TW201617487A - 硅單晶的製造方法及製造系統 - Google Patents

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Abstract

課題：正確地掌握各氧化矽玻璃坩堝之容積來事先預測氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位，據此可靠地進行晶種之著液工藝。 解決手段：於氧化矽玻璃坩堝內填充原料之前測量氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，根據將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀（S11），預先設定氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位之預測值（S12），基於氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀來求取滿足初期液位之預測值矽熔液之體積（S13），求取具有所述體積之矽熔液之重量（S14），於氧化矽玻璃坩堝中填充具有所述重量之原料（S15），以及基於初期液位之預測值來控制晶種之著液（S17）。

Description

硅單晶的製造方法及製造系統
本發明涉及單晶矽之製造方法及單晶矽之製造系統，尤其涉及借由切克勞斯基法提拉單晶矽時使用之向氧化矽玻璃坩堝填充原料之方法。
已知之是，切克勞斯基法(CZ法)作為一種單晶矽之培育方法。於CZ法中，於氧化矽玻璃坩堝內熔化矽原料，將晶種浸漬於得到之矽熔液中，使坩堝旋轉同時慢慢地提拉晶種，這樣使單結晶生長。為了提高單結晶之製造成品率，需要借由一次提拉步驟盡可能得到大之錠，為此需要於最初盡可能地將大量原料填充到坩堝中。例如，可於直徑32英寸（約810mm）之坩堝中填充約500kg之原料，可提拉直徑約300mm之單結晶錠。另外，可於直徑40英寸（約1000mm）之坩堝中填充近1噸之原料，可能提拉直徑約450mm之單結晶錠。
很多氧化矽玻璃坩堝都是借由所謂之旋轉模具法來進行製造（例如，參照專利文獻1）。於旋轉模具法中，使用具有與坩堝之外形適合之內表面形狀之碳模具，於旋轉之模具中投放石英粉，使石英粉於模具之內表面堆積固定之厚度。此時，調整石英粉之堆積量，使得坩堝之厚度於每一部位處都與設計值相同。石英粉借由離心力附於坩堝之內表面上，維持坩堝之形狀，所以借由將該石英粉進行電弧熔化來製造氧化矽玻璃坩堝。借由旋轉模具法，可得到與設計形狀極度接近之高品質坩堝。
但是嚴格而言，根據上述方法製造之坩堝之形狀因製造誤差不與設計一致，各坩堝之形狀與設計形狀有微小之差別，坩堝之容積亦產生偏差。但是，氧化矽玻璃坩堝相對於設計值得容許範圍較大，並且與金屬等製品相比，實際製造之氧化矽玻璃坩堝中形狀之偏差較大。直筒部之內徑可製造成相對於設計值具有約±3mm之容許範圍，彎曲部相對於設計值具有約±6mm之容許範圍，底部相對於設計值具有約±3m之容許範圍。
進一步，坩堝之尺寸越大，坩堝容積之誤差越顯著。例如，20英寸坩堝（內徑約510mm）之內容積為約0.06m3 （60L），300mm晶片用之主流之32英寸坩堝（內徑約810mm）之內容積為約0.2m3 （200L），直徑40英寸坩堝（內徑約1000mm）之內容積為約0.4m3 （400L）。因此，如果厚度於全周上成為1mm厚度（如果內表面之直筒部之直徑變小為1mm），20英寸坩堝之內容積減少約0.00044m3 （0.44L），32英寸坩堝之內容積減少約0.00144m3 （1.44L），40英寸坩堝之內容積減少約0.00211m3 （2.11L）。
這樣，對於容積不同之坩堝一律投放固定量之矽原料之情況下，矽熔液之初期液位亦生成偏差，容積大之坩堝中初期液位變得低，相反地容積小之坩堝中初期液位變高。
例如，32英寸坩堝（內徑810mm）中，相比設計值如果厚度於全周上變厚1mm（如果內表面之直筒部變小1mm），於投放固定量之矽原料之情況下，初期液位元相比於設計值之情況上升2.5mm。2.5mm之液位上升相當於約3.3kg之矽原料，於矽原料之約500kg之全部填充量中約變少1%。借由CZ法進行之單晶矽提拉以1小時0.5～1mm程度之速度提拉晶種。最近，提拉時間成為400小時、500小時之長時間。
如果實際之初期液位過低，將不能使晶種到達液面，或者如果初期液位過高，晶種下降過低沉入溶液中，可能會使晶種過度熔損。進一步，伴隨著液面位置之變動，坩堝之位置亦變化，因此用於加熱矽之加熱器和液面之位置關係將偏離，因此需要再次進行調整。
於單結晶之提拉爐中設有用於觀察其內部之窺視窗，只能從該窺視窗看到提拉爐之內部。提拉爐內為約1500℃之高真空狀態，坩堝內之矽熔液發出白光，所以高精度地測量從窺視窗看到之矽熔液之液位且實施著液控制存於苦難。
這樣，向晶種之矽熔液之著液伴隨有困難。而且，有時溶解矽原料之後矽熔液表面發生振動之情況（熔液面振動），當將晶種著液到矽熔液之表面時，如果溶液表面振動，將不能進行著液作業。因此，已知之技術是，借由調整專利文獻1中那樣之氧化矽玻璃坩堝之內表面之OH濃度等且提高矽熔液和氧化矽玻璃坩堝之濕性，來抑制熔液面振動。
而且，作為可靠實施晶種著液之方法，例如於專利文獻2中，借由於坩堝側施加陰極電壓且於提拉軸側施加陽極電壓，並且監測該電壓變化，來檢測晶種著液之方法是已知之。借由這種方法，即使不知道矽熔液之初期液位，亦能進行晶種著液。
而且，於專利文獻3中記載了於借由CZ法進行單晶矽提拉時，更高精度地進行間隙控制和單晶矽培育速度控制之方法。於該方法中，填充矽原料之前，輸入實際測量之石英坩堝內徑資料R1 以及熱遮蔽板之下端和矽熔液液面之間之間隙之規定值。接著，計算每單位時間提拉之單結晶之體積，根據石英坩堝之內徑資料R1 和與每單位時間提拉之單結晶之體積相當之矽熔液之減少量ΔMw來計算石英坩堝之上升量ΔC。因此，測量使石英坩堝上升後之間隙，補正與間隙之規定值不一致時之石英坩堝之上升量，根據該補正量計算石英坩堝之內徑資料R1 ，使用內徑資料R２ 來補正內徑資料R1 。
另外，於專利文獻4中記載了於單晶矽培育處理中溶液之液面位置監視裝置。該裝置可記憶提拉途中之單晶矽之形狀，計算體積。為此，當再度溶解提拉後之單晶矽時，借由高之精度計算溶液之液面位置之移動量，準確地控制坩堝之移動量。另外，溶液之估計液面位置超過接近上限位置時發出報警，超過上限位置時強制停止坩堝之上升。
另外，如專利文獻5中那樣，於單晶矽之提拉方法中，為了使根據使晶種於矽熔液中著液時之熱衝擊而發生之位錯消失，於晶種著液後提拉直徑為3～4mm之細長結晶，將位錯從結晶表面去除（縮頸工藝），之後擴大結晶直徑來生長成為製品部分之直筒部之方法（達斯頸部工藝）是已知之。但是，如果使提拉之單晶矽之直筒部之直徑變大，該單結晶之重量亦變大，所以為了去除位錯而使結晶直徑變細之部分（頸部）可能不能被承受，並且變細之部分亦有限度。
另外，專利文獻6記載了於硅單晶的製造方法中，基於多晶矽之品質和氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀，來確定使晶種接觸矽熔液之前之矽熔液之液面之方法。
另外，於專利文獻2中已知根據同一坩堝製造複數單晶矽之多提拉法。多提拉法於單晶矽之提拉結束後，從爐內取出單結晶，於與提拉中使用之相同坩堝中追加供給矽原料且進行溶解，於矽熔液之液面中著液其他晶種，並且提拉後續之單晶矽。
於多提拉法和單提拉法之任一種之情況下，氧化矽玻璃坩堝僅可使用一次，不能於一系列之單結晶提拉工藝完成後再次使用冷卻後之氧化矽玻璃坩堝。這種使用完之坩堝中存於單結晶提拉中之坩堝裂紋、單結晶受雜質之污染及結晶缺陷增加等很大問題。使用後之坩堝作為可利用資源回收，但是為了將冷卻過程中坩堝裂紋抑制為最小而使回收容易，進行使所有之單結晶提拉工藝完成後之坩堝內盡可能不殘留矽殘液之提拉控制。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 特開2001-348240號公報
[專利文獻2] 特開2010-275139號公報
[專利文獻3] 特許第5333146號公報
[專利文獻4] 特許第4784401號公報
[專利文獻5] 特開2001-158688號公報
[專利文獻6] 特開2013-133229號公報
發明要解決的課題：
但是，根據上述專利文獻2之著液控制方法，即便不知道初期液位而進行著液，如果可正確地預知初期液位，將更有利於著液控制。例如，如果是單晶矽之CZ提拉，可根據多晶矽原料之填充量正確地預知氧化矽玻璃坩堝之內面之液位，以及事先調整氧化矽玻璃坩堝之CZ爐中之設置位置和加熱器位置。於需要嚴格地調整結晶錠和矽熔液之固液介面附近之溫度梯度之情況下，矽熔液面和加熱器熱位置之調整變得重要。另外，如果縮頸時失敗，必須進行幾次著液。這種情況下，根據著液作業，晶種中出現很多位錯，於借由達斯頸部（dash neck）法形成之結晶直徑細之部分中，直徑變小亦存於界限，所以如果不進行晶種之著液控制，根據達斯頸部法亦恐怕不能去除位錯。
另外，專利文獻3之方法可借由石英坩堝之直筒部之設計上之內徑資料R1和每單位時間提拉之單晶矽之體積來求取矽熔液之液面位置，但是由於使用坩堝之設計上之內徑資料R1來進行計算，所以液面位置之預測精度不夠。亦就是說，根據旋轉模具法製造之石英坩堝是石英粉借由電弧熔化進行玻璃化之坩堝，製造之石英坩堝內表面不能成為完全之圓形，即使借由設計上之內徑資料R1來進行計算，液面位置之預測精度亦不夠。由於專利文獻4亦使用溶液表面之直徑即坩堝之內徑來計算矽熔液之液面位置之移動量，與專利文獻3一樣，液面位置之預測精度亦不夠。
另外，專利文獻3之方法是當矽熔液之液面存在於石英坩堝之內徑為大致固定區域之坩堝側壁部上時，用於使單晶矽之培育速度成為固定之方法，於石英坩堝彎曲部和石英坩堝底部等內徑變化之區域中，不能預測液面位置。進一步，從於石英坩堝中填充矽原料前開始，由於不能正確地預知矽熔液之初期液位，所以亦不能使用預測之初期液位來進行著液控制。
另外，專利文獻6之方法僅求取於晶種接觸矽熔液之前之矽熔液之液面，故不考慮怎樣著液控制晶種。另外，於一次提升單晶矽後時，追加矽原料，於第二次提升單晶矽之多提升中，亦不需要考慮預測液位元來進行晶種著液控制之方法。
因此，本發明之目之在於提供一種硅單晶的製造方法及製造系統，其可正確地掌握各氧化矽玻璃坩堝之容積，事先預測氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位，據此可靠地進行晶種之著液工藝。
用於解決問題的方法：
為了解決上述課題，本發明之硅單晶的製造方法為根據加熱氧化矽玻璃坩堝內填充之原料來生成矽熔液且提拉於所述矽熔液中著液之晶種來使單晶矽生長之切克勞斯基法之硅單晶的製造方法，其特徵在於：於氧化矽玻璃坩堝中填充原料之前，測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，借由將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀；預先設定所述氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位之預測值；基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀，來求取滿足所述初期液位之預測值之所述矽熔液之體積；基於所述矽溶液之體積，來求取作數氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量，並且於所述氧化矽玻璃坩堝中填充具有所述重量之所述原料。
另外，本發明之單結晶製造系統為根據加熱氧化矽玻璃坩堝內填充之原料來生成矽熔液以及提拉於所述矽熔液中著液之晶種來使單晶矽生長之切克勞斯基法之單晶矽製造系統，其特徵在於包括：測量系統，於氧化矽玻璃坩堝中填充原料之前，測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，借由將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀；矽原料測量部，測量所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量；單晶矽提拉爐；以及提拉爐控制部，控制所述單晶矽提拉爐之提拉條件，其中，於所述測量系統中設有分析運算部，所述分析運算部預先設定所述氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位之預測值，基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀來求取滿足所述初期液位之預測值之所述矽熔液之體積，基於所述矽熔液之體積來求取於所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量。
另外，本發明之硅單晶的製造方法為根據加熱氧化矽玻璃坩堝內填充之原料來生成矽熔液以及提拉於所述矽熔液中著液之晶種來使單晶矽生長之切克勞斯基法之硅單晶的製造方法，其特徵在於：於氧化矽玻璃坩堝中填充原料之前，測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，借由將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀；求取所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量；求取熔化具有所述重量之所述原料而得到之矽熔液之體積；基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀及所述矽熔液之體積，求取於所述氧化矽玻璃坩堝中熔化所述原料而得到之所述矽熔液之初期液位之預測值；以及基於所述初期液位之預測值來進行晶種之著液控制。
這裏，初期液位為晶種著液前氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之液面高度，亦包含多提拉工藝中後續之單晶矽提拉中使用之矽熔液之液面高度。多提拉是以下方法：於提拉單晶矽之後，不更換氧化矽玻璃坩堝，於同一坩堝內追加供給矽原料並進行溶解，從得到之矽熔液提拉單晶矽，借由反復進行這種原料供給工藝和單結晶提拉工藝，利用一坩堝來製造複數單晶矽。
優選地，於本發明中借由臂型機器人之臂之前端設置之測距裝置對氧化矽玻璃坩堝之內表面進行掃描來進行所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀之測量。
優選地，於本發明中利用所述臂型機器人對於所述三維形狀不同之測量項目進行測量之同時進行所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀之測量。
借由使用氧化矽玻璃坩堝之實際測量資料以正確地求取其容積，可求取填充幾kg原料時初期液位達到哪個高度，可計算出初期液位為了達到預定水準而需要之原料之重量。之後，於氧化矽玻璃坩堝中填充具有計算出之終了之原料，進行單晶矽之提拉。由於矽熔液之初期液位達到稍微具有誤差之大致預定之位置，所以可使抑制熔液面振動之於氧化矽玻璃坩堝內周上形成之熔液面振動振動區域之幅度變窄。而且，因為正確地知道初期液面位置，可正確地控制晶種之著液，可實現信賴度高之CZ提拉。
本發明之硅單晶的製造方法優選地包括於之前之單晶矽提拉完成後於氧化矽玻璃坩堝內追加原料來進行後續之單晶矽提拉之多提拉工藝，從之前提拉之單晶矽之重量來求取所述氧化矽玻璃坩堝內殘留之矽溶液之殘量，基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀及所述之矽溶液之殘料，來求取對使用後續之單晶矽提拉之矽溶液之初期液位之預測值滿足之所述原料之追加填充量。於這種情況下，優選地調整所述原料之追加填充量，以使後續之單晶矽提拉時之初期液位變得低於之前之單晶矽提拉時之初期液位。據此，可於多提拉中正確地控制初期液位。
優選地，本發明之單晶矽製造系統為根據加熱氧化矽玻璃坩堝內填充之原料來生成矽熔液以及提拉於所述矽熔液中著液之晶種來使單晶矽生長之切克勞斯基法之單晶矽製造系統，包括：測量系統，於氧化矽玻璃坩堝中填充原料之前，測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，借由將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀；矽原料測量部，測量所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量；單晶矽提拉爐；以及提拉爐控制部，控制所述單晶矽提拉爐之提拉條件，其中，於所述測量系統中設有分析運算部，所述分析運算部預先設定所述氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位之預測值，基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀來求取滿足所述初期液位之預測值之所述矽熔液之體積，基於所述矽熔液之體積來求取於所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量。據此，由於可正確地控制初期液位，所以可可靠之進行晶種之著液控制。另外，由於可於多提拉中正確地控制初期液位，所以即便於第二次之後之單晶矽提拉中，亦能可靠地進行晶種之著液控制，且提高提拉之單晶矽之品質。
發明效果：
根據本發明，可提供一種硅單晶的製造方法和單晶矽製造系統，可正確地掌握各氧化矽玻璃坩堝之容積來事前預測氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位，據此可靠地進行晶種之著液工程。
圖1是用於說明本發明第一實施方式之硅單晶的製造方法之流程圖。
圖2是用於說明硅單晶的製造方法之示意圖。
圖3是示出從原料熔化到提拉期間爐內溫度變化之圖表。
圖4是示出從第一次單晶矽提拉時之著液根據縮頸工藝生成之氧化矽玻璃坩堝之內表面之圓周上生成之熔損之照片。
圖5是示出本發明之單晶矽製造系統之一實施例之示意圖。
圖6是示出測量氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀之測量系統之一實施例之示意圖。
圖7是示出根據實際測量值而特定之氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀之大致立體圖。
圖8是示出測量氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀之測量系統之其他實施例之示意圖。
圖9是示出本發明第二實施方式之硅單晶的製造方法之流程圖。
以下，參照附圖來詳細地描述本發明之優選實施方式。
圖1是用於說明本發明第一實施方式之硅單晶的製造方法之流程圖。另外，圖2是用於說明硅單晶的製造方法之示意圖。
如圖1和圖2所示，於本實施方式之單晶矽之製造中，首先準備氧化矽玻璃坩堝1，測量其內表面之三維形狀（步驟S11）。這裏，借由求取氧化矽玻璃坩堝1之內表面上之複數點之空間座標，來特定氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀。氧化矽玻璃坩堝1是於CZ法中保持矽熔液之氧化矽制容器，具有比彎曲底部、圓筒狀側壁部和將該底部和側壁部連接之底部更大之曲率之彎曲部。下面，將詳細描述氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀之測量方法。
氧化矽玻璃坩堝1之尺寸不進行特別限定，由於大型坩堝之大容量，可填充大量之原料。例如，32英寸坩堝之內容積為211470cm3 ，可保持約529kg之矽原料。例如，36英寸坩堝之內容積為268065cm3 ，可保持約670kg之矽原料。40英寸坩堝之內容積為375352cm3 ，可保持約938kg之矽原料。這種大容量坩堝之初期液位元之偏差之影響較大，本發明之效果亦大。因此，本發明適合使用口徑32英寸（800mm）以上之氧化矽玻璃坩堝之硅單晶的製造方法。
接著，設定矽熔液3之液面3a之初期液位H1 之預測值（步驟S12），基於得到之三維形狀資料和坩堝內之矽熔液之殘量，求取直到初期液位H1 之預測值之坩堝內之容積V（步驟13）。該容積V相當於為了滿足初期液位H1 之預測值而需要之矽熔液之體積。此時，於沒有之前提拉之單晶矽之情況下，由於氧化矽玻璃坩堝內沒有矽熔液，所以亦沒有殘量。氧化矽玻璃坩堝之高度為H0 （參照圖2）時，期望之是初期液位H1 之預測值為0.7H0 且0.9H0 以下。
接著，對滿足所求取容積V之矽熔液之重量M進行求取（步驟S14）。矽熔液熔點附近（約1413℃）之比重為2.6×106 （g/m3 ），體積V（m3 ）和矽原料之重量M（g）之關係式為M＝2.6×106 ×V。矽熔液之常溫下之比重為2.3×106 （g/m3 ），如果是相同之矽重量，矽熔液體積小於常溫下矽之體積。
接著，測量所求取重量M之矽原料，於該氧化矽玻璃坩堝1中進行填充（步驟15），開始單晶矽之製造。只要能夠確保某種程度之測量精度，則不特別限定重量之測量方法。於單晶矽之製造中，首先於爐內加熱氧化矽玻璃坩堝1內之原料2，生成矽熔液3（步驟S16）。如圖3所示，例如借由控制爐內且借由加熱器進行加熱，從常溫至1580℃之約5小時之升溫後，保持1580℃約25小時，這樣生成矽熔液3。接著，從爐內溫度下降至1500℃，控制晶種之下降速度和氧化矽玻璃坩堝之上下移動，並且實施將晶種著液於矽熔液中之著液工藝（步驟S17）。之後，對著液後之晶種進行100小時之提拉速度和氧化矽玻璃坩堝之上下移動之控制，並且還控制矽熔液之下降速度且緩慢地提拉，來實施單晶矽之提拉工藝（步驟S18）。
如果單晶矽之提拉結束，則將單晶矽從提拉爐（CZ爐）中取出（步驟S19）。於是，判斷是否進行借由多提拉法之後續之單晶矽提拉（步驟S20），於進行之情況下，測量取出之單晶矽之重量（步驟S21）。然後，從取出之單晶矽之重量來計算氧化矽玻璃坩堝內之溶液之殘量（步驟S22），設定用於後續之單晶矽提拉之初期液位元H２ （步驟S23），將其設定為接下來之初期液位H1 之預測值（返回步驟S12）。此時，重要之是設定成比用於之前單晶矽提拉之初期液位H1 低。
如上所述，本實施方式之硅單晶的製造方法求取對從氧化矽玻璃坩堝之三維形狀所定之初期液位滿足之矽熔液之體積，求取具有該體積之矽熔液之重量，將該重量之原料填充到氧化矽玻璃坩堝內，所以可使實際之初期液位與預測值正確地相符。為此，可非常容易地進行著液控制。即，可使晶種可靠地著液，而且晶種於初期液位之下方下降很多，因此沒有熔損。尤其是，還因為使晶種高速下降直至液面之極限，所以可縮短使晶種著液所花費之時間。而且，多提拉法中之第二次以後之提拉中，與第一次相同，可使實際之初期液位與預測值正確地相符。
圖4是示出從第一次單晶矽提拉時之著液根據縮頸工藝生成之氧化矽玻璃坩堝之內表面之圓周上生成之熔損之照片。
如圖4所示，於第一次單晶矽提拉之後之氧化矽玻璃坩堝之內表面上，於圓周上形成與壁方向相對之凹陷帶狀溝。於單晶矽提拉開始時之初期液位元，為了根據晶種之著液進行之縮頸工藝，進行數小時之相同液位之作業。於此時之初期液位之氧化矽玻璃坩堝之內表面，矽熔液、氧化矽玻璃和提拉爐內氛圍氣氣體於氧化矽玻璃坩堝之內表面上進行三相（phase）接觸。於該部分，氧化矽玻璃和矽熔液之反應快，氧化矽玻璃坩堝之內表面進行熔損來形成溝，氧化矽玻璃坩堝之內表面上析出細小之氧化矽結晶。
於多次提拉中，第一次單晶矽提拉結束，不更換氧化矽玻璃坩堝，第一次單晶矽提拉所使用之氧化矽玻璃坩堝中再次填充多晶矽來進行溶解，進行同一氧化矽玻璃坩堝中之第二次以後之單晶矽提拉。此時，矽熔液之液面於第一次提拉時完成後，如果氧化矽結晶借由析出之帶狀溝部，剝離附著於氧化矽玻璃坩堝之溝部上之氧化矽結晶，從而進入矽熔液中而成為結晶缺陷之原因。而且，由於氧化矽玻璃坩堝於內側表面設置成高純度區域，所有如果溝變深，則將失去高純度區域，金屬雜質從氧化矽玻璃坩堝之低純度區域洗脫，對單晶矽之純度造成不良影響。
為此，於第二次以後之CZ提拉中，需要避開與第一次提拉時於氧化矽玻璃坩堝之內表面之圓周上生成之與壁方向相對之數毫米之凹陷熔損位置。如果氧化矽玻璃坩堝內表面之熔損大之話，最內表面之透明氧化矽玻璃部分變沒，縮頸工藝（晶種位錯消失）將不順利。因此，可確定借由追加投放之矽原料之填充量，以成為避開第一次CZ提拉時生成之氧化矽玻璃坩堝之內表面圓周上之熔損位置之液位。於氧化矽玻璃坩堝之深度方向中，第二次CZ提拉時之液位比第一次之液位下降10mm之程度。之後，第三次和第四次亦進行與上述相同之操作。
圖5是示出本實施方式之單晶矽製造系統之全部構成之一實施例之示意圖。該單晶矽製造系統1000設有提拉單晶矽之提拉爐20、控制提拉爐20之提拉條件之提拉爐控制部30、測量於提拉爐20中設置之氧化矽玻璃坩堝中所填充之矽原料之重量之矽原料測量部40、和對提拉爐中設置之氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀進行測量且求取初期液位之預測值之測量系統部100。而且，各部分借由用於接收和發送所得資訊之通信網路而連接。
提拉爐20是一般之CZ法提拉爐或具有追加供給機構之多提拉爐，除了設有用於設置三維形狀被測量之氧化矽玻璃坩堝之碳基座之外，還設置有測量單晶矽之重量之單結晶重量測量機構、使氧化矽玻璃坩堝上下移動之坩堝升降機構和用於加熱矽原料及矽熔液之加熱器。而且，多提拉爐之情況下，還設置有用於將矽原料追加到矽熔液之填充機構。
爐控制部30設有：控制晶種之上下移動速度和單晶矽之提拉速度之提拉速度控制部301、控制氧化矽玻璃坩堝之上下移動位置和上下移動速度之坩堝上下移動速度設定部302、借由加熱器控制矽熔液溫度之加熱溫度設定部303、計算提拉後之單晶矽重量之單結晶重量計算部304。
測量系統部100設有測量部101和分析運算部102，測量部101測量氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀，分析運算部102為了求取測量之資料和初期液位元之預測值而進行分析，分析運算部102包括圖像處理部106。而且，分析運算部102設有存儲測量後資料之資料庫引擎103、和計算體積V和初期液位H1 、H２ 之CAE系統104和CAD系統105。後面將描述測量系統部100。
圖6是示出對氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀進行測量之測量系統部100之一實施例之示意圖。
如圖6所示，該測量系統部100中具有測量部101，測量部101具有圓筒形旋轉台11、臂型機器人12和測距裝置13，圓筒形旋轉台11支撐向下開口之氧化矽玻璃坩堝1，臂型機器人12於旋轉台11之內側設置於氧化矽玻璃坩堝1之內側，測距裝置13設置於臂型機器人12之臂12a之前端。臂型機器人12設於圓筒形旋轉台11之內側，臂型機器人12不與旋轉台11一起旋轉而進行固定設置。
臂型機器人12可沿氧化矽玻璃坩堝1之內表面來使測距裝置13進行移動。特別是，臂12a於氧化矽玻璃坩堝1之圓周方向中不移動，而是只於氧化矽玻璃坩堝1之徑向方向和高度方向中移動，據此測距裝置13於從氧化矽玻璃坩堝1之邊緣朝向底部中心之箭頭A之方向中移動。而且，朝測距裝置13之氧化矽玻璃坩堝之圓周方向（箭頭B方向）之移動可不使臂型機器人12而使旋轉台11旋轉來進行，亦可借由臂型機器人12來進行。
測距裝置13光學地測量從基準點到氧化矽玻璃坩堝1之內表面一點之距離，將氧化矽玻璃坩堝1之底部中心作為圓筒坐標系之原點，計算從該原點到測距裝置13之基準點之距離，因此計算出氧化矽玻璃坩堝1之內表面一點之空間座標。該測量相對於氧化矽玻璃坩堝之內表面之全面而進行。因為測量系統部100測量至少1萬點，優選3萬點以上之非常多之點，所以可高精度地測量氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀。
臂型機器人12之位置控制所必需之氧化矽玻璃坩堝之內表面之任意一點之空間座標（x，θ0 ，z）可使用氧化矽玻璃坩堝之設計模型之函數式來求取。借由使用函數式，即使於任意變更測量節距之情況下，亦可正確地計算和確定臂型機器人12之座標位置。將θ0 設定為固定值時，可使用氧化矽玻璃坩堝之直徑D、氧化矽玻璃坩堝之高度H、氧化矽玻璃坩堝之底部曲率半徑R、氧化矽玻璃坩堝彎曲部（R部）之曲率半徑r、參數α、θ、ｔ來如下地表示氧化矽玻璃坩堝之內表面之任意一點之座標（x，z）。
<氧化矽玻璃坩堝之側壁部>
x=D/2
z＝(H-R+α1/2 )t+R-α1/2
<氧化矽玻璃坩堝之彎曲部>
x=rcos{-(π/2-θ)t}+D/2-r
z=rsin{-(π/2-θ)t}+R-α1/2
<氧化矽玻璃坩堝之底部>
x=Rcos(θt-π/2)
z=Rsin((θt-π/2)+R
而且，θ是與氧化矽玻璃坩堝之彎曲部相交之氧化矽玻璃坩堝之底部之曲率半徑之交點角度。參數α、θ、ｔ由下式表示。
α=（R-2r+D/2）（R-D/2)
θ=arctan{(D/2-r)/a1/2 }
t=0～1
借由這樣定義氧化矽玻璃坩堝之內表面之任意一點之座標（x，z），可將氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀作為連續之函數進行表達，可高效率地進行正確之測量。
另外，不僅作為氧化矽玻璃坩堝之內徑大致固定區域之氧化矽玻璃坩堝側壁部，而且於作為氧化矽玻璃坩堝之內徑變化區域之氧化矽玻璃坩堝彎曲部和氧化矽玻璃坩堝底部中亦可進行正確地測量，基於測量後之三維形狀，可預測矽熔液之初期液位和預測單晶矽提拉時之液面位置之移動速度（下降速度）。
圖7是示出根據實際測量值而特定之氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀之大致立體圖。
如圖7所示，氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀根據複數測量點（空間座標）之集合而特別規定。這裏，測量點是縱線和橫線之交點，氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀可根據以複數測量點之每一作為頂點座標之多角形組合來進行表示。借由使多角形之網尺寸變小，可提高氧化矽玻璃坩堝之三維形狀之測量精度，可正確地求取氧化矽玻璃坩堝之容積。
這樣，將測量後之氧化矽玻璃坩堝1之內表面之空間座標資料設置於分析運算部102後，電腦15之CAE（Computer Aided Engineering）系統104或控制CAD系統105讀取矽原料之重量資料和單晶矽之重量資料，計算體積V和初期液位H。
圖8是示出對氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀進行測量之測量系統部100之其他實施例之示意圖。
如圖8所示，氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀之測量亦可與使用CCD相機14對內表面進行拍攝之同時來進行。這種情況下，臂型機器人12之臂12a之前端一起安裝CCD相機14和測距裝置13，借由CCD相機14掃描內表面，同時還借由測距裝置13測量內表面各點之座標。對氧化矽玻璃坩堝之內表面之傷痕、變形、最表面之氣泡和附著垃圾之有無進行觀察檢查，來作為氧化矽玻璃坩堝1之一種品質檢查。借由對CCD相機14拍攝之圖像進行之圖像處理來自動地進行該觀察檢查，同時還進行氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀之測量，因此可省略單獨地測量三維形狀之步驟。因此，可謀求使用臂型機器人12之檢查測量步驟之效率化。
圖9是示出本發明第二實施方式之硅單晶的製造方法之流程圖。
如圖9所示，於本實施方式之單晶矽之製造中，首先準備氧化矽玻璃坩堝，測量氧化矽玻璃坩內表面之三維形狀（步驟S31）。氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀之測量方法如前所述。
接著，準備於氧化矽玻璃坩堝1中填充之規定量之矽原料2，測量該原料2之重量M（g）（步驟S32）。原料2為多晶矽塊，準備與使用該量之氧化矽玻璃坩堝之尺寸相符之適當量即可。只要能夠能確保某種某程度之測量精度，則不特別限定重量之測量方法。
接著，求取熔化重量M之原料2時之矽熔液3之體積V（m3 ）（步驟S33），進一步地，根據矽熔液3之體積V和氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀來求取氧化矽玻璃坩堝1內填充之矽熔液3之初期液位H1 （m）之預測值（步驟S34）。接著，判斷初期液位H1 之預測值是否合適（步驟S35）。這裏，判斷初期液位之預測值是否低於氧化矽玻璃坩堝之高度H0 ，或者於多提拉之第二次以後之提拉情況下比之前之初期液位低之範圍。初期液位之預測值不合適時，再次重新測量原料（返回步驟S32）。而且，初期液位H1 之預測值之計算只要於氧化矽玻璃坩堝1內填充之原料2之重量M確定之後且於晶種之著液工藝實施之前之任何時間都可進行。矽熔液之比重為2.6×106 （g/m3 ），體積V（m3 ）和矽原料之重量M（g）之關係式為V＝M/2.6×106 。
之後，於氧化矽玻璃坩堝1內填充準備之原料2（步驟36），開始單晶矽之製造。於單晶矽之製造中，首先於爐內加熱氧化矽玻璃坩堝1內之原料2，生成矽熔液3（步驟S37）。如圖3所示，例如爐內從常溫至1580℃之約5小時之升溫後，保持1580℃約25小時，這樣生成矽熔液3。接著，將爐內溫度降低至1500℃之後，實施使晶種於矽熔液3中著液之著液工藝（步驟S38）。之後，實施將著液後晶種於100小時以上之時間進行緩慢提拉之單晶矽提拉工藝（步驟S39）。關於從晶種著液工藝開始進行之單晶矽提拉工藝，與第一實施方式相同。
如果單晶矽提拉結束，則將單晶矽從CZ爐中取出（步驟S40）。於是，判斷是否進行借由多提拉法之後續單晶矽之提拉（步驟S41），於進行之情況下，測量取出之單晶矽之重量（步驟S42）。然後，從取出之單晶矽之重量來計算氧化矽玻璃坩堝內之溶液之殘量（步驟S43），設定用於後續單晶矽提拉之初期液位H２ 之範圍。此時，設定比用於之前之單晶矽提拉之初期液位H1 還低之範圍（步驟S44）。之後，為了後續之單晶矽之提拉，準備於氧化矽玻璃坩堝1中填充之規定量之矽原料2，測量該原料2之重量M（g）（返回步驟S32）。
如上所述，本實施方式之硅單晶的製造方法因為於晶種著液工藝開始之前就正確地求取初期液位之預測值，所以可非常容易地進行著液控制。即，可使晶種可靠地著液，而且晶種於初期液位之下方下降很多，因此沒有熔損。尤其是，因為還使晶種高速下降直至液面之極限，所以可縮短使晶種著液所花費之時間。另外，多提拉可是可能之。
本發明不限於以上實施方式，於不脫離本發明宗旨之範圍內可包括各種變更，這些亦應該認為包含於本發明中。
例如，於上述實施方式中，示例為使用氧化矽玻璃坩堝之硅單晶的製造方法，但是本發明不限於此，亦可用於其他之單結晶製造方法。另外，單結晶製造中使用之坩堝和氧化矽玻璃坩堝亦不被限定。但是，由在於單晶矽之製造中使用非常大型之大容量之坩堝，所以本發明之效果顯著。
另外，於上述實施方式中，例舉出於氧化矽玻璃坩堝1之內表面之三維形狀之測量之同時進行之測量是根據CCD相機對內表面進行拍攝之情況，但是本發明不限於這種情況，FT-IR測量等、如果是與三維形狀不同之項目什麼樣之測量項目都可。
1‧‧‧氧化矽玻璃坩堝
2‧‧‧矽原料
3‧‧‧矽熔液
10‧‧‧測量系統
11‧‧‧旋轉台
12‧‧‧臂型機器人
12a‧‧‧臂
13‧‧‧測距裝置
14‧‧‧相機
15‧‧‧電腦
20‧‧‧提拉爐
30‧‧‧提拉爐控制部
40‧‧‧矽原料測量部
100‧‧‧測量系統部
101‧‧‧測量部
102‧‧‧分析運算部
103‧‧‧資料庫引擎
104‧‧‧CAE系統
105‧‧‧CAD系統
106‧‧‧圖像處理部
301‧‧‧速度控制部
302‧‧‧坩堝上下移動速度設定部
303‧‧‧加熱溫度設定部
304‧‧‧單結晶重量計算部
1000‧‧‧單晶矽製造系統
無

Claims (10)

  1. 一種硅單晶的製造方法，為根據加熱氧化矽玻璃坩堝內填充之原料來生成矽熔液以及提拉於所述矽熔液中著液之晶種來使單晶矽生長之切克勞斯基法之硅單晶的製造方法，其特徵在在於：
    於氧化矽玻璃坩堝中填充原料之前，測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，借由將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀；
    預先設定所述氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位之預測值；
    基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀，來求取滿足所述初期液位之預測值之所述矽熔液之體積；
    求取具有所述體積之所述矽熔液之重量；
    於所述氧化矽玻璃坩堝中填充具有所述重量之所述原料；以及
    基於所述初期液位之預測值來進行晶種之著液控制。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之硅單晶的製造方法，其中，借由臂型機器人之臂之前端設置之測距裝置掃描氧化矽玻璃坩堝之內表面，來測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之硅單晶的製造方法，其中，使用所述臂型機器人，與所述三維形狀同時地測量與所述三維形狀不同之測量專案。
  4. 如申請專利範圍第1或2項中任一項所述之硅單晶的製造方法，其中，使用利用氧化矽玻璃坩堝之設計模型之函數式所求取之氧化矽玻璃坩堝之內表面上之任意一點之空間座標（ｘ，θ0 ，ｚ），對所述臂型機器人進行位置控制，
    D為氧化矽玻璃坩堝直徑，H為氧化矽玻璃坩堝高度，R為氧化矽玻璃坩堝底部之曲率半徑，且r為氧化矽玻璃坩堝彎曲部之曲率半徑時，
    表示氧化矽玻璃坩堝側壁部之內表面上之任意一點之x座標和z座標之所述函數式為：
    x=D/2
    z＝(H-R+α1/2 )t+R-α1/2 ，
    表示氧化矽玻璃坩堝彎曲部之內表面上之任意一點之x座標和z座標之所述函數式為：
    x=rcos{-(π/2-θ)t}+D/2-r
    z=rsin{-(π/2-θ)t}+R-α1/2 ，
    表示氧化矽玻璃坩堝底部之內表面上之任意一點之x座標和z座標之所述函數式為：
    x=Rcos(θt-π/2)
    z=Rsin((θt-π/2)+R，
    所述函數式中包含之參數α、θ和ｔ為：
    α=（R-2r+D/2）（R-D/2)
    θ=arctan{(D/2-r)/a1/2 }
    t=0～1，
    所述θ是與所述氧化矽玻璃坩堝彎曲部相交之所述氧化矽玻璃坩堝底部之曲率半徑R之交點角度。
  5. 如申請專利範圍第1項至4項中任一項所述之硅單晶的製造方法，其中，包括：於之前之單晶矽之提拉完成之後，向氧化矽玻璃坩堝內追加原料來進行後續之單晶矽提拉之多提拉工藝，
    根據之前提拉之單晶矽之重量，來求取於氧化矽玻璃坩堝中殘留之矽熔液之殘量，
    基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀及所述矽熔液之殘量，求取對於後續之單晶矽之提拉中使用之矽熔液之初期液位之預測值滿足之所述原料之追加填充量。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之硅單晶的製造方法，其中，調整所述原料之追加填充量，以使後續之單晶矽提拉時之初期液位低於之前之單晶矽提拉時之初期液位。
  7. 一種硅單晶的製造方法，為根據加熱氧化矽玻璃坩堝內填充之原料來生成矽熔液以及提拉於所述矽熔液中著液之晶種來使單晶矽生長之切克勞斯基法之硅單晶的製造方法，其特徵在於：
    於氧化矽玻璃坩堝中填充原料之前，測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，借由將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀；
    求取所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量；
    求取熔化具有所述重量之所述原料而得到之矽熔液之體積；
    基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀及所述矽熔液之體積，求取於所述氧化矽玻璃坩堝中熔化所述原料而得到之所述矽熔液之初期液位之預測值；以及
    基於所述初期液位之預測值來進行晶種之著液控制。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之硅單晶的製造方法，其中，借由臂型機器人之臂之前端設置之測距裝置掃描氧化矽玻璃坩堝之內表面，來測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之硅單晶的製造方法，其中，使用所述臂型機器人，與所述三維形狀同時地測量與所述三維形狀不同之測量專案。
  10. 一種硅單晶的製造系統，為根據加熱氧化矽玻璃坩堝內填充之原料來生成矽熔液以及提拉於所述矽熔液中著液之晶種來使單晶矽生長之切克勞斯基法之單晶矽製造系統，其特徵在於，包括：
    測量系統，於氧化矽玻璃坩堝中填充原料之前，測量所述氧化矽玻璃坩堝之內表面上之複數點之空間座標，借由將各測量點作為頂點座標之多角形組合來特定所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀；
    矽原料測量部，測量所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量；
    單晶矽提拉爐；以及
    提拉爐控制部，控制所述單晶矽提拉爐之提拉條件，
    其中，於所述測量系統中設有分析運算部，所述分析運算部預先設定所述氧化矽玻璃坩堝內之矽熔液之初期液位之預測值，基於所述氧化矽玻璃坩堝之內表面之三維形狀來求取滿足所述初期液位之預測值之所述矽熔液之體積，基於所述矽熔液之體積來求取於所述氧化矽玻璃坩堝內填充之原料之重量，
    提拉爐控制部基於所述初期液位之預測值來進行晶種之著液控制。
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