CN106526056A - 啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法 - Google Patents

啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106526056A
CN106526056A CN201710005486.1A CN201710005486A CN106526056A CN 106526056 A CN106526056 A CN 106526056A CN 201710005486 A CN201710005486 A CN 201710005486A CN 106526056 A CN106526056 A CN 106526056A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
liquid chromatography
afb
performance liquid
detection method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710005486.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106526056B (zh
Inventor
代兵
刘秀婷
谢高彦
疏仁宗
郭春景
马艳粉
吴鸣
吴一鸣
周翠英
邹双双
田红
张宝
张波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang State Detection Technology Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang State Detection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang State Detection Technology Co Ltd filed Critical Zhejiang State Detection Technology Co Ltd
Priority to CN201710005486.1A priority Critical patent/CN106526056B/zh
Publication of CN106526056A publication Critical patent/CN106526056A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106526056B publication Critical patent/CN106526056B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Abstract

本发明提供了一种啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法，现有技术中测定食品中霉菌毒素的含量所采用的方法多为高效液相色谱法，其具有操作复杂、成本高、准确性低等问题，本发明所建立的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法对现有技术进行了改进，具有以下优点：利用穿漏模式，无损耗；省去衍生环节，操作简单；节省成本；回收率高、准确性好；可定性定量。

Description

啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种超高效液相色谱-串联质谱的检测方法，用于检测啤酒及其原辅料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量。
背景技术
黄曲霉毒素是黄曲霉菌的代谢产物，对人和畜禽有强烈的毒性，1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。凡含有淀粉较多的食品，比如大豆、玉米、大米、小麦、花生果仁、油菜籽等均易生长黄曲霉菌，因而极易含有黄曲霉毒素。黄曲霉毒素主要有B1，B2，G1，G2以及另外两种代谢产物M1，M2，在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。
啤酒的原辅料主要有大麦、玉米、大米、小麦等，这些原辅料均属于粮食类物质，因此极易被黄曲霉毒素污染，因此，准确检测其中黄曲霉毒素的含量尤为重要。
液质联用(LC-MS/MS)又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
然而，传统的高效液相色谱法在测定食品中霉菌毒素含量的过程中具有操作复杂，成本高，准确度低等问题。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供了一种啤酒及其原辅料中黄曲霉毒素B1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，该方法省去了衍生环节，操作简单，能够有效节约成本，准确性好。
本发明采取的技术方案如下：
啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，液相色谱条件为：
色谱柱：(C18，1.7μm)色谱柱；
流动相：乙腈和质量分数0.1％的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱；
柱温：40℃；
进样量：10μL；
流速：0.5mL/min；
质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源；
电离方式：正离子电离ESI+；
监测模式：MRM；
毛细管电压：1.7KV；
脱溶剂气流量：650L/H；
锥孔气流量：50L/H。
优选的，所述液相色谱仪流动相梯度洗脱程序为：
其中，A流动相为乙腈，B流动相为质量分数0.1％的甲酸水溶液，两者按体积百分比混合。
优选的，所述质谱仪的采集参数为：
优选的，被检测固体样品中黄曲霉毒素B1提取方法包括如下步骤：先将样品粉碎为粉末状，然后用体积分数84％的乙腈水溶液超声提取30min，静置30min后取上清液加入用乙腈饱和过的正己烷再次超声提取30min，5000r/min的转速下离心10min，取下层溶液即可；样品与乙腈水溶液的质量体积比为1:5。
优选的，所述固体样品为大麦麦芽、大麦、大米、小麦麦芽或玉米。
优选的，被检测液体样品中黄曲霉毒素B1提取方法包括如下步骤：先将液体样品过滤脱气，然后用体积分数84％的乙腈水溶液超声提取30min，静置30min后取上清液加入用乙腈饱和过的正己烷再次超声提取30min，5000r/min的转速下离心10min，取下层溶液即可；样品与乙腈水溶液的体积比为1:5。
优选的，所述液体样品为啤酒或麦汁。
优选的，被检测样品中黄曲霉毒素B1提取后获得的提取液通过黄曲霉毒素多功能专用柱进行纯化，然后与质量分数0.1％的甲酸水溶液按1:1的体积比进行混匀，混匀后在10000r/min的转速下离心10min，取上清液用0.22μm的滤膜过滤，然后进行黄曲霉毒素B1检测。
优选的，被检测样品中AFB1含量的计算公式为：
公式中，x——AFB1的含量，单位μg/kg；
Csi——基质标准溶液黄曲霉毒素i的浓度，单位μg/L；
Ai——试样溶液黄曲霉毒素i的峰面积；
Asi——基质标准溶液中黄曲霉毒素i的峰面积；
V1——样品定容体积，单位mL；
m——样品质量，单位mg；
V2——样品体积，单位mL；
f——稀释倍数；
Ci——样品上机液中黄曲霉毒素i的浓度，单位μg/L。
优选的，所述标准品溶液的配制方法包括如下步骤：称取黄曲霉毒素B1标准品，用乙腈配制成10μg/mL标准品溶液作储备液，将储备液稀释100倍作为工作液，工作液的进样量为10μL。做标准曲线时，必要时可将工作液用质量分数0.1％的甲酸水溶液稀释，用移液器分别量取合适的体积，UPLC-MS/MS检测。
本发明的有益效果在于：现有技术中测定食品中霉菌毒素的含量所采用的方法多为高效液相色谱法，其具有操作复杂、成本高、准确性低等问题，本发明所建立的超高效液相色谱-串联质谱检测方法对现有技术进行了改进，具有以下优点：
1)利用穿漏模式，无损耗；
2)省去衍生环节，操作简单；
3)节省成本；
4)回收率高、准确性好；
5)可定性定量。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明所述检测方法采用的仪器设备为三级四重杆质谱仪(液相色谱串联质谱仪)。
本发明所述检测方法主要针对啤酒原辅料、麦汁及啤酒中黄曲霉毒素B1的检测。所述啤酒原辅料主要包括大麦麦芽、大麦、大米、小麦麦芽或玉米。
本发明所述超高效液相色谱-串联质谱检测方法包括如下步骤：
(1)样品中AFB1提取
固体样品中AFB1提取：固体样品(大麦麦芽、大麦、大米、小麦麦芽或玉米)细粉碎，准确称取5g于25mL容量瓶中，用乙腈/水(乙腈：水体积比为84：16)溶液定容，定容后超声提取30min，静置30min，然后取上清液加入5mL乙腈饱和过的正己烷，超声提取30min，离心10min(转速5000r/min)，取下层溶液即可；
液体样品中AFB1提取：准确量取过滤脱气后的液体样品(麦汁或啤酒)5mL，置于25mL容量瓶中，用乙腈/水(乙腈：水体积比为84：16)溶液定容，定容后超声提取30min，静置30min，然后取上清液加入5mL乙腈饱和过的正己烷，超声提取30min，离心10min(转速5000r/min)，取下层溶液即可；
(2)AFB1提取液纯化
取10mL下层溶液(AFB1提取液)过黄曲霉毒素多功能专用柱，弃去刚开始的3mL过柱液，收集余下液体，取1mL收集液与1mL质量分数0.1％的甲酸水溶液混匀，混匀后离心10min(转速10000r/min)，然后取上清液用0.22μm有机滤膜过滤；
(3)超高效液相色谱-串联质谱检测
取步骤(2)过滤好的滤液进行超高效液相色谱-串联质谱检测，液相色谱条件为：
色谱柱：(C18，50mm×2.1mm，粒径1.7μm)色谱柱；
流动相：乙腈和质量分数0.1％的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱；
柱温：40℃；
进样量：10μL；
流速：0.5mL/min；
液相色谱仪流动相梯度洗脱程序为：
时间(min) 流速(mL/min) 流动相A％ 流动相B％
0 0.500 15.0 85.0
2.00 0.500 15.0 85.0
3.00 0.500 35.0 65.0
4.00 0.500 90.0 10.0
4.01 0.500 15.0 85.0
7.00 0.500 15.0 85.0
其中，A流动相为乙腈，B流动相为质量分数0.1％的甲酸水溶液，两者按体积百分比混合；
质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源；
电离方式：正离子电离ESI+；
监测模式：MRM；
毛细管电压：1.7KV；
脱溶剂气流量：650L/H；
锥孔气流量：50L/H；
所述质谱仪的采集参数为：
，母离子和子离子参数符合黄曲霉毒素B1的测定使用要求；
(4)标准品溶液的配制
称取黄曲霉毒素B1标准品，用乙腈溶剂配制成10μg/mL标准品溶液作储备液，将储备液稀释100倍，作为工作液；做标准曲线时，必要时可将工作液用质量分数0.1％的甲酸水溶液稀释，用移液器分别量取合适的体积，UPLC-MS/MS检测，进样量为10μL；
(5)AFB1定量计算
被检测样品中AFB1含量的计算公式为：
公式中，x——AFB1的含量，单位μg/kg；
Csi——基质标准溶液黄曲霉毒素i的浓度，单位μg/L；
Ai——试样溶液黄曲霉毒素i的峰面积；
Asi——基质标准溶液中黄曲霉毒素i的峰面积；
V1——样品定容体积，单位mL；
m——样品质量，单位mg；
V2——样品体积，单位mL；
f——稀释倍数；
Ci——样品上机液中黄曲霉毒素i的浓度，单位μg/L。
对照试验采用MycosepTM226多功能净化柱，检测方法参照GB/T5009.23-2006执行。
采用本发明上述方法对啤酒原辅料进行AFB1检测，每组做两个平行实验，
检测结果如下：
表1标准品检测结果
表2啤酒原辅料样品检测结果
表3啤酒原辅料中不同AFB1添加水平的回收率和精密度
可见，本发明所述检测方法准确度较高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，
高效液相色谱条件为：
色谱柱：(C18，1.7μm)色谱柱；
流动相：乙腈和质量分数0.1％的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱；
柱温：40℃；
进样量：10μL；
流速：0.5mL/min；
质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源；
电离方式：正离子电离ESI+；
监测模式：MRM；
毛细管电压：1.7KV；
脱溶剂气流量：650L/H；
锥孔气流量：50L/H。
2.如权利要求1所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，所述液相色谱仪流动相梯度洗脱程序为：
时间(min) 流速(mL/min) 流动相A％ 流动相B％ 0 0.500 15.0 85.0 2.00 0.500 15.0 85.0 3.00 0.500 35.0 65.0 4.00 0.500 90.0 10.0 4.01 0.500 15.0 85.0 7.00 0.500 15.0 85.0
其中，A流动相为乙腈，B流动相为质量分数0.1％的甲酸水溶液，两者按体积百分比混合。
3.如权利要求1所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，所述质谱仪的采集参数为：
4.如权利要求1所述的啤酒及其原辅料中AFB1的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，被检测固体样品中黄曲霉毒素B1提取方法包括如下步骤：先将样品粉碎为粉末状，然后用体积分数84％的乙腈水溶液超声提取30min，静置30min后取上清液加入用乙腈饱和过的正己烷再次超声提取30min，5000r/min的转速下离心10min，取下层溶液即可；样品与乙腈水溶液的质量体积比为1:5。
5.如权利要求4所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，所述固体样品为大麦麦芽、大麦、大米、小麦麦芽或玉米。
6.如权利要求1所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，被检测液体样品中黄曲霉毒素B1提取方法包括如下步骤：先将液体样品过滤脱气，然后用体积分数84％的乙腈水溶液超声提取30min，静置30min后取上清液加入用乙腈饱和过的正己烷再次超声提取30min，5000r/min的转速下离心10min，取下层溶液即可；样品与乙腈水溶液的体积比为1:5。
7.如权利要求6所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，所述液体样品为啤酒或麦汁。
8.如权利要求4～7任一项所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，被检测样品中黄曲霉毒素B1提取后获得的提取液通过黄曲霉毒素多功能专用柱进行纯化，然后与质量分数0.1％的甲酸水溶液按1:1的体积比进行混匀，混匀后在10000r/min的转速下离心10min，取上清液用0.22μm的滤膜过滤，然后进行黄曲霉毒素B1检测。
9.如权利要求1所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，被检测样品中AFB1含量的计算公式为：
公式中，x——AFB1的含量，单位μg/kg；
Csi——基质标准溶液黄曲霉毒素i的浓度，单位μg/L；
Ai——试样溶液黄曲霉毒素i的峰面积；
Asi——基质标准溶液中黄曲霉毒素i的峰面积；
V1——样品定容体积，单位mL；
m——样品质量，单位mg；
V2——样品体积，单位mL；
f——稀释倍数；
Ci——样品上机液中黄曲霉毒素i的浓度，单位μg/L。
10.如权利要求1所述的啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，所述标准品溶液的配制方法包括如下步骤：称取黄曲霉毒素B1标准品，用乙腈配制成10μg/mL标准品溶液作储备液，将储备液稀释100倍作为工作液，工作液的进样量为10μL。
CN201710005486.1A 2017-01-04 2017-01-04 啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法 Active CN106526056B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710005486.1A CN106526056B (zh) 2017-01-04 2017-01-04 啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710005486.1A CN106526056B (zh) 2017-01-04 2017-01-04 啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106526056A true CN106526056A (zh) 2017-03-22
CN106526056B CN106526056B (zh) 2018-06-05

Family

ID=58335239

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710005486.1A Active CN106526056B (zh) 2017-01-04 2017-01-04 啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106526056B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109633052A (zh) * 2018-12-04 2019-04-16 深圳技师学院（深圳高级技工学校） 一种测定啤酒中腺嘌呤含量的方法
CN110274984A (zh) * 2019-07-19 2019-09-24 安徽中创食品检测有限公司 液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素b1的方法
WO2020258710A1 (zh) * 2019-06-28 2020-12-30 泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司 一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102338789A (zh) * 2011-04-22 2012-02-01 上海谱尼测试技术有限公司 一种食品中黄曲霉毒素快速仪器分析方法
KR101594479B1 (ko) * 2014-09-11 2016-02-17 주식회사 라인건설 한약 제조 공장의 품질 관리 시스템
CN105784860A (zh) * 2016-03-03 2016-07-20 江南大学 一种白酒生产过程中固体样品的黄曲霉毒素的检测方法
CN105866295A (zh) * 2016-06-12 2016-08-17 肇庆学院 一种快速检测中药材中黄曲霉素b1含量的方法
CN106153801A (zh) * 2016-07-08 2016-11-23 江苏今世缘酒业股份有限公司 一种同时检测白酒原辅料中七种真菌毒素的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102338789A (zh) * 2011-04-22 2012-02-01 上海谱尼测试技术有限公司 一种食品中黄曲霉毒素快速仪器分析方法
KR101594479B1 (ko) * 2014-09-11 2016-02-17 주식회사 라인건설 한약 제조 공장의 품질 관리 시스템
CN105784860A (zh) * 2016-03-03 2016-07-20 江南大学 一种白酒生产过程中固体样品的黄曲霉毒素的检测方法
CN105866295A (zh) * 2016-06-12 2016-08-17 肇庆学院 一种快速检测中药材中黄曲霉素b1含量的方法
CN106153801A (zh) * 2016-07-08 2016-11-23 江苏今世缘酒业股份有限公司 一种同时检测白酒原辅料中七种真菌毒素的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KAROLÍNA BENESOVÁ ET AL.: "Monitoring of selected aflatoxins in brewing materials and beer by liquid chromatography/mass spectrometry", 《FOOD CONTROL》 *
MOHAMMAD R. KHAN ET AL.: "Analysis of aflatoxins in nonalcoholic beer using liquid–liquid extraction and ultraperformance LC-MS/MS", 《J. SEP. SCI.》 *
王飞 等: "超高压高效液相色谱——电喷雾串联质谱法测定花粉中的12种生物毒素", 《黑河学院学报》 *
赵舰 等: "柱前衍生/超高效液相色谱荧光法同时测定啤酒中黄曲霉毒素B1B2G1G2", 《中国食品卫生杂志》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109633052A (zh) * 2018-12-04 2019-04-16 深圳技师学院（深圳高级技工学校） 一种测定啤酒中腺嘌呤含量的方法
WO2020258710A1 (zh) * 2019-06-28 2020-12-30 泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司 一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法
CN110274984A (zh) * 2019-07-19 2019-09-24 安徽中创食品检测有限公司 液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素b1的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106526056B (zh) 2018-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104535664B (zh) 一种同时检测芝麻酱中多种霉菌毒素的方法
CN110231423B (zh) 分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法
Qin et al. Occurrence and analysis of mycotoxins in domestic Chinese herbal medicines
CN106526056B (zh) 啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法
CN103048401A (zh) 化妆品中15种禁用硝基咪唑类抗生素的测定方法
CN106855545A (zh) 同时检测饲料中的脂溶性维生素和水溶性维生素的方法
CN106814155B (zh) 一种西红柿中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法
CN107505405A (zh) 月季花瓣中类黄酮色素的高效快速提取及测定方法
CN106546683A (zh) 一种lc‑ms/ms同时检测大米中肟菌酯和代谢物肟菌酸残留的方法
CN106596780A (zh) 高压液相色谱‑质谱联用检测水中多种抗生素含量的方法
CN106526033A (zh) 一种同时测定玛咖中11种玛咖酰胺含量的方法
CN110780009A (zh) 一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法
Gu et al. Recent developments and applications in the microextraction and separation technology of harmful substances in a complex matrix
Chen et al. Determination of ellagic acid in wine by solid-phase extraction–ultra-high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry
CN106596785A (zh) 一种快速测定粮谷中镰刀霉菌毒素的方法
CN107677744B (zh) 一种动物组织细胞中形态汞的检测方法
CN112114079B (zh) 一种同时检测使君子中9种化学成分的方法
CN113533548B (zh) 一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法
KR20030085918A (ko) 인삼, 홍삼 또는 그의 가공물의 분석 방법
CN105806927B (zh) 化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法
CN109884199B (zh) 一种蜂蜜中黄酮类成分的含量测定方法
CN107153103A (zh) 一种测定生鲜乳样品中的多种霉菌毒素含量的方法
CN106370736A (zh) 一种smart柱在线净化‑hplc/uve荧光同时检测花生产品中四种黄曲霉毒素的方法
CN108181402A (zh) 一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法
CN101581707A (zh) 一种同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Determination of AFB1in beer and its raw materials by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Effective date of registration: 20181108

Granted publication date: 20180605

Pledgee: Hangzhou United Rural Commercial Bank, Limited by Share Ltd branch of science and technology

Pledgor: Zhejiang State Detection Technology Co., Ltd.

Registration number: 2018330000367

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20200507

Granted publication date: 20180605

Pledgee: Hangzhou United Rural Commercial Bank, Limited by Share Ltd branch of science and technology

Pledgor: ZHEJIANG GUOZHENG DETECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2018330000367

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Determination of AFB 1 in beer and its raw materials by ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

Effective date of registration: 20200509

Granted publication date: 20180605

Pledgee: Hangzhou United Rural Commercial Bank, Limited by Share Ltd branch of science and technology

Pledgor: ZHEJIANG GUOZHENG DETECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2020330000215