CN106554570A - 高透明耐热抗冲聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯组合物，具体涉及一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物及其制备方法。以无规共聚聚丙烯树脂为基础树脂，通过添加茂金属线性低密度聚乙烯、成核剂、三氧化二铝及助剂，制备得到聚丙烯组合物。助剂为抗氧剂、抗静电剂和吸酸剂。无规共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为10-40g/10min，熔融温度范围为150-170℃，乙烯的质量百分比含量为3.5-5.5％；茂金属线性低密度聚乙烯的熔体质量流动速率为1-30g/10min，密度为0.912-0.930g/cm3。本发明提高了聚丙烯树脂的透明性，抗冲击强度高，耐热性好，且具有抗氧性，使用寿命长；本发明还提供其制备方法。

Description

高透明耐热抗冲聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯组合物，具体涉及一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯以具有优良的耐腐蚀性、电绝缘性和良好的机械性能、无毒、相对密度低、价廉、易加工成型等优良特性，特别是其热性能与机械性能的优异结合性，已成为五大通用合成树脂中增长速度最快、新产品开发最为活跃的品种。
从材料的种类、性能来说，均聚聚丙烯或者无规共聚聚丙烯树脂，可满足普通透明薄膜、透明片材、透明水杯、微波炉器具及一次性餐具等普通领域应用方面的使用要求，但是对于大型制品、结构复杂、薄壁容器，所需要的聚丙烯原料除满足高透明性的要求外，还需要具有较高的抗冲击能力，而目前许多的透明聚丙烯存在透明度不高、外观颜色发黄、抗冲击能力低等问题，难以满足相关应用领域的需求。
通常透明度较高的聚丙烯材料都是均聚物，其冲击韧性较低，加入一些EPDM、POE等弹性体可以改善其冲击性能，但由于弹性体会影响聚丙烯的结晶状况，从而制得的聚丙烯材料透明度也明显下降。因此，既要提高材料的透明性，还要保持原有抗冲击能力甚至提高抗冲强度，是目前研究的方向。
中国专利CN102558668A公布了一种高透明、耐热抗冲击改性聚丙烯复合材料及其制备方法，通过添加聚4-甲基戊烯-1(TPX)、LLDPE、相容剂及其他助剂得到一种高透明、耐热抗冲聚丙烯组合物，但该组合物的透明度仅为85％，透明性不好，且耐热抗冲能力并不高。TPX本身就有耐环境差、易氧化、光照后受辐射降解等问题。
中国专利CN102558678A公布了一种高透明、高模量抗冲改性聚丙烯材料及其制备方法，通过添加纳米碳酸钙、成核剂及其他助剂得到一种透明抗冲聚丙烯组合物，但其透光率和抗冲强度都不高，最佳值仅为12.3KJ/m2和63.8％。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，提高聚丙烯树脂的透明性，抗冲击强度高，耐热性好，且具有抗氧性，使用寿命长；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，以无规共聚聚丙烯树脂为基础树脂，通过添加茂金属线性低密度聚乙烯、成核剂、三氧化二铝及助剂，制备得到聚丙烯组合物。
其中：
助剂为抗氧剂、抗静电剂和吸酸剂。
无规共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率(MFR)为10-40g/10min，熔融温度范围为150-170℃，乙烯的质量百分比含量为3.5-5.5％。
茂金属线性低密度聚乙烯(mLLDPE)的熔体质量流动速率(MFR2.16)为1-30g/10min，优选22g/10min，密度为0.912-0.930g/cm3，优选0.923g/cm3；分子量分布Mw/Mn在2-3之间。
茂金属线性低密度聚乙烯是乙烯与α-烯烃在茂金属催化剂作用下采用气相法工艺生产的，其中：α-烯烃为丁烯-1、己烯-1、辛烯-1或四甲基戊烯-1；乙烯与α-烯烃的质量比优选为100:1。茂金属线性低密度聚乙烯的作用是提高抗冲性能，并与成核剂和三氧化二铝起到协同作用，提高组合物的透明性。
成核剂为芳基磷酸盐、山梨醇类及其衍生物或羧酸金属盐中的一种或多种。成核剂加入到无规共聚聚丙烯树脂中起到晶核的作用，使聚丙烯原有的均相成核变成异相成核，增加结晶体系内晶核的数目，使微晶的数量增多，球晶数目减少，从而使晶体尺寸变细，提高其透光率；本发明成核剂优选山梨醇类衍生物成核剂。
三氧化二铝为氧化铝纤维或α-型氧化铝，其中氧化铝纤维为氧化铝短纤维或氧化铝长纤维或晶须；三氧化二铝优选为纳米氧化铝长纤维或α-型氧化铝种的一种或两种。
三氧化二铝为纳米氧化铝长纤维或α-型氧化铝中的一种或两种经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到溶剂中稀释；将三氧化二铝在100-120℃温度下烘烤1.5-2h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。作为一种优选，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到溶剂中稀释，溶剂为乙醇或丙酮，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:4-6；将三氧化二铝在100-120℃温度下烘烤1.5-2h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:7-9，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
其中：纳米氧化铝长纤维粒径优选为20-50nm，α-型氧化铝粒径优选10-40nm。本发明添加三氧化二铝除提高组合物的韧性、冲击强度、耐热性和抗氧化外，其与茂金属线性低密度聚乙烯和成核剂一起，能够进一步提高聚丙烯组合物的透明性。
抗氧剂为酚类抗氧剂与磷酸酯类抗氧剂按质量比为1:1混合的复配物，其中酚类抗氧剂采用3-(3.5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯(1010)、1,3,5,三(3,5-二叔丁基,4-羟基苄基)均三嗪,2,4,6-(1H,3H,5H)三酮(3114)或3,3,3,5,5,5-六叔丁基-a,a,a-(1,3,5-三甲基苯-2,4,6-三基)三-p-甲酚(1330)，酚类抗氧剂优选1010；磷系抗氧剂采用三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯(622)或双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP36)，酚类抗氧剂优选168。
抗静电剂为丙三醇单硬脂酸酯(GMS)，该组分具有抗静电作用，在注塑制品中同时起到良好的脱模作用。
吸酸剂为硬脂酸盐，优选为硬脂酸钙、硬脂酸锌或硬脂酸钠中的一种或多种，优选硬脂酸钙，缩写为Cast。
本发明所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，优选包括以下重量份数的原料：
本发明所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：将无规共聚聚丙烯树脂、茂金属线性低密度聚乙烯、三氧化二铝、成核剂及助剂按比例称量后，置于搅拌机中搅拌，混合均匀，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中混炼、造粒；双螺杆挤出机的挤出机各区温度为170℃、180℃、200℃、220℃、230℃、210℃，螺杆转速为200-300rpm。
其中：搅拌为在1000～1500r/min的转速下搅拌1-3min。
综上所述，本发明具有以下优点：
本发明以无规共聚聚丙烯粉料为基础树脂，通过加入茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE、成核剂、三氧化二铝及助剂，提高了聚丙烯树脂的透明性，使产品外观更易得到厂家认可；提高其抗冲击强度，耐热性好，且具有抗氧性，使用寿命长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率12g/10min，熔融温度155℃，乙烯质量百分比含量4.5％)，茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE(熔体质量流动速率22g/10min，密度0.923g/cm2)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010和168)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钙)。
其中：三氧化二铝为粒径为50nm纳米的氧化铝长纤维经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:5；将三氧化二铝在110℃温度下烘烤1.8h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:8，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
制备方法为：将无规共聚聚丙烯树脂、茂金属线性低密度聚乙烯、三氧化二铝、成核剂及助剂按比例称量后，置于搅拌机在1200r/min的转速下搅拌2min，混合均匀，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中混炼、造粒；双螺杆挤出机的挤出机各区温度为170℃、180℃、200℃、220℃、230℃、210℃，螺杆转速为250rpm。
实施例2
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率12g/10min，熔融温度155℃，乙烯含量4.3％)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010和622)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钙)。
其中：三氧化二铝为粒径为20nm纳米的氧化铝长纤维经过处理后得到的，处理方法为：
将钛酸酯偶联剂加入到丙酮中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:4；将三氧化二铝在120℃温度下烘烤1.5h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:7，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
制备方法为：将无规共聚聚丙烯树脂、茂金属线性低密度聚乙烯、三氧化二铝、成核剂及助剂按比例称量后，置于搅拌机在1000r/min的转速下搅拌3min，混合均匀，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中混炼、造粒；双螺杆挤出机的挤出机各区温度为170℃、180℃、200℃、220℃、230℃、210℃，螺杆转速为300rpm。
实施例3
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率20g/10min，熔融温度165℃，乙烯含量5.2％)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1330和PEP36)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸锌)。
其中：三氧化二铝为粒径为30nm纳米的氧化铝长纤维经过处理后得到的，处理方法为：
将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，溶剂为乙醇或丙酮，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:6；将三氧化二铝在100℃温度下烘烤2h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:9，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
制备方法为：将无规共聚聚丙烯树脂、茂金属线性低密度聚乙烯、三氧化二铝、成核剂及助剂按比例称量后，置于搅拌机在1500r/min的转速下搅拌3min，混合均匀，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中混炼、造粒；双螺杆挤出机的挤出机各区温度为170℃、180℃、200℃、220℃、230℃、210℃，螺杆转速为200rpm。
实施例4
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率35g/10min，熔融温度165℃，乙烯含量3.5％)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010、和PEP36)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钠)。
其中：三氧化二铝为粒径为10nm纳米的α-型氧化铝经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:5；将三氧化二铝在110℃温度下烘烤1.8h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:8，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
实施例4的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率10g/10min，熔融温度165℃，乙烯含量3.5％)；茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE(熔体质量流动速率10g/10min，密度0.912g/cm2)；成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010和168)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钙)。
其中：三氧化二铝为粒径为40nm纳米的α-型氧化铝经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:5；将三氧化二铝在110℃温度下烘烤1.8h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:8，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
实施例5的制备方法与实施例1相同。
实施例6-实施例10
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率20g/10min，熔融温度165℃，乙烯含量5.2％)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010和622)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钙)。
其中：三氧化二铝为粒径为20nm纳米的α-型氧化铝经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:5；将三氧化二铝在110℃温度下烘烤1.8h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:8，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
实施例6-10的制备方法与实施例1相同。
对比例1-对比例2
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率20g/10min，熔融温度165℃，乙烯含量5.2％)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010和622)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钙)。
其中：三氧化二铝为粒径为30nm纳米的氧化铝长纤维经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:5；将三氧化二铝在110℃温度下烘烤1.8h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:8，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
对比例1-对比例2的制备方法与实施例1相同。
对比例3-对比例5
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率20g/10min，熔融温度165℃，乙烯含量5.2％)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010和168)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钙)。
其中：三氧化二铝为粒径为30nm纳米的氧化铝长纤维经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:5；将三氧化二铝在110℃温度下烘烤1.8h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:8，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
对比例3-对比例5的制备方法与实施例1相同。
对比例6-对比例7
一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，包括以下原料：
无规共聚聚丙烯树脂(熔体质量流动速率20g/10min，熔融温度165℃，乙烯含量5.2％)，成核剂(山梨醇类衍生物)，三氧化二铝，抗氧剂(1010和168)，抗静电剂(丙三醇单硬脂酸酯)，吸酸剂(硬脂酸钙)。
其中：三氧化二铝为粒径为20nm纳米的α-型氧化铝经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到乙醇中稀释，钛酸酯偶联剂和溶剂的质量比为1:5；将三氧化二铝在110℃温度下烘烤1.8h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，三氧化二铝和已稀释的偶联剂的质量比为100:8，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
对比例6-对比例7的制备方法与实施例1相同。
对实施例1-10及对比例1-7所用原料的重量含量见表1-3。
对实施例1-10及对比例1-7所制备得到的聚丙烯组合物进行测试，测试方法如下，测试结果见表1、表2和表3。
熔体质量流动速率：按GB/T 3682-2000进行测试，砝码2.16kg，温度230℃；
简支梁缺口冲击强度：按GB/T 1043.1-2008测试；
弯曲性能：按GB/T 9341-2008测试；
拉伸性能：按GB/T 1040.2-2006进行测试，1A型试样，拉伸速度为50mm/min；
负荷变形温度：按GB/T 1634.2-2004测试；
雾度和透光率：按GB/T 2410-2008测试，样品厚度为1mm。
表1实施例1-4和对比例1-2所用原料含量及其性能表征
表2实施例5-7和对比例3-5所用原料含量及其性能表征
表3实施例8-10和对比例6-7所用原料含量及其性能表征

Claims (10)

1.一种高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：以无规共聚聚丙烯树脂为基础树脂，通过添加茂金属线性低密度聚乙烯、成核剂、三氧化二铝及助剂，制备得到聚丙烯组合物。
2.根据权利要求1所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：助剂为抗氧剂、抗静电剂和吸酸剂。
3.根据权利要求1所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：无规共聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为10-40g/10min，熔融温度范围为150-170℃，乙烯的质量百分比含量为3.5-5.5％。
4.根据权利要求1所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：茂金属线性低密度聚乙烯的熔体质量流动速率为1-30g/10min，密度为0.912-0.930g/cm3；分子量分布Mw/Mn在2-3之间。
5.根据权利要求4所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：茂金属线性低密度聚乙烯是乙烯与α-烯烃在茂金属催化剂作用下采用气相法工艺生产的，其中：α-烯烃为丁烯-1、己烯-1、辛烯-1或四甲基戊烯-1。
6.根据权利要求1所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：成核剂为芳基磷酸盐、山梨醇类及其衍生物或羧酸金属盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：三氧化二铝为纳米氧化铝长纤维或α-型氧化铝中的一种或两种经过处理后得到的，处理方法为：将钛酸酯偶联剂加入到溶剂中稀释；将三氧化二铝在100-120℃温度下烘烤1.5-2h，将烘干后的三氧化二铝加入已稀释的偶联剂中，搅拌均匀，然后烘干除去溶剂和水分。
8.根据权利要求2所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：抗氧剂为酚类抗氧剂与磷酸酯类抗氧剂按质量比为1:1混合的复配物，其中酚类抗氧剂采用3-(3.5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯、1,3,5,三(3,5-二叔丁基,4-羟基苄基)均三嗪,2,4,6-(1H,3H,5H)三酮或3,3,3,5,5,5-六叔丁基-a,a,a-(1,3,5-三甲基苯-2,4,6-三基)三-p-甲酚；磷系抗氧剂采用三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯或双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯；抗静电剂为丙三醇单硬脂酸酯；吸酸剂为硬脂酸盐。
9.根据权利要求1-8任一所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物，其特征在于：包括以下重量份数的原料：
10.一种权利要求1-8任一所述的高透明耐热抗冲聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将无规共聚聚丙烯树脂、茂金属线性低密度聚乙烯、三氧化二铝、成核剂及助剂按比例称量后，置于搅拌机中搅拌，混合均匀，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中混炼、造粒；双螺杆挤出机的挤出机各区温度为170℃、180℃、200℃、220℃、230℃、210℃，螺杆转速为200-300rpm。
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