CN106539891A - 一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法 - Google Patents

一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法，步骤如下：（1）黑种草子用石油醚脱脂；（2）脱脂后的黑种草子分散于液体介质中，用超声波细胞粉碎机进行破壁处理；（3）破壁处理后的黑种草子用甲醇溶液加热回流提取，提取液浓缩干燥，得到总黄酮。本发明在提取之前对黑种草子进行破壁处理，可以把药材有效成分充分释放出来，最大限度保存黑种草子的黄酮成分。进一步采用响应面法优化提取工艺条件，使黑种草子总黄酮的提取率变高，其他非黄酮成分的提取率变低，使最终得到的黑种草子总黄酮纯度显著提高。

Description

一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法
技术领域
本发明属于中药提取领域，具体涉及一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法。
背景技术
黑种草子又名斯亚旦，为毛茛科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn的干燥成熟种子。具有生干生热、乌发生发、增强色素、强筋健肌、祛寒止痛、补肾健脑，通经，通乳，利尿等功效。在维吾尔医中被应用于治疗湿寒热或粘液质性疾病如耳鸣健忘，经闭乳少，热淋，石淋等。现代医学证实黑种草子具有多种生理活性，如：抗菌、抗氧化、抗血小板聚集、抗肿瘤、降脂、降糖、保肝作用等。
研究证实，黑种草子的黄酮类成分具有抗癌的生理活性，其药用价值备受关注。但是利用目前的提取方法得到的黑种草子总黄酮普遍偏低，这一直是制约着黑种草子总黄酮药理和质量控制研究的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法，步骤如下：
（1）黑种草子用石油醚脱脂；
（2）脱脂后的黑种草子分散于液体介质中，用超声波细胞粉碎机进行破壁处理；
（3）破壁处理后的黑种草子用甲醇溶液加热回流提取，提取液浓缩干燥，得到总黄酮。
优选地，步骤（2）破壁处理时，温度≤40℃，超声波频率为300～500Hz，时间60～90min。
优选地，步骤（2）所述的液体介质为甲醇溶液。
更优选地，步骤（3）回流提取时，温度为62℃，时间为1.5h，甲醇溶液的浓度为63vt%，料液比为1:25 g/ml。
本发明在提取之前对黑种草子进行破壁处理，可以把药材有效成分充分释放出来，最大限度保存黑种草子的黄酮成分。进一步采用响应面法优化提取工艺条件，使黑种草子总黄酮的提取率变高，其他非黄酮成分的提取率变低，使最终得到的黑种草子总黄酮纯度显著提高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1未破壁黑种草子100倍镜下的图片；
图2未破壁黑种草子400倍镜下的图片；
图3破壁60min 后100倍镜下的的图片；
图4破壁60min 后400倍镜下的图片；
图5甲醇浓度对黄酮提取率的影响曲线；
图6提取时间对黄酮提取率的影响曲线；
图7提取温度对黄酮提取率的影响曲线；
图8料液比对黄酮提取率的影响曲线；
图9多元二次回归方程的响应面三维图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
步骤一：黑种草子脱脂处理
黑种草子洗净、烘干（60℃）至恒重，粗粉碎备用。
称取100g黑种草子粗粉加入5000ml圆底烧瓶中，按1:30比例加入石油醚3000ml，60℃回流提取4h，趁热抽滤，取滤渣，烘干（60℃），粉碎，过3号筛(50目)，备用。
步骤二：黑种草子破壁
精密称取10g脱脂后的黑种草子，加入适量溶剂在400Hz条件下使用超声波细胞粉碎机（设备型号：Scientz-11D型）（40℃以下）进行破壁处理60min。
步骤三：黑种草子总黄酮的粗提
将破壁处理后的黑种草子加入1000ml圆底烧瓶中，按一定比例加入一定浓度的甲醇，在一定温度下回流提取，提取液趁热抽滤，使用旋转蒸发仪将提取液浓缩，并使用真空干燥箱烘干，烘干时间为24h，得到干浸膏。
1、黑种草子破壁率的检测
1.1细胞计数
分别取黑种草子粉末样1、样2加稀甘油适量，其中样1未破壁，样2破壁处理60min，分别置于25ml容量瓶中，混匀，定容至刻度。取干净血球计数板（16×16），加盖玻片，用移液枪精密吸取药液，滴于计数板狭缝中，在荧光倒置显微镜下观察，计完整薄壁细胞数目。
从图1～4中可以看出，黑种草子种皮薄壁细胞长方形或不规则形，略切向延长，充满油滴和糊粉粒。故考察黑种草子的细胞破壁率宜选择薄壁细胞测定，破壁60min后除细胞后含物外，纤维、导管等细胞均已被截断，未见完整细胞，因此，以黑种草子粉末中完整的薄壁细胞为显微特征计数物指标，显微观察示其为完整的不规则圆形，此特征具有代表性。
1.2破壁率检测
分别取黑种草子未破壁、破壁60min混悬液，精密称取，按1.1项下制片，于显微镜下观察，根据两者完整薄壁细胞个数、混悬液体积、称样量，按公式计算黑种草子未破壁、破壁60min的显微特征个数，从而判断黑种草子是否符合破壁要求，结果见表1。
表1 黑种草子粉末未破壁显微特征（薄壁细胞）个数计算的相关参数（n=16）
从上表中可以算出60min破壁率为98.3%，达到破壁标准。
黑种草子粉末显微特征个数/mg=XV/ V'W
公式中：X为计数板每16个格子下的特征数；V为药材混悬液总体积（ml）；V'为盖玻片下混悬液体积（ml）；W为药材称取量（mg）。
再根据黑种草子未破壁、破壁60min的显微特征个数，按下列公式计算细胞破壁率：
Y=（A-B）/A×100%
Y：细胞破壁率；A：黑种草子未破壁的显微特征个数；B：黑种草子破壁60min后的显微特征个数。
2、单因素试验分析
以总黄酮提取率为指标，依次改变甲醇浓度、提取时间、提取温度、液料比这四个因素进行单因素实验。
总黄酮提取率采用NaNO2-Al(NO3)3显色紫外分光光度法测定：
将干浸膏使用无水甲醇溶解，并定容到50ml容量瓶中，吸取提取液1ml，加适量蒸馏水，加入浓度为5% NaNO2 0.5mL，摇匀置6min；再加入浓度为10% A1(NO3)3 0.5mL，摇匀置6min；加浓度为4% NaOH 4mL，用蒸馏水定容至10mL，摇匀15min后测定吸光度，以芦丁为标准品，根据吸光度（Y）和浓度（X）的回归方程y=14.737x-0.0248，R=0.9994，计算出总黄酮提取率=总黄酮的质量/脱脂黑种草子的质量。
2.1甲醇浓度对黄酮提取率的影响
以提取时间1.5h，提取温度60℃，液料比1:25g/ml，甲醇体积浓度为40%、50%、60%、70%、80%进行回流提取，分别考察甲醇浓度对黄酮提取率的影响，结果见图5。
从图5可以看出，在提取时间、提取温度、料液比相同的条件下，当甲醇浓度为60%时，黄酮类化合物的含量最高，当甲醇浓度大于60%时，总黄酮提取率反而降低。这可能是因为甲醇浓度过高时，一些其他类易溶于甲醇的物质也被提取出来，而有效成分的总量变化不大，相比较而言总黄酮提取率呈下降趋势。就黄酮提取率的角度而言，选择甲醇体积浓度为60%为宜。
2.2提取时间对黄酮提取率的影响
以提取温度60℃，液料比1:25g/ml，甲醇浓度60vt%，提取时间0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h进行回流提取，分别考察提取时间对黄酮提取率的影响，结果见图6。
从图6可以看出，在提取温度、料液比、甲醇浓度相同的条件下，随着提取时间的增加，提取所得黑种草子总黄酮提取率先增加，之后开始逐渐减少至趋于平稳，这是因为提取时间可影响提取溶剂与细胞内的活性物质接触，提取时间越长，溶剂越能够充分渗透到细胞内与活性物质接触溶解，从而提高提取的黄酮提取率；而提取时间过长时则会导致细胞内的温度过高，造成提取物的氧化，另外还有其他物质的更多溶出，从而降低总黄酮的含量，故从黄酮提取率的角度来看，提取时间选择1.5h为宜。
2.3提取温度对黄酮提取率的影响
以提取时间1.5h，液料比1:25g/ml，甲醇浓度60vt%，提取温度40℃、50℃、60℃、70℃、80℃进行回流提取，分别考察提取温度对黄酮提取率的影响，结果见图7。
从图7可知，在提取时间、料液比、甲醇浓度相同的条件下，黑种草子总黄酮的含量随着温度的上升而增加，这可能是因为温度的升高会加快分子的运动，同时温度升高也能软化和破坏细胞壁组织从而有利于细胞内的黄酮类化合物的流出，而当温度超过60℃时，黄酮类化合物的含量下降，这可能是因为温度过高，造成提取物的氧化分解，另外还有其他物质的更多溶出，从而降低总黄酮的量，因此从黄酮提取率的角度来说，考虑选择提取温度在60℃较好。
2.4液料比对黄酮提取率的影响
以提取时间1.5h，提取温度60℃，甲醇浓度60vt%，液料比(g/ml)为1:10、1:15、1:20、1:25、1:30进行回流提取，考察料液比对总黄酮提取率的影响，结果见图8。
从图8可以看出，在提取时间，提取温度，甲醇浓度相同的条件下，当料液比为1:25(g/mL)时，黄酮类化合物的含量最高，当料液比大于1:25(g/mL)时，总黄酮提取率反而降低。这可能是因为溶剂量过多时，一些其他类物质也被提取出来，而有效成分的总量变化不大，相比较而言总黄酮提取率呈下降趋势。就黄酮提取率的角度而言，选择料液比为1:25(g/mL)左右为宜。
此外，比较提取温度、提取时间、甲醇浓度、料液比这四个因素，可以发现在料液比对黄酮提取率的影响的单因素考察中黄酮提取率普遍偏低，因此将料液比固定在其黄酮提取率最高的1:25(g/mL)这一条件下来进行下面的实验。
2.5响应面法实验结果分析
通过单因素实验结果可以看出，提取温度、提取时间，甲醇浓度三个因素对黑种草子的总黄酮提取率影响较显著，选取这三个因素进行响应面优化实验。
根据单因素试验结果，选择甲醇浓度、提取时间、提取温度这三个对实验结果影响最大的因素，将料液比这个对实验结果影响相对较小的因素固定在1:25，并在单因素实验结果最优水平两侧对称选2个水平，具体因素水平设置见表2，利用Design-Expert软件根据Box-Benhnken设计原则进行三因素三水平实验设计，实验方案设计与响应值结果见表3。
表2 因素水平设置表
表3响应曲面设计方案以及响应值
以甲醇浓度A、提取时间B、提取温度C为自变量，以黄酮提取率为响应值Y，建立多元二次回归方程：
Y=2.53+0.01A+0.055B+6.587E-003C+5.1E-003AB-5.25E-003AC-2.975E-003BC-0.18A2-0.14B2-0.17C2，回归方程方差分析见表4。
表4 黄酮提取率回归方程的方差分析
利用 Design-Expert 软件根据多元二次回归方程进行绘图分析，得到回归方程的响应面及其等高线图，见图9。
黄酮提取率：由表4分析可知，（P<0.0001<P=0.05）二次回归方程模型显著，失拟项显著（P=0.0591>P=0.05）。表明该方程对实验拟合情况好，可以用该模型代替真实实验点对不同反应条件下黑种草子总黄酮提取率的实验进行结果预测和分析。回归模型方程各项的方差分析结果还表明，方程一次项中A、B、C影响是极显著的，二次项的影响也都是显著的，方程的拟合是较充分的，但交互项AB、AC、BC的P值均>0.05，表明甲醇浓度、提取时间、提取温度这三个因素的两两交互作用不显著。通过该模型的方差分析可知：提取温度（C）对黄酮提取率影响差异显著（P<0.0001），而甲醇浓度（A）、提取时间（B）两个因素对黄酮提取率影响差异不显著。即：提取温度的改变将会显著影响黄酮提取率。三因素对黄酮提取率影响效应的大小依次提取温度（C）> 甲醇浓度（A）>提取时间（B）。
从响应面实验分析结果可以看出，破壁后回流提取的提取温度和甲醇浓度是影响黑种草子总黄酮提取率的主要因素，综合考虑，利用Design-Expert（8.0.6版本）软件分析，在软件中选择总黄酮提取率为最大值，由软件直接分析得出黑种草子中总黄酮回流提取的最佳工艺条件为甲醇浓度63vt%，提取时间1.51h，提取温度62℃时，预测总黄酮提取率最优值为2.5322mg/g。在上述优化条件下，考虑实际操作的局限性，将工艺参数修正为甲醇浓度63vt%、提取时间1.5h、提取温度62℃(料液比为1:5g/ml)。在此修正条件下进行了3次平行验证实验，黑种草子总黄酮提取率的平均值为2.5368mg/g，相比误差0.18%，与理论预测值较接近，结果较理想。
实施例1
黑种草子洗净、烘干（60℃）至恒重，粗粉碎备用。
称取100g黑种草子粗粉加入5000ml圆底烧瓶中，按1:30比例加入石油醚3000ml，60℃回流提取4h，趁热抽滤，取滤渣，烘干（60℃），粉碎，过3号筛(50目)，备用。
精密称取10.2233g脱脂后的黑种草子加入1000ml圆底烧瓶中，按料液比为1:25g/ml加入50vt%的甲醇溶液，400Hz下破壁处理60min后（≤40℃），在60℃回流提取1.0h，提取液趁热抽滤，使用旋转蒸发仪将提取液浓缩，并使用真空干燥箱烘干，烘干时间为24h，得干浸膏。使用NaNO2-Al(NO3)3显色紫外分光光度法测得总黄酮提取率为2.1557mg/g。
对比例1
黑种草子洗净、烘干（60℃）至恒重，粗粉碎备用。
称取100g黑种草子粗粉加入5000ml圆底烧瓶中，按1:30比例加入石油醚3000ml，60℃回流提取4h，趁热抽滤，取滤渣，烘干（60℃），粉碎，过3号筛(50目)，备用。
精密称取10.2241g脱脂后的黑种草子加入1000ml圆底烧瓶中，按料液比为1:25g/ml加入50vt%的甲醇溶液，在60℃回流提取2h，提取液趁热抽滤，使用旋转蒸发仪将提取液浓缩，并使用真空干燥箱烘干，烘干时间为24h，得到干浸膏。使用NaNO2-Al(NO3)3显色紫外分光光度法测得黑种草子总黄酮提取率为1.9503mg/g。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种黑种草子破壁提取总黄酮的方法，步骤如下：
（1）黑种草子用石油醚脱脂；
（2）脱脂后的黑种草子分散于液体介质中，用超声波细胞粉碎机进行破壁处理；
（3）破壁处理后的黑种草子用甲醇溶液加热回流提取，提取液浓缩干燥，得到总黄酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）破壁处理时，温度≤40℃，超声波频率为300～500Hz，时间60～90min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的液体介质为甲醇溶液。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）回流提取时，温度为62℃，时间为1.5h，甲醇溶液的浓度为63vt%，料液比为1:25 g/ml。
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