CN111004467A - 高韧性和高回弹性硅烷交联聚乙烯材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅烷交联聚乙烯，具体地说，涉及一种高韧性和高回弹性硅烷交联聚乙烯材料的制备方法。所述材料有接枝A料和催化B料组成；接枝A料包括以下重量份组分：线性低密度聚乙烯80‑90份，聚烯烃弹性体10‑20份，0‑5份润滑剂、引发剂0.1‑0.2份，硅烷交联剂1.0‑2.4份，抗氧剂0.1‑0.2份，催化B料包括以下重量份组分：线性低密度聚乙烯100份，有机锡1‑2份，抗氧剂0.1‑0.2份。本发明材料主要用作热水管方面，使热水管的韧性和回弹性大幅提升，同时又保持了优异的力学性能，本发明的加工工艺、生产过程较为简单，易于生产实现。

Description

高韧性和高回弹性硅烷交联聚乙烯材料的制备
技术领域
本发明涉及一种硅烷交联聚乙烯，涉及到一种高韧性和高回弹性硅烷交联聚乙烯材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯分子无极性、分子间的范德华力较弱，造成聚乙烯与无机物以及极性高分子相容性差、抗热变形能力不高，热稳定性差，耐环境应力开裂性，机械强度不高等缺点，限制了聚乙烯的使用。通过硅烷交联改性可以有效地解决这些问题。硅烷交联聚乙烯被广泛应用于生产电线电缆、热水管材、热收缩管和泡沫材料等，具有广阔的市场潜力。
聚乙烯分子结构较为规整，柔顺性较高，这使得聚乙烯虽然分子链很柔顺，但是经过硅烷接枝之后聚乙烯由线性结构变成三维网状结构。众所周知，Tg是链段开始能够运动的温度，但是经过改性之后材料的使用温度从Tg上升到了晶体融化的温度Tm，导致最终形成的硅烷交联聚乙烯变得很硬。这势必会影响到材料的性能。
通过文献检索，中国专利CN 103642108A提供了一利柔软透明硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备方法。所述绝缘料由A料和B料组成；A料由如下重量份的组分组成：超低密度聚乙烯50-70份，低密度聚乙烯 30-50份，硅烷交联剂2～5份，引发剂0.1～0.2份，成核剂0.1～0.5份，B料由如下重量份的组分组成：超低密度聚乙烯100份，有机锡2～5份，抗氧剂2～5份，铜抑制剂2～5份。此发明透明度提升，雾度降低，但是制得的硅烷交联材料的回弹性不理想，本发明添加了聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物、三元乙丙橡胶，使得交联材料的回弹性大幅提升的同时，其韧性也提升。
高韧性、高弹性的硅烷交联聚乙烯在热水管材方面用途最为突出，解决了热水管材中遇到的韧性和弹性不足的问题。鉴于此，提供一种高韧性、高弹性的硅烷交联聚乙烯成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种高韧性、高弹性的硅烷交联聚乙烯的制备方法
本发明的技术方案是：
高韧高回弹硅烷交联聚乙烯的制备方法，其特征在于所述方法是接枝A料：烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂，与催化B料：含有有机锡、抗氧剂的聚乙烯树脂，以95∶5的质量比混合，室温下进行交联可得高韧高回弹硅烷交联聚乙烯；制备所述接枝A料与催化B料的质量组成如下：
接枝A料：
聚乙烯树脂：80-90份
弹性体：10-20份
润滑剂：0-5份
硅烷交联剂：1.0-2.4份
自由基引发剂：0.1-0.2份
抗氧剂：0.1-0.2份
催化B料：
聚乙烯树脂：100份
有机锡：1-2份
抗氧剂：0.1-0.2份
所述聚乙烯树脂是线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯中一种或者两种的混合物。
所述的弹性体是聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物、三元乙丙橡胶一种或者两种组分组成的混合物。
所述的润滑剂是聚乙烯蜡。
所述的硅烷交联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者两种组分组成的混合物。
所述的自由基引发剂是过氧化二异丙苯。
所述的有机锡催化剂是二月硅酸二丁基锡、二月硅酸二正辛基锡中的一种或者两种组分的混合物。
所述的抗氧剂是四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯中的一种或者两种组分组成的混合物。
本发明还提供了一种高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料的制备方法，有以下步骤组成：
第一步：将80-90份的聚乙烯树脂、10-20份的弹性体、0-5份润滑剂、1.0-2.4份的硅烷交联剂、0.1-0.2 份的自由基引发剂、0.1-0.2份的抗氧剂混合均匀，然后加入到挤出机中于170℃-200℃熔融接枝造粒，转速60-80r/min，烘干密封保存，得到接枝A料。
第二步：将100份的聚乙烯树脂、1-2份的有机锡、0.1-0.2份的抗氧剂混合均匀，然后加入到挤出机中于150℃-180℃熔融接枝造粒，转速60-80r/min，烘干密封保存，得到催化B料。
第三步：将接枝A料与催化B料按照质量比为95∶5进行混合，然后加入到挤出机中于170℃-210℃熔融接枝造粒，转速80-120r/min，即得所述高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料。
本发明的交联聚乙烯的优点在于生产出的硅烷交联聚乙烯不仅保持了原有的力学强度，而且还提高了交联材料的韧性和回弹性，且产品性能优良、成本低、加工方便、原料易储存等特点，具有较大的实施价值和经济效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作详细的说明
实施例1：
第一步：将85份的线性低密度聚乙烯树脂、10份的聚烯烃弹性体POE、5份的聚乙烯蜡、1.8份的乙烯基三甲氧基硅烷、0.1份的过氧化二异丙苯、0.1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中熔融接枝造粒，经80℃烘干后密封保存，得到接枝A料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为170℃、180℃、190℃、200℃、200℃、190℃，转速60-80r/min。
第二步：将100份的线性低密度聚乙烯树脂、1.6份的二月桂酸二丁基锡、0.1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中于熔融接枝造粒，烘干密封保存，得到催化B料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、180℃，转速80-120r/min。
第三步：将接枝A料与催化B料按照质量比为95∶5进行混合，然后加入到挤出机中于熔融接枝造粒，即得所述高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为180℃、190℃、200℃、210℃、210℃、200℃，转速80-120r/min。
实施例2：
第一步：将80份的线性低密度聚乙烯树脂、20份的乙烯-醋酸乙烯共聚物、1.8份的乙烯基三甲氧基硅烷、0.1份的过氧化二异丙苯、0.1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中熔融接枝造粒，经80(烘干后密封保存，得到接枝A料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为170℃、180℃、190℃、200℃、200℃、190℃，转速60-80r/min。
第二步：将100份的线性低密度聚乙烯树脂、1.6份的二月桂酸二丁基锡、0.1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中于熔融接枝造粒，烘干密封保存，得到催化B料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、180℃，转速80-120r/min。第三步：将接枝A料与催化B料按照质量比为95∶5进行混合，然后加入到
挤出机中于熔融接枝造粒，即得所述高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为180℃、190℃、200℃、210℃、210℃、200℃，转速80-120r/min。
实施例3：
第一步：将90份的线性低密度聚乙烯树脂、10份的聚烯烃弹性体POE、1.8份的乙烯基三甲氧基硅烷、 0.1份的过氧化二异丙苯、0.1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中熔融接枝造粒，经80℃烘干后密封保存，得到接枝A料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为170℃、180℃、190℃、200℃、200℃、190℃，转速60-80r/min。
第二步：将100份的线性低密度聚乙烯树脂、1.6份的二月桂酸二丁基锡、0.1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中于熔融接枝造粒，烘干密封保存，得到催化B料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、180℃，转速80-120r/min。
第三步：将接枝A料与催化B料按照质量比为95∶5进行混合，然后加入到挤出机中于熔融接枝造粒，即得所述高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为180℃、190℃、200℃、210℃、210℃、200℃，转速80-120r/min。对比例：
第一步：将100份的线性低密度聚乙烯树脂、1.8份的乙烯基三甲氧基硅烷、0.1份的过氧化二异丙苯、 0.1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中熔融接枝造粒，经80℃烘干后密封保存，得到接枝A料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为170℃、180℃、190℃、200℃、200℃、190℃，转速60-80r/min。
第二步：将100份的线性低密度聚乙烯树脂、1.6份的二月桂酸二丁基锡、0-1份的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀，然后加入到挤出机共混设备中于熔融接枝造粒，烘干密封保存，得到催化B料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、180℃，转速80-120r/min。
第三步：将接枝A料与催化B料按照质量比为95∶5进行混合，然后加入到挤出机中于熔融接枝造粒，即得所述高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料。
其中双螺杆挤出机的温度区间分别为180℃、190℃、200℃、210℃、210℃、200℃，转速80-120r/min。
表1高韧高回弹硅烷交联聚乙烯的凝胶含量、拉伸强度、硬度的测试结果
Figure BSA0000171612960000031
附图说明
图1为对比例、实施例2和实施例3的应力应变曲线图。

Claims (8)

1.高韧高回弹硅烷交联聚乙烯的制备方法，其特征在于所述方法是接枝A料：烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂，与催化B料：含有有机锡、抗氧剂的聚乙烯树脂，以95∶5的质量比混合，室温下进行交联可得高韧高回弹硅烷交联聚乙烯；制备所述接枝A料与催化B料的质量组成如下：
接枝A料：
聚乙烯树脂：80-90份
弹性体：10-20份
润滑剂：0-5份
硅烷交联剂：1.0-2.4份
自由基引发剂：0.1-0.2份
抗氧剂：0.1-0.2份
催化B料：
聚乙烯树脂：100份
有机锡：1-2份
抗氧剂：0.1-0.2份。
2.根据权利要求1所述的高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料，其特征在于：所述聚乙烯树脂是线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯中一种或者两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料，其特征在于：所述的弹性体是聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物、三元乙丙橡胶一种或者两种组分组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料，其特征在于：所述的润滑剂是聚乙烯蜡。
5.根据权利要求1所述的高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料，其特征在于：所述的硅烷交联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者两种组分组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料，其特征在于：所述的自由基引发剂是过氧化二异丙苯。
7.根据权利要求1所述的高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料，其特征在于：所述的有机锡催化剂是二月硅酸二丁基锡、二月硅酸二正辛基锡中的一种或者两种组分的混合物。
8.根据权利要求1所述的高韧高回弹硅烷交联聚乙烯材料，其特征在于：所述的抗氧剂是四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯中的一种或者两种组分组成的混合物。
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