CN106783196A - 一种多面体三氧化二铁纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多面体三氧化二铁纳米材料的制备方法，包括将铁盐、铵盐与水混合，在180~200℃下水热反应24~48h，过滤，清洗，烘干，得到所述多面体三氧化二铁纳米材料；所述铁盐和铵盐的混合摩尔比为（1~5）：1；所述铵盐的浓度为10~40mmol/L。本发明提供的制备方法能耗低，原料简便易取，操作简单，易于实现，制备得到的Fe2O3多面体纳米材料，比表面积高，大大增加了电极表面的活性位点，从而有效增大了电极材料的电容性能。另外，由于多面体纳米材料所独有的性质，电子传输路径变短，更有利于电容性能的表达，因而能够对能源进行有效存储，为目前能源储存问题提供了很好的材料，具备极大的应用前景。

Description

一种多面体三氧化二铁纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于储能材料制备技术领域，更具体地，涉及一种多面体三氧化二铁纳米材料的制备方法。
背景技术
随着人口的爆炸式增长和社会的快速发展，人类对能源的各种需求亦日益增长。而现有的以传统化石能源已不能长期满足未来社会对能源的各种需求，另外，伴随着化石能源的开发，温室效应日益严重，生态环境日益恶化，纯净和可再生的绿色能源已经成为人们关注的焦点。随着社会经济和科技的发展，各种的新型能源开发和利用要求研发不同种类的能量储存装置来实现新能源的高效转化及利用。实现新能源的深度开发和高效利用，新型高效、稳定的电能存储装置的研制是关键。
超级电容器是一种性能介于电池与传统电容器之间的新型、高效、实用的能量存储装置，具有充放电速度快、功率密度高、使用寿命长、使用温度窗口宽、环境友好等优点，目前已应用于计算机备用电源、电动汽车、应急照明、信号监控以及与燃料电池、镍氢电池等动力电池复合作为电动汽车的动力电源等，有着极为广阔的应用前景。超级电容器目前已经被列入《国家中长期科学和技术发展纲要》（2005－2020年）。随着对超级电容器研究的深入，研究者们已深刻认识到要提高超级电容器的性能，关键在于寻找高性能的储能电极材料。
目前常用的电极材料有以活性炭为主的多孔碳材料、过渡金属化合物以及导电聚合物等。商用的电容器主要以碳材料为主，但是碳材料普遍存在电容量低的缺点。因此，近几年很多科研重点都集中在具有较高理论容量的过渡金属氧化物上。
在各种金属氧化物中，氧化钌及其水合物被公认为是最理想的超电容材料，但是由于其资源稀缺和价格昂贵极大地限制了它的应用。寻找廉价、环境友好、电容性能良好、能代替二氧化钌的金属氧化物是目前的研究热点。
过渡的金属氧化物如二氧化锰、氧化镍、氧化铁等电化学性能好，理论比电容大、电化学窗口宽，资源丰富，价格低廉，环境友善是发展超级电容器极具潜力的候选电极材料，引起了广泛的研究兴趣。
与其他材料相比，Fe2O3不但具有较高的理论电容和合适的负电位工作区间，而且资源丰富，价格低廉，环境友好，因而是一种极具发展潜力的高性能负极材料。然而，由于它的弱电导性(∼10−14 S/cm)，导致其倍率性能、能量密度及功率密度偏低和稳定性较差，严重制约着它在高性能混合型超级电容器中的广泛应用。为了改善Fe2O3电极材料的导电性和循环稳定性，科研工作者做了大量的探索。目前最常用的方法构建各种具有高比表面积的Fe2O3纳米材料，如纳米棒，纳米花，纳米片。尽管近年来Fe2O3电极材料的电容性能得到了较大的提升，但到目前为止，关于制备多面体的Fe2O3纳米材料的简便方法很少。因此，Fe2O3纳米材料的大批量生产仍然受到限制。
发明内容
本发明的目的在于根据现有技术中的不足，提供了一种多面体三氧化二铁纳米材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种多面体三氧化二铁纳米材料的制备方法，包括将铁盐、铵盐与水混合，在180~200℃下水热反应24~48h，过滤，清洗，烘干，得到所述多面体三氧化二铁纳米材料；所述铁盐和铵盐的混合摩尔比为1：（0.2~1）；所述铵盐的浓度为10~40mmol/L。
优选地，所述铁盐和铵盐的混合摩尔比为1：（0.2~0.4）。
最优选地，所述铁盐和铵盐的混合摩尔比为1：0.2，所述水热反应的温度为180℃，所述水热反应的时间为48h。所述铵盐的浓度为10mmol/L。
优选地，所述铁盐为氯化铁，所述铵盐为氟化铵。
优选地，所述铁盐为六水三氯化铁。
优选地，所述的水热反应在反应釜中进行。
优选地，制备方法具体包括如下步骤：
S1.将铁盐配置成相应浓度的水溶液，然后将铵盐配置成相应溶度的水溶液，混合两种铁盐的水溶液和铵盐的水溶液，搅拌；
S2.将S1中混合水溶液置于反应釜中，放入烘箱，在180~200℃下水热反应24~48h，过滤，清洗，烘干，得到所述多面体三氧化二铁纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明提供的制备方法能耗低，原料简便易取，操作简单，易于实现，制备得到的Fe2O3多面体纳米材料，比表面积高，大大增加了电极表面的活性位点，从而有效增大了电极材料的电容性能。另外，由于多面体纳米材料所独有的性质，电子传输路径变短，更有利于电容性能的表达，因而能够对能源进行有效存储，为目前能源储存问题提供了很好的材料，具备极大的应用前景。
附图说明
图1：(a)为实施例2中多面体Fe2O3的低倍率扫描电镜(SEM)图片，(b)为实施例2中多面体Fe2O3的高倍率扫描电镜(SEM)图片；
图2：实施例2中多面体Fe2O3的透射电镜(TEM)图片。
图3：(a)为实施例2中多面体Fe2O3的X-射线衍射(XRD)谱图，(b)为实施例2中多面体Fe2O3的在100 mV/s下的循环伏安曲线。
图4为实施例1中制备得到的多面体Fe2O3的扫描电镜(SEM)图。
图5为实施例3中制备得到的多面体Fe2O3的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1：
Fe2O3的合成是通过水热法一步实现的，具体步骤为：
（1）在烧杯中称取0.2702g六水三氯化铁固体，加入20毫升水，备用。
（2）称取2.9632g氟化铵固体配置成4mol/L溶液，用移液枪移取200μL加入步骤（1）中备用溶液。搅拌均匀后置入反应釜中，在烘箱中反应180℃，48h后取出。
（3）倒掉上清液，用蒸馏水离心三次，最后得到的产物烘干就是最终产品。
实施例2-9：
基于实施例1的方案，通过调控不同的反应条件，影响Fe2O3的生长，条件如表1所示。
表1.实施例1~9中 Fe2O3多面体的生长调控条件
对比例1：其他条件同实施例1，不同的是反应温度为220℃，在经过和实施例1条件相同的水热条件下不能得到多面体三氧化二铁纳米材料。
对比例2：其他条件同实施例1，不同的是水热反应时间为12h，在经过和实施例1条件相同的水热条件下不能得到多面体三氧化二铁纳米材料。
对比例3：其他条件同实施例1，不同的是六水三氯化铁和氟化铵的反应摩尔比为1:5，在经过和实施例1条件相同的水热条件下不能得到多面体三氧化二铁纳米材料。
从表1中结果来看，均能得到一定的多面体三氧化二铁。而对比例1~3中条件发生改变，不能得到多面体三氧化二铁。
图4为实施例1中制备得到的多面体Fe2O3的扫描电镜(SEM)图。该条件得到的多面体Fe2O3质量不如实施例2，图5为实施例3中制备得到的多面体Fe2O3的扫描电镜(SEM)图。从其扫描电镜图来看，存在破碎的情况，其质量也不如实施例2中制备得到的产品。
从图1和图2中可以看出，实施例2中水热合成的Fe2O3均为多面体，且粒径均匀，平均直径和长度分别为~1.2um，~1.6um，其质量较好。
从图3中实施例2合成得到的多面体Fe2O3的循环伏安曲线可以看出，这种曲线近似矩形，表明这种多面体的Fe2O3材料具有良好的可逆性和电容特性。通过计算，这种多面体的Fe2O3材料的面积电容值为0.64 mF/cm2，表明其很好的超电容性能。

Claims (7)

1.一种多面体三氧化二铁纳米材料的制备方法，其特征在于，包括将铁盐、铵盐与水混合，在180~200℃下水热反应24~48h，过滤，清洗，烘干，得到所述多面体三氧化二铁纳米材料；所述铁盐和铵盐的混合摩尔比为1：（0.2~1）；所述铵盐的浓度为10~40mmol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐和铵盐的混合摩尔比为1：（0.2~0.4）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐和铵盐的混合摩尔比为1：0.2，所述水热反应的温度为180℃，所述水热反应的时间为48h，所述铵盐的浓度为10mmol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁，所述铵盐为氟化铵。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐为六水三氯化铁。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水热反应在反应釜中进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1.将铁盐配置成相应浓度的水溶液，然后将铵盐配置成相应溶度的水溶液，混合两种铁盐的水溶液和铵盐的水溶液，搅拌；
S2.将S1中混合水溶液置于反应釜中，放入烘箱，在180~200℃下水热反应24~48h，过滤，清洗，烘干，得到所述多面体三氧化二铁纳米材料。
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