CN110274984A - 液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素b1的方法 - Google Patents

液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素b1的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了液液萃取净化‑高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法，样品提取液经液液萃取净化、浓缩及定容后，用柱后碘衍生‑高效液相色谱检测，建立一种简单快速的测定食品中黄曲霉毒素B1的新方法，利用该法对花生、玉米及黄豆等8种样品进行验证，结果证明本方法无明显杂质干扰，并且准确性和重复性良好。该方法与传统高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B1相比：操作方便，灵敏度好，准确性高，成本低廉，可推广用于食品中黄曲霉毒素B1的检测。

Description

液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的 方法
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法。
背景技术
黄曲霉毒素是一类由黄曲霉、寄生曲霉等真菌产生的代谢产物，目前发现的有20多种，确定结构的有17种。黄曲霉毒素极易污染粮油及其制品，如花生、花生油、玉米及大米等，在众多的黄曲霉毒素中以黄曲霉毒素B1分布最为广泛，并且是毒性最强的一种，被确认为I类致癌物。因此，大多数的国家都非常重视黄曲霉毒素B1的防控，并制定食品中黄曲霉毒素B1的限量标准。
目前食品中黄曲霉毒素B1常用的检测方法有：薄层色谱法(TLC)、酶联免疫法(ELISA)、高效液相色谱法(HPLC)及液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)等等。TLC是检测黄曲霉毒素B1的经典方法，但其前处理繁琐，易受杂质干扰并且定量起来较为困难。ELISA法检测过程比较简便，但有可能产生假阳性或假阴性结果，检测的准确度有待提高。HPLC-MS法检测结果准确，检出限低，但仪器价格昂贵，不易普及。因此目前通常采用HPLC法测定黄曲霉毒素B1。
HPLC法测定黄曲霉毒素B1的过程中，为了排除提取液中的杂质对分离和检测的干扰，需要采用免疫亲和柱或者专用固相萃取柱净化，成本较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法，建立了一种操作方便，灵敏度好，准确性高的黄曲霉毒素B1高效液相色谱检测方法。
本发明采取的技术方案为：
液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)采用乙腈-水混合溶液提取食品试样中的黄曲霉毒素B1，得到提取液；
(2)配制一系列不同质量浓度的黄曲霉毒素B1标准溶液，以甲醇-乙腈-水作为流动相，利用等度洗脱柱后碘衍生-高效液相色谱法测定各黄曲霉毒素B1标准溶液的峰面积，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(3)采用与步骤(2)同样的条件测定提取液的峰面积，根据外标法定量检测出食品试样中黄曲霉毒素B1的浓度。
进一步地，所述柱后碘衍生-高效液相色谱法的测试条件为：Shim-pack GISTC18色谱柱；体积比为15:20:65的甲醇：乙腈：水为流动相；流动相流速1.0mL/min；柱温40℃；进样量50μL。
柱后碘衍生-高效液相色谱法中，柱后衍生系统的衍生溶液为0.05％碘溶液；衍生溶液流速0.2mL/min；衍生反应管温度70℃；荧光检测器的激发波长360nm、发射波长440nm。
所述步骤(1)具体包括以下步骤：
(1-1)将食品试样在乙腈和水的混合溶液中进行超声提取，再向提取液中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液除去食品试样中的蛋白质；
(1-2)将步骤(1-1)处理后的样品溶液分别先后经正己烷萃取、三氯甲烷萃取；
(1-3)步骤(1-2)所得萃取液经浓缩、定容、过滤，即可得到提取液。
进一步地，所述步骤(1-1)中，乙腈和水的体积之比为50：50～90:10；亚铁氰化钾溶液的质量浓度为85～100g/L；乙酸锌溶液的质量浓度为170～200g/L。
所述步骤(1-1)中，乙腈和水的体积之比为优选为85：15；亚铁氰化钾溶液的质量浓度优选为92g/L；乙酸锌溶液的质量浓度优选为183g/L。
进一步地，所述步骤(1)具体包括以下步骤：
(1-1)将5g食品试样分散在10.0mL乙腈和水的混合溶液中，涡旋混匀1min，水浴超声30min，冷却至室温后，加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液，混匀后静置10min，离心，收集上清液，向离心所得残渣中加入5.0mL乙腈和水的混合溶液中，重复此步骤提取一次，合并上清液，并加入乙腈定容至25mL；
(1-2)准确吸取5.0mL步骤(1-1)得到的上清液，加入5mL正己烷，涡旋2min后，分离得到上层溶液和下层溶液，取下层溶液加入5mL三氯甲烷，充分涡旋3min，于5000r/min离心10min，收集三氯甲烷层溶液；重复此步骤萃取一次，合并三氯甲烷层溶液；
(1-3)将三氯甲烷层溶液于60℃水浴中氮吹至干，并以流动相复溶并定容至1.0mL，并0.22μm滤膜过滤，即可得到提取液。
步骤(2)中，以流动相将黄曲霉毒素B1标准溶液逐级稀释得到0.1ng/mL、0.5ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL和50.0ng/mL的系列标准溶液。
步骤(2)中，所述标准曲线的标准方程为y＝74178.3x-7972.1，拟合系数为0.99997，其中，y为峰面积，x为黄曲霉毒素B1的浓度，单位为ng/m。
本发明提供的液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法对于黄曲霉毒素B1的检测限为0.02μg/kg。
本发明公开的检测方法中，首先采用乙腈-水混合溶液对食品中黄曲霉毒素B1进行提取，再加入亚铁氰化钾和乙酸锌蛋白沉淀剂和正己烷除去蛋白质及脂溶性杂质，再经三氯甲烷萃取净化、浓缩及定容后用柱后以碘衍生-高效液相色谱荧光检测器进行检测。此检测方法在0.1-50.0ng/mL的浓度范围内，线性关系良好，拟合系数为0.99997，在3倍信噪比下计算方法检出限为0.02μg/kg；本发明还分别对多种样品进行了低、中、高加标回收率实验，回收率范围为75.9-94.7％，相对标准偏差(RSD，n＝6)为0.1-5.4％。
与现有技术相比，本发明公开的方法分析速度快，准确度高，重复性好，广泛适用于食品中黄曲霉毒素B1的检测。
附图说明
图1为黄曲霉毒素B1标准系列工作溶液的高效液相色谱图；
图2为曲霉毒素B1标准系列工作溶液的标准曲线；
图3为不同比例的乙腈-水提取液对花生样品中黄曲霉毒素B1的提取率比较；
图4为花生空白样品及加标样品色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明中所用到的各仪器设备及试剂如下：
液相色谱仪配荧光检测器(LC-20A，SHIMADZU)；电子分析天平(ME-204，METTLERTOLEDO)；超声波清洗机(KQ-800DE，昆山市超声仪器有限公司)；涡旋混合器(Lab dancer，IKA)；氮吹仪(N1，上海屹尧科技有限公司)；均质器(T25，IKA)；超纯水机(Milli-Q，Millipore)；高速离心机(TDZ5-WS，湘仪离心机仪器有限公司)；有机系滤头(0.22μm，上海安谱实验科技股份有限公司)。
甲醇、乙腈、三氯甲烷、正己烷(色谱纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)；黄曲霉毒素B1标准储备溶液(3μg/mL，美国o2si标准品公司)；亚铁氰化钾、乙酸锌、碘(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；流动相用水为GB/T6682规定的一级水。
实施例1
食品中黄曲霉毒素B1的提取，包括以下步骤：
(1)将5g食品试样分散在10.0mL体积比为85：15的乙腈和水的混合溶液中，涡旋混匀1min，水浴超声30min，冷却至室温后，加入2mL 92g/L的亚铁氰化钾溶液和2mL 183g/L的乙酸锌溶液，混匀后静置10min，离心，收集上清液，向离心所得残渣中加入5.0mL乙腈和水的混合溶液中，重复此步骤提取一次，合并上清液，并加入乙腈定容至25mL；
(2)准确吸取5.0mL步骤(1-1)得到的上清液，加入5mL正己烷，涡旋2min后，分离得到上层溶液和下层溶液，取下层溶液中加入5mL三氯甲烷，充分涡旋3min，于5000r/min离心10min，收集三氯甲烷层溶液；重复此步骤萃取一次，合并三氯甲烷层溶液；
(3)将三氯甲烷层溶液于60℃水浴中氮吹至干，并以流动相复溶并定容至1.0mL，并0.22μm滤膜过滤，即可得到提取液。
实施例2
利用液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法，包括以下步骤:
(1)用初始流动相将黄曲霉毒素B1标准溶液逐级稀释，最终得到0.1ng/mL、0.5ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL和50.0ng/mL的黄曲霉毒素B1标准系列工作溶液；
(2)将黄曲霉毒素B1标准系列工作溶液分别注入柱后碘衍生-高效液相色谱荧光检测器对黄曲霉毒素B1标准系列工作溶液进行检测，结果如图1所示；以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，如图2所示。在0.1-50ng/mL的浓度范围内，峰面积与浓度呈现良好的线性关系，线性回归方程为y＝74178.3x-7972.1，拟合系数为0.99997。以3倍信噪比(S/N＝3)计算仪器检出限，结合检测前处理过程计算黄曲霉毒素B1的方法检出限为0.02μg/kg。
柱后碘衍生-高效液相色谱荧光检测器的检测条件为：Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇-乙腈-水＝15:20:65(V:V:V)；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：50μL；柱后衍生系统(衍生溶液：0.05％碘溶液；衍生溶液流速：0.2mL/min；衍生反应管温度：70℃)；荧光检测器(激发波长：360nm，发射波长：440nm)；
(3)采用与步骤(2)同样的条件对实施例1得到的提取液进行测定，根据外标法定量检测出食品试样中黄曲霉毒素B1的浓度，所述食品试样中黄曲霉毒素B1的浓度的计算公式为：
X—试样中黄曲霉毒素B1的含量，单位为微克每千克(μg/kg)；
ρ—进样溶液中黄曲霉毒素B1按照外标法在标准曲线中对应的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V1—试样经提取液提取后的定容体积，即试样经实施例1中的步骤(1)处理之后的定容体积，单位为毫升(mL)；本实施例中V1为25mL；
V2—样品经液液萃取净化洗脱后的最终定容体积，即经实施例1中的步骤(3)处理之后的定容体积，单位为毫升(mL)；本实施例中V2为1.0mL；
V3—用于液液萃取净化的分取样品体积，即实施例1中的步骤(2)中量取的上清液体积，单位为毫升(mL)；本实施例中V3为5.0mL；
m—试样的称样量，单位为克(g)；本实施例中m为5g。
实施例3
加标回收实验及精密度测定
取花生、玉米、黄豆、大豆油、酱油、腐乳、辣椒、婴幼儿米粉等不同基质的样品分别加入低(0.4μg/kg)、中(4.0μg/kg)、高(40μg/kg)浓度的黄曲霉毒素B1标准溶液，并按上述方法检测，各基质样品中的黄曲霉毒素B1的加标回收率结果见表1。由表1可得，所选的样品本底中黄曲霉毒素B1都未检出；当加标量为0.4μg/kg，4.0μg/kg，40μg/kg时，回收率范围分别为75.9-89.6％，78.5-90.4％，82.1-94.7％；每个加标量的相对标准偏差(RSD，n＝6)分别为1.1-5.4％，0.5-5.2％，0.1-1.8％。由此可见，本方法检测的准确性和重复性良好，能满足分析测试的要求。
表1不同基质中加标回收率和精密度分析(n＝6)
注：ND表示未检出。
实施例4
各检测条件的优化
1.提取溶剂的选择
黄曲霉毒素B1易溶于甲醇、乙腈和三氯甲烷等溶剂，通常采用含有一定比例的甲醇或者乙腈水溶液提取样品中的黄曲霉毒素B1。本文以空白花生样品为基质(加标量为20μg/kg)，选用乙腈-水作为提取溶剂，分别探究不同比例的乙腈-水(V/V，90/10、85/15、80/20、75/25、70/30、60/40和50/50)对目标物提取率的影响，结果见图3。由图可知当乙腈与水的体积比为85/15时，提取率最高为85.6％。
2.净化方式的选择
提取液中黄曲霉毒素B1常用的净化方法有免疫亲和柱法，专用固相萃取柱法和液液分配法等。前两者虽净化效果优越，但耗时长，价格高，有一定的局限性。因此本发明采用液液分配法进行净化，首先在提取液中加入亚铁氰化钾和乙酸锌除去蛋白质，再加入正己烷进行涡旋，进一步分离脂溶性杂质。然后在样液中添加三氯甲烷进行目标物的萃取，最后浓缩、定容，采用柱后碘衍生-高效液相色谱荧光检测器进行检测。从图4可以看出，色谱图背景干净，花生样品本底无目标峰，加标样中目标峰与杂峰分离明显，说明液液萃取有较好的净化作用。液液分配法可以净化的特点主要有：1)提取液中加入蛋白沉淀剂可以除去提取液中的蛋白质；2)黄曲霉毒素B1难溶于正己烷，利用这一特性可以加入正己烷除去脂溶性杂质；3)黄曲霉毒素B1易溶于三氯甲烷，加入三氯甲烷后利用分配系数的差异将目标物转移到三氯甲烷中，起到进一步净化作用。
上述参照实施例对液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.液液萃取净化-高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)采用乙腈-水混合溶液提取食品试样中的黄曲霉毒素B1，得到提取液；
(2)配制一系列不同质量浓度的黄曲霉毒素B1标准溶液，以甲醇-乙腈-水作为流动相，利用等度洗脱柱后碘衍生-高效液相色谱法测定各黄曲霉毒素B1标准溶液的峰面积，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(3)采用与步骤(2)同样的条件测定提取液的峰面积，根据外标法定量检测出食品试样中黄曲霉毒素B1的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述柱后碘衍生-高效液相色谱法的测试条件为：Shim-pack GIST C18色谱柱；体积比为15:20:65的甲醇：乙腈：水为流动相；流动相流速1.0mL/min；柱温40℃；进样量50μL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：柱后碘衍生-高效液相色谱法中，柱后衍生系统的衍生溶液为0.05％碘溶液；衍生溶液流速0.2mL/min；衍生反应管温度70℃；荧光检测器的激发波长360nm、发射波长440nm。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体包括以下步骤：
(1-1)将食品试样在乙腈和水的混合溶液中进行超声提取，再向提取液中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液除去食品试样中的蛋白质；
(1-2)将步骤(1-1)处理后的样品溶液分别先后经正己烷萃取、三氯甲烷萃取；
(1-3)步骤(1-2)所得萃取液经浓缩、定容、过滤，即可得到提取液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1-1)中，乙腈和水的体积之比为50：50～90:10；亚铁氰化钾溶液的质量浓度为85～100g/L；乙酸锌溶液的质量浓度为170～200g/L。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1-1)中，乙腈和水的体积之比为85：15；亚铁氰化钾溶液的质量浓度为92g/L；乙酸锌溶液的质量浓度为183g/L。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体包括以下步骤：
(1-1)将5g食品试样分散在10.0mL乙腈和水的混合溶液中，涡旋混匀1min，水浴超声30min，冷却至室温后，加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液，混匀后静置10min，离心，收集上清液，向离心所得残渣中加入5.0mL乙腈和水的混合溶液中，重复此步骤提取一次，合并上清液，并加入乙腈定容至25mL；
(1-2)准确吸取5.0mL步骤(1-1)得到的上清液，加入5mL正己烷，涡旋2min后，分离得到上层溶液和下层溶液，取下层溶液加入5mL三氯甲烷，充分涡旋3min，于5000r/min离心10min，收集三氯甲烷层溶液；再重复此步骤萃取一次，合并三氯甲烷层溶液；
(1-3)将三氯甲烷层溶液于60℃水浴中氮吹至干，并以流动相复溶并定容至1.0mL，并0.22μm滤膜过滤，即可得到提取液。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，以流动相将黄曲霉毒素B1标准溶液逐级稀释得到0.1ng/mL、0.5ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL和50.0ng/mL的系列标准溶液。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述标准曲线的标准方程为y＝74178.3x-7972.1，拟合系数为0.99997，其中，y为峰面积，x为黄曲霉毒素B1的浓度，单位为ng/mL。
10.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于：所述方法的检测限为0.02μg/kg。
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