CN106898700A - 一种磷光有机电致发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷光有机电致发光器件，包括依次层叠的空穴传输层、发光层和电子传输层，所述发光层为由空穴传输材料层和电子传输材料层构成的双层结构，空穴传输材料层设置于空穴传输层和电子传输材料层之间，电子传输材料层设置于空穴传输材料层与电子传输层之间，空穴传输材料层与电子传输材料层接触的界面形成激基复合物；所述空穴传输材料层包括主体材料，其主体材料为具有空穴传输能力的材料；所述电子传输材料层包括主体材料和掺杂在主体材料中的磷光染料，其主体材料为具有电子传输能力的材料。本发明利用激基复合物减小磷光掺杂浓度，同时能够保持长寿高效。

Description

一种磷光有机电致发光器件
技术领域
本发明属于有机电致发光器件领域，具体涉及一种磷光有机电致发光器件。
背景技术
有机电致发光器件以其形体薄、面积大、全固化、柔性化等优点引起了人们的广泛关注，其在固态照明光源、液晶背光源等方面的巨大潜力成为人们研究的热点。
早在五十年代，Bernanose.A等人就开始了有机电致发光器件(OLED)的研究。最初研究的材料是蒽单晶片。由于存在单晶片厚度大的问题，所需的驱动电压很高。直到1987年美国Eastman Kodak公司的邓青云(C.W.Tang)和Vanslyke报道了结构为：ITO/Diamine/Alq3/Mg:Ag的有机小分子电致发光器件，器件在10伏的工作电压下亮度达1000 cd/m2，外量子效率达到1.0 %。电致发光的研究引起了科学家们的广泛关注，人们看到了有机电致发光器件应用于显示的可能性。从此揭开了有机电致发光器件研究及产业化的序幕。有机发光材料体系包括荧光体系与磷光发光体系，其中荧光体系只利用了单线态激子能量，而磷光体系可同时利用三线态激子能量。
传统主体所在的磷光器件中，激子是主体的三线态通过短程Dexter传递给磷光的三线态上，这样导致了磷光材料的掺杂浓度较高（10wt%~30wt%），高的掺杂浓度可以减小主客体之间的距离，促进能量完全传递，但是，过高的浓度会导致器件效率衰减，同时磷光材料使用的均为贵金属材料，较高的磷光染料掺杂浓度使得成本增加。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新的磷光有机电致发光器件。该磷光有机电致发光器件的发光层，包括空穴传输材料层和电子传输材料层，该两层的界面形成激基复合物使得主体材料的三线态转换到单线态，然后通过长程的Förster能量传递到磷光客体的三线态，从而降低磷光染料掺杂浓度。
本发明提供的磷光有机电致发光器件，包括依次层叠设置的空穴传输层、发光层和电子传输层，所述发光层为由空穴传输材料层和电子传输材料层构成的双层结构，空穴传输材料层设置于空穴传输层和电子传输材料层之间，电子传输材料层设置于空穴传输材料层与电子传输层之间，空穴传输材料层与电子传输材料层接触的界面形成激基复合物；
所述空穴传输材料层包括主体材料，其主体材料为具有空穴传输能力的材料；
所述电子传输材料层包括主体材料和掺杂在主体材料中的磷光材料，其主体材料为具有电子传输能力的材料；
其中，具有空穴传输能力的材料的第一三线态能级高于所述激基复合物的第一单线态能级，二者的能隙≥0.2eV；且，具有空穴传输能力的材料的HOMO能级绝对值≤5.3eV；
具有电子传输能力的材料的第一三线态能级高于所述激基复合物的第一单线态能级，二者的能隙>0.2eV；且，具有电子传输能力的材料的LUMO能级绝对值>2.0eV；具有空穴传输能力的材料与具有电子传输能力的材料的LUMO差大于0.3 eV，HOMO差大于0.2 eV；
激基复合物的第一单线态能级高于磷光材料的第一三线态能级。
优选地，所述供体主体与受体主体的LUMO差大于等于0.4 eV。
其中，所述磷光染料在发光层中所占比例为1wt%~ 10wt%，优选为3 wt%。
优选地，空穴传输材料层和电子传输材料层的厚度比为1:1~1:5，优选为1:3。
优选地，所述具有电子传输能力的材料为具有如下结构的化合物中的一种或多种：
1-1，
1-2，
1-3，
1-4，
1-5，
1-6，
1-7，
1-8。
优选地，所述具有空穴传输能力的材料为具有如下结构的化合物中的一种或多种：
2-1，
2-2，
2-3，
2-4，
2-5，
2-6，
2-7。
本发明的磷光有机电致发光器件，包括在基板上依次层叠设置的阳极、空穴传输层、所述空穴传输材料层、所述电子传输材料层、电子传输层及阴极。所述阳极与所述空穴传输层之间还可设有空穴注入层。
本发明的优点在于：
本发明的磷光有机电致发光器件中发光层为双层结构，空穴传输材料层和电子传输材料层的界面形成激基复合物，该激基复合物为TADF激基复合物，其具有热活化延迟荧光效应，其三线态能量经反系间窜跃转移给了单线态，然后传递给了掺杂染料；这样一来，器件中主体材料和掺杂染料的三线态能量得到了充分利用，提升了器件效率；且热激发延迟荧光的能量转换过程和发光过程不在同一个材料（我们称之为热活化敏化过程），从而有效地解决了高亮度下roll-off下降严重的问题，使得器件的稳定性进一步提高。
本发明的磷光有机电致发光器件，其发光层利用激基复合物减小磷光染料掺杂浓度，同时能够保持长寿高效。
附图说明
图1是本发明的有机电致发光器件结构示意图。
图2是本发明的有机电致发光器件发光层能量传递示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明的有机电致发光器件包括在基板上依次沉积彼此层叠的阳极01、空穴传输层03、发光层04、电子传输层07及阴极02，其中发光层包含空穴传输材料层05和电子传输材料层06。
本发明的发光层为由空穴传输材料层05和电子传输材料层06构成的双层结构，空穴传输材料层05设置于空穴传输层和电子传输材料层之间，电子传输材料层06设置于共体层与电子传输层07之间，空穴传输材料层05与电子传输材料层06接触的界面形成激基复合物；
空穴传输材料层05包括主体材料，其主体材料为具有空穴传输能力的材料；
电子传输材料层包括主体材料和掺杂在主体材料中的磷光染料，其主体材料为具有电子传输能力的材料；
本发明发光层在空穴传输材料层05和电子传输材料层06之间形成激基复合物，满足下面条件：
T1 A-S1>0.2eV
T1 D-S1≥0.2eV
│LUMOA│>2.0eV
│HOMOD│≤5.3eV
上述式中，T1 A表示受体（具有电子传输能力的材料）的第一三线态能级，T1 D表示供体（具有空穴传输能力的材料）的第一三线态能级，S1表示激基复合物的第一单线态能级，LUMOA表示受体的LUMO能级，HOMOD表示供体的HOMO能级。
即，具有空穴传输能力的材料的第一三线态能级高于所述激基复合物的单线态能级，二者的能隙≥0.2eV；且，具有空穴传输能力的材料的HOMO能级绝对值≤5.3eV；
具有电子传输能力的材料的第一三线态能级高于所述激基复合物的第一单线态能级，二者的能隙>0.2eV；且，具有电子传输能力的材料的LUMO能级绝对值>2.0eV；
另外，具有空穴传输能力的材料与具有电子传输能力的材料的LUMO差大于0.3 eV，优选大约0.4 eV，
具有空穴传输能力的材料与具有电子传输能力的材料HOMO差大于0.2 eV；
激基复合物的第一单线态能级高于磷光染料的第一三线态能级。
当激基复合物满足上述条件时，其为热活化延迟荧光激基复合物(TADF激基复合物)，其具有热活化延迟荧光效应。
本发明的发光层为双层结构，空穴传输材料层05和电子传输材料层06的界面处形成TADF激基复合物，其三线态能量转移给了单线态，然后传递给了掺杂染料。这样一来，器件中主体材料和掺杂染料的三线态能量得到了充分利用，提升了器件效率；且热激发延迟荧光的能量转换过程和发光过程不在同一个材料（我们称之为热活化敏化过程），从而有效地解决了高亮度下roll-off下降严重的问题，使得器件的稳定性进一步提高。
如图2所示，以供体主体为TCTA，受体主体为mDTPPC为例，对本发明发光层的工作原理进行说明：
激基复合物在空穴传输材料层和电子传输材料层的接触界面产生，激子从激基复合物的第一单线态经反系间窜跃到激基复合物的第一单线态，然后跃迁至磷光掺杂材料的第一三线态上，发出磷光。
具有电子传输能力的材料为具有如下结构的化合物：
式（1-1），
式（1-2），
式（1-3），
式（1-4），
式（1-5） (TmPyPb)，
式（1-6）(TPBi)，
式（1-7）(PPT)，
式（1-8）(CzTrz)。
具有空穴传输能力的材料为具有如下结构的化合物：
式（2-1）(NPB)，
式（2-2）(TPD)，
式（2-3） (TAPC)，
式（2-4）(CBP)，
式（2-5）(TCTA)，
式（2-6）(mCP)，
式（2-7）(m-MTDATA)。
本发明的有机发光显示器件实施例：阳极01可以采用无机材料或有机导电聚合物。无机材料一般为氧化铟锡（ITO）、氧化锌（ZnO）、氧化铟锌（IZO）等金属氧化物或金、铜、银等功函数较高的金属，优选ITO；有机导电聚合物优选为聚噻吩/聚乙烯基苯磺酸钠（以下简称PEDOT/PSS）、聚苯胺（以下简称PANI）中的一种。
阴极02一般采用锂、镁、钙、锶、铝、铟等功函数较低的金属或它们与铜、金、银的合金，或金属与金属氟化物交替形成的电极层。本发明中阴极02优选为层叠的LiF层和Al层（LiF层在外侧）。
空穴传输层的材料可以选自芳胺类和枝聚物类低分子材料，优选NPB。
电子传输层的材料可采用有机金属配合物（如Alq3、Gaq3、BAlq或Ga（Saph-q））或其他常用于电子传输层的材料，如芳香稠环类（如pentacene、苝）或邻菲咯啉类（如Bphen、BCP）化合物。
本发明的有机电致发光器件还可在阳极01和空穴传输层之间具有空穴注入层，所述空穴注入层的材料例如可采用4,4',4' '-三（3-甲基苯基苯胺）三苯胺掺杂F4TCNQ，或者采用铜酞菁（CuPc），或可为金属氧化物类，如氧化钼，氧化铼。
上述各层的厚度可采用本领域中这些层常规的厚度。
本发明还提供所述有机电致发光器件的制备方法，包括在基板上依次沉积彼此层叠的阳极01、空穴传输层03、发光层04、电子传输层07及阴极02，然后封装。
基板可以是玻璃或是柔性基片，所述柔性基片可采用聚酯类、聚酰亚胺类化合物材料或者薄金属片。所述层叠及封装可采用本领域技术人员已知的任意合适方法。
本发明以下实施例中发光层的磷光染料具体如下：
红色磷光染料可选自如下化合物：
，
Ir(piq)3
，
Ir(piq)2(acac)
，
Ir(piq-F)2(acac)
，
Ir(m-piq)2(acac)
，
Ir(DBQ)2(acac)
，
Ir(MDQ)2(acac)
，
Ir(bt)2(acac)
Ir(bt)3。
绿色磷光染料可选自如下化合物：
，
Ir(ppy)3
，
Ir(ppy)2(acac)
，
Ir(mppy)3
黄光磷光染料可选如下化合物：
PO-01，
本发明中使用的蓝色磷光染料可选如下化合物：
FIrPic
下文通过实施例进一步说明本发明。
实施例 1
本实施例中制备了发光层中空穴传输材料层05与电子传输材料层06具有不同厚度的发光器件，这些器件具有如图1所示的结构。发光层的空穴传输材料层05（由主体材料2-5TCTA构成），电子传输材料层06（主体材料为1-8CzTrz，磷光染料PO-01）。（供体主体与受体主体的LUMO差大于0.3 eV，HOMO差大于0.2 eV；激基复合物的第一单线态能级高于磷光染料的第一三线态能级。）磷光染料PO-01在发光层中所占的比例为3wt%。
本实施例的器件结构如下：
ITO（150nm）/NPB（40 nm）/空穴传输材料层TCTA（10 nm）/电子传输材料层1-8CzTrz+磷光染料PO-01（30nm）/ Bphen（20nm）/LiF（0.5nm）/Al（150 nm）
在本实施例以及下文中，磷光染料掺杂浓度单位均为wt%。
所述有机电致发光器件的具体制备方法如下：
首先，利用洗涤剂和去离子水对玻璃基片进行清洗，并放置在红外灯下烘干，在玻璃上溅射一层阳极材料，膜厚为150nm；
然后，把上述带有阳极01的玻璃基片置于真空腔内，抽真空至1×10－ 4 Pa，在上述阳极层膜上继续蒸镀NPB作为空穴传输层03，成膜速率为0.1nm/s，蒸镀膜厚为40 nm。
在空穴传输层03上蒸镀发光层，采用双源共蒸的方法进行，首先蒸镀一层空穴传输材料层05TCTA10nm，其次按照电子传输材料层06CzTrz和磷光染料PO-01的质量百分比通过膜厚监控仪，调整成膜速率进行控制,蒸镀膜厚为30 nm。
在发光层之上，继续蒸镀一层Bphen材料作为电子传输层07，其蒸镀速率为0.1 nm/s，蒸镀总膜厚为20 nm；
最后，在上述发光层之上依次蒸镀LiF层和Al层作为器件的阴极层，其中LiF层的蒸镀速率为0.01～0.02 nm/s，厚度为0.5 nm，Al层的蒸镀速率为1.0 nm/s，厚度为150 nm。
对比例 1
以与上述实施例1相同的方法制备有机电致发光器件，该器件结构如下：
ITO（150nm）/NPB（40 nm）/CBP+3wt% PO-01(40 nm) / Bphen（20nm）/LiF（0.5nm）/Al（150 nm）
即发光层由主体材料CBP和磷光染料PO-01构成，其中磷光染料PO-01在发光层中所占的比例为3wt%。在本实施例以及下文中，磷光染料掺杂浓度单位均为wt%。
对比例 2
以与上述实施例1相同的方法制备有机电致发光器件，该器件结构如下：
ITO（150nm）/NPB（40 nm）/激基复合物（TCTA和CzTrz，二者质量比1:1 ）+3wt%PO-01（40nm）/ Alq3（20nm）/LiF（0.5nm）/Al（150 nm）
即本对比例的发光层为单层，其由激基复合物作为主体材料并在其中掺杂磷光染料 PO-01构成，其中激基复合物由具有空穴传输能力的材料TCTA和具有电子传输能力的材料CzTrz构成，二者质量比1:1。磷光染料PO-01在发光层中所占的比例为3wt%。
将上面实施例1和对比例1的有机电致发光器件的性能表示在下表1中：
表1
由表1可以看出，激基复合物作为主体的器件如实施例1和对比例2的发光效率均比普通主体材料CBP所在的对比例1高，且激基复合物做主体的器件寿命均比对比例1高。实施例1比对比例2的寿命高，这是因为在对比例2中的激基复合物体系中，单独的给体或受体的激发态也会形成，而使得给体或受体容易裂解，从而使得器件不稳定。另外实施例1采用双掺杂系统，在工艺上比对比例2的三掺杂系统更容易控制，适合在量产上应用。
实施例 2
本实施例的器件结构如下：
ITO（150nm）/NPB（40 nm）/ TCTA（10 nm）/ CzTrz+1~10wt%磷光染料PO-01（30nm）/ Bphen（20nm）/LiF（0.5nm）/Al（150 nm）
磷光染料PO-01在发光层中所占的比例为1~10wt%。
本实施例选择在发光层中应用不同的磷光染料掺杂浓度进行实验，得到表2所示结果。
表2
发光层 发光效率(cd/A) 外量子效率（%） 寿命T97（hrs）
TCTA(10)/ CzTrz:1wt%PO-01(30nm) 58 1000 14.1 435
TCTA(10)/ CzTrz:2wt%PO-01(30nm) 61 1000 14.7 462
TCTA(10)/ CzTrz:3wt%PO-01(30nm) 64 1000 16.1 480
TCTA(10)/ CzTrz:5wt%PO-01(30nm) 57 1000 14.6 471
TCTA(10)/ CzTrz:10wt%PO-01(30nm) 54 1000 12.9 443
从表2可看出，磷光染料在发光层中掺杂浓度3wt%时，OLED器件的外量子效率和寿命均为最佳。
　 实施例 3
为测试本发明的主体材料对有机电致发光器件性能的影响，本实施例以与上述实施例1相同的方法制备有机电致发光器件，该发光器件的结构如下：
ITO（150nm）/NPB（40 nm）/空穴传输材料层（具有空穴传输能力的材料）（10 nm）/电子传输材料层（具有电子传输能力的材料：3wt% 磷光染料）(30 nm) / Bphen（20nm）/LiF（0.5nm）/Al（150 nm）
磷光染料PO-01在发光层中所占的比例为3wt%。
有机电致发光器件的性能表示在下表3中：
表3
器件 空穴传输材料层 电子传输材料层 发光效率（cd/A） 外量子效率（%） 寿命T97（hrs）
OLED1 2-7 23 1000 18 390
OLED2 2-7 20 1000 16 348
OLED3. 2-5 67 1000 17 390
OLED4 2-1 63 1000 16 420
OLED5. 2-2 1-5：FIrPic 38 1000 14 65
从表3可以看出，空穴传输材料层05和电子传输材料层06界面之间形成激基复合物作为主体所在的OLED1~OLED5的器件的电学性能优异，寿命增加，说明在空穴传输材料层05和电子传输材料层06的界面处形成TADF激基复合物，其三线态能量转移给了单线态，然后传递给了掺杂材料的三线态，使得器件中主体材料和掺杂材料的三线态能量得到了充分利用，提升了器件效率。
以 上所述实施例仅是为充分说明本发明而举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种磷光有机电致发光器件，包括依次层叠设置的空穴传输层、发光层和电子传输层，其特征在于，所述发光层为由空穴传输材料层和电子传输材料层构成的双层结构，所述空穴传输材料层设置于所述空穴传输层和电子传输材料层之间，所述电子传输材料层设置于所述空穴传输材料层与电子传输层之间，空穴传输材料层与电子传输材料层接触的界面形成激基复合物；
所述空穴传输材料层包括主体材料，其主体材料为具有空穴传输能力的材料；
所述电子传输材料层包括主体材料和掺杂在主体材料中的磷光染料，其主体材料为具有电子传输能力的材料；
其中，具有空穴传输能力的材料的第一三线态能级高于所述激基复合物的第一单线态能级，二者的能隙≥0.2eV；且，具有空穴传输能力的材料的HOMO能级绝对值≤5.3eV；
具有电子传输能力的材料的第一三线态能级高于所述激基复合物的第一单线态能级，二者的能隙>0.2eV；且，具有电子传输能力的材料的LUMO能级绝对值>2.0eV；具有空穴传输能力的材料与具有电子传输能力的材料的LUMO差大于0.3 eV，HOMO差大于0.2 eV；
激基复合物的第一单线态能级高于磷光染料的第一三线态能级。
2.根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述供体主体与受体主体的LUMO差大于等于0.4 eV。
3.根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述磷光染料在发光层中所占比例为1wt%~ 10wt%。
4.根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述磷光染料在发光层中所占比例为3wt%。
5.根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输材料层和电子传输材料层的厚度比为1:1~1:5。
6. 根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输材料层和电子传输材料层的厚度比为1:3。
7.根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述具有电子传输能力的材料为具有式（1-1）-式（1-8）结构的化合物中的一种或多种：
式（1-1）
式（1-2）
式（1-3）
式（1-4）
式（1-5）
式（1-6）
式（1-7）
式（1-8）。
8.根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述具有空穴传输能力的材料为具有式（2-1）-式（2-7）结构的化合物中的一种或多种：
式（2-1）
式（2-2）
式（2-3）
式（2-4）
式（2-5）
式（2-6）
式（2-7）。
9.根据权利要求1所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，包括在基板上依次层叠设置的阳极、空穴传输层、所述空穴传输材料层、所述电子传输材料层、电子传输层及阴极。
10.根据权利要求9所述的磷光有机电致发光器件，其特征在于，所述阳极与所述空穴传输层之间还设有空穴注入层。
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