CN106687624A

CN106687624A - 单晶硅的制造方法及制造系统

Info

Publication number: CN106687624A
Application number: CN201580049467.8A
Authority: CN
Inventors: 须藤俊明; 佐藤忠广; 北原江梨子; 北原贤
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2014-09-24
Filing date: 2015-09-24
Publication date: 2017-05-17
Anticipated expiration: 2035-09-24
Also published as: WO2016047693A1; JPWO2016047693A1; CN106687624B; EP3199668A1; EP3199668B1; EP3199668A4; TW201617487A; TW201732095A; JP2017052699A; TWI592524B; JP6373950B2; JP6067146B2; KR101911946B1; US20170292204A1; KR20170057413A

Abstract

正确地掌握各个氧化硅玻璃坩埚的容积来事先预测氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位，据此可靠地进行晶种的着液工艺。在氧化硅玻璃坩埚内填充原料之前测量氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，根据将各测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状(S11)，预先设定氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值(S12)，基于氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状来求取满足初期液位的预测值硅熔液的体积(S13)，求取具有所述体积的硅熔液的重量(S14)，在氧化硅玻璃坩埚中填充具有所述重量的原料(S15)，以及基于初期液位的预测值来控制晶种的着液(S17)。

Description

单晶硅的制造方法及制造系统

技术领域

本发明涉及单晶硅的制造方法及单晶硅的制造系统，尤其涉及通过切克劳斯基法提拉单晶硅时使用的向氧化硅玻璃坩埚填充原料的方法。

背景技术

已知的是，切克劳斯基法(CZ法)作为一种单晶硅的培育方法。在CZ法中，在氧化硅玻璃坩埚内熔化硅原料，将晶种浸渍在得到的硅熔液中，使坩埚旋转同时慢慢地提拉晶种，这样使单结晶生长。为了提高单结晶的制造成品率，需要通过一次提拉步骤尽可能得到大的锭，为此需要在最初尽可能地将大量原料填充到坩埚中。例如，可以在直径32英寸(约810mm)的坩埚中填充约500kg的原料，可以提拉直径约300mm的单结晶锭。另外，可以在直径40英寸(约1000mm)的坩埚中填充近1吨的原料，可以能提拉直径约450mm的单结晶锭。

很多氧化硅玻璃坩埚都是通过所谓的旋转模具法来进行制造(例如，参照专利文献1)。在旋转模具法中，使用具有与坩埚的外形适合的内表面形状的碳模具，在旋转的模具中投放石英粉，使石英粉在模具的内表面堆积固定的厚度。此时，调整石英粉的堆积量，使得坩埚的厚度在每个部位处都与设计值相同。石英粉通过离心力附在坩埚的内表面上，维持坩埚的形状，所以通过将该石英粉进行电弧熔化来制造氧化硅玻璃坩埚。通过旋转模具法，可以得到与设计形状极度接近的高品质坩埚。

但是严格而言，根据上述方法制造的坩埚的形状因制造误差不与设计一致，各个坩埚的形状与设计形状有微小的差别，坩埚的容积也产生偏差。但是，氧化硅玻璃坩埚相对于设计值得容许范围较大，并且与金属等制品相比，实际制造的氧化硅玻璃坩埚中形状的偏差较大。直筒部的内径可以制造成相对于设计值具有约±3mm的容许范围，弯曲部相对于设计值具有约±6mm的容许范围，底部相对于设计值具有约±3m的容许范围。

进一步，坩埚的尺寸越大，坩埚容积的误差越显著。例如，20英寸坩埚(内径约510mm)的内容积为约0.06m³(60L)，300mm晶片用的主流的32英寸坩埚(内径约810mm)的内容积为约0.2m³(200L)，直径40英寸坩埚(内径约1000mm)的内容积为约0.4m³(400L)。因此，如果厚度在全周上成为1mm厚度(如果内表面的直筒部的直径变小为1mm)，20英寸坩埚的内容积减少约0.00044m³(0.44L)，32英寸坩埚的内容积减少约0.00144m³(1.44L)，40英寸坩埚的内容积减少约0.00211m³(2.11L)。

这样，对于容积不同的坩埚一律投放固定量的硅原料的情况下，硅熔液的初期液位也生成偏差，容积大的坩埚中初期液位变得低，相反地容积小的坩埚中初期液位变高。

例如，32英寸坩埚(内径810mm)中，相比设计值如果厚度在全周上变厚1mm(如果内表面的直筒部变小1mm)，在投放固定量的硅原料的情况下，初期液位相比于设计值的情况上升2.5mm。2.5mm的液位上升相当于约3.3kg的硅原料，在硅原料的约500kg的全部填充量中约变少1％。通过CZ法进行的单晶硅提拉以1小时0.5～1mm程度的速度提拉晶种。最近，提拉时间成为400小时、500小时的长时间。

如果实际的初期液位过低，将不能使晶种到达液面，或者如果初期液位过高，晶种下降过低沉入溶液中，可能会使晶种过度熔损。进一步，伴随着液面位置的变动，坩埚的位置也变化，因此用于加热硅的加热器和液面的位置关系将偏离，因此需要再次进行调整。

在单结晶的提拉炉中设有用于观察其内部的窥视窗，只能从该窥视窗看到提拉炉的内部。提拉炉内为约1500℃的高真空状态，坩埚内的硅熔液发出白光，所以高精度地测量从窥视窗看到的硅熔液的液位且实施着液控制存在苦难。

这样，向晶种的硅熔液的着液伴随有困难。而且，有时溶解硅原料之后硅熔液表面发生振动的情况(熔液面振动)，当将晶种着液到硅熔液的表面时，如果溶液表面振动，将不能进行着液作业。因此，已知的技术是，通过调整专利文献1中那样的氧化硅玻璃坩埚的内表面的OH浓度等且提高硅熔液和氧化硅玻璃坩埚的湿性，来抑制熔液面振动。

而且，作为可靠实施晶种着液的方法，例如在专利文献2中，通过在坩埚侧施加阴极电压且在提拉轴侧施加阳极电压，并且监测该电压变化，来检测晶种着液的方法是已知的。通过这种方法，即使不知道硅熔液的初期液位，也能进行晶种着液。

而且，在专利文献3中记载了在通过CZ法进行单晶硅提拉时，更高精度地进行间隙控制和单晶硅培育速度控制的方法。在该方法中，填充硅原料之前，输入实际测量的石英坩埚内径数据R₁以及热遮蔽板的下端和硅熔液液面之间的间隙的规定值。接着，计算每单位时间提拉的单结晶的体积，根据石英坩埚的内径数据R₁和与每单位时间提拉的单结晶的体积相当的硅熔液的减少量ΔMw来计算石英坩埚的上升量ΔC。因此，测量使石英坩埚上升后的间隙，补正与间隙的规定值不一致时的石英坩埚的上升量，根据该补正量计算石英坩埚的内径数据R₁，使用内径数据R₂来补正内径数据R₁。

另外，在专利文献4中记载了在单晶硅培育处理中溶液的液面位置监视装置。该装置可以记忆提拉途中的单晶硅的形状，计算体积。为此，当再度溶解提拉后的单晶硅时，通过高的精度计算溶液的液面位置的移动量，准确地控制坩埚的移动量。另外，溶液的估计液面位置超过接近上限位置时发出报警，超过上限位置时强制停止坩埚的上升。

另外，如专利文献5中那样，在单晶硅的提拉方法中，为了使根据使晶种在硅熔液中着液时的热冲击而发生的位错消失，在晶种着液后提拉直径为3～4mm的细长结晶，将位错从结晶表面去除(缩颈工艺)，之后扩大结晶直径来生长成为制品部分的直筒部的方法(达斯颈部工艺)是已知的。但是，如果使提拉的单晶硅的直筒部的直径变大，该单结晶的重量也变大，所以为了去除位错而使结晶直径变细的部分(颈部)可能不能被承受，并且变细的部分也有限度。

另外，专利文献6记载了在单晶硅制造方法中，基于多晶硅的质量和氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，来确定使晶种接触硅熔液之前的硅熔液的液面的方法。

另外，在专利文献2中已知根据同一坩埚制造多个单晶硅的多提拉法。多提拉法在单晶硅的提拉结束后，从炉内取出单结晶，在与提拉中使用的相同坩埚中追加供给硅原料且进行溶解，在硅熔液的液面中着液其他晶种，并且提拉后续的单晶硅。

在多提拉法和单提拉法的任一种的情况下，氧化硅玻璃坩埚仅可使用一次，不能在一系列的单结晶提拉工艺完成后再次使用冷却后的氧化硅玻璃坩埚。这种使用完的坩埚中存在单结晶提拉中的坩埚裂纹、单结晶受杂质的污染及结晶缺陷增加等很大问题。使用后的坩埚作为可利用资源回收，但是为了将冷却过程中坩埚裂纹抑制为最小而使回收容易，进行使所有的单结晶提拉工艺完成后的坩埚内尽可能不残留硅残液的提拉控制。

现有技术文献

专利文献

[专利文献1]特开2001-348240号公报

[专利文献2]特开2010-275139号公报

[专利文献3]特许第5333146号公报

[专利文献4]特许第4784401号公报

[专利文献5]特开2001-158688号公报

[专利文献6]特开2013-133229号公报

发明内容

发明要解决的问题

但是，根据上述专利文献2的着液控制方法，即便不知道初期液位而进行着液，如果可以正确地预知初期液位，将更有利于着液控制。例如，如果是单晶硅的CZ提拉，可以根据多晶硅原料的填充量正确地预知氧化硅玻璃坩埚的内面的液位，以及事先调整氧化硅玻璃坩埚的CZ炉中的设置位置和加热器位置。在需要严格地调整结晶锭和硅熔液的固液界面附近的温度梯度的情况下，硅熔液面和加热器热位置的调整变得重要。另外，如果缩颈时失败，必须进行几次着液。这种情况下，根据着液作业，晶种中出现很多位错，在通过达斯颈部(dash neck)法形成的结晶直径细的部分中，直径变小也存在界限，所以如果不进行晶种的着液控制，根据达斯颈部法也恐怕不能去除位错。

另外，专利文献3的方法可以通过石英坩埚的直筒部的设计上的内径数据R₁和每单位时间提拉的单晶硅的体积来求取硅熔液的液面位置，但是由于使用坩埚的设计上的内径数据R₁来进行计算，所以液面位置的预测精度不够。也就是说，根据旋转模具法制造的石英坩埚是石英粉通过电弧熔化进行玻璃化的坩埚，制造的石英坩埚内表面不能成为完全的圆形，即使通过设计上的内径数据R₁来进行计算，液面位置的预测精度也不够。由于专利文献4也使用溶液表面的直径即坩埚的内径来计算硅熔液的液面位置的移动量，与专利文献3一样，液面位置的预测精度也不够。

另外，专利文献3的方法是当硅熔液的液面存在于石英坩埚的内径为大致固定区域的坩埚侧壁部上时，用于使单晶硅的培育速度成为固定的方法，在石英坩埚弯曲部和石英坩埚底部等内径变化的区域中，不能预测液面位置。进一步，从在石英坩埚中填充硅原料前开始，由于不能正确地预知硅熔液的初期液位，所以也不能使用预测的初期液位来进行着液控制。

另外，专利文献6的方法仅求取在晶种接触硅熔液之前的硅熔液的液面，故不考虑怎样着液控制晶种。另外，在一次提升单晶硅后时，追加硅原料，在第二次提升单晶硅的多提升中，也不需要考虑预测液位来进行晶种着液控制的方法。

因此，本发明的目的在于提供一种单晶硅制造方法及制造系统，其可以正确地掌握各个氧化硅玻璃坩埚的容积，事先预测氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位，据此可靠地进行晶种的着液工艺。

解决课题的手段

为了解决上述课题，本发明的单晶硅制造方法为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液且提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造方法，其特征在于：在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；预先设定所述氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值；基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，来求取满足所述初期液位的预测值的所述硅熔液的体积；基于所述硅溶液的体积，来求取作数氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量，并且在所述氧化硅玻璃坩埚中填充具有所述重量的所述原料。

另外，本发明的单结晶制造系统为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造系统，其特征在于包括：测量系统，在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；硅原料测量部，测量所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量；单晶硅提拉炉；以及提拉炉控制部，控制所述单晶硅提拉炉的提拉条件，其中，在所述测量系统中设有分析运算部，所述分析运算部预先设定所述氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值，基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状来求取满足所述初期液位的预测值的所述硅熔液的体积，基于所述硅熔液的体积来求取在所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量。

另外，本发明的单晶硅制造方法为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造方法，其特征在于：在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；求取所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量；求取熔化具有所述重量的所述原料而得到的硅熔液的体积；基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状及所述硅熔液的体积，求取在所述氧化硅玻璃坩埚中熔化所述原料而得到的所述硅熔液的初期液位的预测值；以及基于所述初期液位的预测值来进行晶种的着液控制。

这里，初期液位为晶种着液前氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的液面高度，也包含多提拉工艺中后续的单晶硅提拉中使用的硅熔液的液面高度。多提拉是以下方法：在提拉单晶硅之后，不更换氧化硅玻璃坩埚，在同一坩埚内追加供给硅原料并进行溶解，从得到的硅熔液提拉单晶硅，通过反复进行这种原料供给工艺和单结晶提拉工艺，利用一个坩埚来制造多个单晶硅。

优选地，在本发明中通过臂型机器人的臂的前端设置的测距装置对氧化硅玻璃坩埚的内表面进行扫描来进行所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状的测量。

优选地，在本发明中利用所述臂型机器人对于所述三维形状不同的测量项目进行测量的同时进行所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状的测量。

通过使用氧化硅玻璃坩埚的实际测量数据以正确地求取其容积，可以求取填充几kg原料时初期液位达到哪个高度，可以计算出初期液位为了达到预定水平而需要的原料的重量。之后，在氧化硅玻璃坩埚中填充具有计算出的终了的原料，进行单晶硅的提拉。由于硅熔液的初期液位达到稍微具有误差的大致预定的位置，所以可以使抑制熔液面振动的在氧化硅玻璃坩埚内周上形成的熔液面振动振动区域的幅度变窄。而且，因为正确地知道初期液面位置，可以正确地控制晶种的着液，可以实现信赖度高的CZ提拉。

本发明的单晶硅制造方法优选地包括在之前的单晶硅提拉完成后在氧化硅玻璃坩埚内追加原料来进行后续的单晶硅提拉的多提拉工艺，从之前提拉的单晶硅的重量来求取所述氧化硅玻璃坩埚内残留的硅溶液的残量，基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状及所述的硅溶液的残料，来求取对使用后续的单晶硅提拉的硅溶液的初期液位的预测值满足的所述原料的追加填充量。在这种情况下，优选地调整所述原料的追加填充量，以使后续的单晶硅提拉时的初期液位变得低于之前的单晶硅提拉时的初期液位。据此，可以在多提拉中正确地控制初期液位。

优选地，本发明的单晶硅制造系统为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造系统，包括：测量系统，在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；硅原料测量部，测量所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量；单晶硅提拉炉；以及提拉炉控制部，控制所述单晶硅提拉炉的提拉条件，其中，在所述测量系统中设有分析运算部，所述分析运算部预先设定所述氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值，基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状来求取满足所述初期液位的预测值的所述硅熔液的体积，基于所述硅熔液的体积来求取在所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量。据此，由于可以正确地控制初期液位，所以可以可靠的进行晶种的着液控制。另外，由于可以在多提拉中正确地控制初期液位，所以即便在第二次之后的单晶硅提拉中，也能可靠地进行晶种的着液控制，且提高提拉的单晶硅的品质。

发明效果

根据本发明，可以提供一种单晶硅制造方法和单晶硅制造系统，可以正确地掌握各个氧化硅玻璃坩埚的容积来事前预测氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位，据此可靠地进行晶种的着液工程。

附图说明

图1是用于说明本发明第一实施方式的单晶硅制造方法的流程图。

图2是用于说明单晶硅制造方法的示意图。

图3是示出从原料熔化到提拉期间炉内温度变化的图表。

图4是示出从第一次单晶硅提拉时的着液根据缩颈工艺生成的氧化硅玻璃坩埚的内表面的圆周上生成的熔损的照片。

图5是示出本发明的单晶硅制造系统的一个实施例的示意图。

图6是示出测量氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状的测量系统的一个实施例的示意图。

图7是示出根据实际测量值而特定的氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状的大致立体图。

图8是示出测量氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状的测量系统的其他实施例的示意图。

图9是示出本发明第二实施方式的单晶硅制造方法的流程图。

具体实施方式

以下，参照附图来详细地描述本发明的优选实施方式。

图1是用于说明本发明第一实施方式的单晶硅制造方法的流程图。另外，图2是用于说明单晶硅制造方法的示意图。

如图1和图2所示，在本实施方式的单晶硅的制造中，首先准备氧化硅玻璃坩埚1，测量其内表面的三维形状(步骤S11)。这里，通过求取氧化硅玻璃坩埚1的内表面上的多个点的空间坐标，来特定氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状。氧化硅玻璃坩埚1是在CZ法中保持硅熔液的氧化硅制容器，具有比弯曲底部、圆筒状侧壁部和将该底部和侧壁部连接的底部更大的曲率的弯曲部。下面，将详细描述氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状的测量方法。

氧化硅玻璃坩埚1的尺寸不进行特别限定，由于大型坩埚的大容量，可以填充大量的原料。例如，32英寸坩埚的内容积为211470cm³，可以保持约529kg的硅原料。例如，36英寸坩埚的内容积为268065cm³，可以保持约670kg的硅原料。40英寸坩埚的内容积为375352cm³，可以保持约938kg的硅原料。这种大容量坩埚的初期液位的偏差的影响较大，本发明的效果也大。因此，本发明适合使用口径32英寸(800mm)以上的氧化硅玻璃坩埚的单晶硅制造方法。

接着，设定硅熔液3的液面3a的初期液位H₁的预测值(步骤S12)，基于得到的三维形状数据和坩埚内的硅熔液的残量，求取直到初期液位H₁的预测值的坩埚内的容积V(步骤13)。该容积V相当于为了满足初期液位H₁的预测值而需要的硅熔液的体积。此时，在没有之前提拉的单晶硅的情况下，由于氧化硅玻璃坩埚内没有硅熔液，所以也没有残量。氧化硅玻璃坩埚的高度为H₀(参照图2)时，期望的是初期液位H₁的预测值为0.7H₀且0.9H₀以下。

接着，对满足所求取容积V的硅熔液的重量M进行求取(步骤S14)。硅熔液熔点附近(约1413℃)的比重为2.6×10⁶(g/m³)，体积V(m³)和硅原料的重量M(g)的关系式为M＝2.6×10⁶×V。硅熔液的常温下的比重为2.3×10⁶(g/m³)，如果是相同的硅重量，硅熔液体积小于常温下硅的体积。

接着，测量所求取重量M的硅原料，在该氧化硅玻璃坩埚1中进行填充(步骤15)，开始单晶硅的制造。只要能够确保某种程度的测量精度，则不特别限定重量的测量方法。在单晶硅的制造中，首先在炉内加热氧化硅玻璃坩埚1内的原料2，生成硅熔液3(步骤S16)。如图3所示，例如通过控制炉内且通过加热器进行加热，从常温至1580℃的约5小时的升温后，保持1580℃约25小时，这样生成硅熔液3。接着，从炉内温度下降至1500℃，控制晶种的下降速度和氧化硅玻璃坩埚的上下移动，并且实施将晶种着液在硅熔液中的着液工艺(步骤S17)。之后，对着液后的晶种进行100小时的提拉速度和氧化硅玻璃坩埚的上下移动的控制，并且还控制硅熔液的下降速度且缓慢地提拉，来实施单晶硅的提拉工艺(步骤S18)。

如果单晶硅的提拉结束，则将单晶硅从提拉炉(CZ炉)中取出(步骤S19)。于是，判断是否进行通过多提拉法的后续的单晶硅提拉(步骤S20)，在进行的情况下，测量取出的单晶硅的重量(步骤S21)。然后，从取出的单晶硅的重量来计算氧化硅玻璃坩埚内的溶液的残量(步骤S22)，设定用于后续的单晶硅提拉的初期液位H₂(步骤S23)，将其设定为接下来的初期液位H₁的预测值(返回步骤S12)。此时，重要的是设定成比用于之前单晶硅提拉的初期液位H₁低。

如上所述，本实施方式的单晶硅制造方法求取对从氧化硅玻璃坩埚的三维形状所定的初期液位满足的硅熔液的体积，求取具有该体积的硅熔液的重量，将该重量的原料填充到氧化硅玻璃坩埚内，所以可以使实际的初期液位与预测值正确地相符。为此，可以非常容易地进行着液控制。即，可以使晶种可靠地着液，而且晶种在初期液位的下方下降很多，因此没有熔损。尤其是，还因为使晶种高速下降直至液面的极限，所以可以缩短使晶种着液所花费的时间。而且，多提拉法中的第二次以后的提拉中，与第一次相同，可以使实际的初期液位与预测值正确地相符。

如图4所示，在第一次单晶硅提拉之后的氧化硅玻璃坩埚的内表面上，在圆周上形成与壁方向相对的凹陷带状沟。在单晶硅提拉开始时的初期液位，为了根据晶种的着液进行的缩颈工艺，进行数小时的相同液位的作业。在此时的初期液位的氧化硅玻璃坩埚的内表面，硅熔液、氧化硅玻璃和提拉炉内氛围气气体在氧化硅玻璃坩埚的内表面上进行三相(phase)接触。在该部分，氧化硅玻璃和硅熔液的反应快，氧化硅玻璃坩埚的内表面进行熔损来形成沟，氧化硅玻璃坩埚的内表面上析出细小的氧化硅结晶。

在多次提拉中，第一次单晶硅提拉结束，不更换氧化硅玻璃坩埚，第一次单晶硅提拉所使用的氧化硅玻璃坩埚中再次填充多晶硅来进行溶解，进行同一氧化硅玻璃坩埚中的第二次以后的单晶硅提拉。此时，硅熔液的液面在第一次提拉时完成后，如果氧化硅结晶通过析出的带状沟部，剥离附着在氧化硅玻璃坩埚的沟部上的氧化硅结晶，从而进入硅熔液中而成为结晶缺陷的原因。而且，由于氧化硅玻璃坩埚在内侧表面设置成高纯度区域，所有如果沟变深，则将失去高纯度区域，金属杂质从氧化硅玻璃坩埚的低纯度区域洗脱，对单晶硅的纯度造成不良影响。

为此，在第二次以后的CZ提拉中，需要避开与第一次提拉时在氧化硅玻璃坩埚的内表面的圆周上生成的与壁方向相对的数毫米的凹陷熔损位置。如果氧化硅玻璃坩埚内表面的熔损大的话，最内表面的透明氧化硅玻璃部分变没，缩颈工艺(晶种位错消失)将不顺利。因此，可以确定通过追加投放的硅原料的填充量，以成为避开第一次CZ提拉时生成的氧化硅玻璃坩埚的内表面圆周上的熔损位置的液位。在氧化硅玻璃坩埚的深度方向中，第二次CZ提拉时的液位比第一次的液位下降10mm的程度。之后，第三次和第四次也进行与上述相同的操作。

图5是示出本实施方式的单晶硅制造系统的全部构成的一个实施例的示意图。该单晶硅制造系统1000设有提拉单晶硅的提拉炉20、控制提拉炉20的提拉条件的提拉炉控制部30、测量在提拉炉20中设置的氧化硅玻璃坩埚中所填充的硅原料的重量的硅原料测量部40、和对提拉炉中设置的氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状进行测量且求取初期液位的预测值的测量系统部100。而且，各部分通过用于接收和发送所得信息的通信网络而连接。

提拉炉20是一般的CZ法提拉炉或具有追加供给机构的多提拉炉，除了设有用于设置三维形状被测量的氧化硅玻璃坩埚的碳基座之外，还设置有测量单晶硅的重量的单结晶重量测量机构、使氧化硅玻璃坩埚上下移动的坩埚升降机构和用于加热硅原料及硅熔液的加热器。而且，多提拉炉的情况下，还设置有用于将硅原料追加到硅熔液的填充机构。

炉控制部30设有：控制晶种的上下移动速度和单晶硅的提拉速度的提拉速度控制部301、控制氧化硅玻璃坩埚的上下移动位置和上下移动速度的坩埚上下移动速度设定部302、通过加热器控制硅熔液温度的加热温度设定部303、计算提拉后的单晶硅重量的单结晶重量计算部304。

测量系统部100设有测量部101和分析运算部102，测量部101测量氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状，分析运算部102为了求取测量的数据和初期液位的预测值而进行分析，分析运算部102包括图像处理部106。而且，分析运算部102设有存储测量后数据的数据库引擎103、和计算体积V和初期液位H₁、H₂的CAE系统104和CAD系统105。后面将描述测量系统部100。

图6是示出对氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状进行测量的测量系统部100的一个实施例的示意图。

如图6所示，该测量系统部100中具有测量部101，测量部101具有圆筒形旋转台11、臂型机器人12和测距装置13，圆筒形旋转台11支撑向下开口的氧化硅玻璃坩埚1，臂型机器人12在旋转台11的内侧设置在氧化硅玻璃坩埚1的内侧，测距装置13设置在臂型机器人12的臂12a的前端。臂型机器人12设在圆筒形旋转台11的内侧，臂型机器人12不与旋转台11一起旋转而进行固定设置。

臂型机器人12可以沿氧化硅玻璃坩埚1的内表面来使测距装置13进行移动。特别是，臂12a在氧化硅玻璃坩埚1的圆周方向中不移动，而是只在氧化硅玻璃坩埚1的径向方向和高度方向中移动，据此测距装置13在从氧化硅玻璃坩埚1的边缘朝向底部中心的箭头A的方向中移动。而且，朝测距装置13的氧化硅玻璃坩埚的圆周方向(箭头B方向)的移动可以不使臂型机器人12而使旋转台11旋转来进行，也可以通过臂型机器人12来进行。

测距装置13光学地测量从基准点到氧化硅玻璃坩埚1的内表面一点的距离，将氧化硅玻璃坩埚1的底部中心作为圆筒坐标系的原点，计算从该原点到测距装置13的基准点的距离，因此计算出氧化硅玻璃坩埚1的内表面一点的空间坐标。该测量相对于氧化硅玻璃坩埚的内表面的全面而进行。因为测量系统部100测量至少1万个点，优选3万个点以上的非常多的点，所以可以高精度地测量氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状。

臂型机器人12的位置控制所必需的氧化硅玻璃坩埚的内表面的任意一点的空间坐标(x，θ₀，z)可以使用氧化硅玻璃坩埚的设计模型的函数式来求取。通过使用函数式，即使在任意变更测量节距的情况下，也可以正确地计算和确定臂型机器人12的坐标位置。将θ₀设定为固定值时，可以使用氧化硅玻璃坩埚的直径D、氧化硅玻璃坩埚的高度H、氧化硅玻璃坩埚的底部曲率半径R、氧化硅玻璃坩埚弯曲部(R部)的曲率半径r、参数α、θ、t来如下地表示氧化硅玻璃坩埚的内表面的任意一点的坐标(x，z)。

<氧化硅玻璃坩埚的侧壁部>

x＝D/2

z＝(H-R+α^1/2)t+R-α^1/2

<氧化硅玻璃坩埚的弯曲部>

x＝rcos{-(π/2-θ)t}+D/2-r

z＝rsin{-(π/2-θ)t}+R-α^1/2

<氧化硅玻璃坩埚的底部>

x＝Rcos(θt-π/2)

z＝Rsin((θt-π/2)+R

而且，θ是与氧化硅玻璃坩埚的弯曲部相交的氧化硅玻璃坩埚的底部的曲率半径的交点角度。参数α、θ、t由下式表示。

α＝(R-2r+D/2)(R-D/2)

θ＝arctan{(D/2-r)/α^1/2}

t＝0～1

通过这样定义氧化硅玻璃坩埚的内表面的任意一点的坐标(x，z)，可以将氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状作为连续的函数进行表达，可以高效率地进行正确的测量。

另外，不仅作为氧化硅玻璃坩埚的内径大致固定区域的氧化硅玻璃坩埚侧壁部，而且在作为氧化硅玻璃坩埚的内径变化区域的氧化硅玻璃坩埚弯曲部和氧化硅玻璃坩埚底部中也可以进行正确地测量，基于测量后的三维形状，可以预测硅熔液的初期液位和预测单晶硅提拉时的液面位置的移动速度(下降速度)。

如图7所示，氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状根据多个测量点(空间坐标)的集合而特别规定。这里，测量点是纵线和横线的交点，氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状可以根据以多个测量点的每个作为顶点坐标的多角形组合来进行表示。通过使多角形的网尺寸变小，可以提高氧化硅玻璃坩埚的三维形状的测量精度，可以正确地求取氧化硅玻璃坩埚的容积。

这样，将测量后的氧化硅玻璃坩埚1的内表面的空间坐标数据设置在分析运算部102后，计算机15的CAE(Computer Aided Engineering)系统104或控制CAD系统105读取硅原料的重量数据和单晶硅的重量数据，计算体积V和初期液位H。

图8是示出对氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状进行测量的测量系统部100的其他实施例的示意图。

如图8所示，氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状的测量也可以与使用CCD相机14对内表面进行拍摄的同时来进行。这种情况下，臂型机器人12的臂12a的前端一起安装CCD相机14和测距装置13，通过CCD相机14扫描内表面，同时还通过测距装置13测量内表面各点的坐标。对氧化硅玻璃坩埚的内表面的伤痕、变形、最表面的气泡和附着垃圾的有无进行观察检查，来作为氧化硅玻璃坩埚1的一种品质检查。通过对CCD相机14拍摄的图像进行的图像处理来自动地进行该观察检查，同时还进行氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状的测量，因此可以省略单独地测量三维形状的步骤。因此，可以谋求使用臂型机器人12的检查测量步骤的效率化。

图9是示出本发明第二实施方式的单晶硅制造方法的流程图。

如图9所示，在本实施方式的单晶硅的制造中，首先准备氧化硅玻璃坩埚，测量氧化硅玻璃坩内表面的三维形状(步骤S31)。氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状的测量方法如前所述。

接着，准备在氧化硅玻璃坩埚1中填充的规定量的硅原料2，测量该原料2的重量M(g)(步骤S32)。原料2为多晶硅块，准备与使用该量的氧化硅玻璃坩埚的尺寸相符的适当量即可。只要能够能确保某种某程度的测量精度，则不特别限定重量的测量方法。

接着，求取熔化重量M的原料2时的硅熔液3的体积V(m³)(步骤S33)，进一步地，根据硅熔液3的体积V和氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状来求取氧化硅玻璃坩埚1内填充的硅熔液3的初期液位H₁(m)的预测值(步骤S34)。接着，判断初期液位H₁的预测值是否合适(步骤S35)。这里，判断初期液位的预测值是否低于氧化硅玻璃坩埚的高度H₀，或者在多提拉的第二次以后的提拉情况下比之前的初期液位低的范围。初期液位的预测值不合适时，再次重新测量原料(返回步骤S32)。而且，初期液位H₁的预测值的计算只要在氧化硅玻璃坩埚1内填充的原料2的重量M确定之后且在晶种的着液工艺实施之前的任何时间都可以进行。硅熔液的比重为2.6×10⁶(g/m³)，体积V(m³)和硅原料的重量M(g)的关系式为V＝M/2.6×10⁶。

之后，在氧化硅玻璃坩埚1内填充准备的原料2(步骤36)，开始单晶硅的制造。在单晶硅的制造中，首先在炉内加热氧化硅玻璃坩埚1内的原料2，生成硅熔液3(步骤S37)。如图3所示，例如炉内从常温至1580℃的约5小时的升温后，保持1580℃约25小时，这样生成硅熔液3。接着，将炉内温度降低至1500℃之后，实施使晶种在硅熔液3中着液的着液工艺(步骤S38)。之后，实施将着液后晶种在100小时以上的时间进行缓慢提拉的单晶硅提拉工艺(步骤S39)。关于从晶种着液工艺开始进行的单晶硅提拉工艺，与第一实施方式相同。

如果单晶硅提拉结束，则将单晶硅从CZ炉中取出(步骤S40)。于是，判断是否进行通过多提拉法的后续单晶硅的提拉(步骤S41)，在进行的情况下，测量取出的单晶硅的重量(步骤S42)。然后，从取出的单晶硅的重量来计算氧化硅玻璃坩埚内的溶液的残量(步骤S43)，设定用于后续单晶硅提拉的初期液位H₂的范围。此时，设定比用于之前的单晶硅提拉的初期液位H₁还低的范围(步骤S44)。之后，为了后续的单晶硅的提拉，准备在氧化硅玻璃坩埚1中填充的规定量的硅原料2，测量该原料2的重量M(g)(返回步骤S32)。

如上所述，本实施方式的单晶硅制造方法因为在晶种着液工艺开始之前就正确地求取初期液位的预测值，所以可以非常容易地进行着液控制。即，可以使晶种可靠地着液，而且晶种在初期液位的下方下降很多，因此没有熔损。尤其是，因为还使晶种高速下降直至液面的极限，所以可以缩短使晶种着液所花费的时间。另外，多提拉可是可能的。

本发明不限于以上实施方式，在不脱离本发明宗旨的范围内可以包括各种变更，这些也应该认为包含在本发明中。

例如，在上述实施方式中，示例为使用氧化硅玻璃坩埚的单晶硅制造方法，但是本发明不限于此，也可以用于其他的单结晶制造方法。另外，单结晶制造中使用的坩埚和氧化硅玻璃坩埚也不被限定。但是，由于在单晶硅的制造中使用非常大型的大容量的坩埚，所以本发明的效果显著。

另外，在上述实施方式中，例举出在氧化硅玻璃坩埚1的内表面的三维形状的测量的同时进行的测量是根据CCD相机对内表面进行拍摄的情况，但是本发明不限于这种情况，FT-IR测量等、如果是与三维形状不同的项目什么样的测量项目都可以。

符号说明

1 氧化硅玻璃坩埚

2 硅原料

3 硅熔液

10 测量系统

11 旋转台

12 臂型机器人

12a 臂

13 测距装置

14 相机

15 计算机

20 提拉炉

30 提拉炉控制部

40 硅原料测量部

100 测量系统部

101 测量部

102 分析运算部

103 数据库引擎

104 CAE系统

105 CAD系统

106 图像处理部

301 速度控制部

302 坩埚上下移动速度设定部

303 加热温度设定部

304 单结晶重量计算部

1000 单晶硅制造系统

Claims

1.一种单晶硅制造方法，为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造方法，其特征在于：

在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；

预先设定所述氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值；

基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，来求取满足所述初期液位的预测值的所述硅熔液的体积；

求取具有所述体积的所述硅熔液的重量；

在所述氧化硅玻璃坩埚中填充具有所述重量的所述原料；以及

基于所述初期液位的预测值来进行晶种的着液控制。

2.如权利要求1所述的单晶硅制造方法，其中，通过臂型机器人的臂的前端设置的测距装置扫描氧化硅玻璃坩埚的内表面，来测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状。

3.如权利要求2所述的单晶硅制造方法，其中，使用所述臂型机器人，与所述三维形状同时地测量与所述三维形状不同的测量项目。

4.如权利要求2或3所述的单晶硅制造方法，其中，使用利用氧化硅玻璃坩埚的设计模型的函数式所求取的氧化硅玻璃坩埚的内表面上的任意一点的空间坐标(x，θ₀，z)，对所述臂型机器人进行位置控制，

D为氧化硅玻璃坩埚直径，H为氧化硅玻璃坩埚高度，R为氧化硅玻璃坩埚底部的曲率半径，且r为氧化硅玻璃坩埚弯曲部的曲率半径时，

表示氧化硅玻璃坩埚侧壁部的内表面上的任意一点的x坐标和z坐标的所述函数式为：

x＝D/2

z＝(H-R+α^1/2)t+R-α^1/2，

表示氧化硅玻璃坩埚弯曲部的内表面上的任意一点的x坐标和z坐标的所述函数式为：

x＝rcos{-(π/2-θ)t}+D/2-r

z＝rsin{-(π/2-θ)t}+R-α^1/2，

表示氧化硅玻璃坩埚底部的内表面上的任意一点的x坐标和z坐标的所述函数式为：

x＝Rcos(θt-π/2)

z＝Rsin((θt-π/2)+R，

所述函数式中包含的参数α、θ和t为：

α＝(R-2r+D/2)(R-D/2)

θ＝arctan{(D/2-r)/α^1/2}

t＝0～1，

所述θ是与所述氧化硅玻璃坩埚弯曲部相交的所述氧化硅玻璃坩埚底部的曲率半径R的交点角度。

5.如权利要求1至4中任意一项所述的单晶硅制造方法，其中，包括：在之前的单晶硅的提拉完成之后，向氧化硅玻璃坩埚内追加原料来进行后续的单晶硅提拉的多提拉工艺，

根据之前提拉的单晶硅的重量，来求取在氧化硅玻璃坩埚中残留的硅熔液的残量，

基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状及所述硅熔液的残量，求取对在后续的单晶硅的提拉中使用的硅熔液的初期液位的预测值满足的所述原料的追加填充量。

6.如权利要求5所述的单晶硅制造方法，其中，调整所述原料的追加填充量，以使后续的单晶硅提拉时的初期液位低于之前的单晶硅提拉时的初期液位。

7.一种单晶硅制造方法，为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造方法，其特征在于：

求取所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量；

求取熔化具有所述重量的所述原料而得到的硅熔液的体积；

基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状及所述硅熔液的体积，求取在所述氧化硅玻璃坩埚中熔化所述原料而得到的所述硅熔液的初期液位的预测值；以及

基于所述初期液位的预测值来进行晶种的着液控制。

8.如权利要求7所述的单晶硅制造方法，其中，通过臂型机器人的臂的前端设置的测距装置扫描氧化硅玻璃坩埚的内表面，来测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状。

9.如权利要求8所述的单晶硅制造方法，其中，使用所述臂型机器人，与所述三维形状同时地测量与所述三维形状不同的测量项目。

10.一种单晶硅制造系统，为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造系统，其特征在于包括：

测量系统，在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；

硅原料测量部，测量所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量；

单晶硅提拉炉；以及

提拉炉控制部，控制所述单晶硅提拉炉的提拉条件，

其中，在所述测量系统中设有分析运算部，所述分析运算部预先设定所述氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值，基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状来求取满足所述初期液位的预测值的所述硅熔液的体积，基于所述硅熔液的体积来求取在所述氧化硅玻璃坩埚内填充的原料的重量，

提拉炉控制部基于所述初期液位的预测值来进行晶种的着液控制。