CN106544453A - 两性复鞣加脂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种两性复鞣加脂剂及其制备方法；该两性复鞣加脂剂以马来酸酐，C12～C18胺反应生成的马来酸酐单酰胺以及丙烯酸和甲基丙烯酸三甲氨基乙酯为原料，合成三元共聚物再和植物油改性磷酸酯复配生成两性复鞣加脂剂。该复鞣加脂剂兼有复鞣和加脂的双重功能，能够缩短工艺时间，另外由于其两性结构，除了不漂色之外，还能够帮助其他化学材料的渗透和吸收。

Description

两性复鞣加脂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及皮革化工材料领域，具体涉及一种两性复鞣加脂剂及其制备方法。
背景技术
由于复鞣加脂剂可以将复鞣、加脂工序合二为一，应用在制革生产中有助于缩短生产周期，另外由于引入了更多基团，其结合点较多，结合度较高，也有助于降低废水的BOD和COD值，因此对复鞣加脂剂的研究越来越受重视，目前已成为行业热点。
复鞣加脂工序的合并相比传统的生产工艺而言对环保有积极的贡献：
1.能够节约约总量20％的用水
2.相比传统工艺而言，可以缩短工艺时间10％～20％。
3.另外一些高性能的复鞣加脂剂能够帮助其他制革化工材料的渗透和吸收，降低制革废水的COD，BOD含量。
通过对现有专利文献的检索发现，申请号为201010175187.0的中国发明专利申请公开了一种聚合物复鞣加脂剂的制备方法及复鞣加脂剂；采用长链脂肪醇马来酸单酯与甲基丙烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸进行水乳液共聚合反应，得到三元共聚物复鞣加脂剂，其中，长链脂肪醇马来酸单酯既是聚合反应中的亲油性单体，也是乳化剂。该技术方案将亲油性的单体甲基丙烯酸十八烷基酯引入聚合物中，改善了长链脂肪醇马来酸单酯与甲基丙烯酸共聚物加脂性能不足的缺点；终产物三元聚合物的分子上含有亲油性的起到加脂作用的长链烷基和亲水性的起到复鞣作用的羧基，因而兼具加脂和复鞣功能。然而，该复鞣加脂剂偏重加脂功能，导致还需要在复鞣工艺中再补加一定的复鞣剂，从而降低复鞣加脂剂将复鞣和加脂合一，简化复鞣工艺的的优势。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种两性复鞣加脂剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种两性复鞣加脂剂，所述两性复鞣加脂剂是由三元共聚物和植物油改性磷酸酯复配而得，其中，R为C12～C18的烷基，R’为
优选的，所述三元聚合物和植物油改性磷酸酯的质量比为1∶9～9∶1。
优选的，所述植物油改性磷酸酯是将植物油改性磷脂预产物用Na2SO3水溶液水洗，氨水调节pH到6.5～7.0后离心分离，取下层油状物，再用NaOH溶液调节终点pH，通过废液分离和盐水洗，补加助剂制备而得；所述植物油改性磷脂预产物是由天然植物油大豆磷脂和乙二醇的醇解产物在固体碱性催化剂的作用下发生回流酯交换反应而得。其中，Na2SO3水溶液的质量浓度为10％～20％。NaOH溶液的质量浓度为10％～30％，用NaOH溶液调节终点pH至6.5～7.0。助剂为0.1～3.0wt％的防霉剂和0.1～1.0wt％的玫瑰香精。
本发明还涉及一种两性复鞣加脂剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、在乳化剂和引发剂存在的条件下，C12～C18马来酸酐单酰胺丙烯酸、甲基丙烯酸氯化三甲胺基乙酯发生共聚反应，生成所述三元共聚物；
S2、质量比为1∶9～9∶1的所述三元共聚物和植物油改性磷酸酯复配，即得所述两性复鞣加脂剂。
优选的，步骤S1中，所述C12～C18马来酸酐单酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸氯化三甲胺基乙酯的质量比为1∶0.5～0.8∶1.2～2.0。更优选为1∶0.72∶1.6。
优选的，步骤S1中，所述C12～C18马来酸酐单酰胺是由如下方法制备而得：以环己烷为溶剂，质量比为1∶1.0～1.5的马来酸酐和C12～C18碳胺在45℃～60℃发生合成反应，即可。更优选马来酸酐和C12～C18碳胺的质量比为1∶1.5。
优选的，步骤S2中，所述植物油改性磷酸酯是通过包括如下步骤的方法制备而得：
A1、天然植物油大豆磷脂和乙二醇在pH为4.0±0.5条件下发生醇解；
A2、醇解产物在固体碱性催化剂的作用下发生回流酯交换反应，生成植物油改性磷脂预产物；
A3、所述植物油改性磷脂预产物用Na2SO3水溶液水洗后，用氨水调节pH到6.5～7.0，离心分离；
A4、去上清，取下层油状物用NaOH溶液调节终点pH，废液分离、盐水洗后，补加助剂，即得所述植物油改性磷酸酯。
其中，步骤A3中，Na2SO3水溶液的质量浓度为10％～20％。步骤A4中，NaOH溶液的质量浓度为10％～30％，用NaOH溶液调节终点pH至6.5～7.0。步骤A4中，助剂为0.1～3.0wt％的防霉剂和0.1～1.0wt％的玫瑰香精。
优选的，步骤A1中，所述天然植物油大豆磷脂和乙二醇的质量比为5.0～5.5∶14.0～15.5。更优选天然植物油大豆磷脂和乙二醇的质量比为5.16∶14.5。
优选的，步骤S2中，所述复配包括：所述三元共聚物和植物油改性磷酸酯搅拌3～5h后，用NaOH溶液将pH调节到6.5～7.5，即得所述两性复鞣加脂剂。
优选的，所述复配时加入防霉剂，所述防霉剂的用量为占所述两性复鞣加脂剂总重的0.005％～0.015wt％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明制得的复鞣加脂剂兼有较好的复鞣和填充效果；此外，通过调节聚合物有植物油的成分还可以分别制备以填充为主和以加脂为主的复鞣加脂剂，通过这两种加脂剂的不同比例的配合，可以较好的解决复鞣工艺的简化。
2)本发明制得的复鞣加脂剂可在最大程度上简化复鞣加脂工艺，使用时不需要添加其他的复鞣剂或者加脂剂材料，同时在较低的温度(45℃以下)下可以完成制革填充和加脂工序，从而缩短了制革复鞣加脂工艺，简化了工序，降低了生产成本。
3)本发明的制备方法中，生产过程温和，无毒副产物生成，生产控制简单。分步反应使用适量溶剂，操作方便，不使用苯等芳香族溶剂，反应溶剂分离较容易。
4)本发明的制备方法中，通过控制单体用量的比例，可以获得不同性能的产品；另外复鞣型加脂剂具有两性结构，具有耗尽率高的特点；由于兼有加脂和复鞣的特点，能够缩短制革加工工艺，减少工艺操作，也能降低制革加工的松面危险；能够赋予成革较好的手感，物化性能；还可以用于制造防水革，赋予成革防水性。
5)本发明方法的改性植物油改性磷酸酯制备过程中，醇解反应：通过控制盐酸量可以减少盐水洗涤，并且减少副产物的产生；酯交换反应后：先用NaOH中和，再水洗，可以减少水洗，保证了植物油改性磷酸酯有足够的磺酸基，从而保证了油脂包面较多的表面活性基团，有利于加脂剂的渗透和乳化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
本实施例涉及一种两性复鞣加脂剂及其制备方法，其制备具体包括如下步骤：
1)以马来酸酐和C12～18碳胺合成马来酸酐单酰胺：
其中，R为C12～C18的烷基。
2)马来酸酐单酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸氯化三甲胺基乙酯发生共聚，生成三元共聚物。
其中，R为C12～C18的烷基，R’为
3)将合成的三元聚合物和植物油改性磷酸酯按照一定比例复配(1∶9～9∶1)的比例复配，而获得不同性能的复鞣型加脂剂。
优选比例在4∶6的条件下复配，得到的复鞣加脂剂兼有较好的复鞣和填充效果，特别的可以简化复鞣加脂工艺，不需要添加其他的复鞣剂或者加脂剂材料，同时在较低的温度下可以完成制革填充和加脂工序，从而缩短了制革复鞣加脂工艺，简化了工序，降低了生产成本。
具体制备方法、条件控制如下：
1)马来酸酐单酰胺的制备：40g马来酸酐和60gC16胺分别溶于100ml环己烷，充分搅拌溶解充分1h之后，缓慢将C16碳胺环己烷溶液，加入到马来酸酐溶液中(环己烷为溶剂)，恒温60℃，反应2h之后，降温到40℃，用真空泵抽滤、分离溶剂，得到马来酸酐单酰胺。
2)马来酸酐单酰胺(100g)，蒸馏水100g，乳化剂AES(10g)和甲基丙烯酸氯化三甲氨基乙酯单体(160g)分别加入恒温搅拌釜，搅拌均匀2h，分别缓慢加入丙烯酸(72g)，引发剂(过硫酸铵7.0g)，60℃下反应1h，再升温到85℃，反应2h，然后冷却至40℃以下，离心分离，上层得复鞣加脂剂初原料。通过降温到室温，粗原料离心分离后，去除盐分得到提纯原料进入复配工序；
3)天然植物油大豆磷脂320g和乙二醇960g在pH：4.0条件下醇解(以10％的硫酸溶液控制pH)，醇解的产物再通过有固体碱性催化剂的回流循环装置，回流2h之后，发生酯交换反应完全后，制得植物油改性磷脂预产物，分别用10wt％Na2SO3水溶液水洗2次，再用氨水调节pH到7.0后，通过离心分离，取下层油状物，再用10wt％NaOH溶液调节终点pH到7.0，再次通过离心废液分离掉上层，将下层用5～8wt％溶度氯化钠溶液洗之后，补加少量助剂(包括抗冻剂、防霉剂、香精中的一种或几种，在本实施例中，补加2.0wt％的防霉剂和0.5wt％的玫瑰香精)，制得植物油改性磷酸酯。
4)将三元聚合物提纯原料和植物油改性磷酸酯按照一定的比例复配(量比4∶6)，充分搅拌4h之后，然后用浓度为30wt％的NaOH溶液将pH调节到7.0，加入防霉剂0.01wt％，即得复鞣型加脂剂。
实施例2
本实施例涉及一种两性复鞣加脂剂及其制备方法，其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
步骤1)中，马来酸酐为40g，C12胺为40g；
步骤2)中，马来酸酐单酰胺为100g，甲基丙烯酸氯化三甲氨基乙酯单体为120g，丙烯酸为50g；
步骤3)中，天然植物油大豆磷脂为320g，乙二醇为896g，在pH：3.5条件下醇解；制得的植物油改性磷脂预产物分别用15wt％Na2SO3水溶液水洗2次，再用氨水调节pH到6.5之后，通过离心分离，取下层油状物，再用20wt％NaOH溶液调节终点pH到6.5，再次通过离心废液分离掉上层，将下层用5～8wt％溶度氯化钠溶液洗之后，补加0.1wt％的防霉剂和0.1wt％的玫瑰香精，制得植物油改性磷酸酯；
步骤4)中，三元聚合物提纯原料和植物油改性磷酸酯的质量比为1∶9，充分搅拌后用浓度为20wt％的NaOH溶液将pH调节到6.5，加入防霉剂0.005wt％，即得复鞣型加脂剂。
实施例3
本实施例涉及一种两性复鞣加脂剂及其制备方法，其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
步骤1)中，马来酸酐为40g，C18胺为50g；
步骤2)中，马来酸酐单酰胺为100g，甲基丙烯酸氯化三甲氨基乙酯单体为200g，丙烯酸为80g；
步骤3)中，天然植物油大豆磷脂为320g，乙二醇为902g，在pH：4.5条件下醇解；制得的植物油改性磷脂预产物分别用20wt％Na2SO3水溶液水洗2次，再用氨水调节pH到7.0之后，通过离心分离，取下层油状物，再用30wt％NaOH溶液调节终点pH到7.5，再次通过离心废液分离掉上层，将下层用5～8wt％溶度氯化钠溶液洗之后，补加3.0wt％的防霉剂和1.0wt％的玫瑰香精，制得植物油改性磷酸酯；
步骤4)中，三元聚合物提纯原料和植物油改性磷酸酯的质量比为9∶1，充分搅拌后用浓度为30wt％的NaOH溶液将pH调节到7.5，加入防霉剂0.015wt％，即得复鞣型加脂剂。
对比例１
本对比例涉及一种两性复鞣加脂剂及其制备方法，其制备方法同实施例1，所不同之处在于：三元共聚物的单体为甲基丙烯酸十八烷基酯。
效果验证
对以上实施例和对比例制得的两性复鞣加脂剂进行效果验证，如下：
紧实度，通过有经验的工程师手感感知，感觉最为紧实的为5，感觉紧实度不好的为1，渗透性通常通过实验操作过程中，单独使用目标产品10％，在转动60分钟的时候，通过有经验的工程师手感感知，渗透性最好的为5，最差的为1，而乳化性，旨将目标产品按照10％的浓度，乳化于40～50℃的热水中，测试其分层情况，通常乳化液的稳定和均匀性最好为5，最差为1。
稳定性是综合目标产品，分别在10％铬粉浴液，10％的荆树皮栲胶浴液，10％的甲酸溶液中的稳定性。稳定不分层的情况下，最稳定为5，最差为1.
综合看来，目标产品能够通过调节聚合物和磷脂的比例，获得不同性能的复鞣型加脂剂，本身的渗透性、乳化性和稳定性能够让其应用于制革加工处理的各个阶段。

Claims (10)

1.一种两性复鞣加脂剂，其特征在于，所述两性复鞣加脂剂是由三元共聚物和植物油改性磷酸酯复配而得，其中，R为C12～C18的烷基，R’为
2.根据权利要求1所述的两性复鞣加脂剂，其特征在于，所述三元聚合物和植物油改性磷酸酯的质量比为1∶9～9∶1。
3.根据权利要求1所述的两性复鞣加脂剂，其特征在于，所述植物油改性磷酸酯是将植物油改性磷脂预产物用Na2SO3水溶液水洗，氨水调节pH至6.5～7.0后离心分离，取下层油状物，再用NaOH溶液调节终点pH至6.5～7.5，通过废液分离和盐水洗，补加助剂制备而得；所述植物油改性磷脂预产物是由天然植物油大豆磷脂和乙二醇的醇解产物在固体碱性催化剂的作用下发生回流酯交换反应而得。
4.一种根据权利要求1所述的两性复鞣加脂剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、在乳化剂和引发剂存在的条件下，C12～C18马来酸酐单酰胺丙烯酸、甲基丙烯酸氯化三甲胺基乙酯发生共聚反应，生成所述三元共聚物；
S2、质量比为1∶9～9∶1的所述三元共聚物和植物油改性磷酸酯复配，即得所述两性复鞣加脂剂。
5.根据权利要求4所述的两性复鞣加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述C12～C18马来酸酐单酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸氯化三甲胺基乙酯的质量比为1∶0.5～0.8∶1.2～2.0。
6.根据权利要求4所述的两性复鞣加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述C12～C18马来酸酐单酰胺是由如下方法制备而得：以环己烷为溶剂，质量比为1∶1.0～1.5的马来酸酐和C12～C18碳胺在45℃～60℃发生合成反应，即可。
7.根据权利要求4所述的两性复鞣加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述植物油改性磷酸酯是通过包括如下步骤的方法制备而得：
A1、天然植物油大豆磷脂和乙二醇在pH为4.0±0.5条件下发生醇解；
A2、醇解产物在固体碱性催化剂的作用下发生回流酯交换反应，生成植物油改性磷脂预产物；
A3、所述植物油改性磷脂预产物用Na2SO3水溶液水洗后，用氨水调节pH到6.5～7.0，离心分离；
A4、去上清，取下层油状物用NaOH溶液调节终点pH，废液分离、盐水洗后，补加助剂，即得所述植物油改性磷酸酯。
8.根据权利要求7所述的两性复鞣加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述天然植物油大豆磷脂和乙二醇的质量比为5.0～5.5∶14.0～15.5。
9.根据权利要求4所述的两性复鞣加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述复配包括：所述三元共聚物和植物油改性磷酸酯搅拌3～5h后，用NaOH溶液将pH调节到6.5～7.5，即得所述两性复鞣加脂剂。
10.根据权利要求9所述的两性复鞣加脂剂的制备方法，其特征在于，所述复配时加入防霉剂，所述防霉剂的用量为占所述两性复鞣加脂剂总重的0.005％～0.015％。
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