CN106619798A - 一种甘草黄酮类化合物的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料,包括乙醇提取浓缩、碱溶酸沉、干燥制粒和热风烘干步骤,具体如下:(1)将提取甘草膏后剩下的甘草渣用85%乙醇提取2次,提取液合并浓缩至稠膏;(2)将稠膏用碳酸钠溶液溶解,沉淀24h以上,取上清液,调节pH值到4‑5,过滤得沉淀物,将沉淀物用水洗至pH为6‑7;(3)将沉淀物先真空干燥再制粒;(4)将湿颗粒置于热风循环烘箱中烘干。本发明的有益之处在于:(1)甘草渣的提取率在2%以上,大幅提高,颗粒中甘草黄酮类化合物含量在85%以上,远高于国家要求的含量在50%以上;(2)药品对患者的刺激性降低;(3)成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取工艺,具体涉及一种甘草黄酮类化合物的提取工艺,属于化学技术领域。
背景技术
甘草黄酮类化合物原粉吸附性较强,在水中溶解度较小,不溶于中酸、弱酸,在强酸中部分溶解,易溶于乙醇、碱。
甘草黄酮类化合物原粉的主要有效成分是甘草黄酮类化合物,因含有多种有机类成分,酸性成分较多,并且多种成分不耐高温,所以长期以来甘草黄酮类化合物一般都存在提取率低、成本高等问题。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种提取率高、成本低的甘草黄酮类化合物的提取工艺。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料,包括乙醇提取浓缩、碱溶酸沉、干燥制粒和湿颗粒烘干步骤,具体如下:
一、乙醇提取浓缩:将提取甘草膏后剩下的甘草渣用85%乙醇提取2次,提取液合并浓缩至稠膏;
二、碱溶酸沉:将稠膏用碳酸钠溶液溶解,沉淀24h以上,取上清液,调节pH值到4-5,过滤得沉淀物,将沉淀物用水洗至pH为6-7;
三、干燥制粒:将水洗后的沉淀物置于托盘中进行真空干燥,然后用摇摆制粒机进行制粒;
四、湿颗粒烘干:将湿颗粒置于热风循环烘箱中,在60℃条件下干燥6h-8h,最后打开烘箱门降温。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤一中,每400kg甘草渣两次提取所用85%乙醇的量分别为3m3和1.8m3。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤二中,碳酸钠溶液的浓度为5wt%。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤二中,用15v/v%的盐酸将上清液的pH值调为4-5。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤三中,将放置有水洗后的沉淀物的托盘放在真空干燥箱中60℃以下干燥4h-5h。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤四中,湿颗粒在热风循环烘箱中烘干时,每50min翻药一次。
本发明的有益之处在于:
(1)甘草黄酮类化合物极性较大,属于有机物,我们选用有机溶剂乙醇来进行提取,经验证,经过2次85%乙醇提取后,甘草渣中的提取物基本都提取完全了,提取率在2%以上,得到了较大的提高,甘草黄酮类化合物含量在85%以上,远高于国家要求的含量在50%以上;
(2)甘草黄酮类化合物大多含有酚羟基,显酸性,属弱酸,我们选用纯碱碳酸钠来进行进一步的纯化分离,再用盐酸沉淀分离,过滤水洗,除去少量盐酸,有效减少了药品对患者的刺激性;
(3)以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料,成本降低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例一
1、乙醇提取浓缩
将提取甘草膏后剩下的甘草渣加入提取罐内,用85%乙醇加热提取2次,每次各1h,每400kg甘草渣两次提取所用85%乙醇的量分别为3m3和1.8m3,然后将提取液合并浓缩至稠膏。
甘草黄酮类化合物极性较大,属于有机物,我们选用有机溶剂乙醇来进行提取,经验证,经过2次乙醇提取后,甘草渣中的提取物基本都提取完全了。
2、碱溶酸沉
在常温环境下,将稠膏用浓度为5wt%的碳酸钠溶液溶解,沉淀24h以上,取上清液,用15v/v%的盐酸将上清液的pH值调到4,过滤得沉淀物,将沉淀物用水洗至pH为6。
甘草黄酮类化合物大多含有酚羟基,显酸性,属弱酸,我们选用纯碱碳酸钠来进行进一步的纯化分离,再用盐酸沉淀分离,过滤水洗,除去少量盐酸,经验证,该处理有效减少了药品对患者的刺激性。
3、干燥制粒
将水洗后的沉淀物放置在托盘中,将托盘放置在真空干燥箱中,于60℃以下真空干燥4h,然后用YK-160摇摆制粒机进行制粒。
4、热风干燥
制粒后,将湿颗粒均匀铺于托盘中,厚度2cm左右,置于热风循环烘箱中,排去蒸汽管道中的冷凝水,升温到60℃,在60℃条件下干燥6h,每50min翻药一次,最后打开烘箱门降温。
经检测:
(1)经热风干燥后,颗粒的水分含量为6.8%;
(2)400kg甘草渣制备得到了8.72kg水分含量在7%以下的颗粒,甘草渣的提取率由原1.5%提高到了2.18%,得到了较大的提高;
(3)颗粒中甘草黄酮类化合物的含量在85%以上,远高于国家要求的含量在50%以上。
实施例二
1、乙醇提取浓缩
将提取甘草膏后剩下的甘草渣加入提取罐内,用85%乙醇加热提取2次,每次各1h,每400kg甘草渣两次提取所用85%乙醇的量分别为3m3和1.8m3,然后将提取液合并浓缩至稠膏。
2、碱溶酸沉
在常温环境下,将稠膏用浓度为5wt%的碳酸钠溶液溶解,沉淀24h以上,取上清液,用15v/v%的盐酸将上清液的pH值调到5,过滤得沉淀物,将沉淀物用水洗至pH为7。
3、干燥制粒
将水洗后的沉淀物放置在托盘中,将托盘放置在真空干燥箱中,于60℃以下真空干燥5h,然后用YK-160摇摆制粒机进行制粒。
4、热风干燥
制粒后,将湿颗粒均匀铺于托盘中,厚度2cm左右,置于热风循环烘箱中,排去蒸汽管道中的冷凝水,升温到60℃,在60℃条件下干燥8h,每50min翻药一次,最后打开烘箱门降温。
经检测:
(1)经热风干燥后,颗粒的水分含量为6.6%;
(2)400kg甘草渣制备得到了8.81kg水分含量在7%以下的颗粒,甘草渣的提取率由原1.5%提高到了2.20%,得到了较大的提高;
(3)颗粒中甘草黄酮类化合物的含量在85%以上,远高于国家要求的含量在50%以上。
需要说明的是,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料,包括乙醇提取浓缩、碱溶酸沉、干燥制粒和湿颗粒烘干步骤,具体如下:
一、乙醇提取浓缩:将提取甘草膏后剩下的甘草渣用85%乙醇提取2次,提取液合并浓缩至稠膏;
二、碱溶酸沉:将稠膏用碳酸钠溶液溶解,沉淀24h以上,取上清液,调节pH值到4-5,过滤得沉淀物,将沉淀物用水洗至pH为6-7;
三、干燥制粒:将水洗后的沉淀物置于托盘中进行真空干燥,然后用摇摆制粒机进行制粒;
四、湿颗粒烘干:将湿颗粒置于热风循环烘箱中,在60℃条件下干燥6h-8h,最后打开烘箱门降温。
2.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤一中,每400kg甘草渣两次提取所用85%乙醇的量分别为3m3和1.8m3。
3.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤二中,碳酸钠溶液的浓度为5wt%。
4.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤二中,用15v/v%的盐酸将上清液的pH值调为4-5。
5.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤三中,将放置有水洗后的沉淀物的托盘放在真空干燥箱中60℃以下干燥4h-5h。
6.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺,其特征在于,在步骤四中,湿颗粒在热风循环烘箱中烘干时,每50min翻药一次。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107412319A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-12-01 | 新疆全泰兴药业科技有限公司 | 一种能效降低甘草黄酮类化合物中甘草酸及甘草次酸的方法 |
CN107510710A (zh) * | 2017-10-12 | 2017-12-26 | 沈阳药科大学 | 一种从甘草残渣中富集2型糖尿病靶点抑制剂的方法和医药用途 |
CN108114018A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-06-05 | 新疆乌拉尔甘草开发有限责任公司 | 一种制备醇溶性甘草黄酮的方法 |
CN108822161A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-11-16 | 新疆全泰兴药业科技有限公司 | 能降低甘草酸及甘草次酸的甘草黄酮类化合物提取方法 |
CN113694096A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-11-26 | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 | 一种甘草提取物及其制备方法和应用 |
CN117018060A (zh) * | 2023-09-19 | 2023-11-10 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 新塔花总黄酮提取物及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104814941A (zh) * | 2015-05-07 | 2015-08-05 | 新疆全安药业有限公司 | 一种安胃疡胶囊生产工艺 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104814941A (zh) * | 2015-05-07 | 2015-08-05 | 新疆全安药业有限公司 | 一种安胃疡胶囊生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
霍文杰等: "甘草中异戊烯基类黄酮的富集及高效液相色谱-质谱联用分析", 《北方药学》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107412319A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-12-01 | 新疆全泰兴药业科技有限公司 | 一种能效降低甘草黄酮类化合物中甘草酸及甘草次酸的方法 |
CN107510710A (zh) * | 2017-10-12 | 2017-12-26 | 沈阳药科大学 | 一种从甘草残渣中富集2型糖尿病靶点抑制剂的方法和医药用途 |
CN108114018A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-06-05 | 新疆乌拉尔甘草开发有限责任公司 | 一种制备醇溶性甘草黄酮的方法 |
CN108822161A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-11-16 | 新疆全泰兴药业科技有限公司 | 能降低甘草酸及甘草次酸的甘草黄酮类化合物提取方法 |
CN113694096A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-11-26 | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 | 一种甘草提取物及其制备方法和应用 |
CN113694096B (zh) * | 2021-08-06 | 2023-09-22 | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 | 一种甘草提取物及其制备方法和应用 |
CN117018060A (zh) * | 2023-09-19 | 2023-11-10 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 新塔花总黄酮提取物及其制备方法 |
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