CN106587000A - 一种NaFePO4纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NaFePO4纳米棒的制备方法,1)称取抗坏血酸溶于盐酸溶液得到溶液A;2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.2‑0.6mol/L的溶液,将其记为溶液B;配制浓度为2‑3mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度为2‑6mol/L磷酸溶液,记为溶液D;3)依次将溶液C、D逐滴滴入溶液B,调节pH至酸性,整个体系中保持摩尔比Na;Fe:P=1:1:1;4)将步骤3)所得溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中反应得到悬浮液;5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后干燥、研磨,得到NaFePO4纳米棒。本发明操作简单,反应温度低,制备周期短,无需后续处理,对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及锂电子电池领域,具体涉及一种NaFePO4纳米棒的制备方法。
背景技术
锂离子电池一直是近几年来的研究热点,锂离子电池作为当今社会的一个具有潜力的新型能源,已经广泛应用于便携式移动工具、数码产品、人造卫星、航空航天等领域,也是混合电动汽车和纯电动汽车的重要选择。世界经济的高速发展致使锂的消耗不断增加,并已经引起锂的价格上涨。随着世界资源储量同需求的矛盾进一步发展,势必需要寻求锂离子电池的替代品。因为钠资源丰富,成本低廉,钠离子电池相对于锂离子电池在价格上有明显优势。我国也有大量的钠矿,因此发展室温钠离子电池来代替锂离子电池是未来二次储能电池的趋势。
在钠离子电池正极材料中,在钠离子电池正极材料中,磷酸盐材料由于具有高电压性能和热稳定性,很可能成为钠离子电池最优的正极材料。目前制备NaFePO4材料的方法有固相合成法、共沉淀法等。由于固相法法合成时间长,颗粒不均匀而且易出现杂质相等缺点,共沉淀法合成周期较长等缺点,所以寻找一种低温、易控、快速合成NaFePO4的方法,对高性能钠离子电池正极材料的研究和开发具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NaFePO4纳米棒的制备方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明操作简单,反应温度低,制备周期短,无需后续处理,对环境友好。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种NaFePO4纳米棒的制备方法,包括以下步骤:
1)称取抗坏血酸溶于盐酸溶液得到溶液A,其中每50-500ml盐酸溶液中加入0.5-1g抗坏血酸;
2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.2-0.6mol/L的溶液,将其记为溶液B;配制浓度为2-3mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度为2-6mol/L磷酸溶液,记为溶液D;
3)依次将溶液C、D逐滴滴入溶液B,调节pH至酸性,整个体系中保持摩尔比Na;Fe:P=1:1:1;
4)将步骤3)所得溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中反应得到悬浮液;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后干燥、研磨,得到NaFePO4纳米棒。
进一步地,步骤1)中盐酸浓度为1mol/L。
进一步地,步骤3)中采用1mol/L的氨水或盐酸调节pH=2。
进一步地,步骤3)全过程均在磁力搅拌下进行。
进一步地,步骤4)中将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中反应具体为:以40℃/min的升温速率由室温升温到150~220℃,并保温30~90min。
进一步地,步骤4)中反应釜的体积为100ml,填充比为50%。
进一步地,步骤5)中干燥具体为将粉体置于电热真空干燥箱内在60-80℃下干燥6-8h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明采用微波水热法制备NaFePO4纳米棒,微波加热可提高物质对能量的吸收和利用率,加热均匀且效率较高,由本发明方法制得棒状的NaFePO4纳米晶化学组成均一,纯度较高,晶体形貌规则,粒径较小且分布均匀,本发明操作简单,反应温度低,制备周期短,无需后续处理,对环境友好。
进一步地,本发明中先快速升温,使反应物迅速成核,然后降低温度使之生长。通过控制反应条件,制得的纳米棒的直径约为70nm,纳米棒的长径比约为(1:100)~(1:120),有效的提高了材料的电化学性能,可作为钠电池正极材料来使用;
附图说明
图1为本发明实施例1制备的NaFePO4纳米棒的X-射线衍射(XRD)图谱;
图2为本发明实施例1制备的NaFePO4纳米棒的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述:
一种NaFePO4纳米棒的制备方法,包括以下步骤:
1)称取抗坏血酸溶于1mol/L的盐酸溶液得到溶液A,其中每50-500ml盐酸溶液中加入0.5-1g抗坏血酸;
2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.2-0.6mol/L的溶液,将其记为溶液B;配制浓度为2-3mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度为2-6mol/L磷酸溶液,记为溶液D;
3)依次将溶液C、D逐滴滴入溶液B,采用1mol/L的氨水或盐酸调节pH=2,整个体系中保持摩尔比Na;Fe:P=1:1:1,且全程磁力搅拌;
4)将步骤3)所得溶液转入反应釜中,反应釜的体积为100ml,填充比为50%,将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中,以40℃/min的升温速率由室温升温到150~220℃,并保温30~90min,得到悬浮液;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后置于电热真空干燥箱内在60-80℃下干燥6-8h、研磨,得到NaFePO4纳米棒。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
1)称取0.5g抗坏血酸溶于50ml 1mol/L盐酸溶液,将其记为溶液A;
2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.2mol/L淡绿色透明溶液,将其记为溶液B;配制浓度为2mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度将2mol/L磷酸溶液;
3)依次将5ml溶液C、D逐滴滴入50ml溶液A,用1mol/L的氨水或盐酸调节pH=2,全程磁力搅拌;
4)将上述所得溶液转入反应釜中使得其填充比为50%。将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中,以40℃/min的升温速率由室温升温到150℃,并保温30min,得到悬浮液;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后在60℃下干燥6h、研磨,得到NaFePO4纳米棒。
从图1中可看出,所制备NaFePO4纳米棒结晶性好,纯度较高,由图2可知,本方法制备的NaFePO4纳米棒发育较好,形貌均一、粒径均匀,纳米棒的直径约为70nm,长径比约为(1:100)~(1:120)。
实施例2
1)称取1g抗坏血酸溶于500ml 1mol/L盐酸溶液,将其记为溶液A;
2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.6mol/L淡绿色透明溶液,将其记为溶液B;配制浓度为3mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度将6mol/L磷酸溶液;
3)依次将8ml溶液C、4ml溶液D逐滴滴入40ml溶液A,用1mol/L的氨水或盐酸调节pH=2,全程磁力搅拌;
4)将上述所得溶液转入反应釜中,使得其填充比为50%。将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中,以40℃/min的升温速率由室温升温到220℃,并保温90min,得到悬浮液;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后在60℃下干燥8h、研磨,得到NaFePO4纳米棒。
实施例3
1)称取0.8g抗坏血酸溶于200ml 1mol/L盐酸溶液,将其记为溶液A;
2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.4mol/L淡绿色透明溶液,将其记为溶液B;配制浓度为2.5mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度将4mol/L磷酸溶液;
3)依次将8ml溶液C、5ml溶液D逐滴滴入50ml溶液A,用1mol/L的氨水或盐酸调节pH=2,全程磁力搅拌;
4)将上述所得溶液转入反应釜中,使得其填充比为50%。将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中,以40℃/min的升温速率由室温升温到180℃,并保温60min,得到悬浮液;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后在80℃下干燥6h、研磨,得到NaFePO4纳米棒。
实施例4
1)称取0.5g抗坏血酸溶于500ml 1mol/L盐酸溶液,将其记为溶液A;
2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.2mol/L淡绿色透明溶液,将其记为溶液B;配制浓度为2mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度将2mol/L磷酸溶液;
3)依次将5ml溶液C、溶液D逐滴滴入50ml溶液A,用1mol/L的氨水或盐酸调节pH=2,全程磁力搅拌;
4)将上述所得溶液转入反应釜中,使得其填充比为50%。将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中,以40℃/min的升温速率由室温升温到220℃,并保温90min,得到悬浮液;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后在80℃下干燥8h、研磨,得到NaFePO4纳米棒。
本发明并不局限上述所列举的具体实施方式,本领域的技术人员可以根据本发明工作原理和上面给出的具体实施方式,可以做出各种等同的修改、等同的替换、部件增减和重新组合,从而构成更多新的实施方式。
Claims (7)
1.一种NaFePO4纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取抗坏血酸溶于盐酸溶液得到溶液A,其中每50-500ml盐酸溶液中加入0.5-1g抗坏血酸;
2)将FeCl2·4H2O溶于溶液A,配制成Fe2+浓度为0.2-0.6mol/L的溶液,将其记为溶液B;配制浓度为2-3mol/L氢氧化钠溶液,记为溶液C;配制浓度为2-6mol/L磷酸溶液,记为溶液D;
3)依次将溶液C、D逐滴滴入溶液B,调节pH至酸性,整个体系中保持摩尔比Na;Fe:P=1:1:1;
4)将步骤3)所得溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中反应得到悬浮液;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡,并反复洗涤,然后干燥、研磨,得到NaFePO4纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种NaFePO4纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤1)中盐酸浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种NaFePO4纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤3)中采用1mol/L的氨水或盐酸调节pH=2。
4.根据权利要求1所述的一种NaFePO4纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤3)全过程均在磁力搅拌下进行。
5.根据权利要求1所述的一种NaFePO4纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤4)中将反应釜密封后,置于微波水热反应仪中反应具体为:以40℃/min的升温速率由室温升温到150~220℃,并保温30~90min。
6.根据权利要求1所述的一种NaFePO4纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤4)中反应釜的体积为100ml,填充比为50%。
7.根据权利要求1所述的一种NaFePO4纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤5)中干燥具体为将粉体置于电热真空干燥箱内在60-80℃下干燥6-8h。
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GR01 | Patent grant | ||
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