CN106573237A - 负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法以及由此制备的负载在载体上的纳米粒子 - Google Patents
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Abstract
本说明书涉及一种负载在载体上的纳米粒子的制备方法，以及由此制备的负载在载体上的纳米粒子。
Description
技术领域
本申请要求于2014年8月6日提交到韩国知识产权局的韩国专利申请No.10-2014-0100979的优先权和权益，该申请的全部内容通过引用并入本文中。
本说明书涉及一种负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法，以及由此制备的负载在疏水性载体上的纳米粒子。
背景技术
炭黑通常用作燃料电池催化剂的载体。然而，当炭黑用作载体时，由于碳的腐蚀而产生耐久性方面的问题。
为了缓解该问题，已经积极地进行了对具有较高的耐腐蚀性的结晶碳形式的碳纳米管(CNT)、碳纳米纤维(CNF)和碳纳米笼(CNC)等的研究。然而，这些结晶碳形式存在的问题是，由于其较强的表面疏水性，这些碳形式不能很好地分散在极性溶剂中。由于这个原因，存在的问题是，在将铂负载到碳载体的过程中，铂不能均匀地分散而团聚。
为了解决该问题，已经广泛地使用酸处理方法(Chem.Eur.J.，8,1151)，其中碳的表面经氧化以将官能团结合至表面。在酸处理方法中，使用强酸如硝酸、硫酸或者硝酸和硫酸的混合液，并在碳的表面上形成含氧官能团如羧基(-COOH)、羟基(-OH)和羰基(>C＝O)。由于在碳的表面上形成这样的官能团，亲水性提高，从而为铂离子提供死锁点(deadlockpoint)，并且在极性溶剂中的溶解性提高，从而提高铂的分散性。
然而，存在的问题是，使用酸处理对结晶碳进行表面处理破坏了结晶碳的表面，从而降低结晶碳的耐腐蚀性，并且耐久性劣化。因此，使用强酸的酸处理方法有利于负载催化剂，但是具有通过增加对碳的腐蚀而降低燃料电池的催化剂的耐久性的局限性。
[引用列表]
韩国专利申请特许公开No.10-2013-0090807的官方公报
发明内容
技术问题
本说明书提供一种负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法，以及由此制备的负载在疏水性载体上的纳米粒子。
技术方案
本说明书的一个示例性实施方案提供一种负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法，该制备方法包括：制备纳米粒子的纳米粒子制备步骤；纳米粒子表面改性步骤，搅拌包含含有纳米粒子的水溶液、非极性溶剂、有机分散剂和酸的非极性溶液，从而使纳米粒子移动至非极性溶液；以及负载步骤，通过将含有纳米粒子的非极性溶液与疏水性载体混合，将纳米粒子负载到疏水性载体上。
本说明书的一个示例性实施方案提供通过所述制备方法制备的负载在疏水性载体上的纳米粒子。
本说明书的一个示例性实施方案提供负载在疏水性载体上的纳米粒子，包括：疏水性载体；以及一个或多个负载在疏水性载体上的纳米粒子，其中，所述疏水性载体是未经过预处理的碳基载体。
本说明书的一个示例性实施方案提供一种包含所述负载在疏水性载体上的纳米粒子的催化剂。
有益效果
根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在疏水性载体上的纳米粒子的优点在于，由于使用未经过化学处理的疏水性载体，因此纳米粒子具有优异的耐腐蚀性。
另外，在根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在疏水性载体上的纳米粒子中，由于使用未经过化学处理的疏水性载体，因此载体的电导率不受损害。
此外，在根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在疏水性载体上的纳米粒子中，由于使用未经过化学处理的疏水性载体，因此载体的比表面积不会损失。
根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法具有的优点在于，在水体系中制备的纳米粒子可以容易地分散在疏水性载体中。
附图说明
图1示出了在根据实施例1的制备方法中，纳米粒子移动至非极性溶液的结果；
图2和图3示出了根据实施例1的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图；
图4和图5示出了根据实施例2的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图；
图6示出了根据实施例3的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图；
图7示出了根据实施例4的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图；
图8示出了根据比较例1的负载在载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
当在本说明书中某一部分“包含”某一组分时，除非另外特别描述，否则这并不表示排除另外的组分，而是表示还可以包含另外的组分。
下文中，将更详细地描述本说明书。
本说明书的一个示例性实施方案提供一种负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法，该制备方法包括：制备纳米粒子的纳米粒子制备步骤；纳米粒子表面改性步骤，搅拌包含含有纳米粒子的水溶液、非极性溶剂、有机分散剂和酸的非极性溶液，从而使纳米粒子移动至非极性溶液；以及负载步骤，通过将含有纳米粒子的非极性溶液与疏水性载体混合，将纳米粒子负载到疏水性载体上。
根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在载体上的中空金属纳米粒子可以是载体与负载在该载体上的中空金属纳米粒子的复合物。此外，根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在载体上的中空金属纳米粒子可以是催化剂。
根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法具有的优点在于，纳米粒子在水体系中制备，具有亲水性表面的纳米粒子的表面可以被改性，因此，纳米粒子可以容易地分散在非极性载体中。
具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法具有的优点在于，在不经过化学处理如酸处理的情况下，纳米粒子可以容易地分散在非极性溶剂，即，碳基载体中。这样，可以降低根据化学处理的载体的比表面积，并且可以防止电导率降低，此外，可以防止载体的耐腐蚀性劣化。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子制备步骤可以通过使用包含至少一种阴离子表面活性剂的水溶液来制备纳米粒子。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子制备步骤可以通过使用包含一种或多种阴离子表面活性剂和一种或多种金属盐的水溶液来制备纳米粒子。
另外，可以使用纳米粒子制备步骤中的纳米粒子而没有限制，只要所述纳米粒子是通过使用阴离子表面活性剂制备的纳米粒子即可。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子制备步骤可以制备包含纳米粒子的水溶液，其中至少一种阴离子表面活性剂结合至纳米粒子的表面。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子可以是核-壳纳米粒子、含有中空核的中空纳米粒子以及碗型纳米粒子等。然而，本说明书的纳米粒子的结构不限于这些实例。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子的平均粒径可以为30nm以下。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子的平均粒径可以为20nm以下，或12nm以下，或10nm以下。此外，根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子的平均粒径可以为6nm以下。根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子的平均粒径可以为1nm以上。当纳米粒子的平均粒径为30nm以下时，具有所述纳米粒子可以用于多个领域的巨大优点。而且，纳米粒子的平均粒径更优选地为20nm以下。此外，当纳米粒子的平均粒径为10nm以下或6nm以下时，粒子的表面积进一步扩大，因而具有纳米粒子在多个领域中使用的适用性进一步提高的优点。例如，当将在所述粒径范围内形成的纳米粒子用作催化剂时，效率会显著提高。
根据本说明书的一个示例性实施方案，金属纳米粒子的平均粒径是指通过使用图像软件(MAC-View)测量200个或更多个中空金属纳米粒子的直径，通过统计分布测定平均粒径而获得的值。
根据本说明书的一个示例性实施方案，多数金属纳米粒子的粒径可以在金属纳米粒子的平均粒径的80％至120％的范围内。具体地，金属纳米粒子的粒径可以在金属纳米粒子的平均粒径的90％至110％的范围内。当粒径超过所述范围时，金属纳米粒子的尺寸整体上变得不均匀，从而会难以确保金属纳米粒子所需的独特的物理性能值。例如，当将金属纳米粒子中超过金属纳米粒子的平均粒径的80％至120％的范围的金属纳米粒子用作催化剂时，催化剂的活性会变得略微不足。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子可以是核-壳纳米粒子。根据本说明书的一个示例性实施方案，核-壳纳米粒子的制备步骤包括如下步骤：向包含第一金属盐和第一表面活性剂的第一水溶液中添加第一还原剂，以形成包含第一金属的核粒子，以及向包含所述核粒子、第二金属盐和第二表面活性剂的第二水溶液中添加第二还原剂，从而在核粒子的表面的至少一部分上形成包含第二金属的壳，并且第一表面活性剂和第二表面活性剂中的至少一种可以是阴离子表面活性剂。
在根据本说明书的一个示例性实施方案的核-壳纳米粒子的制备步骤中，第一表面活性剂可以在第一水溶液中形成包含亲水性分支的胶束。第一金属盐可以被包封在胶束的亲水性分支中，并且在第一水溶液中溶解的第一金属盐可以通过包封而均匀地分散在第一水溶液中。此外，第一金属盐可以均匀地分散在第一溶液中，从而形成尺寸均匀的核粒子。
另外，在根据本说明书的一个示例性实施方案的核-壳纳米粒子的制备步骤中，第二表面活性剂可以吸附在核粒子或第二金属盐的表面上。此外，由于第二金属盐可以通过第二表面活性剂吸附在核粒子的表面上，因而可以形成核粒子与第二金属盐的复合物。在这种情况下，第二表面活性剂可以吸附在第二金属盐的表面上，因此，核粒子与第二金属盐的复合物可以均匀地分散在第二水溶液中。核粒子与第二金属盐的复合物可以均匀地分散在第二溶液中，从而形成尺寸均匀的核-壳粒子。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子可以是中空纳米粒子。根据本说明书的一个示例性实施方案，中空纳米粒子的制备步骤可以包括：向包含一种或多种阴离子表面活性剂、第一金属盐和第二金属盐的水溶液中添加还原剂，从而形成包含第一金属和第二金属的壳。
另外，根据本说明书的一个示例性实施方案，通过使用阴离子表面活性剂和氨基酸类稳定剂，可以制备其中中空纳米粒子的壳的至少一部分为空的结构的纳米粒子或碗型纳米粒子。
在根据本说明书的一个示例性实施方案的中空纳米粒子的形成步骤中，一种或多种表面活性剂可以在水溶液中形成胶束，并且第一金属盐和第二金属盐可以包围胶束的外表面。此外，第一金属盐和第二金属盐可以通过还原剂被还原成金属，并且胶束区域可以形成为具有中空部分。
在本说明书中，“中空”是指中空金属纳米粒子的核部分是空的。此外，中空可以包括如下空间，其中构成纳米粒子的物质不存在的体积为50体积％以上，具体地为70体积％以上，更具体地为80体积％以上。
根据本说明书的一个示例性实施方案，在纳米粒子表面改性步骤中的非极性溶剂可以包括介电常数为15以下的溶剂。具体地，作为非极性溶剂，可以使用己烷、苯、甲苯和氯仿等，但是非极性溶剂不限于此。
根据本说明书的一个示例性实施方案，在纳米粒子表面改性步骤中的有机分散剂可以包括选自烷基胺类物质和脂肪酸类物质中的一种或多种。
根据本说明书的一个示例性实施方案，烷基胺类物质可以是具有1至30个碳原子的取代或未取代的烷基胺。具体地，烷基胺类物质可以是油酰胺。
根据本说明书的一个示例性实施方案，脂肪酸类物质可以是具有如下结构的物质，其中碳链具有1至30个碳原子并且羧基被取代基取代或未被取代。具体地，脂肪酸类物质可以是油酸。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子表面改性步骤可以是对纳米粒子的表面进行疏水改性的步骤。
根据本说明书的一个示例性实施方案，在纳米粒子表面改性步骤中的酸可以是盐酸。
根据本说明书的一个示例性实施方案，阴离子表面活性剂结合至水溶液中包含的纳米粒子的表面，酸的氢离子可以用于结合至阴离子表面活性剂的头基，以将阴离子表面活性剂与纳米粒子分离。此外，从阴离子表面活性剂分离的纳米粒子的表面可以结合至有机分散剂，从而对纳米粒子的表面进行疏水改性。
根据本说明书的一个示例性实施方案，含有纳米粒子的水溶液与非极性溶剂的体积比可以为1:1至1:3。
根据本说明书的一个示例性实施方案，有机分散剂的含量可以是每100ml的非极性溶剂2mmol至5mmol。
当有机分散剂的含量小于该范围时，会产生纳米粒子不能顺利地移动至非极性溶液的问题。
根据本说明书的一个示例性实施方案，基于含有纳米粒子的水溶液，酸的含量可以为20重量％至80重量％。
当酸的含量小于所述范围时，会产生纳米粒子不能顺利地移动至非极性溶液的问题。
在根据本说明书的一个示例性实施方案的纳米粒子表面改性步骤中，含有纳米粒子的水溶液还可以包含醇类溶剂。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，含有纳米粒子的水溶液还可以包含乙醇。
根据本说明书的一个示例性实施方案，在醇类溶剂中，醇类物质相对于水的含量可以为80体积％以上或90体积％以上。当醇类溶剂中醇类物质的含量为80体积％以上时，纳米粒子可以充分地从水溶液移动至非极性溶液。
根据本说明书的一个示例性实施方案，醇类溶剂可以用于提高含有纳米粒子的水溶液中包含的表面活性剂的溶解性，以降低含有纳米粒子的水溶液的粘度，从而使水溶液中包含的纳米粒子顺利地移动至非极性溶液。
在根据本说明书的一个示例性实施方案的纳米粒子制备步骤中，水溶液还可以包含稳定剂。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，稳定剂可以是选自氨基酸、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、柠檬酸二钠和柠檬酸三钠中的一种或者两种或更多种的混合物。
在根据本说明书的一个示例性实施方案的负载步骤中，疏水性载体可以是未经过预处理的碳基载体。
根据本说明书的一个示例性实施方案，作为碳基载体，可以使用选自炭黑、碳纳米管(CNT)、石墨、石墨烯、活性炭、介孔碳、碳纤维和碳纳米线中的一种。
根据本说明书的一个示例性实施方案，炭黑可以是超导电乙炔黑(Denkablack)、科琴黑(Ketjenblack)或乙炔黑。
根据本说明书的一个示例性实施方案，疏水性载体可以是未经过诸如酸处理的化学处理的载体。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，疏水性载体可以是未经过化学处理的碳基载体。
在根据本说明书的一个示例性实施方式的负载步骤中，疏水性载体可以是包含在醇类溶剂中的载体。
本说明书的一个示例性实施方案还可以包括在负载步骤之后进行乙酸处理以除去有机分散剂的步骤。
根据本说明书的一个示例性实施方案，乙酸处理可以在50℃至90℃的气氛下进行。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，乙酸处理可以在60℃至70℃的气氛下进行。
本说明书的一个示例性实施方案还可以包括在负载步骤之后用醇类溶液洗涤载体然后干燥载体的步骤。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，在洗涤载体然后干燥载体的步骤中的醇类溶液可以是乙醇。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子可以是金属纳米粒子。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子可以包含一种或多种金属，并且可以由一种金属或者两种或更多种金属的合金形成。特别地，根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子不是由金属氧化物或硅氧化物形成。然而，除了金属或金属的合金之外，纳米粒子还可以包含一部分杂质。
根据本说明书的一个示例性实施方案，纳米粒子可以具有球形。
本说明书的“球形”不仅表示完美的球形，而且可以包括大致球形的形状。例如，在纳米粒子中，球形的外表面可以不光滑，并且一个纳米粒子的曲率半径可以不是恒定的。
根据本说明书的一个示例性实施方案，在纳米粒子制备步骤中，一种或多种表面活性剂的浓度可以分别是相对于水的临界胶束浓度(CMC)的1倍至10倍。
本说明书中的临界胶束浓度(CMC)是指表面活性剂在溶液中形成分子或离子的群(胶束)的浓度的下限。
在根据本说明书的一个示例性实施方案的纳米粒子制备步骤中，一种或多种金属盐可以分别是金属的硝酸盐、卤化物、氢氧化物或硫酸盐。
根据本说明书的一个示例性实施方案，对金属盐没有特别地限制，只要金属盐可以分别在溶液中电离以提供金属离子或包含金属离子的原子团离子即可。
根据本说明书的一个示例性实施方案，金属盐可以各自独立地是选自属于元素周期表中第3族至第15族的金属、准金属、镧系金属和锕系金属的金属的盐。
根据本说明书的一个示例性实施方案，金属盐可以各自为选自铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、钼(Mo)、锇(Os)、铱(Ir)、铼(Re)、钯(Pd)、钒(V)、钨(W)、钴(Co)、铁(Fe)、硒(Se)、镍(Ni)、铋(Bi)、锡(Sn)、铬(Cr)、钛(Ti)、金(Au)、铈(Ce)、银(Ag)和铜(Cu)的金属的盐。
本说明书的阴离子表面活性剂可以选自十二烷基硫酸铵、1-庚烷磺酸钠、己烷磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸三乙醇铵、月桂酸钾、硬脂酸三乙醇胺、十二烷基硫酸锂、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯硫酸盐、海藻酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇、磷脂酰丝氨酸、磷脂酸及其盐、甘油酯、羧甲基纤维素钠、胆汁酸及其盐、胆酸、脱氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺胆酸、甘氨脱氧胆酸、烷基磺酸盐、芳基磺酸盐、烷基磷酸盐、烷基膦酸盐、硬脂酸及其盐、硬脂酸钙、磷酸盐、羧甲基纤维素钠、磺基琥珀酸二辛酯、磺基琥珀酸钠的二烷基酯、磷脂和羧甲基纤维素钙。然而，阴离子表面活性剂不限于此。
根据本申请的一个示例性实施方案，对还原剂没有特别地限制，只要还原剂是标准还原电位为-0.23V以下，特别是-4V至-0.23V的强还原剂，并且具有可以将溶解的金属离子还原至沉淀为金属粒子的还原能力即可。
还原剂可以是，例如，选自NaBH4、NH2NH2、LiAlH4和LiBEt3H中的至少一种。
当使用弱还原剂时，反应速度较低并且需要随后加热溶液，使得难以实现连续工艺，因此，在大规模生产方面会存在问题，特别是，当使用作为弱还原剂之一的乙二醇时，存在由于高粘度导致流速降低从而导致在连续工艺中生产率较低的问题。
本说明书的一个示例性实施方案提供通过所述制备方法制备的负载在载体上的纳米粒子。
本说明书的一个示例性实施方案提供负载在疏水性载体上的纳米粒子，包括：疏水性载体；以及一个或多个负载在疏水性载体上的纳米粒子，其中，所述疏水性载体是未经过预处理的碳基载体。具体地，根据本说明书的一个示例性实施方案，负载在疏水性载体上的纳米粒子的平均粒径可以为30nm以下。
根据本说明书的一个示例性实施方案，负载在疏水性载体上的纳米粒子的各个配置与上述内容相同。
根据本说明书的一个示例性实施方案，疏水性载体不经过化学预处理，并且具有电导率高且比表面积广的优点。
具体地，为了比较酸处理过的疏水性载体和本说明书的未经过酸处理的疏水性载体的电导率和比表面积，使用碳载体Vulcan XC-72R和Ketjen 600JD来测定物理性能，获得的结果示于下表1中。
[表1]
从表1中可以看出，经过预处理的载体和未经过预处理的载体之间的物理性能存在显著差异。因此，可以推断，根据本说明书的一个示例性实施方案的负载在疏水性载体上的纳米粒子具有优异的导电性和催化活性。
电导率是待测粉末的电阻值，其通过使用粉末电阻装置在1600Kg的压力下测定。
BET比表面积通过由Micromeritics有限公司制造的ASAP 2010装置测定，并且是指通过在200℃下进行12小时预处理，然后将相对压力设定为0.05至3并测定5个点而计算的值。
本说明书的一个示例性实施方案提供一种包含负载在载体上的纳米粒子的催化剂。
下文中，将参照用于具体描述本说明书的实施例来详细地描述本说明书。然而，根据本说明书的实施例可以以各种形式进行修改，并且不应理解为本说明书的范围局限于下面详细描述的实施例。提供本说明书的实施例以向本领域的普通技术人员更完整地说明本说明书。
[实施例1]
将0.06mmol的作为第一金属盐的Ni(NO3)2、0.02mmol的作为第二金属盐的K2PtCl4、0.2mmol的作为稳定剂的柠檬酸三钠和1ml的作为表面活性剂的30％十二烷基硫酸铵(ALS)加入并溶解在52ml的水中以形成溶液，并将该溶液搅拌30分钟。在这种情况下，Ni(NO3)2与K2PtCl4的摩尔比为3:1，在这种情况下，测定的ALS的浓度为相对于水的临界胶束浓度(CMC)的约2倍。接着，向所述溶液中加入0.26mmol的作为还原剂的NaBH4，使所得到的混合物反应30分钟。
向含有纳米粒子的水溶液中添加其中混合有30ml的己烷和0.22ml的油酰胺的非极性溶液，向所得溶液中进一步添加13ml的1.3mol的盐酸和56ml的乙醇，然后将所得到的混合物剧烈搅拌，然后静置以确认纳米粒子移动至己烷层。
图1示出了在根据实施例1的制备方法中，纳米粒子移动至非极性溶液的结果。具体地，图1(1)示出了在向含有纳米粒子的水溶液中添加己烷并搅拌所得溶液之前的状态，图1(2)示出了搅拌水溶液然后静置，然后纳米粒子移动至己烷的状态。
另外，将含有纳米粒子的己烷注入到包含在乙醇中且未经过预处理的碳载体(Ketjen 600JD)中，将所得到的混合物搅拌1至2小时。此外，为了除去油酰胺，在70℃下进行乙酸处理，用乙醇洗涤纳米粒子，然后干燥以制备负载在疏水性载体上的纳米粒子。
图2和图3示出了根据实施例1的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图。
[实施例2]
除了使用Vulcan XC-72R作为未经过预处理的碳载体之外，以与实施例1中相同的方式制备负载在疏水性载体上的纳米粒子。
图4和图5示出了根据实施例2的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图。
[实施例3]
除了使用碳纳米管(CNT)作为未经过预处理的碳载体之外，以与实施例1中相同的方式制备负载在疏水性载体上的纳米粒子。
图6示出了根据实施例3的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图。
[实施例4]
将0.03mmol的作为第一金属盐的Ni(NO3)2、0.01mmol的作为第二金属盐的K2PtCl4、0.05mmol的作为稳定剂的甘氨酸和0.3ml的30％的作为表面活性剂的十二烷基硫酸铵(ALS)加入并溶解在26ml的水中以形成溶液，并将该溶液搅拌30分钟。接着，向该溶液中加入0.13mmol的作为还原剂的NaBH4，使所得到的混合物反应30分钟。
向含有纳米粒子的水溶液中添加其中混合有30ml的己烷和0.22ml的油酰胺的非极性溶液，向所得溶液中进一步添加26ml的1.3mol的盐酸和56ml的乙醇，然后将所得到的混合物剧烈搅拌，然后静置以确认纳米粒子移动至己烷层。
另外，将含有纳米粒子的己烷注入到包含在乙醇中且未经过预处理的碳载体(Vulcan XC-72R)中，将所得混合物搅拌1至2小时。此外，为了除去油酰胺，在70℃下进行乙酸处理，用乙醇洗涤纳米粒子，然后干燥以制备负载在疏水性载体上的纳米粒子。
图7示出了根据实施例4的负载在疏水性载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图。
[比较例1]
将实施例1中的含有纳米粒子的水溶液注入到包含在乙醇中且未经过预处理的碳载体(Vulcan XC-72R)中，将所得混合物搅拌1至2小时。此外，为了除去表面活性剂，在70℃下进行乙酸处理，用乙醇和水洗涤纳米粒子，然后干燥以制备负载在载体上的纳米粒子。
图8示出了根据比较例1的负载在载体上的纳米粒子的透射电镜(TEM)图。
从图2至图7可以看出，在根据实施例的负载在疏水性载体上的纳米粒子的情况下，大量的纳米粒子均匀地负载在载体上。相反，可以看出，在图8中，在根据比较例的负载在载体上的纳米粒子的情况下，大多数纳米粒子未能负载在载体上。
Claims (19)
1.一种负载在疏水性载体上的纳米粒子的制备方法，该制备方法包括：
制备纳米粒子的纳米粒子制备步骤；
纳米粒子表面改性步骤，搅拌包含含有所述纳米粒子的水溶液、非极性溶剂、有机分散剂和酸的非极性溶液，从而使所述纳米粒子移动至所述非极性溶液；以及
负载步骤，通过将所述含有纳米粒子的非极性溶液与疏水性载体混合，将所述纳米粒子负载到所述疏水性载体上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述纳米粒子制备步骤通过使用包含至少一种阴离子表面活性剂的水溶液制备纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述纳米粒子制备步骤制备含有纳米粒子的水溶液，在该水溶液中，至少一种阴离子表面活性剂结合至所述纳米粒子的表面。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述纳米粒子的平均粒径为30nm以下。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述纳米粒子表面改性步骤中的所述非极性溶剂包括介电常数为15以下的溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述纳米粒子表面改性步骤中的所述有机分散剂包括选自烷基胺类物质和脂肪酸类物质中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述纳米粒子表面改性步骤对所述纳米粒子的表面进行疏水改性。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含有纳米粒子的水溶液与所述非极性溶剂的体积比为1:1至1:3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述有机分散剂的含量为每100ml的所述非极性溶剂2mmol至5mmol。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，基于所述含有纳米粒子的水溶液，所述酸的含量为20体积％至80体积％。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述纳米粒子表面改性步骤中的所述含有纳米粒子的水溶液还包含醇类溶剂。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述负载步骤中的所述疏水性载体是未经过预处理的碳基载体。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述负载步骤中的所述疏水性载体包含在醇类溶剂中。
14.根据权利要求1所述的制备方法，在所述负载步骤之后，还包括进行乙酸处理以除去所述有机分散剂的步骤。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其中，所述乙酸处理在50℃至90℃的气氛下进行。
16.通过权利要求1至15中的任意一项所述的制备方法制备的负载在疏水性载体上的纳米粒子。
17.一种包含权利要求16所述的负载在疏水性载体上的纳米粒子的催化剂。
18.负载在疏水性载体上的纳米粒子，包括：
疏水性载体；以及
一个或多个负载在所述疏水性载体上的纳米粒子，
其中，所述疏水性载体是未经过预处理的碳基载体。
19.根据权利要求18所述的纳米粒子，其中，所述纳米粒子的平均粒径为30nm以下。
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