JP7341820B2 - ニッケル微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、MLCCにはさらなる小型化及び大容量化が求められている。MLCCの小型化及び大容量化を実現するための一つの手段として、金属微粒子の平均粒子径が例えば、0.2μm以下であるようなさらに微細な金属微粒子が求められている。
特許文献1には、バーナを用いて炉内に高温還元雰囲気を形成し金属化合物から金属を得る方法において、酸素もしくは酸素富化空気を用いて燃料を部分燃焼させることで炉内に高温還元雰囲気を形成し、バーナの酸素比を調製すると共に前記バーナにより生成した高温還元気流中に粉体状の金属化合物を噴出させて該金属化合物を加熱・還元することにより、粒径を制御した球状の金属超微粉を生成させることを特徴とする金属超微粉の製造方法が記載されている。
特許文献2には、バーナにより炉内に形成された還元性火炎中に原料となる金属粉を吹き込み、火炎中で金属粉を溶融し蒸発状態とし、球状の金属超微粉を得ることを特徴とする金属超微粉の製造方法が記載されている。
加えて、ニッケル微粒子が分散したペーストには、焼結の際にクラック等の焼結不良が少ないこと、すなわち優れた焼結性が求められる。
[1] 還元性火炎中でニッケル又はニッケル化合物を加熱することでニッケル微粒子を生成し、前記ニッケル微粒子を含む粉体を液状媒体に分散剤の存在下で分散させて分散液を調製し、前記分散液を濾過することで前記分散液から前記粉体中の粗大粒子を除去し、次いで、前記分散液から前記液状媒体及び前記分散剤を除去する、ニッケル微粒子の製造方法。
[2] 前記分散剤が、ポリオキシアルキレン鎖とカルボキシル基とアミノ基とを有する、[1]のニッケル微粒子の製造方法。
[3] 有機酸による酸処理を施すことで前記分散剤を除去する、[1]又は[2]のニッケル微粒子の製造方法。
[4] 前記有機酸がクエン酸、酢酸、酒石酸からなる群から選ばれる少なくとも一つ以上である、[3]のニッケル微粒子の製造方法。
[5] 前記酸処理の処理時間が1~6時間である、[3]又は[4]のニッケル微粒子の製造方法。
[6] 前記酸処理を施した後、前記ニッケル微粒子にアルカリ処理を施す、[3]~[5]のいずれかのニッケル微粒子の製造方法。
[7] 前記アルカリ処理の処理時間が1~6時間である、[6]のニッケル微粒子の製造方法。
[8] 200℃以下の酸素含有雰囲気下で熱処理を行うことで前記分散剤を除去する、[1]~[7]のいずれかのニッケル微粒子の製造方法。
[9] 前記酸素含有雰囲気の酸素の含有量が0.1~50%である、[8]のニッケル微粒子の製造方法。
[10] 前記熱処理の処理温度が170~200℃である、[8]又は[9]のニッケル微粒子の製造方法。
[11] 前記熱処理の処理時間が10~60分である、[8]~[10]のいずれかのニッケル微粒子の製造方法。
[12] 得られるニッケル微粒子の炭素濃度が0.1質量%以下であり、酸素濃度が2質量%以下であり、ニッケル微粒子の粉体中に粗大粒子がない、[1]~[11]のいずれかの製造方法。
「ニッケル微粒子」とは、平均粒子径が300nm未満である、ニッケルの粒子をいう。
「粗大粒子」とは、長軸方向の長さが400nm以上である、ニッケルの粒子をいう。
「酸素比」とは、燃料が完全燃焼するために必要な酸素の量を1と定義したときの値のことをいう。
数値範囲を示す「~」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
次いで、前記ニッケル微粒子を含む粉体を液状媒体に分散剤の存在下で分散させて分散液を調製し、前記分散液を濾過することで前記分散液から前記粉体中の粗大粒子を除去する。
次いで、前記分散液から前記液状媒体及び前記分散剤を除去する。
第1の工程:還元性火炎中でニッケル又はニッケル化合物を加熱することでニッケル微粒子を生成する工程。
第2の工程:前記ニッケル微粒子を含む粉体を液状媒体に分散剤の存在下で分散させて分散液を調製し、前記分散液を濾過することで前記分散液から前記粉体中の粗大粒子を除去する工程。
第3の工程:次いで、前記分散液から前記液状媒体及び前記分散剤を除去する工程。
第1の工程では、還元性火炎中でニッケル又はニッケル化合物を加熱することでニッケル微粒子を生成し、ニッケル微粒子を含む粉体を回収する。ニッケル微粒子の生成に際しては、ニッケル又はニッケル化合物を加熱して蒸発させ、還元し、所望の平均粒子径のニッケル微粒子を得ることができる。
可燃性ガスとしては、例えば、天然ガス、プロパンガス等を用いることができる。可燃性ガス中の炭素量は、所望するニッケル微粒子の表面の炭素濃度を考慮して適宜調整してもよい。
原料粉体は、ニッケル又はニッケル化合物の粒子を含む態様であれば特に限定されない。例えば、ニッケル単体の金属粒子;ニッケル酸化物、ニッケル水酸化物等のニッケル化合物の金属粒子を用いることができる。また、原料粉体のニッケル純度は、所望するニッケル微粒子が得られる程度に充分に高いことが好ましい。
原料粉体は、ニッケルの粒子又はニッケル化合物のいずれかの粒子を単独で用いてもよく、これらの粒子を併用してもよい。
図2に示すように、燃焼バーナ15は、原料粉体及び可燃性ガスを供給する原料供給管31と、支燃性ガスを供給する一次支燃性ガス供給管32と、支燃性ガスを供給する二次支燃性ガス供給管33と、燃焼バーナ15を冷却する冷却管34を有する。原料供給管31の先端には噴出口31aが形成され、一次支燃性ガス供給管32の先端には噴出口32aが形成され、二次支燃性ガス供給管33の先端には噴出口33aが形成されている。
二次支燃性ガス供給管33は、原料供給管31の中心軸の延長線上の一点に向かって支燃性ガスを噴出するように構成されている。
冷却管34は二次支燃性ガス供給管33の外側に配置されている。冷却管34内には冷却媒体を流すことができる。冷却管34は燃焼バーナ15の先端に向かって冷却媒体を流し、燃焼バーナ15の先端で冷却媒体が折り返すことができる構造である。これにより、燃焼バーナ15の先端が過度に高温となることを防止できる。
燃焼バーナ15の構成は、図2に示す一例に限定されない。燃焼バーナの噴出孔の位置、角度、数等は、所望のニッケル微粒子の性状に応じて適宜変更できる。
そして、水冷炉16の内部で燃焼バーナ15によって還元性火炎を形成し、ニッケル化合物を加熱して蒸発させ、還元する。これによりニッケル微粒子を生成させることができる。
水冷炉16内の加熱は、原料粉体を投入する燃焼バーナ15の還元性火炎のみで行ってもよく、水冷炉16は燃焼バーナ15の還元性火炎以外に他の加熱機構をさらに備えてもよい。また、水冷炉16は、炉内の温度調整、炉壁への付着防止等の目的で、加熱に直接関わらない流体を供給する機能を備えてもよい。
水冷炉16は水冷式の加熱炉であるが、他の実施形態において水冷炉16は、耐火物構造の炉と置き換えてもよい。
バグフィルター20は、粉体と燃焼排ガスを分離する。バグフィルター20は、下端に回収部20aを有する。回収部20aからニッケル微粒子を含む粉体を回収できる。
ブロワー21は、バグフィルター20内のガスを吸引し、該ガスを排ガスとして排出する。
ここで、燃焼バーナ15に供給する可燃性ガス中の炭素量を調整する際の「炭素量」とは、燃料に含まれる炭素元素濃度の割合である。この炭素量は、例えば、燃料がメタン+50%水素である場合には、メタン(CH4):1.175m3/h、水素(H2):3.9m3/hの混合ガスであり、このときの炭素量は、次式{(1.175×1)/(1.175×(1+4)+3.9×2)×100=8.6%}となる。
このようにして、ニッケル微粒子を含む粉体は、燃焼排ガスとともに搬送されてバグフィルター20で捕集される。
次に、第1の工程で得られたニッケル微粒子を液状媒体に分散剤の存在下で分散させて分散液を調製する。
第1の工程で得られたニッケル微粒子は、粒子径が非常に微細であるため、凝集力が強く、分散液の調製の際に凝集粒子が生成しやすい。そのため、分散剤の存在下でニッケル微粒子を液状媒体に分散させることで、凝集粒子の生成を低減する。凝集粒子の生成を充分に低減することで、凝集粒子の除去によるニッケル微粒子の濾過によるロスが少なくなり、最終的に得られるニッケル微粒子の収率がよくなる。
例えば、主鎖にイオン性基を有し、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するグラフトポリマーが挙げられる。
イオン性基としては、カルボキシル基、アミノ基等が挙げられる。分散剤は、主鎖にイオン性基としてカルボキシル基及びアミノ基の両方を有し、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するグラフトポリマーが好ましい。
主鎖にイオン性基を有し、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するグラフトポリマーは、合成したものでも市販品でもよい。グラフトポリマーの市販品の具体例としては、日油株式会社製のマリアリムシリーズが挙げられる。
分散液を調製する際には、ニッケル微粒子の凝集粒子が生成する場合がある。粗大粒子の除去と同時にニッケル微粒子の凝集粒子を分散液から除去してもよい。湿式分級によれば、分散液中の粉体を粗大粒子、凝集粒子、ニッケル微粒子の各粒子径に応じてそれぞれ分別できる。
次に、第2の工程で得られたニッケル微粒子分散液から液状媒体及び分散剤を除去する。分散剤の除去により、ペーストを製造する際のニッケル微粒子の分散性がよくなり、ペーストの製造が可能となる。例えば、第2の工程における分散液の調製の際に用いた分散剤がニッケル微粒子の表面に残存したままであると、ペーストの製造時に使用するペースト製造用の分散剤がニッケル微粒子の表面に付着しにくい。そのため、ペーストを製造する際のニッケル微粒子の分散性が悪化し、ペーストの製造が困難となるおそれもある。
したがって第3の工程では、第2の工程における分散液の調製の際に用いた分散剤を除去し、ペーストを製造する際のニッケル微粒子の分散性を向上させる。
固液分離の態様は特に限定されない。例えば遠心分離機、フィルタープレス等を用いることができる。ただし、固液分離の具体的態様はこれらの例示に限定されない。
そこで、本実施形態に係るニッケル微粒子の製造方法においては、有機酸による酸処理をニッケル微粒子に施すことで分散剤の除去を促進できるという利点がある。
有機酸としては、クエン酸、酢酸、酒石酸からなる群から選ばれる少なくとも一つ以上を用いることができる。ただし、有機酸の具体例はこれらの例示に限定されない。有機酸は一種を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
攪拌方法としては、例えば超音波攪拌、攪拌翼による攪拌等を用いることができる。
酸処理後のニッケル微粒子の洗浄方法としては、例えば超音波攪拌、攪拌翼による攪拌等を用いることができる。洗浄時間は例えば、5分とすることができる。洗浄回数は1~3回程度で充分である。
洗浄が終わった後、例えば、洗浄に用いた混合液を固液分離することで、ニッケル微粒子を得ることができる。洗浄後の固液分離の態様も特に限定されない。例えば遠心分離機、フィルタープレス等を用いることができる。ただし、洗浄後の固液分離の具体的態様はこれらの例示に限定されない。
例えば、酸処理後のニッケル微粒子とアンモニア水溶液等の塩基性化合物とを混合し、攪拌することで、アルカリ処理をニッケル微粒子に施すことができる。
塩基性化合物としては、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン等を用いることができる。ただし、塩基性化合物の具体例はこれらの例示に限定されない。
攪拌方法としては、例えば超音波攪拌、攪拌翼による攪拌等を用いることができる。
アルカリ処理後のニッケル微粒子の洗浄方法としては、例えば超音波攪拌、攪拌翼による攪拌等を用いることができる。例えば、洗浄時間は5分とすることができる。洗浄回数は1~3回程度で充分である。
洗浄が終わった後、例えば、洗浄に用いた混合液を固液分離することで、ニッケル微粒子を得ることができる。洗浄後の固液分離の態様も特に限定されない。例えば遠心分離機、フィルタープレス等を用いることができる。ただし、洗浄後の固液分離の具体的態様はこれらの例示に限定されない。
例えば、前記酸処理を施した後のニッケル微粒子又は前記酸処理及び前記アルカリ処理の両方を施した後のニッケル微粒子に熱処理を施すことができる。
加熱炉内の加熱に際しては、バーナ等の火炎を使用してもよく、加熱したガスを加熱炉内に流入させてもよい。バーナ等を用いる場合は、加熱炉の雰囲気を制御するという観点から間接加熱方式が好ましい。
熱処理の処理時間は、10~60分が好ましい。熱処理の処理時間が10分以上であると、分散剤が充分に熱分解され、熱処理による充分な分散剤の除去効果が得られる傾向がある。熱処理の処理時間が60分を超えても、分散剤の除去効果をそれ以上期待しにくい。
本実施形態に係るニッケル微粒子の製造方法で得られるニッケル微粒子の粉体中には、粗大粒子がない。粗大粒子の有無は、例えば、SEM等の電子顕微鏡による観察で判断できる。
以上説明した本実施形態に係る金属微粒子の製造方法においては、ニッケル微粒子を含む粉体を液状媒体に分散剤の存在下で分散させる。そのため、平均粒子径が100nm程度の凝集力が強いニッケル微粒子であっても、凝集粒子の少ない均一な分散液が得られる。このように、凝集粒子の生成が低減された分散液を使用するため、凝集粒子の除去によるニッケル微粒子の濾過によるロスが少なくなり、最終的に得られるニッケル微粒子の収率がよくなる。
加えて、本実施形態に係る金属微粒子の製造方法においては、均一な分散液を濾過することで分散液から粉体中の粗大粒子を除去するため、小型化及び大容量化が求められるMLCCにおいて、粗大粒子がセラミック層を突き抜けてしまうことが少なくなる。その結果、粗大粒子による電極同士の短絡が起きにくく、MLCCの不良品の発生が低減される。
また、本実施形態に係る金属微粒子の製造方法においては、分散液から分散剤を除去するため、ニッケル微粒子の表面に分散剤が付着して残存しにくい。そのため、ペーストの製造時に使用するペースト製造用の分散剤がニッケル微粒子の表面に充分に付着しやすい。その結果、ペーストを製造する際のニッケル微粒子の分散性がよくなり、ペーストの製造が可能となる。加えて、焼結の際における分散剤の揮発によるガスの発生、クラック等の焼結不良が低減され、ニッケル微粒子をペーストとした際の焼結性がよくなる。
以上より、本実施形態に係るニッケル微粒子の製造方法によれば、MLCCの内部電極の原料にしたときに不良品の発生が少なく、ペーストを製造する際のニッケル微粒子の分散性に優れ、かつ、ニッケル微粒子をペーストとした際の焼結性に優れる点で、MLCCの内部電極用途に適した高品質なニッケル微粒子を製造できる。
また、上述した実施形態の金属微粒子の製造方法に用いる製造装置として、図1~3に示す構成の製造装置10を一例として説明したが、バーナ、炉の各構成はこの一例に限定されない。
(炭素濃度)
ニッケル微粒子の表面の炭素濃度は、炭素・硫黄分析装置(堀場製作所社製:EMIA-920V)を使用して測定した。
ニッケル微粒子の表面の酸素濃度は、酸素・窒素分析装置(LECO社製:TC-600型)を使用して測定した。
ニッケル微粒子のBETは、比表面積計(マウンテック社製:Macsorb HM model-1201)を使用して測定した。
ニッケル微粒子の平均粒子径(nm)は、上述のBETの測定値(m2/g)に基づいて、下式(1)より算出した。
平均粒子径(nm)=6/(BET×ρ)×109 ・・・(1)
ただし、式(1)中、「BET」は、比表面積計を用いて測定されるニッケル微粒子のBET(m2/g)であり、「ρ」はニッケルの密度(g/m3)である。
原料粉体としては、平均粒子径が10μmである酸化ニッケル粉を使用し、製造装置10を用いた。
可燃性ガスとしてメタンガスを使用し、支燃性ガスとして酸素ガスを使用し、バーナ火炎15により還元性火炎を形成した。可燃性ガスとともに搬送された酸化ニッケル粉を還元性火炎で加熱することで、還元性火炎中で蒸発させ、サブミクロン以下のニッケル微粒子を生成した。次いで、ニッケル微粒子を含む粉体をバグフィルター20の回収部20aから回収した。
第1の工程におけるニッケル微粒子の生成の際の燃焼条件を表1に示す。
次いで、分散液を吸引ろ過することで、0.45μmのカートリッジフィルターを通過させ、凝集粒子及び粗大粒子を除去したニッケル微粒子分散液を得た。ニッケル微粒子分散液を遠心分離機によって固液分離し、分散剤を除去する前のニッケル微粒子を得た。
表2に示すように、分散剤Aを下記の分散剤B、分散剤Cにそれぞれ変更した以外は、製造例1と同様にして、分散剤を除去する前のニッケル微粒子を得た。
分散剤B:主鎖にイオン性基としてカルボキシル基を有し、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するグラフトポリマー。
分散剤C:主鎖にイオン性基としてアミノ基を有し、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するグラフトポリマー。
製造装置10から回収したニッケル微粒子から分散液を調製せず、粉体中の粗大粒子を除去せずにニッケル微粒子を製造した。
製造例1で得られた分散剤を除去する前のニッケル微粒子:4gに、2質量%クエン酸水溶液:50mlを加えて、超音波バスで攪拌しながら、酸処理を施した。酸処理の処理時間は6時間とした。遠心分離機で固液分離を行い、得られたニッケル微粒子に水を加えて、洗浄した後、再度、遠心分離機で固液分離を行い、酸処理後のニッケル微粒子を得た。
次いで、酸処理後のニッケル微粒子に、2質量%アンモニア水溶液:50mlを加えて、超音波バスで攪拌しながら、アルカリ処理を施した。アルカリ処理の処理時間は6時間とした。その後、遠心分離機で固液分離を行い、得られたニッケル微粒子に水を加えて、洗浄した後、再度、遠心分離機で固液分離を行い、ニッケル微粒子を得た。
次いで、アルカリ処理後のニッケル微粒子に熱処理を施した。酸素含有雰囲気は窒素ガスに酸素ガスを20%混入したガスを使用した。熱処理の温度は170℃とし、処理時間は30分とした。
熱処理後のニッケル微粒子について、炭素濃度及び酸素濃度を測定した。
酸処理の処理時間、アルカリ処理の処理時間、熱処理の温度、時間、酸素含有雰囲気の酸素濃度の各条件を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてニッケル微粒子を製造した。
なお、実施例10では、アンモニアによるアルカリ処理を実施しなかったこと以外は実施例1と同様にしてニッケル微粒子を製造した。
実施例2~17で得られたニッケル微粒子の炭素濃度及び酸素濃度の測定結果を表3に示す。
製造例4で得たニッケル微粒子そのものを比較例1のニッケル微粒子とした。
測長は、SEM像において、倍率を1万倍とし、20視野(粒子数10万個程度)を観察し、400nm以上となる粒子をカウントし、粗大粒子の頻度を測定した。
表4に実施例1及び比較例1のニッケル微粒子のBET、平均粒子径、炭素濃度、酸素濃度及び画像解析による粗大粒子の数の測定結果を示す。
よって、実施例1のニッケル微粒子は、ペーストを製造する際の分散性に優れ、ペーストとした際の焼結性に優れることが期待される。
また、実施例1のニッケル微粒子によれば、粗大粒子の数が0個であった。そのため、実施例1のニッケル微粒子によれば、積層セラミックコンデンサの小型化及び大容量化に適していると期待される。
Claims (12)
- 還元性火炎中でニッケル又はニッケル化合物を加熱することでニッケル微粒子を生成し、
前記ニッケル微粒子と、前記ニッケル微粒子の生成時に生じたニッケルの粗大粒子を含む粉体を液状媒体に分散剤の存在下で分散させて分散液を調製し、
前記分散液を濾過することで前記分散液から前記粉体中の前記粗大粒子を除去し、
次いで、前記ニッケル微粒子が含まれる前記分散液から前記液状媒体及び前記分散剤を除去する、ニッケル微粒子の製造方法。 - 前記分散剤が、ポリオキシアルキレン鎖とカルボキシル基とアミノ基とを有する、請求項1に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 有機酸による酸処理を施すことで前記分散剤を除去する、請求項1又は2に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記有機酸がクエン酸、酢酸、酒石酸からなる群から選ばれる少なくとも一つ以上である、請求項3に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記酸処理の処理時間が1~6時間である、請求項3又は4に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記酸処理を施した後、前記ニッケル微粒子にアルカリ処理を施す、請求項3~5のいずれか一項に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記アルカリ処理の処理時間が1~6時間である、請求項6に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 200℃以下の酸素含有雰囲気下で熱処理を行うことで前記分散剤を除去する、請求項1~7のいずれか一項に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記酸素含有雰囲気の酸素の含有量が0.1~50%である、請求項8に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記熱処理の処理温度が170~200℃である、請求項8又は9に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記熱処理の処理時間が10~60分である、請求項8~10のいずれか一項に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 得られるニッケル微粒子の炭素濃度が0.1質量%以下であり、酸素濃度が2質量%以下であり、ニッケル微粒子の粉体中に前記粗大粒子がない、請求項1~11のいずれか一項に記載の製造方法。
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