CN108198985A - 一种钠离子电池用隔膜的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池用隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钠离子电池用隔膜技术领域，具体涉及一种钠离子电池用隔膜的制备方法。其制备方法包括如下步骤：首先按照一定比例配制对应聚合物的溶剂‑溶剂2的混合溶液；再将聚合物粉末与该混合溶液按照一定固液质量比进行均匀混合，在一定温度下加热搅拌至呈均匀浆料；将得到的浆料涂覆至光滑平整基板上，再进行干燥后脱模或采用水浴法脱模后进行干燥；即得到所需产品。本发明的有益效果是：具有价格低廉，制备方法简单，工业化程度高，制造成本低，稳定性高的特点。

Description

一种钠离子电池用隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池用隔膜技术领域，具体涉及一种钠离子电池用隔膜的制备方法。
背景技术
自锂离子电池问世以来，作为储能设备在很多领域得到了广泛应用，在自身得到迅猛的发展同时，也极大的促进了当今科技发展的进步。但发展的背后是对锂资源的巨大消耗，随着开发力度和难度的增大，锂的价格急剧上涨，并被认为在未来几十年内可能消耗殆尽，因此，开发可以替代锂离子电池的新型二次电池势在必行。作为锂元素的同族元素，钠也是一种非常活泼的碱金属，性质与锂相似，Na/Na+的标准电极电势为-2.71V，且资源丰富程度远远高于锂，开发技术成熟，因此，钠离子电池被研究者们认为是新型二次电池的最佳选择。钠离子电池工作原理与锂离子电池相似，正负极材料由两种不同的钠离子嵌入化合物组成，是一种可逆的摇椅式脱嵌钠离子的过程，通过正负极在充放电过程中的氧化还原反应可逆脱嵌钠离子，从而达到电池的充放电作用。其基本结构组成包括正负极材料、电解质，正负极之间由隔膜分割。目前，钠离子电池的研究者们所采用的隔膜主要以玻璃纤维为主。但玻璃纤维隔膜制备过程复杂，从而价格较高；而且其强度低，易掉屑，特别是在高温烘干时易脆化，安全隐患较大；另外，玻璃纤维隔膜厚度大，导致电池系统的内阻增大、电池所需电解液液体量大等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型电池隔膜材料的制备方法，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种电池隔膜材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照一定比例配制溶剂1-溶剂2混合溶剂,其中溶剂2体积比占3％-15％；
S2、将聚合物粉末与上述步骤S1中配制的混合溶剂按照固液质量比＝1:0.8-1.2进行均匀混合，并在20℃-80℃搅拌2-5h得到均匀凝胶浆；
S3、将上述步骤S2中得到的凝胶浆静置，使其中的气泡完全去除；
S4、将上述步骤S3中得到的凝胶浆涂覆在光滑平整基板上，得到涂覆浆料的基板；
S5、将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于80-120℃真空干燥10-24h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于90-100℃真空烘干10-24h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80-90℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴10-30分钟，再取出薄膜于80-120℃真空干燥24-30h，即得到目标产品。
其中优选地，步骤S1中溶剂2体积比占9-10％；步骤S2中固液质量比＝1:0.9-1；步骤S5中将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于90-100℃真空干燥15-18h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于94-95℃真空烘干15-18h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴15-20分钟，再取出薄膜于100-110℃真空干燥24-25h，即得到目标产品。
其中进一步优选为步骤S1中溶剂2体积比占9；步骤S2中固液质量比＝1:0.9；步骤S5中将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于94℃真空干燥15h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于94℃真空烘干18h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴20分钟，再取出薄膜于100℃真空干燥25h，即得到目标产品。
其中进一步优选为步骤S1中溶剂2体积比占10％；步骤S2中固液质量比＝1:1；步骤S5中将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于95℃真空干燥15h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于95℃真空烘干15h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴15分钟，再取出薄膜于110℃真空干燥24h，即得到目标产品。
上述步骤S1中溶剂1包括N-甲基甲酰胺、丙酮；溶剂2包括甘油、去离子水。
上述步骤S2中聚合物粉末包括聚偏氟乙烯和聚偏氟乙烯复合六氟丙烯中的至少一种。
上述步骤S3中去除气泡的方式还可以是将凝胶浆置于超声洗涤器中。
上述步骤S4中涂覆方法是选自浸涂、喷涂、模压涂和辊涂中任意一种。
上述步骤S5中干燥处理是在氢气、氨气和甲烷气体中的至少一种气体氛围下进行的。
本发明的有益效果是：本发明采用简单易操作的方法制备电池用隔膜材料。所采用的方法对制备隔膜的设备要求低，无特殊条件要求，生产工艺简单易操控，工业化程度极高。得到的PVDF多孔薄膜，强度远远高于目前常用钠离子电池隔膜玻璃纤维，厚度20-30μm，仅为玻璃纤维的三分之一；该隔膜孔隙分布均匀，孔隙率高，到达50％以上；而且，该隔膜材料耐热性稳定性高，达到170℃，同时又保证在180℃左右实现微孔的自闭合，保证电池在受热高温时的安全性。
附图说明
图1为利用本发明电池隔膜材料制备方法先干燥后脱模所制备得到的均匀多孔电池隔膜材料的扫描电镜图；
图2为利用本发明电池隔膜材料制备方法先脱模后干燥所制备得到的均匀多孔电池隔膜材料的扫描电镜图；
图3为利用本发明电池隔膜材料制备方法先干燥后脱模所制备得到的均匀多孔电池隔膜材料进行的磷酸钒钠正极材料的充放电测试性能。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
一种钠离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、、分别量取9.7ml的N-甲基甲酰胺和300μl的甘油，在样品瓶内混合搅拌1h，得到(DMF-甘油)均匀溶液，备用；
S2、称取5g聚偏氟乙烯粉末于圆底烧瓶内，再加入4ml已配制好的(DMF-甘油)溶液，20℃温度恒温下，550r/min磁力搅拌5h得到均匀溶解的凝胶浆；
S3、将步骤S2中得到的凝胶浆静置片刻后，使其中的气泡完全去除；
S4、用吸管吸取2ml步骤S3中得到的清澈凝胶浆滴至光滑玻璃板，用200μm刮刀均匀涂开，呈膜状；
S5、将步骤S4中得到的涂覆浆料的基板用培养皿盖住后，静置片刻，放入真空烘箱内，80℃真空干燥24h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于90℃真空烘干24h，即得到目标产品。
实施例二：
一种钠离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、、分别量取9.7ml的丙酮和300μl的甘油，在样品瓶内混合搅拌1h，得到(丙酮-甘油)均匀溶液，备用；
S2、称取5g聚偏氟乙烯粉末于圆底烧瓶内，再加入4ml已配制好的(丙酮-甘油)溶液，20℃温度恒温下，550r/min磁力搅拌5h得到均匀溶解的凝胶浆；
S3、将步骤S2中得到的凝胶浆静置片刻后，使其中的气泡完全去除；
S4、用吸管吸取2ml步骤S3中得到的清澈凝胶浆滴至光滑玻璃板，用200μm刮刀均匀涂开，呈膜状；
S5、将步骤S4中得到的涂覆浆料的基板用培养皿盖住后，静置片刻，放入真空烘箱内，80℃真空干燥24h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于100℃真空烘干10h，即得到目标产品。
实施例三：
一种钠离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、、分别量取8.5ml的N-甲基甲酰胺和1.5ml的去离子水，在样品瓶内混合搅拌1h，得到(DMF-去离子水)均匀溶液，备用；
S2、称取5g聚偏氟乙烯粉末于圆底烧瓶内，再加入6ml已配制好的(DMF-去离子水)溶液，80℃温度恒温下，550r/min磁力搅拌5h得到均匀溶解的凝胶浆；
S3、将步骤S2中得到的凝胶浆静置片刻后，使其中的气泡完全去除；
S4、用吸管吸取2ml步骤S3中得到的清澈凝胶浆滴至光滑玻璃板，用200μm刮刀均匀涂开，呈膜状；
S5、将步骤S4中得到的涂覆浆料的基板用培养皿盖住后，静置片刻，放入真空烘箱内，100℃真空干燥20h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于95℃真空烘干20h，即得到目标产品。
实施例四：
一种钠离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、、分别量取8.5ml的N-甲基甲酰胺和1.5ml的甘油，在样品瓶内混合搅拌1h，得到(DMF-甘油)均匀溶液，备用；
S2、称取5g聚偏氟乙烯复合六氟丙烯粉末于圆底烧瓶内，再加入4.5ml已配制好的(DMF-甘油)溶液，25℃温度恒温下，550r/min磁力搅拌2h得到均匀溶解的凝胶浆；
S3、将步骤S2中得到的凝胶浆静置片刻后，使其中的气泡完全去除；
S4、用吸管吸取2ml步骤S3中得到的清澈凝胶浆滴至光滑玻璃板，用200μm刮刀均匀涂开，呈膜状；
S5、将步骤S4中得到的涂覆浆料的基板用培养皿盖住后，静置片刻，放入真空烘箱内，120℃真空干燥10h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于95℃真空烘干18h，即得到目标产品。
实施例五：
一种钠离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、、分别量取9ml的丙酮和1ml的甘油，在样品瓶内混合搅拌1h，得到(丙酮-甘油)均匀溶液，备用；
S2、称取5g聚偏氟乙烯粉末于圆底烧瓶内，再加入5ml已配制好的(丙酮-甘油)溶液，50℃温度恒温下，550r/min磁力搅拌4h得到均匀溶解的凝胶浆；
S3、将步骤S2中得到的凝胶浆静置片刻后，使其中的气泡完全去除；
S4、用吸管吸取2ml步骤S3中得到的清澈凝胶浆滴至光滑玻璃板，用200μm刮刀均匀涂开，呈膜状；
S5、将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴15分钟，再取出薄膜于110℃真空干燥24h，即得到目标产品。
实施例六：
一种钠离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、、分别量取8.5ml的N-甲基甲酰胺和1.5ml的去离子水，在样品瓶内混合搅拌1h，得到(DMF-去离子水)均匀溶液，备用；
S2、称取5g聚偏氟乙烯粉末于圆底烧瓶内，再加入5ml已配制好的(DMF-去离子水)溶液，50℃温度恒温下，550r/min磁力搅拌4h得到均匀溶解的凝胶浆；
S3、将步骤S2中得到的凝胶浆静置片刻后，使其中的气泡完全去除；
S4、用吸管吸取2ml步骤S3中得到的清澈凝胶浆滴至光滑玻璃板，用200μm刮刀均匀涂开，呈膜状；
S5、将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于100℃真空干燥24h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于95℃真空烘干24h，即得到目标产品。
实施例七：
一种钠离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、、分别量取9.1ml的N-甲基甲酰胺和0.9ml的甘油，在样品瓶内混合搅拌1h，得到(DMF-甘油)均匀溶液，备用；
S2、称取5g聚偏氟乙烯复合六氟丙烯粉末于圆底烧瓶内，再加入4.5ml已配制好的(DMF-甘油)溶液，50℃温度恒温下，550r/min磁力搅拌4h得到均匀溶解的凝胶浆；到的凝胶浆静置片
S3、将步骤S2中得刻后，使其中的气泡完全去除；
S4、用吸管吸取2ml步骤S3中得到的清澈凝胶浆滴至光滑玻璃板，用200μm刮刀均匀涂开，呈膜状；
S5、将步骤S4中得到的涂覆浆料的基板用培养皿盖住后，静置片刻，放入真空烘箱内，94℃真空干燥15h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于94℃真空烘干18h，即得到目标产品。
上述实施案例中步骤S4仅为示例性操作，可以使用涂布机进行连续薄膜的涂覆生产，从而提高生产效率和产品宏观尺寸。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
S1、按照一定比例配制溶剂1-溶剂2混合溶剂,其中溶剂2体积比占3％-15％；
S2、将聚合物粉末与上述步骤S1中配制的混合溶剂按照固液质量比＝1:0.8-1.2进行均匀混合，并在20℃-80℃搅拌2-5h得到均匀凝胶浆；
S3、将上述步骤S2中得到的凝胶浆静置，使其中的气泡完全去除；
S4、将上述步骤S3中得到的凝胶浆涂覆在光滑平整基板上，得到涂覆浆料的基板；
S5、将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于80-120℃真空干燥10-24h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于90-100℃真空烘干10-24h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80-90℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴10-30分钟，再取出薄膜于80-120℃真空干燥24-30h，即得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
S1、按照一定比例配制溶剂1-溶剂2混合溶剂,其中溶剂2体积比占9-10％；
S2、将聚合物粉末与上述步骤S1中配制的混合溶剂按照固液质量比＝1:0.9-1进行均匀混合，并在40-60℃搅拌3-4h得到均匀凝胶浆；
S3、将上述步骤S2中得到的凝胶浆静置，使其中的气泡完全去除；
S4、将上述步骤S3中得到的凝胶浆涂覆在光滑平整基板上，得到涂覆浆料的基板；
S5、将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于90-100℃真空干燥15-18h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于94-95℃真空烘干15-18h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴15-20分钟，再取出薄膜于100-110℃真空干燥24-25h，即得到目标产品。
3.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
S1、按照一定比例配制溶剂1-溶剂2混合溶剂,其中溶剂2体积比占9％；
S2、将聚合物粉末与上述步骤S1中配制的混合溶剂按照固液质量比＝1:0.9进行均匀混合，并在50℃搅拌4h得到均匀凝胶浆；
S3、将上述步骤S2中得到的凝胶浆静置，使其中的气泡完全去除；
S4、将上述步骤S3中得到的凝胶浆涂覆在光滑平整基板上，得到涂覆浆料的基板；
S5、将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于94℃真空干燥15h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于94℃真空烘干18h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴20分钟，再取出薄膜于100℃真空干燥25h，即得到目标产品。
4.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
S1、按照一定比例配制溶剂1-溶剂2混合溶剂,其中溶剂2体积比占10％；
S2、将聚合物粉末与上述步骤S1中配制的混合溶剂按照固液质量比＝1:1进行均匀混合，并在50℃搅拌4h得到均匀凝胶浆；
S3、将上述步骤S2中得到的凝胶浆静置，使其中的气泡完全去除；
S4、将上述步骤S3中得到的凝胶浆涂覆在光滑平整基板上，得到涂覆浆料的基板；
S5、将上述步骤S4中涂覆浆料的基板进行后处理,具体处理如下：先干燥后脱模，将涂覆浆料的基板于95℃真空干燥15h后用去离子水浸泡，使薄膜与基板脱离，再于95℃真空烘干15h，即得到目标产品；或先脱模后干燥，将涂覆浆料的基板用去离子水进行80℃水浴，薄膜与基板分离后继续水浴15分钟，再取出薄膜于110℃真空干燥24h，即得到目标产品。
5.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于所述步骤S1中溶剂1包括N-甲基甲酰胺、丙酮。
6.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于所述步骤S1中溶剂2包括甘油、去离子水。
7.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于所述步骤S2中聚合物粉末包括聚偏氟乙烯和聚偏氟乙烯复合六氟丙烯中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中去除气泡的方式还可以是将凝胶浆置于超声洗涤器中。
9.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中涂覆方法是选自浸涂、喷涂、模压涂和辊涂中任意一种。
10.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中干燥处理是在氢气、氨气和甲烷气体中的至少一种气体氛围下进行的。
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