CN106867774B - 一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法 - Google Patents

一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于黄酒酿造技术领域，公开了一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法，包括糙米磨粉过筛，加水加酶搅匀，采用螺杆挤压技术糊化液化，糖化，发酵得糙米酒体；另取普通糯米重复上述步骤，分离得发酵液和酒糟；将糯米酒体、发酵液和白酒混合液进行超声陈化处理，杀菌，罐装，得高抗氧化性黄酒成品。本发明从技术方案的三个方面保证了黄酒的高抗氧化性：一是以精选糙米为原料制备酒体；二是螺杆挤压糊化液化促进多酚类物质从淀粉细胞壁中释放；三是超声陈化技术促进了酒体中结合多酚的释放。实施螺杆挤压糊化液化，还省去了传统酿酒工艺中浸米、蒸饭操作工序，所得料液流动性好，不易染菌，易于管道输送和控制发酵品温。

Description

一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒 的方法
技术领域
本发明属于黄酒发酵工艺技术领域，具体涉及一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法。
背景技术
黄酒是中国的民族特产，是历史最悠久的传统酿造酒，与啤酒和葡萄酒并称为世界三大古酒。随着人们生活水平的提高和保健意识的增强，酒除了满足人们的嗜好外，其保健养生功能也越来越受到重视。黄酒历来以营养丰富、保健养生著称。黄酒的抗氧化功能以其对人体具有抗衰老和防治多种疾病的重要功效，越来越受到人们的重视。而酒体中酚类物质主要来源于发酵原料，因此，选择富含多酚的原料，最大程度保留原料抗氧化活性物质，是开发具有高抗氧化活性的黄酒的关键。
传统黄酒酿造工艺要经过浸米、蒸饭、前酵、后酵、压榨、澄清、煎酒、陈化、勾兑等步骤。浸米的目的是保证原料充分吸水，使淀粉粒膨胀，便于粮粒在蒸煮时熟透，达到彻底糊化。但浸米工序时间长，设备投入大，需要专门的浸米容器及输送装置；占据一定的场地面积、消耗部分水资源；浸渍过程中约6％的水溶性物质因溶解而转入水中，致使浆水中富含氨基酸、水溶蛋白质、糖分、微量元素等有机物，特别是当有杂菌大量繁殖时，浆水会出现酸败、恶臭、出现异杂味而无法使用，若不经过处理直接排放到环境中，会产生严重环境污染问题；蒸饭工艺能耗大，且米饭易出现夹生、白心、糊烂成团、质量不均匀等问题；蒸熟的米饭若采用风冷法进行冷却，饭粒易变硬且发生“回生”的现象，若采用水冷法进行快速冷却，不但耗水，而且饭粒表面的淀粉、微量元素等营养成分损耗较多，造成酒味淡薄；蒸熟的米饭粘度较大，输送困难，成本投入大。
江南大学张敏在其硕士毕业论文中研究了多酶法酿造黄酒的工艺，考察采用多酶法替代传统黄酒酿造工艺中的浸米和蒸饭工艺(张敏.多酶法酿造黄酒的工艺研究[D].江南大学，2013)，然而在该工艺中液化和糖化的效率不够。
另一方面，陈化(又称后熟、老熟、陈酿)是黄酒酿造过程一道非常重要的工序。传统黄酒酿造工艺认为，新酿制的黄酒各成分不稳定，酒品较粗糙，必须经过陈化工序促进酒精分子之间、酒精分子与水分子之间的缔合，促进醇的氧化、醇与酸之间的醋化，使酒体醇香、柔和，提升黄酒的品质。但却忽略了另外一个非常重要的方面，即陈化对于谷物中多酚的释放及量的积累是一个非常必要的过程。然而，自然陈化存周期长、陶坛古库面积大，且酒的损耗大，这些影响了酒厂的生产与资金运转。寻找新型的陈化方法缩短酒类产品的陈化时间非常有意义。
发明内容
本发明提供一种以圆粒糯米糙米为原料，采用螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性的黄酒的制备方法，提升黄酒产品的保健功能，促进黄酒企业的酿酒效率。
本发明目的通过以下技术方案实现。
(1)制备糙米酒体：将糙米磨粉过筛，得糙米粉，然后加入水和酶搅拌均匀进行螺杆挤压糊化液化、糖化、发酵；
(2)制备糯米发酵液：以普通糯米为原料，磨粉过筛，得糯米粉，然后加入水和酶搅拌均匀进行螺杆挤压糊化液化，糖化，发酵，分离得到糯米发酵液及酒糟；
(3)获得高抗氧化性黄酒：将步骤(1)获得的糙米酒体、步骤(2)获得的糯米发酵液混合，并用白酒调节酒精度成黄酒初始液，经超声陈化处理，杀菌，罐装，得高抗氧化性黄酒成品。
(4)步骤(1)中，步骤(1)中，所述的加入水，其质量占比为糙米粉的25～45％，所述的酶为α-淀粉酶，其加入量为1.0g/kg糙米粉。
优选的，步骤(1)所述的糙米由圆粒糯米谷粒去壳得到。
优选的，步骤(1)与步骤(2)所述的螺杆挤压糊化液化，采用双螺杆或单螺杆挤压机，机筒温度为100～115℃，螺杆转速30～50rpm。
优选的，步骤(1)与步骤(2)所述的糖化，是将糊化液化后的糊状物在95℃沸水浴中保温25分钟，自然冷却至55～65℃，加入0.1％的糖化酶，保温糖化4～5小时，得到糖化醪。
优选的，步骤(1)与步骤(2)所述的发酵，是将糖化后所得的糖化醪冷却至室温后，接入活化后的接种量为原料质量的0.08～0.15％酵母，静置发酵，当温度达到32℃时进行开耙冷却，使终温在20～15℃，发酵4～5天，然后在10～20℃静置发酵18～20天。
优选的，步骤(3)所述的白酒采用如下方法制备：步骤(2)中发酵后得酒糟，在所述酒糟加1.5～2.0倍(质量)的水调匀，加入酒糟质量1.0～2.0％的酒曲及0.5％的酵母，混合均匀，控制温度27～32℃，发酵5～7天；采用间歇蒸馏法将发酵后料液经蒸馏得白酒。
优选的，步骤(3)所述的黄酒初始液的酒精浓度为20～25°；
优选的，步骤(3)所述的超声陈化处理，为采用探头式超声波细胞粉碎机，每隔2天对混合后的黄酒初始液进行超声处理，探头深入液面5～7cm，超声频率为20～40kHz，额定功率600～800W，超声时间为1～3min/次，每天早中晚各3次，共9次，持续20天。
有益效果：
(1)本发明选用糙米作为酿造原料，从原料选用上保证了黄酒的高抗氧化性。这是基于稻米品系中糙米具有多酚含量、种类、游离多酚和结合多酚的含量比例高等指标筛选所得，因酒体中酚类物质主要来源于发酵原料，选用糙米作原料从源头上保证了黄酒的高抗氧化性。
(2)本发明采用磨粉、螺杆挤压糊化液化、糖化酶糖化的工艺替代了传统酿酒工艺中的浸米、蒸饭操作工序，取得了以下五个方面的有益效果：一是螺杆挤压促进多酚类物质从细胞壁中的有效释放，保障了黄酒的高抗氧化性；二是有效解决了用传统工艺获得的黄酒酒味淡薄、发酵易生酸、酒质差及出酒率低等问题，因为传统工艺中的蒸饭会出现糊化困难，风冷法易回生，而水冷法又耗水，且水淋会带走饭粒表面的淀粉、微量元素，营养成分损耗较多，致使传统工艺酿出的黄酒酒味淡薄、发酵易生酸、酒质差及出酒率低；三是节能减排，节省了传统工艺中因浸米、蒸饭工序所花费的时间、投入的设备、占据的场地和消耗的水资源，避免了浸米废水的处理及排放问题，有利于节能减排；四是有效减少了水溶性营养物质的损耗。因为传统工艺中的浸米过程中会有大量的水溶性营养物质会随水流失而损耗；五是促进机械化进程，解决了因米饭粘度大而带来的输送困难，成本投入大等问题；相对于单纯的多酶法糊化液化，螺杆挤压糊化液化所得的料液流动性好，不易染菌，易于管道输送和控制发酵品温。
(3)本发明采用超声陈化技术，进一步促进了酒中多酚物质的释放和积累，在迅速提升黄酒的感官品质，缩短黄酒陈化的时间的同时也进一步提高了黄酒的高抗氧化性。
相比于传统的黄酒酿造工艺，本发明从原料和工艺上都确保了酿造出来的黄酒具有高多酚含量，高抗氧化性能，提升了黄酒的功能保健性。
附图说明
图1为本发明一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的工艺流程图。
图2为三种不同酒样(本发明产品、陈酿清酒、古越龙山)的剂量-DPPH自由基清除率相关性示意图。
图3为三种不同酒样(本发明产品、陈酿清酒、古越龙山)的剂量-羟基自由基清除率相关性示意图。
图4为三种不同酒样(本发明产品、陈酿清酒、古越龙山)的剂量-总抗氧化能力相关性示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)制备糙米酒体：选用圆粒糯米谷粒，去壳得糙米，糙米磨粉后过筛得糙米粉，称量100kg糙米粉，加入25kg自来水，100gα-淀粉酶，搅拌均匀；采用单螺杆挤压机，机筒温度为105℃，螺杆转速35rpm进行挤压。挤压后的糊状物在95℃沸水浴中保温25分钟；将糊状物自然冷却至温度为62℃，加入0.1kg糖化酶，保温糖化4小时；将糖化醪自然冷却至室温，接入活化后的酵母0.1kg，静置发酵，当温度达到32℃时进行开耙冷却，使终温在20℃，发酵4天，然后在16℃左右静置发酵20天；将得到的糙米酒体直接转入贮藏缸中；
(2)制备糯米发酵液：选用普通糯米，磨粉过筛得糯米粉，称取糯米粉100kg，加入25kg自来水，100gα-淀粉酶，搅拌均匀，采用单螺杆挤压机，机筒温度为105℃，螺杆转速35rpm进行挤压。挤压后的糊状物在95℃沸水浴中保温25分钟；将糊状物自然冷却至温度为62℃，加入0.1kg糖化酶，保温糖化4小时；将糖化醪自然冷却至室温，接入活化后的酵母0.1kg，静置发酵，得发酵液和酒糟，然后采用板框过滤器分离得到发酵液和酒糟，将所得到的发酵液加入到步骤(1)中同一贮藏缸中与酒体混合；(1)中得到的酒糟，加1.5倍(质量)的水调匀，加入酒糟质量1.5％的酒曲及0.5％的酵母，混合均匀，控制温度30℃，发酵7天；采用间歇蒸馏法将发酵后料液经蒸馏得白酒；
(3)获得高抗氧化性黄酒：将步骤(2)中所得白酒加入到装有糙米酒体和糯米发酵液的贮存缸中调节糙米酒体和糯米发酵液酒精浓度至25°得到黄酒初始液；采用探头式超声波细胞粉碎机每隔2天对黄酒初始液进行超声处理，探头深入液面5cm，超声频率为30kHz，额定功率600W，超声时间为2min/次，每天早中晚各3次，共9次，该步骤持续20天，杀菌，灌装，得高抗氧化性黄酒成品。
采用福林法测定上述黄酒产品中多酚含量，高达289mg/mL。
对本发明产品、传统酿造法酿造储存5年的陈酿清酒、以及市场上知名黄酒品牌古越龙山黄酒采用DPPH法，羟基自由基清除法，总抗氧化能力法来评价其抗氧化能力。
DPPH自由基清除能力试验
在比色管中依次加入DPPH溶液和待测试样溶液(0.25，0.5，或1mL)，混匀稳定后，以95％乙醇为参比，在最大吸收波长处测定吸光值。代入线性标准曲线计算DPPH自由基清除能力。实验结果如附图2(不同的字母表示具有显著性差异,即：若一个字母处理为a，则与一切包含a的无显著差异，和所有不包含a的具有显著性差异。若为多个字母如cd，则与一切既不包含c也不包含d的处理有显著差异，和包含了c或者d的无显著差异；下同)所示，从图中可以看出，三种黄酒的DPPH自由基清除率都表现出剂量-效果相关性，且本产品的DPPH自由基清除率明显高于传统酿造法酿造储存5年的陈酿清酒、以及市场上知名黄酒品牌古越龙山黄酒。而陈酿清酒的DPPH自由基清除率也高于古越龙山。
羟基自由基清除实验
反应体系中含9mmol/L FeSO4 1ml、9mmol/L水杨酸-乙醇1ml，分别加入酒样0.25，0.5或1.0ml，然后加入8.8mmol/L H2O2lml启动反应，37℃反应0.5h，在510nm下测量各样品的吸光度。代入公式计算清除率。实验结果如附图3(不同的字母表示具有显著性差异)所示，从图中可以看出，三种黄酒的羟基自由基清除率也都表现出剂量-效果相关性，且本产品的羟基自由基清除率明显高于传统酿造法酿造储存5年的陈酿清酒、以及市场上知名黄酒品牌古越龙山黄酒。
总抗氧化能力试验
酒样(0.125，0.25，或0.5mL)与ABTS工作液混合，振荡，暗处反应一段时间，于波长734nm处测定吸光度。实验结果如附图4(不同的字母表示具有显著性差异)所示，从图中可以看出，本产品及传统酿造法酿造储存5年的陈酿清酒的总抗氧化能力均高于知名黄酒品牌古越龙山黄酒，可能原料的选择对于黄酒的抗氧化性起到非常重要的作用。再次，采用本工艺制备的黄酒，其总抗氧化性也在三个不同浓度均高于陈酿清酒，表明本工艺对黄酒的抗氧化能力有明显的提升作用。
实施例2
(1)选用圆粒糯米谷粒，去壳得糙米，糙米磨粉后过筛得糙米粉，称量200kg糙米粉，加入86kg自来水，200g耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀；采用单螺杆挤压机，机筒温度为115℃，螺杆转速50rpm进行挤压。挤压后的糊状物在95℃沸水浴中保温30分钟；将糊状物冷却至温度为55℃，加入0.2kg的糖化酶，保温糖化5小时；将糖化醪自然冷却至室温，接入活化后的酵母0.24kg，静置发酵，当温度达到32℃时进行开耙冷却，使终温在15℃，发酵4天，然后在13℃静置发酵20天；将得到的糙米酒体直接转入贮藏缸中；
(2)制备糯米发酵液：选用普通糯米，磨粉过筛得糯米粉，称取糯米粉200kg，加入86kg自来水，200g耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀；采用双螺杆挤压机，机筒温度为115℃，螺杆转速50rpm进行挤压。挤压后的糊状物在95℃沸水浴中保温30分钟；将糊状物冷却至温度为55℃，加入0.2kg的糖化酶，保温糖化5小时；将糖化醪自然冷却至室温，接入活化后的酵母0.24kg，静置发酵，当温度达到32℃时进行开耙冷却，使终温在15℃，发酵4天，然后在13℃静置发酵20天，得发酵液和酒糟，然后采用板框过滤器分离得到发酵液和酒糟，将所得到的发酵液加入到步骤(1)中同一贮藏缸中与酒体混合；(1)中得到的酒糟，加2倍的水调匀，加入酒糟质量1.8％的酒曲及0.5％的酵母，混合均匀，控制温度28℃，发酵5天；采用间歇蒸馏法将发酵后料液经蒸馏得白酒。
(3)获得高抗氧化性黄酒：将步骤(2)中所得白酒，将步骤(2)中所得白酒加入到装有糙米酒体和糯米发酵液的贮存缸中调节糙米酒体和糯米发酵液酒精浓度至20°得到黄酒初始液；采用探头式超声波细胞粉碎机每隔2天对黄酒初始液进行超声处理，探头深入液面7cm，超声频率为20kHz，额定功率700W，超声时间为3min/次，每天早中晚各3次，共9次。该步骤持续20天；杀菌，灌装，得高抗氧化性黄酒成品。
采用福林法测定上述黄酒产品中多酚含量，高达256mg/mL。其抗氧化性能也表现出与实例1相似的规律，本产品表现出最优的抗氧化性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所做的等效改变与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备糙米酒体：将糙米磨粉过筛，得糙米粉,然后加入水和酶搅拌均匀,再依次进行螺杆挤压糊化液化、糖化、发酵得糙米酒体；所述的加入水，其质量占比为糙米粉的25～45％，所述的酶为α～淀粉酶，其加入量为1.0g/kg糙米粉；采用双螺杆或单螺杆挤压机进行挤压，得到糊状物，其中机筒温度为100～115℃，螺杆转速30～50rpm；
(2)制备糯米发酵液：以普通糯米为原料，磨粉过筛，加入水和酶搅拌均匀进行螺杆挤压糊化液化，糖化，发酵，分离得到糯米发酵液及酒糟；
(3)获得高抗氧化性黄酒：将步骤(1)获得的糙米酒体、步骤(2)获得的糯米发酵液混合，并用白酒调节酒精浓度成黄酒初始液，经超声陈化处理，杀菌，罐装，得高抗氧化性黄酒成品；
所述步骤(1)中的糙米由圆粒糯稻谷去壳得到。
2.根据权利要求1所述的一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法，其特征在于，步骤(1)与步骤(2)所述的糖化，是将糊化液化后的糊状物在95℃沸水浴中保温25分钟，自然冷却至55～65℃，加入0.1％的糖化酶，保温糖化4～5小时,得到糖化醪。
3.根据权利要求1所述的一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法，其特征在于，步骤(1)与步骤(2)所述的发酵，是将糖化后所得的糖化醪冷却至室温后接入接种量为糖化醪质量0.08～0.15％的酵母，静置发酵，当温度达到32℃时进行开耙冷却，使终温在20～15℃，发酵4～5天，然后在10～20℃静置发酵18～20天。
4.根据权利要求1所述的一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法，其特征在于，步骤(3)所述的白酒采用如下方法制备:步骤(2)中发酵后得酒糟,在所述酒糟加1.5～2.0倍(质量)的水调匀加入酒糟质量1.0～2.0％的酒曲及0.5％的酵母，混合均匀，控制温度27～32℃，发酵5～7天；采用间歇蒸馏法将发酵后料液经蒸馏得白酒。
5.根据权利要求1所述的一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法，其特征在于，步骤(3)所述的黄酒初始液中酒精浓度为20～25°。
6.根据权利要求1所述的一种螺杆挤压、酶法结合超声陈化技术制备高抗氧化性黄酒的方法，其特征在于，步骤(3)所述的超声陈化处理，为采用探头式超声波细胞粉碎机，每隔2天对混合后的黄酒初始液进行超声处理，探头深入液面5～7cm，超声频率为20～40kHz，额定功率600～800W，超声时间为1～3min/次，每天早中晚各3次，共9次，持续20天。
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酒类产品超声陈化技术的研究进展;舒杰，等;《中国食物与营养》;20111231;第17卷(第9期);第56-59页 *

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