CN106711400A - 正极片及二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种正极片及二次电池。所述正极片包括:正极集流体;以及正极膜片,位于正极集流体上且包括正极活性物质、正极导电剂以及正极粘结剂。所述正极膜片还包括正极添加剂。所述正极添加剂为含氮的具有共轭结构的杂环化合物。本发明的正极片能在不影响二次电池电学性能的前提下,有效提高二次电池在高电压体系下的循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,尤其涉及一种正极片及二次电池。
背景技术
锂离子电池的负极通常采用石墨为活性物质,而现在的石墨的容量发挥已经较为接近理论值,难以大幅度提升。LiCoO2由于容量高、循环寿命长,因此被广泛用于锂离子电池的正极活性物质。使用LiCoO2为正极活性物质,其容量与充电电压直接相关,目前使用LiCoO2的锂离子电池,充电截止电压为4.35V,在此状态下LiCoO2的放电容量为167mAh/g。根据计算,如将电压提高到4.4V,LiCoO2的放电容量则为176mAh/g,相比4.35V提高了5.4%,可以有效提升锂离子电池的能量密度。然而,提高电压会增加其中电化学反应的速度,尤其是电解液的氧化分解及因此带来的其它副反应,导致电池循环寿命大幅度降低。电解液分解会生成HF等副产物,HF则与正极的LiCoO2发生反应,产生的Co2+又会继续催化电解液分解,形成一个恶性循环。
电池正负极活性物质由于是固定的,难以改动,因此,改变电解液添加剂来改善高电压体系的电池的循环性能是一个较为有效的方向。在高电压体系的锂离子电池中,改变电解液及添加剂,通常影响负极表面SEI膜的生成过程,这会影响电池的倍率、循环性能,且对于在正极发生的高电压氧化电解液及后续的循环反应,没有明显的抑制作用,因此难以改善其循环寿命。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种正极片及二次电池,所述正极片能在不影响二次电池电学性能的前提下,有效提高二次电池在高电压体系下的循环寿命。
为了达到上述目的,在本发明的一方面,本发明提供了一种正极片,其包括:正极集流体;以及正极膜片,位于正极集流体上且包括正极活性物质、正极导电剂以及正极粘结剂。所述正极膜片还包括正极添加剂。所述正极添加剂为含氮的具有共轭结构的杂环化合物。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种二次电池,其包括:正极片;负极片;隔离膜,间隔于正极片和负极片之间;以及电解液。所述正极片为根据本发明第一方面的正极片。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明的正极片中的正极添加剂,可以吸附、除去高电压电池体系下产生的HF,还对过渡金属离子(Co2+、Ni2+、Mn2+等)具有一定络合作用,能有效阻断高电压电池体系中的恶性循环反应、抑制循环衰减,有效提高电池的循环寿命。
附图说明
图1为实施例1-4和对比例1的锂离子二次电池的循环寿命测试结果。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的正极片及二次电池。
首先说明根据本发明第一方面的正极片,其包括:正极集流体;以及正极膜片,位于正极集流体上且包括正极活性物质、正极导电剂以及正极粘结剂。所述正极膜片还包括正极添加剂。所述正极添加剂为含氮的具有共轭结构的杂环化合物。
在电池体系中,提高电压可以提高电池的能量密度,但是同时会带来电化学反应速度加快导致的一系列副反应,尤其是电解液氧化分解生成HF等副产物,HF则与正极活性物质进一步发生反应,导致过渡金属离子溶出(Co2+、Ni2+、Mn2+等),溶出的过渡金属离子又会继续催化电解液氧化分解,形成一个恶性循环。在本发明的正极片中,由于含氮的具有共轭结构的杂环化合物中的N元素对HF(通常由电解液氧化分解产生)有很好的吸附性,且含氮的具有共轭结构的杂环化合物具有共轭结构,对过渡金属离子(Co2+、Ni2+、Mn2+等)具有一定络合作用,因此在高电压电池体系中,本发明的正极片能消除HF、减少或避免过渡金属离子的溶出,进而有效阻断高电压电池体系中的恶性循环反应、抑制循环衰减,延长电池的循环寿命。
在根据本发明第一方面所述的正极片中,所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物可选自卟吩、卟啉衍生物中的一种或几种。卟吩、卟啉衍生物中的N元素对HF有很好的吸附性,且卟吩、卟啉衍生物均具有共轭结构,对过渡金属离子(Co2+、Ni2+、Mn2+等)具有一定络合作用,因此在高电压电池体系中,能消除HF、减少或避免过渡金属离子的溶出。
所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物的结构式可为式1:
在式1中,苯基、氟代苯基、烷基苯基、烷氧基苯基、羟基苯基、吡啶基中的一种或几种取代基可取代5、10、15、20位中的一个或几个位置。在式1中,小于8个碳原子的烷基、小于8个碳原子的烷氧基中的一种或几种取代基可取代2、3、7、8、12、13、17、18位中的一个或几个位置。在式1中,苯基、氟代苯基、烷基苯基、烷氧基苯基、羟基苯基、吡啶基中的一种或几种取代基取代5、10、15、20位中的一个或几个位置且同时小于8个碳原子的烷基、小于8个碳原子的烷氧基中的一种或几种取代基取代2、3、7、8、12、13、17、18位中的一个或几个位置。其中,A、B、C、D表示四个吡咯环。此时,所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物表示卟啉。具体地,所述卟啉选自本卟吩III、四苯基卟啉、5,15-二苯基卟啉、5,10,15,20-四(五氟苯基)卟啉、5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉、5,10,15,20-四(3,5-二甲氧苯基)卟啉、5,10,15,20-四(4-甲氧苯基)卟啉中的一种或几种。
当式1表示的含氮的具有共轭结构的杂环化合物为卟啉时,所述A、B、C、D四个吡咯环内的至少一个环周双键还可被饱和,即在式1中,位于1号和2号位之间的双键、位于3号和4号位之间的双键、位于7号和8号位之间的双键、位于9号和22号位之间的双键、位于12号和13号位之间的双键、位于16号和24号位之间的双键、位于17号和18号位之间的双键中的一个或几个双键可被饱和形成单键。具体地,所述卟啉可选自内消旋-四苯基卟吩。
在式1中,当1至24位上没有取代基取代时,所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物即表示卟吩。其中,卟啉的母体化合物为卟吩,有取代基的卟吩即称为卟啉。
当式1表示的含氮的具有共轭结构的杂环化合物为卟吩时,所述A、B、C、D四个吡咯环内的至少一个环周双键还可被饱和。
卟吩
本卟吩III
四苯基卟啉
内消旋-四苯基卟吩
5,15-二苯基卟啉
5,10,15,20-四(五氟苯基)卟啉
5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉
5,10,15,20-四(3,5-二甲氧苯基)卟啉
5,10,15,20-四(4-甲氧苯基)卟啉
在根据本发明第一方面所述的正极片中,正极活性物质在正极膜片中的质量百分含量为90.0%~99.79%;正极导电剂在正极膜片中的质量百分含量为0.1%~4.0%;正极粘结剂在正极膜片中的质量百分含量为0.1%~4.0%;正极添加剂在正极膜片中的质量百分含量为0.01%~2.0%。
在根据本发明第一方面所述的正极片中,所述正极活性物质可选自钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂、镍酸锂、镍钴铝(NCA)、锂镍锰钴材料、磷酸铁锂中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极片中,所述正极导电剂可选自乙炔黑、导电炭黑、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNT)、科琴黑中的一种或几种。导电炭黑可选自Super P、Super S、350G中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极片中,所述正极粘结剂可选自聚偏氟乙烯。聚偏氟乙烯的重均分子量可为60万~120万。
在根据本发明第一方面所述的正极片中,所述正极集流体可选自铝箔、镍箔、不锈钢箔中的一种。
其次说明根据本发明第二方面的二次电池,其包括:正极片;负极片;隔离膜,间隔于正极片和负极片之间;以及电解液。所述正极片为根据本发明第一方面的正极片。
在根据本发明第二方面所述的二次电池中,所述二次电池可选自锂离子二次电池、锂-空气二次电池或锂-硫二次电池。
以下通过具体实施例和对比例,对此发明进行详细说明,这些实施例只是用于说明本发明,而本发明不限于以下实施例。凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
正极片的制备:将95.5%正极活性物质钴酸锂LiCoO2、2.0%正极粘结剂聚偏氟乙烯PVdF、2.0%正极导电剂Super P、0.5%正极添加剂四苯基卟啉加入溶剂NMP中,搅拌均匀形成正极浆料并涂覆在正极集流体铝箔(厚度为10μm)上,经过干燥、辊压、分切、焊接正极极耳后得到正极片;
负极片的制备:将95.0%负极活性物质人造石墨、2.0%浆料稳定剂羧甲基纤维素钠、1.0%负极导电剂Super P、2.0%负极粘结剂丁苯橡胶加入溶剂蒸馏水中搅拌均匀形成负极浆料并涂覆在负极集流体铜箔(厚度为10μm)上,经过干燥、辊压、分切、焊接负极极耳后得到负极片;
隔离膜为聚乙烯隔离膜,厚度为14μm。
电解液包括有机溶剂和锂盐,有机溶剂为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯的混合物,三种有机溶剂的体积比例为1:1:1,锂盐为LiPF6,浓度为1mol/L。
锂离子二次电池的制备:将正极片、负极片以及隔离膜卷绕成电芯,将电芯置于铝塑膜中,烘烤除水,再注入电解液,对电芯进行化成和老化,得到锂离子二次电池。
实施例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池,除正极添加剂为5,10,15,20-四(五氟苯基)卟啉。
实施例3
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池,除正极添加剂为5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉。
实施例4
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池,除正极添加剂为5,10,15,20-四(3,5-二甲氧苯基)卟啉。
对比例1
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池,除不使用正极添加剂,以及正极活性物质、正极粘结剂、正极导电剂的质量比为96:2:2。
接下来说明锂离子二次电池的测试过程。
(1)锂离子二次电池的充电倍率性能测试
常温下,以0.5C恒流充电到4.4V,恒压充电至0.05C截止。0.5C恒流放电至3.0V截止,记录放电容量,以此容量为100%;
常温下,以1.0C恒流充电到4.4V,恒压充电至0.05C截止。0.5C恒流放电至3.0V截止,记录放电容量,计算百分比;
常温下,以1.5C恒流充电到4.4V,恒压充电至0.05C截止。0.5C恒流放电至3.0V截止,记录放电容量,计算百分比;
常温下,以2.0C恒流充电到4.4V,恒压充电至0.05C截止。0.5C恒流放电至3.0V截止,记录放电容量,计算百分比。
测试数据见表1。
(2)锂离子二次电池的循环寿命测试
常温下,以0.5C恒流充电到4.4V,恒压充电至0.05C截止;再以0.5C恒流放电到3.0V截止,此为一个充放电循环过程,记录放电容量,以第一次电池放电容量为100%。重复上述循环过程,记录锂离子二次电池剩余容量保持率。测试数据见图1。
表1 锂离子二次电池的充电倍率性能测试结果
倍率 | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
0.5C | 100.00% | 100.00% | 100.00% | 100.00% | 100.00% |
1.0C | 92.63% | 92.59% | 92.62% | 92.77% | 92.69% |
1.5C | 77.22% | 77.51% | 78.53% | 79.01% | 78.18% |
2.0C | 51.39% | 54.51% | 55.98% | 56.82% | 53.73% |
从表1以及图1的测试结果可以看出,本发明的锂离子二次电池的电化学性能没有明显变化,而循环寿命得到很大提高。
Claims (10)
1.一种正极片,包括:
正极集流体;以及
正极膜片,位于正极集流体上且包括正极活性物质、正极导电剂以及正极粘结剂;
其特征在于,
所述正极膜片还包括正极添加剂;
所述正极添加剂为含氮的具有共轭结构的杂环化合物。
2.根据权利要求1所述的正极片,其特征在于,所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物选自卟吩、卟啉中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的正极片,其特征在于,所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物的结构式为式1:
在式1中,苯基、氟代苯基、烷基苯基、烷氧基苯基、羟基苯基、吡啶基中的一种或几种取代基取代5、10、15、20位中的一个或几个位置,和/或小于8个碳原子的烷基、小于8个碳原子的烷氧基中的一种或几种取代基取代2、3、7、8、12、13、17、18位中的一个或几个位置,所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物表示卟啉;
在式1中,当1至24位上没有取代基取代时,所述含氮的具有共轭结构的杂环化合物表示卟吩;
其中,A、B、C、D表示四个吡咯环。
4.根据权利要求3所述的正极片,其特征在于,所述A、B、C、D四个吡咯环内的至少一个环周双键被饱和。
5.根据权利要求3所述的正极片,其特征在于,所述卟啉选自本卟吩III、四苯基卟啉、5,15-二苯基卟啉、5,10,15,20-四(五氟苯基)卟啉、5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉、5,10,15,20-四(3,5-二甲氧苯基)卟啉、5,10,15,20-四(4-甲氧苯基)卟啉中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的正极片,其特征在于,所述卟啉选自内消旋-四苯基卟吩。
7.根据权利要求1所述的正极片,其特征在于,
正极活性物质在正极膜片中的质量百分含量为90.0%~99.79%;
正极导电剂在正极膜片中的质量百分含量为0.1%~4.0%;
正极粘结剂在正极膜片中的质量百分含量为0.1%~4.0%;
正极添加剂在正极膜片中的质量百分含量为0.01%~2.0%。
8.根据权利要求1所述的正极片,其特征在于,所述正极活性物质选自钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂、镍酸锂、镍钴铝(NCA)、锂镍锰钴材料、磷酸铁锂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的正极片,其特征在于,所述正极集流体选自铝箔、镍箔、不锈钢箔中的一种。
10.一种二次电池,包括:
正极片;
负极片;
隔离膜,间隔于正极片和负极片之间;以及
电解液;
其特征在于,所述正极片为根据权利要求1-9中任一项所述的正极片。
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