口位于水平隔板的下方且紧邻底板之上设置,均相出料口与环形外筒部分连通;
反应器包括筒体,搅拌轴上的搅拌桨叶位于筒体的内腔中,筒体的内腔中围绕搅拌桨叶设置有冷却水盘管,冷却水盘管的进水口及出水口穿过分离器后置于分离器的顶部外侧;筒体的顶部设置有与内腔相通的进料口、底部中间位置设置有与内腔相通的放料口;筒体的筒壁为夹层结构,夹层的顶部设置有介质进口、底部设置有介质出口,夹层内填充有介质。
2.根据权利要求1所述的用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,其特征在于:分离器的底板上设置有连通分离器和反应器的放净管,放净管上设置有放净阀;分离器上设置有反应液循环管,反应液循环管贯穿分离器上下设置,反应液循环管的底部管口伸至反应器内,反应液循环管的顶部管口置于分离器的顶部外侧并且其上设置有反应液循环阀。
3.根据权利要求2所述的用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,其特征在于:分离器上设置有观察口和温度传感器插入口。
4.根据权利要求1-3任一所述的用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,其特征在于:提升筒采用锥形结构。
5.根据权利要求4所述的用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,其特征在于:搅拌桨叶采用三叶推进式。
6.根据权利要求1-3任一所述的用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,其特征在于:夹层内填充的介质为热水。
7.根据权利要求1-3任一所述的用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,其特征在于:分离器和反应器采用双相钢2205或2507制作而成。
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