CN103162515B - 一种麦冬提取物的干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药提取物的干燥方法，特别涉及一种麦冬提取物的干燥方法。该方法包括以下步骤：步骤1，称取处方量的麦冬提取物；步骤2，置于真空冷冻干燥机；步骤3，对产品进行降温；步骤4，开启真空、保持有限泄漏量值；步骤5，逐步提高真空度和温度，后期关闭有限泄漏量；步骤6，冷却降温，得干燥提取物。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药提取物的干燥方法，特别涉及一种麦冬提取物的干燥方法。
背景技术：
麦门冬又名：麦冬，为百合科植物沿阶草的块根，性微甘味苦，寒。甘微苦，寒。入肺、胃、心经。其主要成分包括皂苷类，含有鲁斯考皂甙元(Ruscogenin)，沿阶草皂甙(Ophiopogonin)A、B、C、D等，其中沿阶草皂甙A、B、D的甙元都是鲁斯考甙元.另还含黄酮类均为高异黄酮类(homoisoflavonoids)、糖类及β-谷甾醇(β-Sitosterol)，豆甾醇，β-谷甾醇，-β-D-葡萄糖甙(β-Sitosterol-β-D-glucoside)，β-谷甾醇-β-L-葡萄糖甙。
麦冬提取物可以采取本领域常规或常用的提取方法制得，例如采用水提、醇提、水提醇沉、醇提水沉，提取方法还可以包括精制步骤，例如萃取、树脂纯化等等。优选的提取方法采用水提、醇沉、酸碱度调节、浓缩和干燥等工艺，得到的一种中药提取物，其主要成分为糖类、皂苷类和黄酮类等化学成分，称为麦冬提取物。
优选地，麦冬提取物采用以下方法提取：麦冬分别加5倍、4倍、4倍水煎煮三次，第一次1小时，第二次45分钟，第三次30分钟，合并提取液，75℃以下减压浓缩至相对密度为1.15～1.20(50℃)，加乙醇至含醇量为75％，放置至药液13℃以下，过滤，滤液75℃以下减压浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)，再加乙醇至含醇量为85％，放置至药液13℃以下，过滤，加40％氢氧化钠溶液调pH为9，放置至药液13℃以下，过滤，麦冬滤液加10％稀盐酸调pH为6.5～7.0，75℃以下减压回收乙醇后，70℃以下减压干燥，得麦冬提取物。
麦冬的提取物含糖量较高在85％以上，目前采用的是真空干燥箱干燥，其缺点为：工艺工时长，每批需用48小时以上，效率低、能耗大，干燥后提取物颜色深、水分高，在出箱的过程中极易吸潮，造成提取物发粘，损失大，不利于保存、影响了产品质量。
发明内容：
本发明为克服现有技术的缺陷，采用真空冷冻干燥机的减压干燥功能，利用其真空度高、可控，干燥结束可以进行降温的优点，对提取浓缩液不预冻、直接进行减压干燥，缩短了干燥时间，提取物颜色浅、水分低，提取物出箱时不结块、损失小，利于保存，保证了产品质量。
因此，本发明提供了一种麦冬的提取物的干燥方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，称取处方量的麦冬提取物
步骤2，置于真空冷冻干燥机
步骤3，对产品进行降温
步骤4，开启真空、保持有限泄漏量值
步骤5，逐步提高真空度和温度，后期关闭有限泄漏量。
步骤6，冷却降温，得干燥提取物。
其中，
步骤3，对产品进行降温至10-20℃
步骤4，保持有限泄漏量值为±10Pa
步骤5，逐步提高真空度到20±10Pa，温度至50-60℃，干燥保持30-40小时。
步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
优选的，
步骤3，对产品进行降温至15℃
步骤4，保持有限泄漏量值为±10Pa
步骤5，逐步提高真空度到20±10Pa，后期关闭有限泄漏量、真空值最高可达1Pa；温度升至55℃，干燥保持38.5小时以内。
步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
本发明优选的实例见实施例。
本发明和现有技术相比具有以下优点：
表1效果对比情况：
| 项目 | 真空干燥箱减压干燥 | 真空冷冻干燥机减压干燥 |
| 温度/真空度 | 70℃以下/真空低、不易控制 | 55℃以下/真空高，易于控制 |
| 干燥工序工时 | 48小时以上 | 30～40小时 |
| 干燥收率 | 86％ | 97.5％ |
| 水分 | 8-10％ | 4％以下 |
| 提取物性状 | 颜色深、发粘、结块 | 颜色浅、不粘、松散 |
提取物性状对比见图1，图2
本发明的技术条件和参数是经过筛选获得的，筛选结果如下：
表2，技术参数的选择：
通过考察不同干燥设备对麦冬提取物的质量影响可见：采用真空冷冻干燥机的减压干燥功能，先对产品进行降温至15℃，开启真空、待有真空度显示后，开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±10Pa，逐步提高真空度和温度至55℃(为保护冻干机的加热保温系统安全性)，后期关闭有限泄漏量、真空值最高可达1Pa，至干燥结束并降温，干燥时间由原来的48h以上缩短至38.5h以内，所得提取物颜色浅、水分可以控制在4％以下，提取物出箱时不结块、损失在2.5％以下，利于保存，大大提升了产品质量。
本发明的有益效果为：缩短了干燥时间，提取物颜色浅、水分可以控制在4％以下，提取物出箱时不结块、损失在2.5％以下，利于保存，保证了产品质量，可以满足麦冬提取物产业化的生产需要。
附图说明：
图1现有技术得到的干燥麦冬提取物
图2本发明实施例1方法得到的干燥麦冬提取物
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
麦冬分别加5倍、4倍、4倍水煎煮三次，第一次1小时，第二次45分钟，第三次30分钟，合并提取液，75℃以下减压浓缩至相对密度为1.15～1.20(50℃)，加乙醇至含醇量为75％，放置至药液13℃以下，过滤，滤液75℃以下减压浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)，再加乙醇至含醇量为85％，放置至药液13℃以下，过滤，加40％氢氧化钠溶液调pH为9，放置至药液13℃以下，过滤，麦冬滤液加10％稀盐酸调pH为6.5～7.0，75℃以下减压回收乙醇后，70℃以下减压干燥，得麦冬提取物。
实施例2
称取26.1L的实施例1的麦冬提取物，为流浸膏，对流浸膏不预冻、直接进行减压干燥；先对产品进行降温至15℃，开启真空、待有真空度显示后，开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±10Pa，逐步提高真空度和温度至55℃，后期关闭有限泄漏量、真空值最高可达1Pa，干燥37.25h，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物20.2kg。
实施例3
称取22L的实施例1的麦冬提取物，为流浸膏，对流浸膏不预冻、直接进行减压干燥；先对产品进行降温至10℃，开启真空、待有真空度显示后，开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±10Pa，逐步提高真空度和温度至50℃，后期关闭有限泄漏量、真空值最高可达1Pa，干燥38.3h，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物17.2kg。
实施例4
称取28L的实施例1的麦冬提取物，为流浸膏，对流浸膏不预冻、直接进行减压干燥；先对产品进行降温至20℃，开启真空、待有真空度显示后，开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±10Pa，逐步提高真空度和温度至60℃，后期关闭有限泄漏量、真空值最高可达1Pa，干燥32.8h，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物24.0kg。
Claims (4)
1.一种麦冬的提取物的干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，称取麦冬提取物；
步骤2，置于真空冷冻干燥机；
步骤3，对产品进行降温至10-20℃；
步骤4，开启真空、保持有限泄漏量值为±10Pa；
步骤5，逐步提高真空度到20±10Pa，温度至50-60℃，干燥保持30-38.5小时，后期关闭有限泄漏量；
步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
2.根据权利要求1的干燥方法，其特征在于，其中，
步骤3，对浸膏进行降温至15℃。
3.根据权利要求1的干燥方法，其特征在于，其中，
步骤5，逐步提高真空度到20±10Pa，后期关闭有限泄漏量、真空值最高可达1Pa；温度升至55℃，干燥保持38.5小时以内。
4.根据权利要求1的干燥方法，其特征在于，其中，
步骤3，对产品进行降温至15℃；
步骤4，保持有限泄漏量值为±10Pa；
步骤5，逐步提高真空度到20±10Pa，后期关闭有限泄漏量、真空值最高可达1Pa；温度升至55℃，干燥保持38.5小时以内；
步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
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