CN102827448A - 硅烷交联聚乙烯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由“室温交联法”制备的硅烷交联聚乙烯,所述的硅烷交联聚乙烯主要由100重量份数的烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂组分、2~8重量份数的交联催化剂组分和0.01~0.5重量份数的产水剂于120℃~200℃共混,然后在室温条件下交联所得。其中所述的产水剂是:明矾或其与现有产水剂所组成的混合物。本发明所提供的硅烷交联聚乙烯是一种低成本、高质量的硅烷交联聚乙烯,具备商用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅烷交联聚乙烯,具体地说,涉及一种由“室温交联法”制备的硅烷交联聚乙烯。
背景技术
硅烷交联聚乙烯被广泛用于电线电缆绝缘材料、热收缩制品、包封膜、导电功能材料及热力、化工管材等领域。
早期的硅烷交联聚乙烯,一般在成缆或管后,须经过温水或水蒸汽煮6~12小时,或在自然条件下15~20天才能完成交联(CN 1178226A)。这将大大降低硅烷交联聚乙烯的生产效率、且导致硅烷交联聚乙烯的成本上升。
中国专利CN 1624038A提供了一种室温条件下制备硅烷交联聚乙烯的方法,改善了相对复杂的交联条件,使原来需要热水或蒸汽条件下才能完成的交联,在室温放置1~3天就能完成。该方法虽可室温交联,但交联所需的水是需从外界扩散渗透进来,势必与环境条件和制件厚度有关,从而使操作复杂、条件难以控制,进而影响产品性能。
又有中国专利CN 1900130A公开了一种室温交联制备硅烷交联聚乙烯的方法,其使原来交联所需的水从外界扩散改为由内部产水剂提供。该方法虽可在产水剂的作用下室温交联,但存在的主要缺陷是产水剂的用量较大。如此,不仅会影响产品的性能,而且导致产品的成本上升。
鉴于此,提供一种高质量、低成本的硅烷交联聚乙烯成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种高质量、低成本的硅烷交联聚乙烯。
本发明所述硅烷交联聚乙烯,其主要由100重量份数的烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂组分(简称“接枝组分”)、2~8重量份数的交联催化剂组分(简称“交联催化组分”)和0.01~0.5重量份数的产水剂于120℃~200℃共混,然后在室温条件下交联所得;
其中,所述的产水剂是:明矾或其与选自下列化合物中一种或二种以上(含二种)所组成的混合物:
带结晶水的硫酸钠、带结晶水的硫酸铁、带结晶水的硫酸铜、带结晶水的硫酸钙、硬脂酸和氧化亚锡的复合物、短链聚乙烯醇、β-羟基酸以及该酸的衍生物、或α-羟基酸或其衍生物。
本发明的实质性进步在于,在制备所述硅烷交联聚乙烯时,选用了合适的产水剂。如此,不仅可以减少产水剂的用量,而且可以改善所制得的硅烷交联聚乙烯的品质。其原因可能是,本发明选用的产水剂除了用于生成水外,还可以作为成核剂均匀的分散在基体树脂中,形成均匀分散的网络,使原有的均相成核变成异相成核,该网络的表面即为异相结晶的成核中心,从而增加体系内的晶核数目,使生成的球晶高度均一细微化,形成细小致密的球晶颗粒,改变球晶的尺寸,使分子链在较高温度下具有很快的结晶速度,生成的球晶的数目多,尺寸小,并且分布均匀,可以比较规整地成长,从而改善硅烷交联聚乙烯的力学性能和光学性能。
具体实施方式
在本发明一个优选技术方案中,所述“接枝组分”主要由下列原料熔融接枝后获得:
聚乙烯树脂 100重量份数
烯基烷氧基硅烷 0.01~5重量份数
自由基引发剂 0.01~3重量份数
其中,对所用聚乙烯树脂无特殊要求,现有用于制备硅烷交联聚乙烯的聚乙烯树脂均适合本发明。本发明推荐使用的聚乙烯树脂选自下列聚合物中一种或二种以上(含二种)混合物:
低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)或乙烯醋酸乙烯共聚物(EVA),优选的聚烯烃树脂是LLDPE或LDPE。
同样,对所用烯基烷氧基硅烷也无特殊要求,现有用于制备硅烷交联聚乙烯的烯基烷氧基硅烷均适合本发明。本发明推荐使用的烯基烷氧基硅烷是乙烯基三甲氧基硅烷或/和乙烯基三乙氧基硅烷,优选乙烯基三甲氧基硅烷。
同样,对所用自由基引发剂也无特殊要求,即在反应条件下可以在聚乙烯分子链上产生自由基的引发剂均可,本发明推荐使用的自由基引发剂选自下列化合物中一种或二种以上混合物:过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷,优选过氧化二异丙苯或2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
在本发明另一个优选技术方案中,所述“交联催化组分”主要由下列原料熔融共混得到:
聚乙烯树脂 100重量份数
交联催化剂 0.1~5重量份数
抗氧剂 0.1~5重量份数
其中,所述交联催化剂选自下列化合物中一种或二种以上混合物:
二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、月桂酸马来酸二丁基锡或二月桂酸二正辛基锡,优选的交联催化剂是二月桂酸二丁基锡;
所述抗氧剂选自下列化合物中一种或二种以上混合物:
四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯,优选的抗氧剂是:由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成的混合物。
在本发明又一个优选技术方案中,所述产水剂的用量为0.1~0.3重量份数(以100重量份数的“接枝组分”为计算基准)。
本发明还提供一种制备本发明所述硅烷交联聚乙烯的方法,具体包括如下步骤:
(1)“接枝组分”的制备:
将聚乙烯树脂、烯基烷氧基硅烷和自由基引发剂按前文所述比例混合均匀,置于密闭容器中至少12小时后,加入挤出机等共混设备中熔融接枝造粒,得到“接枝组分”,其经烘干后密封保存备用,
其中,挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为120℃~180℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为140℃~200℃,机头口模部分的温度为120℃~160℃;
(2)“交联催化组分”的制备:
将聚乙烯树脂、交联催化剂和抗氧剂按前文所述比例混合均匀,加入挤出机等共混设备中熔融造粒,得到“交联催化组分”,其经烘干后密封保存备用,
其中,挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为120℃~160℃,压缩段的温度为120℃~200℃,均化段的温度为120℃~180℃,机头口模部分的温度为120℃~160℃;
(3)目标物(本发明所述硅烷交联聚乙烯)的制备:
将分别由步骤(1)和(2)制备的“接枝组分”、“交联催化组分”和产水剂按前文所述比例混合,在挤出机等共混设备中于120℃~200℃共混,然后在室温条件下放置24小时至120小时,即得目标物。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。应理解:所举之例并不以任何方式限制本发明的保护范围:
下列实施例所用的线性低密度聚乙烯(LLDPE),牌号为DF7042,由中国石化扬子石油化工有限公司出品。
实施例1
(1)烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂组分A(简记“接枝组分A”)的制备:
将100重量份数的LLDPE{其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)}、1.0重量份数的乙烯基三甲氧基硅烷和0.05重量份数的过氧化二异丙苯混合均匀,置于密闭容器中至少12小时后,加入双螺杆挤出机中熔融反应挤出,得到“接枝组分A”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃;
(2)交联催化剂组分A(简记“交联催化组分A”)的制备:
将100重量份数的LLDPE{其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)}、1重量份数的二月桂酸二丁基锡、和2重量份数的由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成的混合物混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融造粒,得到“交联催化组分A”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为120℃,压缩段的温度为130℃~160℃,均化段的温度为130℃~150℃,机头口模部分的温度为120℃;
(3)目标物A的制备:
将100重量份数的“接枝组分A”、5重量份数的“交联催化组分A”和0.1重量份数的明矾(KAl(SO4)2·12H2O)混合,由双螺杆挤出机挤出,然后在室温条件下放置24小时至120小时,即得目标物A,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃。
实施例2
(1)“接枝组分B”的制备:
将100重量份数的LLDPE{其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)}、1.5重量份数的乙烯基三乙氧基硅烷和0.10重量份数的过氧化二异丙苯混合均匀,置于密闭容器中至少12小时后,加入双螺杆挤出机中熔融反应挤出,得到“接枝组分B”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为 180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃;
(2)“交联催化组分B”的制备:
将100重量份数的LLDPE{其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)}、2重量份数的二月桂酸二丁基锡、和2重量份数的由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成的混合物混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融造粒,得到“交联催化组分B”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为120℃,压缩段的温度为130℃~160℃,均化段的温度为130℃~150℃,机头口模部分的温度为120℃;
(3)目标物B的制备:
将100重量份数的“接枝组分B”、5重量份数的“交联催化组分B”和0.3重量份数的明矾(KAl(SO4)2·12H2O)混合,由双螺杆挤出机挤出,然后在室温条件下放置24小时至120小时,即得目标物B,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃。
实施例3
(1)“接枝组分C”的制备:
将100重量份数的LLDPE{其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)}、2.0重量份数的乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物{1∶1(重量比)}和0.15重量份数的过氧化二异丙苯混合均匀,置于密闭容器中至少12小时后,加入双螺杆挤出机中熔融反应挤出,得到“接枝组分C”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃;
(2)“交联催化组分C”的制备:
将100重量份数的LLDPE{其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)}、3重量份数的二月桂酸二丁基锡、和2重量份数的由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4~二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成的混合物混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融造粒,得到交联“交联催化组分C”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为120℃,压缩段的温度为130℃~160℃,均化段的温度为130℃~150℃,机头口模部分的温度为120℃;
(3)目标物C的制备:
将100重量份数的“接枝组分C”、5重量份数的“交联催化组分C”和0.5重量份数的明矾(KAl(SO4)2·12H2O)混合,由双螺杆挤出机挤出,然后在室温条件下放置24小时至120小时,即得目标物C,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃。
实施例4
(1)“接枝组分D”的制备:
将100重量份数的LLDPE[其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)]、2.5重量份数的乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物[7∶3(重量比)]和0.20重量份数的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀,置于密闭容器中至少12小时后,加入双螺杆挤出机中熔融反应挤出,得到“接枝组分D”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃;
(2)“交联催化组分D”的制备:
将100重量份数的LLDPE[其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)]、4重量份数的二月桂酸二丁基锡、和2重量份数的由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成的混合物混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融造粒,得到“交联催化组分D”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为120℃,压缩段的温度为130℃~160℃,均化段的温度为130℃~150℃,机头口模部分的温度为120℃;
(3)目标物D的制备:
将100重量份数的“接枝组分D”、5重量份数的“交联催化组分D”和0.3重量份数的明矾(KAl(SO4)2·12H2O)和二水合硫酸钙(CaSO4·2H2O)的混合物,由双螺杆挤出机挤出,然后在室温条件下放置24小时至120小时,即得目标物D,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃。
实施例5
(1)“接枝组分E”的制备:
将100重量份数的LLDPE其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)]、3.0重量份数的乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物[3∶7(重量比)]和0.25重量份数的2,5-二 甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀,置于密闭容器中至少12小时后,加入双螺杆挤出机中熔融反应挤出,得到“接枝组分E”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃;
(2)“交联催化组分E”的制备:
将100重量份数的LLDPE[其熔体流动速率为2.0g/(10min,2.16kg)]、5重量份数的二月桂酸二丁基锡、和2重量份数的由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成的混合物混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融造粒,得到“交联催化组分E”,其经80℃烘干后密封保存备用,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为120℃,压缩段的温度为130℃~160℃,均化段的温度为130℃~150℃,机头口模部分的温度为120℃;
(3)目标物E的制备:
将100重量份数的“接枝组分E”、5重量份数的“交联催化组分E”和0.5重量份数的明矾(KAl(SO4)2·12H2O)和二水合硫酸钙(CaSO4·2H2O)的混合物,由双螺杆挤出机挤出,然后在室温条件下放置24小时至120小时,即得目标物E,
其中,双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为170℃,压缩段的温度为180℃~200℃,均化段的温度为160℃~190℃,机头口模部分的温度为150℃。
目标物A~目标物E的性能参数见表1.
表1
。
Claims (8)
1.一种硅烷交联聚乙烯,其主要由100重量份数的烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂组分、2~8重量份数的交联催化剂组分和0.01~0.5重量份数的产水剂于120℃~200℃共混,然后在室温条件下交联所得;
其中,所述的产水剂是:明矾或其与选自下列化合物中一种或二种以上所组成的混合物:
带结晶水的硫酸钠、带结晶水的硫酸铁、带结晶水的硫酸铜、带结晶水的硫酸钙、硬脂酸和氧化亚锡的复合物、短链聚乙烯醇、β-羟基酸以及该酸的衍生物、或α-羟基酸或其衍生物。
2.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯,其特征在于,其中所述产水剂的用量为0.1~0.3重量份数。
3.如权利要求1或2所述的硅烷交联聚乙烯,其特征在于,其中所用的烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂组分主要由下列原料熔融接枝后获得:
聚乙烯树脂 100重量份数
烯基烷氧基硅烷 0.01~5重量份数
自由基引发剂 0.01~3重量份数
其中,所述聚乙烯树脂选自:低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或乙烯醋酸乙烯共聚物中一种或二种以上混合物;
所述烯基烷氧基硅烷是乙烯基三甲氧基硅烷或/和乙烯基三乙氧基硅烷;
所述自由基引发剂选自:过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷中一种或二种以上混合物。
4.如权利要求3所述的硅烷交联聚乙烯,其特征在于,其中所述的聚烯烃树脂是低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
5.如权利要求3所述的硅烷交联聚乙烯,其特征在于,其中所述的自由基引发剂是过氧化二异丙苯或2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
6.如权利要求1或2所述的硅烷交联聚乙烯,其特征在于,其中所用的“交联催化组分”主要由下列原料熔融共混得到:
聚乙烯树脂 100重量份数
交联催化剂 0.1~5重量份数
抗氧剂 0.1~5重量份数
其中,所述交联催化剂选自:二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、月桂酸马来酸二丁基锡或二月桂酸二正辛基锡中一种或二种以上混合物;
所述抗氧剂选自:四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中一种或二种以上混合物。
7.如权利要求6所述的硅烷交联聚乙烯,其特征在于,其中所述的交联催化剂是二月桂酸二丁基锡。
8.如权利要求6所述的硅烷交联聚乙烯,其特征在于,其中所述的抗氧剂是:由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成的混合物。
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