CN106952743B - 一种四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备及其应用。包括以下步骤：四氧化三钴/碳的制备，四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备，四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极的制备，四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的电容性能测试。本发明的有益效果是所制备的掺氮碳/四氧化三钴具有良好的空间稳定性和导电性，并且能够对二硫化钼起支撑作用使四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料具有良好的电子转移能力和优异的比电容。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备及其应用，属于材料合成和电化学研究领域。
技术背景
近年来，在众多的过渡金属氧化物中，四氧化三钴被认为是理想的超级电容器电极材料，由于其具有超高的理论比电容，环境友好性和好的电化学性能。然而，在许多情况下，四氧化三钴的比电容远远低于它的理论比电容，这主要归因于四氧化三钴较低的导电性和在充放电过程中的体积变化和极化。解决这一问题的办法就是应用纳米结构的碳材料作为支撑材料来获得高度分散的四氧化三钴纳米颗粒，这样既能解决四氧化三钴导电性低的问题，又能保持四氧化三钴的结构稳定性。金属有机框架ZIF-67，一种结晶的由2-甲基咪唑钴离子通过配位作用形成的有机-无机杂化骨架材料，具有大的比表面积和孔体积和良好的孔道结构。它能够作为四氧化三钴/碳的模板和前驱体。通过这种方法合成的四氧化三钴不仅具有良好的导电性并且在充放电过程中还能保持结构稳定，不易塌陷。二硫化钼，具有类似石墨烯似的2D纳米层结构和独特的电化学性质。与石墨烯相比，二硫化钼具有较低的能量耗散。另外二硫化钼层与层之间的范德华力能够加快阳离子的传输。因此，相比于石墨烯来说，二硫化钼在能量储存方面比石墨烯更为合适。因此，我们提出了一个成功的路线来合成四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料，这种核壳材料具有高的电容性能和结构稳定性，是作为超级电容器电极的理想材料。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备及其应用。本发明提供了一种新的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备方法，首先以ZIF-67为模板和前驱体制备四氧化三钴/碳材料，后通过溶剂热合成的方法制备四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料。
本发明所述一种四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备及其应用，包括以下步骤：
a、四氧化三钴/碳的制备：称取六水硝酸钴、2-甲基咪唑分别溶于5～10mL去离子水和30～60mL去离子水中，然后将两溶液混合并在室温下搅拌，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在烘箱中干燥得到金属有机框架ZIF-67，将制备的ZIF-67置于管式炉中在氮气条件下煅烧，最后将煅烧后的样品置于马弗炉中二次煅烧。
b、四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备：将步骤a中所得四氧化三钴/碳超声分散到溶有四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺溶液中，后将分散液置于反应釜中，完毕后，将反应釜置于马弗炉中一定温度下反应数小时，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在烘箱中烘干。
c、四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极的制备：将四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料超声分散于超纯水中，然后取3～10μL的分散液滴涂到电极上，室温下干燥，得到该四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰的电极。
d、四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的电容性能测试：通过电化学工作站进行四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料电容性能的测试，本实验采用三电极体系，四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为1～6mol/L KOH溶液，在以上条件下进行计时电位测试，并通过计时电位图计算四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的比电容。
进一步，所述步骤a中六水硝酸钴的量为0.5～1g，2-甲基咪唑的量为10～15g，室温下搅拌的时间是5～10h，烘箱中干燥的温度为50～100℃，干燥的时间是20～40h，在管式炉中煅烧的温度是600～800℃，煅烧时间为2～8h，在马弗炉中二次煅烧的温度是100～400℃，煅烧时间为10～20h。
进一步，所述步骤b中四氧化三钴/碳的量为30～60mg，二甲基甲酰胺溶液的体积是20～80mL，四硫代钼酸铵的量为10～50mg，在马弗炉中反应的温度为100～300℃，反应的时间为5～15h，烘箱中干燥的温度是50～100℃。
进一步，所述步骤c中分散液的浓度为1～5mg/mL。
本发明的有益效果是：这种四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料具有优异的空间稳定性和电容行为。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为实施例一中所制备的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的红外光谱图。
图2为实施例一中所制备的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料在不同扫速下的循环伏安曲线。
图3为实施例一中所制备的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料与对比例一中二硫化钼和对比例二中四氧化三钴/碳在电流密度为1A/g时的计时电位曲线。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例一：
四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备及其应用，包括以下步骤：
(1)取0.9g六水硝酸钴和11g二甲基咪唑分别溶于6mL去离子水和40mL去离子水中，然后将两溶液混合并在室温下搅拌6h，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在烘箱中80℃干燥24h，得到金属有机框架ZIF-67。将制备的ZIF-67置于管式炉中在氮气条件下700℃煅烧5h，然后将煅烧后的样品置于马弗炉中200℃二次煅烧15h，得到四氧化三钴/碳。
(2)将步骤(1)中所得四氧化三钴/碳50mg超声分散到50mL溶有20mg四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺溶液中，后将分散液置于反应釜中，完毕后，将反应釜置于马弗炉中200℃下反应10h，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在60℃烘箱中烘干，得到四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料。四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的红外如图1所示，核壳材料中显示了二硫化钼和四氧化三钴的特征峰。四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的循环伏安如图2所示，循环伏安显示了四氧化三钴的氧化还原特征峰。
(3)将步骤(2)中所得的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料超声分散于超纯水中，然后将5μL浓度为2mg/mL的分散液滴涂到电极上，室温下干燥，得到该核壳材料修饰的电极。
(4)通过电化学工作站进行四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料电容性能的测试，本实验采用三电极体系，四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为2mol/L的KOH溶液，在以上条件下进行计时电位测试，并通过计时电位图计算该核壳材料的比电容。如图3，该核壳材料具有很好的电容性能，在电流密度为1A/g时，其比电容为1076F/g。
对比例一：
二硫化钼的制备及其应用，包括以下步骤：
(1)取20mg四硫代钼酸铵溶于50mL二甲基甲酰胺中搅拌均匀，后将分散液置于反应釜中，完毕后，将反应釜置于马弗炉中200℃下反应10h，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在60℃烘箱中烘干。
(2)将步骤(1)中所得的二硫化钼超声分散于超纯水中，然后将5μL浓度为2mg/mL的分散液滴涂到电极上，室温下干燥，得到该材料修饰的电极。
(3)通过电化学工作站进行二硫化钼电容性能的测试，本实验采用三电极体系，二硫化钼修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为2mol/L的KOH溶液，在以上条件下进行计时电位测试，并通过计时电位图计算二硫化钼的比电容。如图3，该复合材料具有很好的电容性能，在电流密度为1A/g时，其比电容为184F/g。
对比例二：
四氧化三钴/碳的制备及其应用，包括以下步骤：
(1)取0.9g六水硝酸钴和11g二甲基咪唑分别溶于6mL去离子水和40mL去离子水中，然后将两溶液混合并在室温下搅拌6h，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在烘箱中80℃干燥24h，得到金属有机框架ZIF-67，将制备的ZIF-67置于管式炉中在氮气条件下700℃煅烧5h，然后将煅烧后的样品置于马弗炉中200℃二次煅烧15h，得到四氧化三钴/碳。
(2)将步骤(1)中所得的四氧化三钴/碳超声分散于超纯水中，然后将5μL浓度为2mg/mL的分散液滴涂到电极上，室温下干燥，得到该材料修饰的电极。
(3)通过电化学工作站进行四氧化三钴/碳电容性能的测试，本实验采用三电极体系，四氧化三钴/碳修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为2mol/L的KOH溶液，在以上条件下进行计时电位测试，并通过计时电位图计算四氧化三钴/碳的比电容。如图3，该四氧化三钴/碳材料具有很好的电容性能，在电流密度为1A/g时，其比电容为764F/g。
Claims (4)
1.一种可用于电化学储能的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极的制备方法，其特征在于：步骤如下：
a、四氧化三钴/碳的制备：称取六水硝酸钴、2-甲基咪唑分别溶于5～10mL去离子水和30～60mL去离子水中，然后将两溶液混合并在室温下搅拌，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在烘箱中干燥得到金属有机框架ZIF-67，将制备的ZIF-67置于管式炉中在氮气条件下煅烧，最后将煅烧后的样品置于马弗炉中二次煅烧；
b、四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备：将步骤a中所得四氧化三钴/碳超声分散到溶有四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺溶液中，后将分散液置于反应釜中，完毕后，将反应釜置于马弗炉中一定温度下反应数小时，最后将生成物离心，用水和乙醇洗涤数次并在烘箱中烘干；
c、四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极的制备：将四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料超声分散于超纯水中，然后取3～10μL的分散液滴涂到电极上，室温下干燥，得到四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰的电极；
d、四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的电容性能测试：通过电化学工作站进行四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料电容性能的测试，本实验采用三电极体系，四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为1～6mol/L KOH溶液，在以上条件下进行计时电位测试，并通过计时电位图计算四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的比电容。
2.根据权利要求1所述一种可用于电化学储能的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极的制备方法，其特征是：所述步骤a中六水硝酸钴的量为0.5～1g，2-甲基咪唑的量为10～15g，室温下搅拌的时间是5～10h，烘箱中干燥的温度为50～100℃，干燥的时间是20～40h，在管式炉中煅烧的温度是600～800℃，煅烧时间为2～8h，在马弗炉中二次煅烧的温度是100～400℃，煅烧时间为10～20h。
3.根据权利要求1所述一种可用于电化学储能的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极的制备方法，其特征是：所述步骤b中四氧化三钴/碳的量为30～60mg，二甲基甲酰胺溶液的体积是20～80mL，四硫代钼酸铵的量为10～50mg，在马弗炉中反应的温度为100～300℃，反应的时间为5～15h，烘箱中干燥的温度是50～100℃。
4.根据权利要求1所述一种可用于电化学储能的四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料修饰电极的制备方法，其特征是：所述步骤c中分散液的浓度为1～5mg/mL。
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