CN106699972A - 一种c5/c10共聚树脂的制备方法及其装置 - Google Patents

一种c5/c10共聚树脂的制备方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C5/C10共聚树脂的制备方法及其装置，将C5馏分与C10馏分混合获得聚合配料A，然后脱水使聚合配料A的水含量≤200ppm；溶剂中加入聚合配料A、Friedel‑Crafts催化剂，先在‑20～10℃条件下反应0.5～1.5h，然后在‑5～15℃下，反应0.5～1.5h，最后在10～50℃下，反应0.5～2h，得到聚合液；将上述聚合液进行后处理，然后脱溶剂、造粒，即得。本方法工艺简便，适用多种类型C5及C10原料，可操作性强，具有广阔的推广应用前景。

Description

一种C5/C10共聚树脂的制备方法及其装置
技术领域
本发明属于石油树脂的制备及制备所用装置领域，特别涉及一种一种C5/C10共聚树脂的制备方法及其装置。
背景技术
石油树脂是以乙烯装置的副产物C5、C9馏分等为主要原料，经催化聚合或自由基聚合得到的固态或粘稠状液态的中低相对分子量聚合物。按树脂构成的单体和分子结构，可大致分为芳烃石油树脂、脂肪族石油树脂及脂环族石油树脂等。
乙烯副产C5馏分目前已广泛应用于树脂合成，其中间戊二烯(PD)、环戊二烯(CPD)等为石油树脂合成中的主要单体。乙烯副产C10馏分，亦即C10抽余油，为裂解萘馏分提取萘后获得，其中含有茚(Indene)、甲基茚(Methyl-Indene)、甲基苯乙烯(Methyl-Styrene)、萘、甲基萘等适用于合成的芳烃单体，这些芳烃单体都含有大共轭电子云结构，容易与某些拥有亲电基团单体进行共聚；此外芳环也是一个理想亲电取代反应底物，易在芳环上引入各类极性基团进行化学改性。
专利CN94110604.7提供了一种采用液体复合三氯化铝双阳离子络合物(LAL)作催化剂，以富含苯乙烯、茚的C9馏分为原料制备11#色，可用于橡胶轮胎行业的苯乙烯-茚树脂的方法；吕景峰等提及了利用石油裂解副产品C9生产软化点97℃，色号为12#的苯乙烯-茚树脂；US4113931提供了一种催化聚合制备茚树脂的连续生产工艺；专利US2285416提供一种适用于胶黏剂领域的苯并呋喃-茚共聚树脂的制备方法；US4603186提供一种低特性粘度的丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯-甲基苯乙烯/苯乙烯-茚四元共聚物的制备方法；JP2014237620A提及高纯度茚及茚树脂的制备，但未详细介绍茚树脂制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种C5/C10共聚树脂的制备方法及其装置，本发明方法聚合条件温和，所得共聚石油树脂具有色相浅、适宜的软化点及优良的相容特性。
本发明的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，包括：
(1)原料制备：
将C5馏分与C10馏分混合获得聚合配料A，然后脱水使聚合配料A的水含量≤200ppm；
(2)催化聚合
溶剂中加入聚合配料A、Friedel-Crafts催化剂，先在-20～10℃条件下反应0.5～1.5h，然后在-5～15℃下，反应0.5～1.5h，最后在10～50℃下，反应0.5～2h，得到聚合液；其中溶剂占总物料的30～60wt％，Friedel-Crafts催化剂占总物料质量0.2～2wt％；
(3)后处理、脱溶剂及造粒：
将上述聚合液进行后处理，然后脱溶剂、造粒，即得C5/C10共聚树脂。
所述步骤(1)C5馏分与C10馏分的质量比为1∶(0.1～10)。
C5馏分组分包括：3-甲基-1-丁烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、异戊二烯、反-2戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、环戊二烯、顺-1,3-戊二烯、环戊烯等，组分含量为任意配比；
C10馏分的组分包括：苯乙烯、二甲苯、甲基苯乙烯、三甲苯、双环戊二烯、茚、甲基茚、萘等，组分含量为任意配比；
所述步骤(2)中溶剂为沸点在40～80℃的饱和烷烃、环烷烃中的一种或几种，或为沸点在80～200℃的饱和芳烃混合物。
所述溶剂为沸点在40～80℃的饱和烷烃、环烷烃中的一种或几种，如正戊烷、异戊烷、环戊烷、甲基戊烷、正己烷等，或者为沸点在80～200℃的饱和芳烃混合物，如苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等。
所述步骤(2)中Friedel-Crafts催化剂为气体三氟化硼、三氟化硼络合物、无水三氯化铝、无水三氯化铁中的一种。
步骤(2)中先在高压反应釜R201内，-20～10℃条件下反应0.5～1.5h，然后在高压反应釜R202内，-5～15℃下，反应0.5～1.5h，最后再高压反应釜R203内10～50℃下，反应0.5～2h。
所述步骤(3)中后处理具体为：聚合液与C5溶剂混合后，在碱洗罐内以质量百分浓度为5％NaOH水溶液脱除催化剂，然后进入水洗罐以清水充分混合洗涤至中性，并通过静置分离底部水相，由罐上部获得水白色至浅黄色的树脂液。
步骤(3)中脱溶剂及造粒具体为：树脂液进入T401脱溶剂塔内，在操作压力0.1～0.2MPa，塔顶温度150～175℃下，塔顶馏出C5溶剂和水，导回碱洗罐循环利用；塔釜物料进入T402汽提塔进行水蒸气汽提，在操作压力0.008～0.01MPa，塔顶温度210～250℃下，由塔顶获得C10回收溶剂和树脂低聚物，塔底的树脂液经造粒获得树脂产品。
所述步骤(3)中C5/C10共聚树脂的软化点为90～140℃。
本发明的一种C5/C10共聚树脂的制备装置，其特征在于：包括：脱水罐、反应釜、碱洗罐、水洗罐、脱溶剂塔；物料依次通过V101脱水罐脱除微量水，然后依次通过R201、R202、R203三个高压反应釜进行反应，之后进入V301碱洗罐脱除催化剂，再进V302水洗罐使树脂液水洗至中性之后进入T401脱溶剂塔脱除溶剂、T402汽提塔脱除低聚物，T402塔釡物料经造粒装置得到C5/C10共聚树脂。
化工工艺图中V对应罐、R对应反应器、T对应塔，约定俗成。
有益效果
(1)本发明采用C5烯烃与C10馏分经Friedel-Crafts催化剂催化聚合得到共聚树脂，树脂分子内兼具脂肪烃和芳香烃结构，具有优良的胶黏性能和相容性能；
(2)本发明方法工艺简便，适用多种类型C5及C10原料，制备的树脂产品性能稳定，具有较强的可操作性和适应性，具有广阔的推广应用前景。
附图说明
图1为C5/C10共聚树脂的制备装置图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
乙烯副产C5馏分的典型组成
组分 原料1 原料2 原料3 原料4
3-甲基-1-丁烯 0 0.88 0 4.50
1,4-戊二烯 0 2.87 0 0.53
1-戊烯 0.10 4.84 0 7.82
2-甲基-1-丁烯 0.05 6.13 0 21.38
异戊二烯 0.10 19.45 0 0.79
反-2戊烯 0.15 3.30 0.10 19.80
顺-2-戊烯 0.33 2.15 0.09 9.63
2-甲基-2-丁烯 0.40 2.60 0.32 18.05
反-1,3-戊二烯 41.85 10.77 0.15 0.14
环戊二烯 0.32 1.32 15.20 0.05
顺-1,3-戊二烯 20.35 7.63 0.22 0.63
环戊烯 17.80 5.10 0.70 1.78
1-己烯 0 0 0.63 0.90
1,5-己二烯 0 4.00 0 0
双环戊二烯 0 0 60.32 0
乙烯副产C10原料的典型组成：
表2 C10馏分的典型组成，wt％
组分 C10原料
苯乙烯 2.5
二甲苯 3.0
甲基苯乙烯 13.0
三甲苯 7.0
双环戊二烯 0.5
茚 16.0
甲基茚 18.0
萘 21.0
其余组分 19.0
实施例1
将C5原料2与C10馏分按1∶2混合得到配料A，然后经过脱水罐V101使其水含量≤50ppm。预先在带搅拌的高压反应釜R201内加入45wt％的二甲苯溶剂，然后缓慢加入聚合配料A，同时缓慢加入占总物料质量0.5wt％的气体三氟化硼催化剂，令其在-10℃下反应0.5h；所得聚合液进入反应釜R202，反应温度0℃，停留时间0.5h；再进入反应釜R203，反应温度35℃，停留时间1.5h，得到深棕色聚合液；
上述聚合液与C5溶剂按质量比3∶1混合后在碱洗罐V301内以5％NaOH水溶液脱除催化剂，然后进入水洗罐V302以清水充分混合洗涤至中性，并通过静置分离底部水相，由罐上部获得水白色至浅黄色的树脂液。树脂液进入脱溶剂塔T401内，在操作压力0.15MPa，塔顶温度170℃下，塔顶馏出C5溶剂和少量水，导回V301罐循环利用；塔釜物料进入T402塔进行水蒸气汽提，在操作压力0.008MPa，塔顶温度230℃下，由塔顶获得C10回收溶剂和树脂低聚物，塔底的树脂液经造粒后获得软化点为115℃的C5/C10共聚石油树脂。
实施例2
将C5原料1与C10馏分按1∶3混合得到配料A，然后经过脱水罐V101使其水含量≤50ppm。预先在带搅拌的高压反应釜R201内加入55wt％的环己烷溶剂，然后缓慢加入聚合配料A，同时缓慢加入占总物料质量0.5wt％的气体三氟化硼催化剂，令其在-5℃下反应0.5h；所得聚合液进入反应釜R202，反应温度5℃，停留时间0.5h；再进入反应釜R203，反应温度50℃，停留时间1.5h，得到深棕色聚合液；
上述聚合液与C5溶剂按质量比5∶1混合后在碱洗罐V301内以5％NaOH水溶液脱除催化剂，然后进入水洗罐V302以清水充分混合洗涤至中性，并通过静置分离底部水相，由罐上部获得水白色至浅黄色的树脂液。树脂液进入脱溶剂塔T401内，在操作压力0.15MPa，塔顶温度170℃下，塔顶馏出C5溶剂和少量水，导回V301罐循环利用；塔釜物料进入T402塔进行水蒸气汽提，在操作压力0.008MPa，塔顶温度240℃下，由塔顶获得C10回收溶剂和树脂低聚物，塔底的树脂液经造粒后获得软化点为123℃的C5/C10共聚石油树脂。
实施例3
将C5原料4与C10馏分按1∶3混合得到配料A，然后经过脱水罐V101使其水含量≤50ppm。预先在带搅拌的高压反应釜R201内加入55wt％的环己烷溶剂，然后缓慢加入聚合配料A，同时缓慢加入占总物料质量0.5wt％的气体三氟化硼催化剂，令其在-5℃下反应0.5h；所得聚合液进入反应釜R202，反应温度5℃，停留时间0.5h；再进入反应釜R203，反应温度50℃，停留时间1.5h，得到深棕色聚合液；
上述聚合液与C5溶剂按质量比5∶1混合后在碱洗罐V301内以5％NaOH水溶液脱除催化剂，然后进入水洗罐V302以清水充分混合洗涤至中性，并通过静置分离底部水相，由罐上部获得水白色至浅黄色的树脂液。树脂液进入脱溶剂塔T401内，在操作压力0.15MPa，塔顶温度170℃下，塔顶馏出C5溶剂和少量水，导回V301罐循环利用；塔釜物料进入T402塔进行水蒸气汽提，在操作压力0.008MPa，塔顶温度240℃下，由塔顶获得C10回收溶剂和树脂低聚物，塔底的树脂液经造粒后获得软化点为105℃的C5/C10共聚石油树脂。

Claims (10)

1.一种C5/C10共聚树脂的制备方法，包括：
(1)将C5馏分与C10馏分混合获得聚合配料A，然后脱水使聚合配料A的水含量≤200ppm；
(2)溶剂中加入聚合配料A、Friedel-Crafts催化剂，先在-20～10℃条件下反应0.5～1.5h，然后在-5～15℃下，反应0.5～1.5h，最后在10～50℃下，反应0.5～2h，得到聚合液；其中溶剂占总物料的30～60wt％，Friedel-Crafts催化剂占总物料质量0.2～2wt％；
(3)将上述聚合液进行后处理，然后脱溶剂、造粒，即得C5/C10共聚树脂。
2.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)C5馏分与C10馏分的质量比为1∶(0.1～10)。
3.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂为沸点在40～80℃的饱和烷烃、环烷烃中的一种或几种，或为沸点在80～200℃的饱和芳烃混合物。
4.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Friedel-Crafts催化剂为气体三氟化硼、三氟化硼络合物、无水三氯化铝、无水三氯化铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中先在高压反应釜R201内，-20～10℃条件下反应0.5～1.5h，然后在高压反应釜R202内，-5～15℃下，反应0.5～1.5h，最后再高压反应釜R203内10～50℃下，反应0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中后处理具体为：聚合液与C5溶剂混合后，在碱洗罐内以质量百分浓度为5％NaOH水溶液脱除催化剂，然后进入水洗罐以清水充分混合洗涤至中性，并通过静置分离底部水相，由罐上部获得树脂液。
7.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中脱溶剂及造粒具体为：树脂液进入T401脱溶剂塔内，在操作压力0.1～0.2MPa，塔顶温度150～175℃下，塔顶馏出C5溶剂和水，导回碱洗罐循环利用；塔釜物料进入T402汽提塔进行水蒸气汽提，在操作压力0.008～0.01MPa，塔顶温度210～250℃下，由塔顶获得C10回收溶剂和树脂低聚物，塔底的树脂液经造粒获得树脂产品。
8.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中C5/C10共聚树脂的软化点为90～140℃。
9.一种如权利要求1-9任一所述的C5/C10共聚树脂的制备装置，其特征在于：包括：脱水罐、反应釜、碱洗罐、水洗罐、脱溶剂塔及汽提塔。
10.根据权利要求9所述的一种C5/C10共聚树脂的制备装置，其特征在于：物料依次通过V101脱水罐脱除微量水，然后依次通过R201、R202、R203三个高压反应釜进行反应，之后进入V301碱洗罐脱除催化剂，再进V302水洗罐使树脂液水洗至中性之后进入T401脱溶剂塔脱除溶剂、T402汽提塔脱除低聚物，T402塔釡物料经造粒装置。
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