CN216573002U - 2b酸粗品生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2B酸粗品生产系统，包括加热搅拌反应釜、分馏柱、立式壳管冷凝器、卧式壳管冷凝器、硫酸布液结构及分水器，加热搅拌反应釜的外壁面上部设有溶剂回流口，分馏柱设置在加热搅拌反应釜顶部，立式壳管冷凝器的进口、出口分别与分馏柱的出口、卧式壳管冷凝器的进口相连，分水器顶部设有分水器进液口及分水器平衡口，卧式冷凝器的出口与分水器进液口相连，分水器平衡口与卧式冷凝器的平衡口相连，分水器底部设有排溶剂口，分水器的外壁面上部设有排水口，排溶剂口与溶剂回流口相连；硫酸布液结构设置在加热搅拌反应釜内部的上方并连接有硫酸进料管。本实用新型设备简单，操作非常方便，有利于缩短生产周期，可降低生产成本。

Description

2B酸粗品生产系统

技术领域

本实用新型涉及2B酸生产技术领域，尤其是涉及2B酸粗品生产系统。

背景技术

2B酸，化学名4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸，是重要的有机颜料中间体，主要用于合成耐晒大红BBN、耐晒红BBS、耐晒红MGP、永固红F5R、永固红2BL等有机颜料。

2B酸生产是由4-氨基-2-氯苯胺2B油经磺化反应制得，其传统合成工艺主要有液相法和固相法两种。固相法由于硫酸与2B油不能完全均匀混合，造成2B油反应不完全，原料炭化现象十分严重，2B酸收率较低，且磺化产物需经碱溶、脱色、过滤、酸析结晶、脱水、干燥等过程精制，2B酸产品才能达到纯度要求。因此2B酸的生产工艺逐渐全部由液相法取代。

例如，申请公布号：CN109180537A，申请公布日2019年1月11日的中国专利公开了一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，其中具体公开了制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的工艺设备，包括磺化釜、烘焙釜、分水器、冷凝器、接收槽等设备，该制备方法中，2B油和分散剂投入磺化釜中先混合均匀，再滴加浓硫酸反应成盐，最后移料至烘焙釜中进行高温转位脱水磺化；该制备方法存在以下缺陷：（1）磺化釜、烘焙釜均为常规的立式夹套搅拌釜，使用时存在物料混合和受热不均的问题，影响产品纯度和收率；（2）磺化和烘焙在不同反应釜中进行，磺化反应成盐后需要进行移料进行脱水转位，操作繁琐，不利于缩短生产周期；（3）采用传统的分水器，滴下的冷凝液会对分水器内分界液面造成冲击和扰动，导致分水器的分水效果较差。

实用新型内容

本实用新型是为了解决现有生产2B酸的设备所存在的上述技术问题，提供了一种设备简单，操作方便，物料混合和受热均匀，溶剂和水分离效果好，可降低生产成本的2B酸粗品生产系统。

为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：2B酸粗品生产系统，包括加热搅拌反应釜、分馏柱、立式壳管冷凝器、卧式壳管冷凝器、硫酸布液结构及分水器，所述加热搅拌反应釜顶部设有反应釜气相出料口，加热搅拌反应釜的外壁面上部设有溶剂回流口，加热搅拌反应釜底部设有反应釜放料口，所述分水器顶部设有分水器进液口及分水器平衡口，分水器底部设有排溶剂口，分水器的外壁面上部设有排水口，所述分馏柱的下端进口与反应釜气相出料口相连，分馏柱的上端出口与立式壳管冷凝器的进口相连，所述立式壳管冷凝器的出口与卧式冷凝器的进口相连，所述卧式冷凝器的出口与分水器进液口相连，所述排溶剂口与溶剂回流口相连，所述分水器平衡口与卧式冷凝器的平衡口相连；所述硫酸布液结构设置在加热搅拌反应釜内部的上方并连接有硫酸进料管。本实用新型的2B酸粗品生产系统用于液相磺化法生产2B酸；本实用新型只采用一个加热搅拌反应釜作为反应容器，结构简单，成盐及脱水转位（磺化）均在加热搅拌反应釜中完成，不仅设备简单，操作非常方便，有利于缩短生产周期，且反应产物经抽滤即可得到2B酸粗品，能耗低，溶剂可回收利用，能降低生产成本；本实用新型中使用的溶剂为密度及沸点均大于水，包括但不限于1,3,5-三氯苯、1,4-二氯苯等。

作为优选，所述加热搅拌反应釜包括釜体、夹套及搅拌装置，所述搅拌装置包括电机、搅拌轴及搅拌桨，所述夹套设于釜体外，夹套与釜体之间的空间形成导热油腔，夹套底部设有进油口，夹套上部设有回油口，所述电机固定在釜体的顶部，所述搅拌轴位于釜体内，搅拌轴与电机的转轴相连，搅拌桨设置在搅拌轴的下部。本实用新型以导热油作为加热介质，可根据实际需要向导热油腔内通入不同温度的导热油，操作方便，当然也可采用其他加热方式，包括但不限于蒸汽等。

作为优选，所述釜体内固定有阻挡筒，所述阻挡筒位于搅拌桨外并与搅拌轴同轴设置，所述阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成折流通道，阻挡筒上沿周向间隔设有若干导流筒，所述导流筒呈圆台状，导流筒的外端开口直径小于导流筒的内端开口直径。阻挡筒内的物料能在搅拌桨的作用下而向阻挡筒内壁运动，从导流筒中流出后能沿着折流通道重新返回至阻挡筒内，改变物料的流向形成乱流，消除物料分层现象，同时还使物料形成径向和轴向上的不断循环，有利于增强物料的混合强度，使物料受热及混合更为均匀。

作为优选，所述釜体内壁上与导流筒的外端开口对应位置处设有呈环状的弧形导流板，所述弧形导流板的凸弧面朝向导流筒。弧形导流板起到导流的作用，可将从导流筒中流出的物料沿着弧形导流板的凸弧面导向折流通道的上下两侧，同时减少物料反弹和回流。

作为优选，所述釜体内壁位于所述隔离筒上方的位置处设有环形挡板，所述环形挡板向下倾斜设置，隔离筒上端与环形挡板之间的间隙形成上流通口，隔离筒下端与釜体之间的间隙形成下流通口，环形挡板的内壁面上设有向下弯折的环形导向折板，所述环形导向折板的端部位于隔离筒内。当搅拌桨搅拌时，折流通道内物料会沿着釜体内壁上升，从而导致釜体内壁处液位上升，使釜体内的物料形成中间低周围高的状态，物料混合及受热不均匀，为解决该问题，本实用新型在釜体内壁位于隔离筒上方的位置处设置了环形挡板，并在环形挡板的内壁面上设有向下弯折的环形导向折板，环形挡板能阻挡因搅拌而沿着釜体内壁上升物料，而环形导向折板则能将受到环形挡板阻挡的物料重新导向至隔离筒内，以提高物料混合均匀度。

作为优选，所述硫酸布液结构设于环形挡板上方，硫酸布液结构包括环形分液管及滴液管，所述搅拌轴穿过环形分液管，所述硫酸进料管与环形分液管相连，所述滴液管沿周向间隔固定在环形分液管底部并与环形分液管相连通。本实用新型中硫酸通过硫酸布液结构滴加至物料中，相对于传统的单管进料，硫酸滴加更为分散、均匀，能避免物料局部过热而产生大量副产物，同时2B油反应也更完全。

作为优选，所述分馏柱包括除液段及分馏段，除液段及分馏段从下往上依次相连，所述除液段的下端进口与反应釜气相出料口相连，除液段的上端出口与分馏段的下端进口相连，除液段内固定有气液分离折板，所述气液分离折板纵向间隔设置，气液分离折板之间的间隙形成弯折的气体通道，所述分馏段的上端出口与立式壳管冷凝器的进口相连，分馏段内的上部固定有格栅，分馏段内的下部固定有开孔板，所述格栅与开孔板之间填充有填料。本实用新型中的分馏柱包括除液段及分馏段，其中除液段内设有气液分离折板，气相物料撞击气液分离折板后，气液分离折板可以捕捉、聚集上升的气相物料中的液滴，有利于降低分馏段的工作压力，又能避免上升的气相物料直接冲击分馏段以影响分馏段的气液分离效果，另外，从分馏段流下的液相能沿着气液分离折板流下，而气相则能沿着气体通道上升，实现气、液分道而行。

作为优选，所述开孔板上设有升气管，所述升气管的上端封闭，升气管的下端敞口并与除液段相连通，升气管的外圆周面上沿周向间隔设有若干出气孔。采用升气管能有效避免出气孔堵塞，同时还能使气、液分道而行，气相从升气管出来，液相则从开孔板上的小孔留下，气液相互不干涉，有利于提高分馏效果。

作为优选，所述分水器包括罐体，所述分水器进液口及分水器平衡口设置在罐体顶部，所述排溶剂口设置在分水器底部，罐体内设有上隔板及下隔板，所述上隔板与下隔板之间设有隔离筒，上隔板与罐体顶部之间的空间形成缓冲室，所述隔离筒与上隔板、下隔板、罐体之间的空间形成减速室，隔离筒内的空间形成分离室，下隔板与罐体底部之间的空间形成溶剂室，所述排水口设置在分离室上部，上隔板靠近边缘处沿周向间隔设有若干连通缓冲室与减速室的通孔，隔离筒的外圆周面上沿周向间隔设有过流孔，下隔板上位于分离室底部的部分设有连通分离室与溶剂室的溶剂孔。本申请对分水器的结构进行了改进，通过上隔板、下隔板及隔离筒使分水器内部形成多个独立的功能空间；冷凝液通过缓冲室、减速室后进入分离室进行分层，通过缓冲室及减速室的减速、缓流作用，可降低进入冷凝液的流速，从而能大大减少冷凝液对分离室内分界液面的冲击与扰动，有利于提高分离效率及分离效果；密度较小的水上升至分离室上层，通过排水口排出，密度较大的溶剂则沉降至分离室下层，从排溶剂口排出回流至釜体内；排溶剂口设置在分水器（溶剂室）底部，能避免上层的水回流至釜体内。

作为优选，所述缓冲室内设有防冲漏斗，防冲漏斗的底部出口连接有出液管；所述分离室内位于过流孔的上方设有呈圆台状的分离筒，所述分离筒与隔离筒之间的空间形成溢水槽，所述排水口设置在溢水槽的槽壁上；所述溶剂孔下侧设有与下隔离板底面固定连接的溶剂沉降斗。防冲漏斗起到缓冲及集中冷凝液的作用，冷凝液在防冲漏斗中集中后从出液管中留下，可避免落下的冷凝液直接冲击分水器内的冷凝液，以减少冲击与扰动；分离筒能延长水和溶剂的分离沉降时间，有助于提高分离效果，同时能减少水中溶剂的夹带量，避免溶剂随水排出造成溶剂的损失与浪费；沉降漏斗起到经进一步集中、沉降溶剂的作用，在使水不易进入溶剂室内的同时，使得溶剂室内的溶剂也不易重新返回分离室内，保证分离效果。

因此，本实用新型具有如下有益效果：

（1）只采用一个加热搅拌反应釜作为反应容器，结构简单，成盐及脱水转位（磺化）均在加热搅拌反应釜中完成，不仅设备简单，操作非常方便，有利于缩短生产周期，且反应产物经抽滤即可得到2B酸粗品，能耗低，溶剂可回收利用，可降低生产成本；

（2）对加热搅拌反应釜的釜体结构进行了改进，能使釜体内的物料形成径向和轴向上的不断循环，消除了物料分层现象，大大增强物料的混合强度，使得釜体的物料受热及混合更为均匀；

（3）对分水器的结构进行了改进，通过上隔板、下隔板及隔离筒使分水器内部形成多个独立的功能空间，能大大减少冷凝液对分界液面的冲击与扰动，能减少水中溶剂的夹带量及溶剂中水的夹带量，分离效率及分离效果好；

（4）硫酸通过硫酸布液结构滴加至物料中，相对于传统的单管进料，硫酸滴加更为分散、均匀，能避免物料局部过热而产生大量副产物，同时2B油反应也更完全。

附图说明

图1是本实用新型的一种连接示意图。

图2 是加热搅拌反应釜的一种结构示意图。

图3是硫酸布液结构的一种俯视图。

图4是分馏柱的一种内部结构示意图。

图5是分水器的一种剖视图。

图中：加热搅拌反应釜1，分馏柱2，立式壳管冷凝器3，卧式壳管冷凝器4，分水器5，反应釜气相出料口6，溶剂回流口7，反应釜放料口8，分水器进液口9，分水器平衡口10，排溶剂口11，排水口12，硫酸进料管13，釜体14，夹套15，电机16，搅拌轴17，搅拌桨18，导热油腔19，进油口20，回油口21，阻挡筒22，折流通道23，导流筒24，弧形导流板25，环形挡板26，上流通口27，下流通口28，环形导向折板29，环形分液管30，滴液管31，除液段32，分馏段33，气液分离折板34，气体通道35，格栅36，开孔板37，填料38，升气管39，出气孔40，罐体41，上隔板42，下隔板43，隔离筒44，缓冲室45，减速室46，分离室47，溶剂室48，通孔49，过流孔50，溶剂孔51，防冲漏斗52，出液管53，分离筒54，溢水槽55，溶剂沉降斗56，2B油储罐57，溶剂储罐58，硫酸计量罐59，2B油进口60，溶剂进口61。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步的描述。

如图1所示的2B酸粗品生产系统，包括加热搅拌反应釜1、分馏柱2、立式壳管冷凝器3、卧式壳管冷凝器4、硫酸布液结构、分水器5、2B油储罐57、溶剂储罐58及硫酸计量罐59，加热搅拌反应釜包括釜体14、夹套15及搅拌装置（如图2所示），釜体顶部设有反应釜气相出料口6、2B油进口60及溶剂进口61，2B油进口通过泵和管路与2B油储罐相连，溶剂进口通过泵和管路与溶剂储罐相连，加热搅拌反应釜的外壁面上部设有溶剂回流口7，加热搅拌反应釜底部设有反应釜放料口8，搅拌装置包括电机16、搅拌轴17及搅拌桨18，夹套设于釜体外，夹套与釜体之间的空间形成导热油腔19，夹套底部设有进油口20，夹套上部设有回油口21，电机固定在釜体的顶部，搅拌轴位于釜体内，搅拌轴与电机的转轴相连，搅拌桨设置在搅拌轴的下部，釜体内固定有阻挡筒22，阻挡筒位于搅拌桨外并与搅拌轴同轴设置，阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成折流通道23，阻挡筒上沿周向间隔设有若干导流筒24，导流筒呈圆台状，导流筒的外端开口直径小于导流筒的内端开口直径，釜体内壁上与导流筒的外端开口对应位置处设有呈环状的弧形导流板25，弧形导流板的凸弧面朝向导流筒；釜体内壁位于阻挡筒上方的位置处设有环形挡板26，环形挡板向下倾斜设置，阻挡筒上端与环形挡板之间的间隙形成上流通口27，阻挡筒下端与釜体之间的间隙形成下流通口28，环形挡板的内壁面上设有向下弯折的环形导向折板29，环形导向折板的端部位于阻挡筒内；硫酸布液结构设于环形挡板上方，硫酸布液结构包括环形分液管30及滴液管31（如图3所示），搅拌轴穿过环形分液管，硫酸进料管与环形分液管相连，滴液管沿周向间隔固定在环形分液管底部并与环形分液管相连通，环形分液管连接有硫酸进料管13，硫酸进料管通过管路与硫酸计量罐59相连；分馏柱包括除液段32及分馏段33，除液段及分馏段从下往上依次相连，除液段的下端进口与反应釜气相出料口相连，除液段的上端出口与分馏段的下端进口相连，除液段内固定有气液分离折板34（如图4所示），气液分离折板纵向间隔设置，气液分离折板之间的间隙形成弯折的气体通道35，分馏段内的上部固定有格栅36，分馏段内的下部固定有开孔板37，格栅与开孔板之间填充有填料38，开孔板上设有升气管39，升气管的上端封闭，升气管的下端敞口并与除液段相连通，升气管的外圆周面上沿周向间隔设有若干出气孔40；分馏段的上端出口与立式壳管冷凝器的进口相连，立式壳管冷凝器的出口与卧式冷凝器的进口相连；分水器包括罐体41（如图5所示），罐体顶部设有分水器进液口9及分水器平衡口10，罐体底部设有排溶剂口11，分水器平衡口通过管路与卧式冷凝器的平衡口相连，排溶剂口通过管路与溶剂回流口相连，卧式冷凝器的出口与分水器进液口相连，罐体内设有上隔板42及下隔板43，上隔板与下隔板之间设有隔离筒44，上隔板与罐体顶部之间的空间形成缓冲室45，缓冲室内设有防冲漏斗52，防冲漏斗的底部出口连接有出液管53，隔离筒与上隔板、下隔板、罐体之间的空间形成减速室46，隔离筒内的空间形成分离室47，分离室内位于过流孔的上方设有呈圆台状的分离筒54，分离筒与隔离筒之间的空间形成溢水槽55，溢水槽的槽壁上设有排水口12，下隔板与罐体底部之间的空间形成溶剂室48，排水口设置在分离室上部，上隔板靠近边缘处沿周向间隔设有若干连通缓冲室与减速室的通孔49，隔离筒的外圆周面上沿周向间隔设有过流孔50，下隔板上位于分离室底部的部分设有连通分离室与溶剂室的溶剂孔51，溶剂孔下侧设有与下隔离板底面固定连接的溶剂沉降斗56。

本实用新型的运行过程为：将溶剂与2B油泵入加热搅拌反应釜的釜体内后，开启搅拌装置及立式壳管冷凝器、卧式壳管冷凝器的冷却水，向釜体内逐渐滴入浓硫酸（98%），待浓硫酸滴加完毕后，向导热油腔内通入导热油，缓慢升温至所需成盐温度（90℃左右），反应一段时间后，升温至磺化温度（200~210℃），出现馏分，保温反应，分水器中底部的溶剂从排溶剂口排出经溶剂回流口返回至釜体内，分水器中位于集水槽内的水分则适时排出即可；保温反应一定时间后，停止反应，降温（50℃以下），将釜体内的反应物从反应釜放料口放出后抽滤，即得2B酸粗产物。

以上所述的实施例只是本实用新型的一种较佳的方案，并非对本实用新型作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1. 2B酸粗品生产系统，其特征在于，包括加热搅拌反应釜（1）、分馏柱（2）、立式壳管冷凝器（3）、卧式壳管冷凝器（4）、硫酸布液结构及分水器（5），所述加热搅拌反应釜顶部设有反应釜气相出料口（6），加热搅拌反应釜的外壁面上部设有溶剂回流口（7），加热搅拌反应釜底部设有反应釜放料口（8），所述分水器顶部设有分水器进液口（9）及分水器平衡口（10），分水器底部设有排溶剂口（11），分水器的外壁面上部设有排水口（12），所述分馏柱的下端进口与反应釜气相出料口相连，分馏柱的上端出口与立式壳管冷凝器的进口相连，所述立式壳管冷凝器的出口与卧式冷凝器的进口相连，所述卧式冷凝器的出口与分水器进液口相连，所述排溶剂口与溶剂回流口相连，所述分水器平衡口与卧式冷凝器的平衡口相连；所述硫酸布液结构设置在加热搅拌反应釜内部的上方并连接有硫酸进料管（13）。

2.根据权利要求1所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述加热搅拌反应釜包括釜体（14）、夹套（15）及搅拌装置，所述搅拌装置包括电机（16）、搅拌轴（17）及搅拌桨（18），所述夹套设于釜体外，夹套与釜体之间的空间形成导热油腔（19），夹套底部设有进油口（20），夹套上部设有回油口（21），所述电机固定在釜体的顶部，所述搅拌轴位于釜体内，搅拌轴与电机的转轴相连，搅拌桨设置在搅拌轴的下部。

3.根据权利要求2所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述釜体内固定有阻挡筒（22），所述阻挡筒位于搅拌桨外并与搅拌轴同轴设置，所述阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成折流通道（23），阻挡筒上沿周向间隔设有若干导流筒（24），所述导流筒呈圆台状，导流筒的外端开口直径小于导流筒的内端开口直径。

4.根据权利要求3所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述釜体内壁上与导流筒的外端开口对应位置处设有呈环状的弧形导流板（25），所述弧形导流板的凸弧面朝向导流筒。

5.根据权利要求3或4所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述釜体内壁位于所述阻挡筒上方的位置处设有环形挡板（26），所述环形挡板向下倾斜设置，阻挡筒上端与环形挡板之间的间隙形成上流通口（27），阻挡筒下端与釜体之间的间隙形成下流通口（28），环形挡板的内壁面上设有向下弯折的环形导向折板（29），所述环形导向折板的端部位于阻挡筒内。

6.根据权利要求2所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述硫酸布液结构设于环形挡板上方，硫酸布液结构包括环形分液管（30）及滴液管（31），所述搅拌轴穿过环形分液管，所述硫酸进料管与环形分液管相连，所述滴液管沿周向间隔固定在环形分液管底部并与环形分液管相连通。

7.根据权利要求1所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述分馏柱包括除液段（32）及分馏段（33），除液段及分馏段从下往上依次相连，所述除液段的下端进口与反应釜气相出料口相连，除液段的上端出口与分馏段的下端进口相连，除液段内固定有气液分离折板（34），所述气液分离折板纵向间隔设置，气液分离折板之间的间隙形成弯折的气体通道（35），所述分馏段的上端出口与立式壳管冷凝器的进口相连，分馏段内的上部固定有格栅（36），分馏段内的下部固定有开孔板（37），所述格栅与开孔板之间填充有填料（38）。

8.根据权利要求7所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述开孔板上设有升气管（39），所述升气管的上端封闭，升气管的下端敞口并与除液段相连通，升气管的外圆周面上沿周向间隔设有若干出气孔（40）。

9.根据权利要求1所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述分水器包括罐体（41），所述分水器进液口及分水器平衡口设置在罐体顶部，所述排溶剂口设置在分水器底部，罐体内设有上隔板（42）及下隔板（43），所述上隔板与下隔板之间设有隔离筒（44），上隔板与罐体顶部之间的空间形成缓冲室（45），所述隔离筒与上隔板、下隔板、罐体之间的空间形成减速室（46），隔离筒内的空间形成分离室（47），下隔板与罐体底部之间的空间形成溶剂室（48），所述排水口设置在分离室上部，上隔板靠近边缘处沿周向间隔设有若干连通缓冲室与减速室的通孔（49），隔离筒的外圆周面上沿周向间隔设有过流孔（50），下隔板上位于分离室底部的部分设有连通分离室与溶剂室的溶剂孔（51）。

10.根据权利要求9所述的2B酸粗品生产系统，其特征在于，所述缓冲室内设有防冲漏斗（52），防冲漏斗的底部出口连接有出液管（53）；所述分离室内位于过流孔的上方设有呈圆台状的分离筒（54），所述分离筒与隔离筒之间的空间形成溢水槽（55），所述排水口设置在溢水槽的槽壁上；所述溶剂孔下侧设有与下隔离板底面固定连接的溶剂沉降斗（56）。

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