CN106693963A - 新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)、称取SiO2纳米片和AuNPs胶体溶液，将所述SiO2纳米片置入所述AuNPs胶体溶液中，得到混合溶液；2)、将步骤1)得到的混合溶液在室温下振荡0.5小时‑1小时，离心收集得到AuNPs修饰的SiO2纳米片催化剂。本发明的新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法制备工艺简单可控，无需使用表面活性剂，避免了由表面改性剂带来的毒性风险。制备得到的催化剂可应用于各种催化过程，且具有高负载率、高催化效率和结构自调节的特点且可承受热处理。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域,涉及一种新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法。
背景技术
随着对关于保护人类健康和地球环境的法规逐渐扩大的需求，绿色化学过程的发明和发展成为工业制造的关键主题，其需要以可持续、安全、节能的方式生产，且不产生或只产生很少的废料。纳米催化剂在绿色化学实施中发挥重要作用，并已成为从纳米科学到纳米技术最具吸引力和令人兴奋的领域之一。纳米催化剂的特定纳米特征开辟了广泛的可能性以控制具有可调节的化学活性、特异性和选择性的反应。因为Haruta等人的报道，明确定义的AuNPs已被确认为各种化学反应的优异催化剂。与其它金属颗粒相比，金的催化活性被认为与纳米尺寸的粒径直接相关。然而AuNPs非常倾向于聚集在一起，需要用封端配体覆盖或将其固定在载体材料上来克服这种团聚。由于反应物和催化剂的活性组分之间的接触主要依赖于纳米催化剂暴露在外的表面大小，所以封端配体的表面覆盖和用于装载AuNPs的载体都需要精心设计以提高整体的催化性能。对于使用载体作为衬底的方法，在载体结构中可以基于表面官能化来固定AuNPs，直接锚定或限制空间效应。然而，尽管成功地合成了负载型金催化剂，但是在载体中AuNPs的重复使用或热处理期间可能受到AuNPs催化活性的影响，仍然不容易实现均匀的颗粒尺寸、高分散性和稳定性。
因此，需要一种新的金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，提供一种新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明的新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法可采用如下技术方案：
一种新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、称取SiO2纳米片和AuNPs胶体溶液，将所述SiO2纳米片置入所述AuNPs胶体溶液中，得到混合溶液；
2)、将步骤1)得到的混合溶液在室温下振荡0.5小时-1小时，离心收集得到AuNPs修饰的SiO2纳米片催化剂。
更进一步的，步骤1)中AuNPs胶体溶液的制备方法包括以下步骤：
一、将四氯金酸水溶液与水I混合得到溶液I，将柠檬酸三钠水溶液和水II混合得到溶液II，其中，四氯金酸水溶液的浓度为0.5-1wt％，柠檬酸三钠水溶液的浓度为0.5-1wt％，四氯金酸水溶液的体积份数为0.5份，水I的体积份数为40份，柠檬酸三钠水溶液的体积份数为2份，水II的体积份数为8份；
二、将溶液I和溶液II加热到50-70℃，然后混合到一起得到溶液III；
三、将步骤二得到的溶液III，在100-120℃加热10-15分钟，得到溶液IV；
四、当溶液IV的颜色变成酒红色后，将溶液IV进行冷却，得到AuNPs胶体溶液。其中，将溶液IV进行冷却是在冷水浴中冷却。
更进一步的，所述SiO2纳米片在AuNPs胶体溶液中的浓度为1/5-2/3mg/mL。能够让SiO2纳米片与AuNPs胶体充分反应。
更进一步的，步骤1)中SiO2纳米片的制备方法包括以下步骤：
1)、在硅片上制备二氧化硅薄膜，得到带二氧化硅薄膜的硅片；
2)、将步骤1)得到的硅片置于硼氢化钠溶液中，在50℃～120℃下反应2h～10h；
3)、将步骤2)反应后的得到的溶液进行超声处理，离心收集样品；
4)、对步骤3)得到的样品进行漂洗，然后干燥，得到海绵状多孔二氧化硅纳米片。其中，漂洗后在室温下真空冷冻干燥。
制备得到的SiO2纳米片厚度仅为几个纳米，且具有数百纳米尺寸的多孔形态，AuNPs容易进入，从而达到很高的装载率；由于其超薄的纳米片形态，在吸附AuNPs过程中其形态会随着吸附过程而相应地发生改变以提供一个有效的捕获。
更进一步的，步骤1)中二氧化硅薄膜的厚度为0.2毫米-1毫米。
更进一步的，步骤2)中将带二氧化硅薄膜的硅片进行切割后置于硼氢化钠溶液中进行反应。
更进一步的，步骤1中通过磁控溅射方法在硅片上制备二氧化硅薄膜。
更进一步的，步骤1中通过磁控溅射方法在硅片上制备二氧化硅薄膜包括以下步骤：
一、取单面抛光的硅片，清洗干净；其中，硅片的晶体取向为[001]，
二、使用二氧化硅靶材进行磁控溅射，得到带二氧化硅薄膜的硅片。其中，二氧化硅靶材的纯度大于96％，并在氩气气氛下进行溅射。
更进一步的，步骤2)中硼氢化钠溶液的浓度为0.01g/ml～1g/ml，反应时间2-10h。浓度合适，反应效率较高。
更进一步的，步骤3)中超声处理的时间为0.1-2分钟。
有益效果：本发明的新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法制备工艺简单可控，无需使用表面活性剂，避免了由表面改性剂带来的毒性风险。制备得到的催化剂可应用于各种催化过程，且具有高负载率、高催化效率和结构自调节的特点且可承受热处理。
附图说明
图1为本发明实施例6的流程图；
图2为本发明具体实施方式所得的AuNPs修饰的SiO2纳米片的扫描透射电子显微图；
图3为本发明具体实施方式所得的AuNPs修饰的SiO2纳米片的扫描电子显微图；
图4为本发明实施例6所得的AuNPs修饰的SiO2纳米片的扫描透射电子显微图；
图5为本发明实施例6所得的AuNPs修饰的SiO2纳米片的扫描电子显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅是本发明的优选实施方式，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种不脱离本发明原理的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
步骤1：制备SiO2纳米片。具体包括如下步骤：
步骤1.1：通过磁控溅射在单侧抛光的Si(001)4英寸直径的晶片上沉积500nm厚的SiO2薄膜；
步骤1.2：为了方便，将具有500nm厚的二氧化硅层的硅晶片切成2×2cm的片；
步骤1.3：将硅片浸入20mL容量的聚四氟乙烯衬里的钢高压釜中的NaBH4溶液(0.10g/ml，3ml)中，并在75℃下孵育6小时；
步骤1.4：将得到的溶液超声处理1分钟，离心收集溶液中的SiO2纳米片样品；经测试，超声处理时间在0.1-2分钟均可到达目的。
步骤1.5：将收集到的样品进行漂洗，并在室温下真空干燥，得到SiO2纳米片。
步骤2：制备AuNPs胶体溶液。具体包括如下步骤：
步骤2.1：通过将1wt％的四氯金酸水溶液(500μL)与水(40mL)搅拌得到溶液I；
步骤2.2：通过混合1wt％柠檬酸三钠水溶液(2mL)和水(8mL)得到溶液II；
步骤2.3：溶液I和II加热至60℃，然后混合在一起得到溶液III；
步骤2.4：将溶液III在100℃加热10分钟；
步骤2.5：在溶液颜色变成酒红色之后，将其在冷水浴中冷却，得到AuNPs胶体溶液。
步骤3：制备AuNPs修饰的SiO2纳米片催化剂。具体包括如下步骤：
步骤3.1：将1mg SiO2纳米片的干样品混入3mL AuNPs胶体溶液中；
步骤3.2：将得到的溶液在室温下振荡1小时，然后通过离心收集混合物，得到AuNPs修饰的SiO2纳米片催化剂，并再分散在水中。
实施例2
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤2.1和2.2中的四氯金酸水溶液和柠檬酸三钠的质量百分比改为0.5wt％，其他条件保持一致。
实施例3
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤2.3的加热温度改为70℃，其他条件保持一致。
实施例4
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤2.4的加热温度改为110℃，其他条件保持一致。
实施例5
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3.2的震荡时间改为1.5小时，其他条件保持一致。
5个实施例均得到如图2及图3所示的AuNPs修饰的SiO2纳米片。
实施例6
与实施例1类似，区别在于，将实施例1得到的AuNPs修饰的SiO2纳米片在500℃加热1小时，其他条件保持一致。
如图4和图5所示，虽然SiO2纳米片网络似乎部分收缩，但在其表面上没有观察到AuNPs的明显聚集，由此证明AuNPs在二氧化硅纳米片上的稳定性。
应用例7
通过硝基苯酚的催化还原评价催化性能。具体包括如下步骤：
步骤1：将总共0.50mL 5mM的4-硝基苯酚水溶液(4-NP)与2.0mL新鲜的NaBH4(50mM)溶液在石英比色皿中混合。
步骤2：加入实施例1得到的AuNPs分散修饰的SiO2纳米片(0.5mg/ml，0.5mL)。
应用例8
与应用例7类似，区别在于，将应用例7中4-硝基苯酚水溶液(4-NP)改为3-硝基苯酚水溶液(3-NP)，其他条件保持一致。
应用例9
与应用例7类似，区别在于，将应用例7中4-硝基苯酚水溶液(4-NP)改为2-硝基苯酚水溶液(2-NP)，其他条件保持一致。
对比例10
与应用例7类似，区别在于，将应用例7中实施例1得到的AuNPs分散修饰的SiO2纳米片改为实施例6得到的AuNPs分散修饰的SiO2纳米片，其他条件保持一致。
对比例11
与应用例8类似，区别在于，将应用例7中实施例1得到的AuNPs分散修饰的SiO2纳米片改为实施例6得到的AuNPs分散修饰的SiO2纳米片，其他条件保持一致。
对比例12
与应用例9类似，区别在于，将应用例7中实施例1得到的AuNPs分散修饰的SiO2纳米片改为实施例6得到的AuNPs分散修饰的SiO2纳米片，其他条件保持一致。
所有的应用例与对比例进行的反应，都在经历不同的反应时间之后将混合物溶液快速进行了UV-Vis测量，结果如表1所示。
表1为本发明应用例与对比例的综合催化还原性能数据对比表
Claims (10)
1.一种新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、称取SiO2纳米片和AuNPs胶体溶液，将所述SiO2纳米片置入所述AuNPs胶体溶液中，得到混合溶液；
2)、将步骤1)得到的混合溶液在室温下振荡0.5小时-1小时，离心收集得到AuNPs修饰的SiO2纳米片催化剂。
2.如权利要求1所述的新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中AuNPs胶体溶液的制备方法包括以下步骤：
一、将四氯金酸水溶液与水I混合得到溶液I，将柠檬酸三钠水溶液和水II混合得到溶液II，其中，四氯金酸水溶液的浓度为0.5-1wt％，柠檬酸三钠水溶液的浓度为0.5-1wt％，四氯金酸水溶液的体积份数为0.5份，水I的体积份数为40份，柠檬酸三钠水溶液的体积份数为2份，水II的体积份数为8份；
二、将溶液I和溶液II加热到50-70℃，然后混合到一起得到溶液III；
三、将步骤二得到的溶液III，在100-120℃加热10-15分钟，得到溶液IV；
四、当溶液IV的颜色变成酒红色后，将溶液IV进行冷却，得到AuNPs胶体溶液。
3.如权利要求2所述的新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，所述SiO2纳米片在AuNPs胶体溶液中的浓度为1/5-2/3mg/mL。
4.如权利要求1所述的新型金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中SiO2纳米片的制备方法包括以下步骤：
1)、在硅片上制备二氧化硅薄膜，得到带二氧化硅薄膜的硅片；
2)、将步骤1)得到的硅片置于硼氢化钠溶液中，在50℃～120℃下反应2h～10h；
3)、将步骤2)反应后的得到的溶液进行超声处理，离心收集样品；
4)、对步骤3)得到的样品进行漂洗，然后干燥，得到海绵状多孔二氧化硅纳米片。
5.根据权利要求4所述的海绵状多孔二氧化硅纳米片，其特征在于，步骤1)中二氧化硅薄膜的厚度为0.2毫米-1毫米。
6.根据权利要求4所述的海绵状多孔二氧化硅纳米片，其特征在于，步骤2)中将带二氧化硅薄膜的硅片进行切割后置于硼氢化钠溶液中进行反应。
7.根据权利要求4所述的海绵状多孔二氧化硅纳米片，其特征在于，步骤1中通过磁控溅射方法在硅片上制备二氧化硅薄膜。
8.根据权利要求7所述的海绵状多孔二氧化硅纳米片，其特征在于，步骤1中通过磁控溅射方法在硅片上制备二氧化硅薄膜包括以下步骤：
一、取单面抛光的硅片，清洗干净；
二、使用二氧化硅靶材进行磁控溅射，得到带二氧化硅薄膜的硅片。
9.根据权利要求8所述的海绵状多孔二氧化硅纳米片，其特征在于，步骤2)中硼氢化钠溶液的浓度为0.01g/ml～1g/ml，反应时间2-10h。
10.根据权利要求8所述的海绵状多孔二氧化硅纳米片，其特征在于，步骤3)中超声处理的时间为0.1-2分钟。
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