CN106896148A - 一种普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法，具体涉及一种将热还原石墨烯和普鲁士蓝前驱液混合后在适当pH条件下充分搅拌后即可合成出普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料。本发明所采用的合成装置简单，只以常见的烧瓶为反应器皿和磁力搅拌装置提供搅拌功能。该合成技术能够通过控制普鲁士蓝在溶液中的转化速度从而制得粒径较小的纳米颗粒。该复合材料作为人工过氧化氢酶用于过氧化氢的灵敏检测方面有着广泛的应用前景。

Description

一种普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法，具体涉及一种以热还原石墨烯和普鲁士蓝前驱液在适当的酸性条件下通过简单的机械搅拌一步法合成出颗粒分布均匀的普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料，属于材料合成化学领域。
背景技术
由于石墨烯独特的结构、优异的电子传导性能以及极佳的热和化学稳定性，石墨烯是近年来快速发展的热点材料。在电子纳米器件、能量储存材料、化学及生物化学传感器领域有着潜在的应用前景。为了扩展石墨烯的应用范围，石墨烯功能化是一个普遍采用的方案，许多研究已广泛关注合成石墨烯纳米复合材料。在另一方面，普鲁士蓝在催化和生物传感器领域有着广泛的应用，也引起了科研工作者的研究兴趣。特别是纳米普鲁士蓝材料对H2O2表现出优异的电催化活性。但如果采用常规方法合成，由于普鲁士蓝前驱液反应速率快，合成出的普鲁士蓝颗粒一般会较大，且分散不均匀，因此探索出新型的普鲁士蓝合成工艺和途径成为人们所亟需解决的重点。
发明内容
本发明提出了一种简便的合成普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的新技术工艺。利用该技术制备的普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料能够用作一种廉价的人工过氧化氢酶，用于构建一种灵敏检测H2O2生物传感器的电极材料。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
本发明涉及一种普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的合成工艺新技术，具体涉及一种以铁氰化钾和三氯化铁溶液作为合成普鲁士蓝纳米颗粒的前驱液，通过调控溶液的pH值，在机械搅拌的条件下和热还原石墨烯充分混合后从而制备出颗粒分布均匀的普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料。
本发明所述的制备方法以铁氰化钾和三氯化铁溶液作为前驱液。
本发明所述的制备方法是以常见的机械搅拌方式，只需要烧瓶和磁力搅拌装置。反应时间在24h-48h。
本发明所述的FeCl3和K3[Fe(CN)6]溶液浓度：1mmol/L-10mmol/L。溶液的pH值在1-3。
本发明的有益效果在于：
本发明通过改变FeCl3和K3[Fe(CN)6]两者的体积比、反应时间、溶液的pH等实验条件参数，合成形貌不同的普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料。
本发明所述的技术方案中只需常见的反应烧瓶，以及一个机械搅拌装置，制备方法简便易行，操作过程易于控制、材料制备成本低，其制备技术易于推广使用。
具体实施方式
实施例1
称取一定质量的氧化石墨经过研磨后采用高温退火方式制备出热还原石墨烯。称取适当质量的还原石墨烯超声分散在去离子水中，配成1mg/mL的石墨烯悬浮液。向50mL烧瓶中加入一定体积的上述石墨烯悬浮液，然后分别移取10mL 1mmol/L FeCl3和1mmol/LK3[Fe(CN)6]两种前驱液倒入烧瓶中，再加入适当体积盐酸，调节溶液的pH值为1-2后，加入磁子，在搅拌装置上恒速连续搅拌反应24h，即可制备出普鲁士蓝/石墨烯复合纳米材料。将反应后悬浮液离心洗涤后置于60℃真空烘箱中烘干，可得到固体普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料。
实施例2
本实施例制备方法同实施例1，只是没有加盐酸调节溶液的pH值，在其它条件不变情况下，同样得到普鲁士蓝/石墨烯复合纳米材料。
实施例3
本实施例制备方法同实施例1，反应时间控制为48h，在其它条件不变情况下，同样合成出普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料。
根据本发明所述方法制备的普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的表征见附图1所示
附图说明：
图1普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料扫描电镜图片。

Claims (4)

1.一种普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：将热还原石墨烯和普鲁士蓝的两种前驱液三氯化铁和铁氰化钾溶液一起加入到反应瓶中，调节溶液的pH为适当值，在室温下充分搅拌，即可制备出普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的反应条件是两种前驱液要在一定酸性条件下才会转化成普鲁士蓝。
3.根据权利要求1所述的一种用于普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的反应条件是：室温下充分搅拌，反应时间在24h-48h。
4.根据权利要求1所述的一种用于普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于合成出的普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料中普鲁士蓝的颗粒大小与实验反应时间长短有关。
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