CN106784552B - 一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池涂覆隔膜的制备方法，包括：将PVDF粉体、添加剂、第一溶剂和第二溶剂混合，搅拌后得到混合浆料；将混合浆料涂布在聚乙烯基膜的一侧或两侧，预凝固、水洗，干燥后得到锂离子电池涂覆隔膜。本发明制备的隔膜具有良好的粘结性，提高电池硬度的同时，采用的添加剂具有耐高温、不被电解液溶胀的特点，能有效增强涂层的骨架架构，提高聚乙烯基膜的破膜温度，在电池内部温度升高时，涂层仍能起到隔离正负极的作用。本发明制备的涂覆隔膜的闭孔/破膜温度差可提高到35℃以上，大大的提高了电池的安全性能。同时添加剂的刚性增强作用，能解决涂层干燥过程中的卷曲现象。本发明制备过程工艺简单，成本低，安全可控。

Description

一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其能量密度大、工作电压高、循环寿命长和自放电率低等特点，越来越受到人们的关注，其应用范围也在逐渐拓展。在锂电池结构中，隔膜是关键的内层组件之一，隔离正负极、防止两极接触而短路，此外还具有提供电解质离子通过的功能。
随着动力汽车的发展，能量密度成为了当前锂离子电池发展的最大挑战，人们都期待电池的能量密度能够达到一个全新的量级，使得产品的续航时间或续航里程不再成为困扰产品的主要因素。而高能量密度下锂离子电池对隔膜的耐热性，吸液/保液率等要求越来越高。现有的主要解决方案是在聚烯烃隔膜的表面涂覆功能涂覆层，主要为陶瓷涂覆、PVDF涂覆、芳纶涂覆等。
现有技术中，申请号为201610071059.9的中国专利文献报道了一种锂离子电池用坡缕石涂覆隔膜及其制备方法，在锂离子电池用基础隔膜表面均匀涂覆一层浆料，所述浆料由以下质量百分比的原料制成：坡缕石颗粒5.0％～30.0％，分散剂0.1％～1.0％，溶剂50.0％～80.0％，消泡剂5.0％～10.0％，表面活性剂1.0％～2.0％，增稠剂0.5％～1.0％，粘结剂2.0％～10.0％，各原料质量百分比之和为100％。申请号为201510966521.7的中国专利文献报道了一种水性PVDF涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，利用表面活性剂、分散剂的作用将PVDF树脂粉体分散在水性溶液中，进行隔膜的表面涂覆，该涂层能有效粘结隔膜和极片的同时，提升了电池的硬度。但是水性PVDF涂覆隔膜电解液浸泡后成膜，会在一定程度上阻碍离子的传导，且安全性不高。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，工艺简单，制备的锂离子电池涂覆隔膜安全性高。
有鉴于此，本发明提供了一种锂离子电池涂覆隔膜，包括：聚乙烯基膜；涂覆于所述聚乙烯基膜一侧或两侧的涂层，所述涂层由如下原料制备：5～15重量份PVDF粉体、2～10重量份添加剂、40～90重量份第一溶剂、3～15重量份第二溶剂，所述添加剂选自钛酸钡、蒙脱土、碳纳米管、聚酰亚胺、丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚苯乙烯、聚丙烯腈、芳纶中的一种或几种。
优选的，所述第一溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲脂、磷酸三乙酯中的一种或几种。
优选的，所述第二溶剂选自乙醇、水、丙三醇、乙酸乙酯、聚乙二醇中的一种或几种。
相应的，本发明还提供一种锂离子电池涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：将5～15重量份PVDF粉体，2～10重量份添加剂、40～90重量份第一溶剂和3～15重量份第二溶剂混合，搅拌后得到混合浆料，所述添加剂选自钛酸钡、蒙脱土、碳纳米管、聚酰亚胺、丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚苯乙烯、聚丙烯腈、芳纶中的一种或几种；将所述混合浆料涂布在聚乙烯基膜的一侧或两侧，预凝固、水洗，干燥后得到锂离子电池涂覆隔膜。
优选的，所述第一溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲脂、磷酸三乙酯中的一种或几种。
优选的，所述第二溶剂选自乙醇、水、丙三醇、乙酸乙酯、聚乙二醇中的一种或几种。
优选的，所述涂布方式为窄缝式涂布、浸涂式涂布、喷涂式涂布、凹版涂布中的一种。
优选的，所述预凝固在相对湿度90％以上的环境中进行，预凝固时间为0.1～10s。
优选的，水洗时间为1～60s。
优选的，干燥温度为35～70℃。
本发明提供了一种锂离子电池涂覆隔膜的制备方法，包括：将5～15重量份PVDF粉体、2～10重量份添加剂、40～90重量份第一溶剂和3～15重量份第二溶剂混合，搅拌后得到混合浆料；将混合浆料涂布在聚乙烯基膜的一侧或两侧，预凝固、水洗，干燥后得到锂离子电池涂覆隔膜。与现有技术相比，本发明制备的隔膜具有良好的粘结性，提高电池硬度的同时，采用的添加剂具有耐高温、不被电解液溶胀的特点，能有效增强涂层的骨架架构，提高聚乙烯基膜的破膜温度，在电池发生热失控而内部温度升高、聚乙烯隔膜闭孔熔融时，涂层仍能起到隔离正负极的作用。本发明制备的涂覆隔膜的闭孔/破膜温度差可提高到35℃以上，大大的提高了电池的安全性能。同时添加剂的刚性增强作用，能有效解决油性PVDF涂层干燥过程中的卷曲现象。此外，本发明制备过程工艺简单，成本低，安全可控。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池涂覆隔膜的扫描电镜图片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种锂离子电池涂覆隔膜，包括：聚乙烯基膜；涂覆于所述聚乙烯基膜一侧或两侧的涂层，所述涂层由如下原料制备：5～15重量份PVDF粉体，2～10重量份添加剂、40～90重量份第一溶剂、3～15重量份第二溶剂，所述添加剂选自钛酸钡、蒙脱土、碳纳米管、聚酰亚胺、丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚苯乙烯、聚丙烯腈、芳纶中的一种或几种。
作为优选方案，所述第一溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲脂、磷酸三乙酯中的一种或几种。所述第二溶剂选自乙醇、水、丙三醇、乙酸乙酯、聚乙二醇中的一种或几种。
本发明提供的锂离子电池涂覆隔膜在聚乙烯隔膜闭孔熔融时，涂层仍能起到隔离正负极的作用，此涂覆隔膜的闭孔/破膜温度差可提高到35℃以上，大大的提高了电池的安全性能，避免火灾或爆炸的发生。该锂离子电池涂覆隔膜能有效增加隔膜与电极片之间的粘结力，增大电池的硬度，同时，本发明采用的添加剂具有耐高温且不被电解液溶胀的特点，能有效解决涂层干燥过程中的卷曲现象，增加隔膜涂层的刚性。
相应的，本发明还提供一种锂离子电池涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：将5～15重量份PVDF粉体、2～10重量份添加剂、40～90重量份第一溶剂和3～15重量份第二溶剂混合，搅拌后得到混合浆料，所述添加剂选自钛酸钡、蒙脱土、碳纳米管、聚酰亚胺、丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚苯乙烯、聚丙烯腈、芳纶中的一种或几种；将所述混合浆料涂布在聚乙烯基膜的一侧或两侧，预凝固、水洗，干燥后得到锂离子电池涂覆隔膜。
本发明采用的添加剂具有耐高温且不被电解液溶胀的特点，因此，添加剂的加入能有效增强PVDF涂层的骨架架构，提高聚乙烯基基膜的破膜温度，在电池发生热失控而内部温度升高，聚乙烯隔膜闭孔熔融时，涂层仍能起到隔离正负极的作用。普通聚乙烯隔膜的闭孔/破膜温度差约12℃，而本发明制备的锂离子电池涂覆隔膜的闭孔/破膜温度差可提高到35℃以上，大大的提高了电池的安全性能。同时涂层添加剂的刚性增强作用，能有效解决油性PVDF涂层干燥过程中的卷曲现象。
作为优选方案，所述第一溶剂优选选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲脂、磷酸三乙酯中的一种或几种。所述第二溶剂优选选自乙醇、水、丙三醇、乙酸乙酯、聚乙二醇中的一种或几种。
本发明采用的涂布方式优选为窄缝式涂布、浸涂式涂布、喷涂式涂布、凹版涂布中的一种。
所述预凝固优选在相对湿度90％以上的环境中进行，预凝固时间优选为0.1～10s，更优选为4～8s；水洗时间优选为1～60s，更优选为10～50s；干燥温度优选为35～70℃，更优选为40～65℃；涂覆厚度优选为0.2～8μm，更优选为1～7μm。
本发明制备的锂电池隔膜在聚乙烯隔膜闭孔熔融时，涂层仍能起到隔离正负极的作用，此涂覆隔膜的闭孔/破膜温度差可提高到35℃以上，大大的提高了电池的安全性能，避免火灾或爆炸的发生。该涂覆隔膜能有效增加隔膜与电极片之间的粘结力，增大电池的硬度，同时耐高温且不被电解液溶胀的添加剂的存在，能有效解决涂层干燥过程中的卷曲现象，增加隔膜涂层的刚性。此外，本发明制备过程工艺简单，成本低，安全可控。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
实施例1
一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，将10重量份PVDF粉体、4重量份碳纳米管和聚酰亚胺组成的添加剂，其中碳纳米管和聚酰亚胺的比例为6:4，80重量份二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺组成的第一溶剂，其中二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺的比例为5:5，6重量份乙醇作为第二溶剂，在高速搅拌作用力下制成混合浆料，涂布在聚乙烯隔膜的两侧，在相对湿度为92％的环境中进行预凝固，预凝固时间为5s，水洗时间为10s、45℃烘干，得到的隔膜单面涂覆厚度为6μm。
对本实施例制备的隔膜进行扫描电镜分析，结果如图1所示。
实施例2
一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，将8重量份PVDF粉体、2.5重量份丁苯橡胶和钛酸钡组成的添加剂，其中丁苯橡胶和钛酸钡的比例为4:6，86重量份N-甲基吡咯烷酮和磷酸三甲脂组成的第一溶剂，其中N-甲基吡咯烷酮和磷酸三甲脂的比例为7:3，3.5重量份水和乙酸乙酯组成的第二溶剂，其中水和乙酸乙酯的比例为8:2，在高速搅拌作用力下制成混合浆料，涂布在聚乙烯隔膜的两侧，在相对湿度为95％的环境中进行预凝固，预凝固时间为4s，水洗时间为25s、55℃烘干，得到的隔膜单面涂覆厚度为4μm。
实施例3
一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，将6重量份PVDF粉体、6重量份聚苯乙烯和苯丙橡胶组成的添加剂，其中聚苯乙烯和苯丙橡胶的比例为2:8，80重量份磷酸三乙酯和N-甲基吡咯烷酮组成的第一溶剂，其中磷酸三乙酯和N-甲基吡咯烷酮的比例为9:1，8重量份聚乙二醇和丙三醇组成的第二溶剂，其中聚乙二醇和丙三醇的比例为5:5，在高速搅拌作用力下制成混合浆料，涂布在聚乙烯隔膜的两侧，在相对湿度为93％的环境中进行预凝固，预凝固时间为7s，水洗时间为40s、50℃烘干，得到的隔膜单面涂覆厚度为3μm。
实施例4
一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，将12重量份PVDF粉体、8重量份聚丙烯腈和蒙脱土组成的添加剂，其中聚丙烯腈和蒙脱土的比例为3:7，68重量份四甲基脲和N-甲基吡咯烷酮组成的第一溶剂，其中四甲基脲和N-甲基吡咯烷酮的比例为2:8，12重量份第二溶剂丙三醇，在高速搅拌作用力下制成混合浆料，涂布在聚乙烯隔膜的两侧，在相对湿度为93％的环境中进行预凝固，预凝固时间为4s，水洗时间为15s、60℃烘干，得到的隔膜单面涂覆厚度为5μm。将该隔膜放置于闭孔/破膜温度测试模块中，5℃/min的速率升温，通过多路温度测试仪测得该隔膜的闭孔/破膜温度差为42℃。
实施例5
一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，将13重量份PVDF粉体、4重量份蒙脱土和碳纳米管组成的添加剂，其中蒙脱土和碳纳米管的比例为8:2，75重量份四甲基脲和二甲亚砜组成的第一溶剂，其中四甲基脲和二甲亚砜的比例为7:3，8重量份第二溶剂聚乙二醇，在高速搅拌作用力下制成混合浆料，涂布在聚乙烯隔膜的两侧，在相对湿度为92％的环境中进行预凝固，预凝固时间为6s，水洗时间为35s、70℃烘干，得到的隔膜单面涂覆厚度为2.5μm。将该隔膜放置于闭孔/破膜温度测试模块中，5℃/min的速率升温，通过多路温度测试仪测得该隔膜的闭孔/破膜温度差为38℃。
实施例6
一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，将10重量份PVDF粉体、6重量份丁苯乳胶和芳纶组成的添加剂，其中丁苯乳胶和芳纶的比例为4:6，80重量份第一溶剂二甲基甲酰胺，4重量份乙醇和丙三醇组成的第二溶剂，其中乙醇和丙三醇比例为5:5，在高速搅拌作用力下制成混合浆料，涂布在聚乙烯隔膜的两侧，在相对湿度为92％的环境中进行预凝固，预凝固时间为,5s，水洗时间为42s、65℃烘干，得到的隔膜单面涂覆厚度为3μm。将该隔膜放置于闭孔/破膜温度测试模块中，5℃/min的速率升温，通过多路温度测试仪测得该隔膜的闭孔/破膜温度差为46℃。
实施例7
一种锂离子电池涂覆隔膜及其制备方法，将6重量份PVDF粉体、8重量份聚酰亚胺和芳纶组成的添加剂，其中聚酰亚胺和芳纶的比例为3:7，76重量份第一溶剂二甲亚砜，10重量份水和聚乙二醇组成的第二溶剂，其中水和聚乙二醇的比例为9:1，在高速搅拌作用力下制成混合浆料，涂布在聚乙烯隔膜的两侧，在相对湿度为92％的环境中进行预凝固，预凝固时间为8s，水洗时间为50s、60℃烘干，得到的隔膜单面涂覆厚度为6μm。将该隔膜放置于闭孔/破膜温度测试模块中，5℃/min的速率升温，通过多路温度测试仪测得该隔膜的闭孔/破膜温度差为52℃。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池涂覆隔膜，其特征在于，
包括：聚乙烯基膜；
涂覆于所述聚乙烯基膜一侧或两侧的涂层，所述涂层由如下原料制备：5～15重量份PVDF粉体、2～10重量份添加剂、40～90重量份第一溶剂、3～15重量份第二溶剂，所述添加剂选自钛酸钡、蒙脱土、碳纳米管、聚酰亚胺、丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚苯乙烯、聚丙烯腈、芳纶中的一种或几种，
所述第一溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲脂、磷酸三乙酯中的一种或几种，所述第二溶剂选自乙醇、水、丙三醇、乙酸乙酯、聚乙二醇中的一种或几种。
2.一种锂离子电池涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将5～15重量份PVDF粉体，2～10重量份添加剂、40～90重量份第一溶剂和3～15重量份第二溶剂混合，搅拌后得到混合浆料，所述添加剂选自钛酸钡、蒙脱土、碳纳米管、聚酰亚胺、丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚苯乙烯、聚丙烯腈、芳纶中的一种或几种；
将所述混合浆料涂布在聚乙烯基膜的一侧或两侧，预凝固、水洗，干燥后得到锂离子电池涂覆隔膜，
所述第一溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲脂、磷酸三乙酯中的一种或几种，所述第二溶剂选自乙醇、水、丙三醇、乙酸乙酯、聚乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述涂布方式为窄缝式涂布、浸涂式涂布、喷涂式涂布、凹版涂布中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预凝固在相对湿度90％以上的环境中进行，预凝固时间为0.1～10s。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水洗时间为1～60s。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，干燥温度为35～70℃。
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