CN114624341A - 一种同时测定食品中多种真菌毒素的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种同时检测食品基质中多种真菌毒素的分析方法。它包括以下步骤：称取一定量的食品样品，依次加入定体积的有机溶剂‑水溶液，萃取剂乙酸丁酯，衍生试剂三氟乙酸和水，置于烘箱中，进行原位提取‑衍生‑液液分散微萃取；之后取一定体积上层清液，氮气吹干，复溶，最后采用高效液相色谱‑荧光检测。本发明的方法方便简单，易于实施，检测灵敏度高，且方法的回收率高，精密度好。
Description
技术领域
本发明涉及样品前处理领域，具体地涉及一种采用高效液相色谱串联荧光检测器同时测定多种真菌毒素的分析方法。
背景技术
真菌毒素作为一种由真菌所产生的次生代谢产物，具有较强的致癌性和致畸性，早在1993年，黄曲霉毒素(AFs)就被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构定为Ⅰ类致癌物，赭曲霉毒素(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)被定为Ⅱ类致癌物质。农产品、饲料等因存储、运输环境的不当，极易受到真菌毒素的污染，真菌毒素又可以通过食物链的富集效应，进而危害到人类的生命健康，因此为了保障人们的食品及生命安全，亟待发展一种同时且准确测定多种真菌毒素的分析方法。目前已有数百种真菌毒素被发现，其中，黄曲霉毒素B1(AFB1)的毒性最强，约是氰化钾的10倍，是三氧化二砷(砒霜)的68倍。真菌毒素的检测方法主要包括液相色谱荧光检测和液相色谱串联质谱检测，而对于不同的检测技术手段，其所需要匹配的样品前处理方法也有一定的区别；由于液相色谱串联质谱检测方式选择性好、灵敏度高，所以其所需要的样品前处理手段相对比较简单，但是质谱检测器的成本较高，且需要专门的操作人员进行维护、指导，难以得到普及化的应用；而液相色谱法同时测定多种真菌毒素一般采用荧光检测器实现检测，该检测方式成本相对较低，且简单高效，便于在各大实验室以及检测机构普及化使用，但由于荧光检测器的选择性一般(相比较于质谱检测器)，所以其样品前处理方式就相对比较复杂，基本都需要采用有机溶剂提取，固相萃取净化(免疫亲和、多功能净化柱、HLB、C18柱、NH2柱)或是采用固相萃取小柱串联液液分散微萃取(DLLME)两步净化，最后上样于液相色谱，用荧光检测器实现检测。其中基于免疫亲和的净化除杂，虽然具有较高的特异亲和性，但是抗体的活性容易受到环境的影响且多种真菌毒素的抗原-抗体容易出现免疫交叉反应，给检测结果带来一定的干扰，而且免疫亲和检测的成本相对较高。以卤代烃试剂作为萃取剂的液液分散微萃取(DLLME)作为一种前处理方法，也逐渐应用于各种真菌毒素前处理净化除杂，卤代烃试剂的密度比水大，所以有机相处于下层，因此传统的DLLME过程难以将提取和净化除杂结合在一起，而且卤代烃试剂具有较强的毒性，给实验操作人员带来一定的危害。因此建立一种快速、准确且同时测定多种真菌毒素的分析方法，有利于监控食品、调味品、饲料和茶叶中真菌毒素的含量，从而保障食品安全。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服传统分析方法使用亲和柱净化、繁琐耗时、消耗大量有机溶剂、分析成本高的缺点，提供一种方便快速、易于实现、低成本同时检测多种真菌毒素的分析方法，满足当下对于真菌毒素快速低成本的检测需求。
为实现上述目的，本发明提出以下技术方案：
一种同时测定食品中多种真菌毒素的分析方法，包括以下步骤：
1)真菌毒素标样的测定
a)配制一种或二种以上真菌毒素的标样依次加入提取溶剂、萃取剂、衍生试剂和水，形成乳浊液，将其置于烘箱中反应；
b)将上层有机相转移至容器中，氮吹干并复溶于乙腈-水混合溶剂中，获得上样溶液，所述上样溶液直接采用液相色谱-荧光检测器进行检测；获得一种或二种以上真菌毒素的保留时间或色谱图；
2)食品中真菌毒素的测定
a)原位提取-衍生-液液分散微萃取：取0.2～0.5g食品样品，依次加入提取溶剂、萃取剂、衍生试剂和水，形成乳浊液，将其置于烘箱中反应；真菌毒素萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层是有机相，下层是水相；
b)将上层有机相转移至容器中，氮吹干并复溶于乙腈-水混合溶剂中，获得上样溶液，所述上样溶液直接采用液相色谱-荧光检测器进行检测；获得的色谱图；通过与获得一种或二种以上真菌毒素标样的保留时间或色谱图比对，确定食品样品中是否含有标样对应的真菌毒素；或是否含有标样对应的真菌毒素和其含量。
所述步骤a)中的提取溶剂为甲醇、乙腈、甲醇-水、乙腈-水溶液中的任一种或二种以上，其中提取溶剂中水的体积分数≤50％；所述萃取剂为乙酸丁酯，所述衍生试剂为三氟乙酸；
所述步骤a)中的提取溶剂和水的体积比为1:2～1:10；三氟乙酸与乙酸丁酯的体积比为1:1～1:20；乙酸丁酯与提取溶剂的体积比为1:1～1:10；
所述步骤b)中的复溶溶剂为乙腈-水混合溶液，其中乙腈的体积分数为10％～30％。
所述步骤b)中的液相色谱-荧光检测分离条件范围如下：
0～9.50min，(v/v)B相0～30％，9.50～13.50min，B相30～50％，13.50～25min，B相60～70％，25.00～30min，B相80～100％，30.00～35min，B相0～30％。
所述真菌毒素包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮中的一种或二种以上，优选二种以上。
所述步骤2)中的a)中食品样品和提取溶剂的质量比是1:3～1:8。
所述步骤a)中的烘箱反应温度为30-80℃，反应时间为2-40min。
所述食品样品为经粉碎后的固体样品，其粒径小于1mm。
本发明的方法方便简单，易于实施，检测灵敏度高，且方法的回收率高，精密度好。
本发明的技术优势：
1、传统的液液分散微萃取过程一般采用卤代烃试剂作为萃取溶剂，但是卤代烃试剂的密度大于水，静置分层后位于下层，难以与样品分离，因此不能实现提取和净化过程的一体化。本发明通过大量实验验证，发现乙酸丁酯作为一种密度小于水的萃取剂，不仅可以实现对于多种真菌毒素的萃取，同时也可以作为黄曲霉毒素-三氟乙酸的衍生溶剂环境，实现对于黄曲霉毒素M1、B1和G1的衍生；尽管现有技术和实验结果均表明，黄曲霉毒素在乙酸丁酯中的衍生效率比在正己烷中的衍生效率低，但由于本发明将分散液液微萃取与衍生反应集成于一体，在水-乙腈-乙酸丁酯乳浊液体系中形成了微液滴，增加了萃取相的比表面积，黄曲霉毒素被萃取到微液滴中，并同时在微液滴内被衍生。这种微区萃取-衍生反应提高了局部反应浓度，加快了黄曲霉毒素的反应速率，促使水相中的黄曲霉毒素不断向乙酸丁酯相转移；而且乙酸丁酯作为一种低毒性萃取剂，取代了传统DLLME过程中所采用的卤代烃试剂，提高了实验操作人员的安全性，使得样品前处理过程更加绿色环保。
2、该方法可以同时检测黄曲霉毒素、赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮。其中，三氟乙酸作为衍生试剂，用来衍生黄曲霉毒素M1、B1和G1，提高检测灵敏度；与此同时，三氟乙酸的加入使得样品溶液的pH环境呈现酸性，使得黄曲霉毒素M2、G2、B2、OTA和ZEN更多的以分子形态存在，从而更好的被萃取到乙酸丁酯中，提高富集效果，进而提高其检测灵敏度。
3、该方法减少约50％有机溶剂的使用，节省了前处理操作步骤，简单高效；
4、该方法普适性好，适用于粮食、坚果、咖啡、茶叶等多种食品基质中真菌毒素的检测；
5、该方法适用于各类高效液相色谱-荧光检测仪。
附图说明
图1为空白和加标玉米样品基质多种真菌毒素色谱图。图中：
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| AFG1 | AFB1 | AFG2 | AFB2 | ZEN | OTA |
具体实施方式
一种同时测定多种真菌毒素的分析方法，其特征在于：
1)真菌毒素标样的测定
a)配制一种或二种以上真菌毒素的标样依次加入提取溶剂、萃取剂、衍生试剂和水，形成乳浊液，将其置于烘箱中反应；
b)将上层有机相转移至容器中，氮吹干并复溶于乙腈-水混合溶剂中，获得上样溶液，所述上样溶液直接采用液相色谱-荧光检测器进行检测；获得一种或二种以上真菌毒素的保留时间或色谱图；
2)食品中真菌毒素的测定
a)原位提取-衍生-液液分散微萃取：取0.2～0.5g食品样品，依次加入提取溶剂、萃取剂、衍生试剂和水，形成乳浊液，将其置于烘箱中反应；真菌毒素萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层是有机相，下层是水相；
b)将上层有机相转移至容器中，氮吹干并复溶于乙腈-水混合溶剂中，获得上样溶液，所述上样溶液直接采用液相色谱-荧光检测器进行检测；获得的色谱图；通过与获得一种或二种以上真菌毒素标样的保留时间或色谱图比对，确定食品样品中是否含有标样对应的真菌毒素；或是否含有标样对应的真菌毒素和其含量。
所述步骤a)中的提取溶剂为甲醇、乙腈、甲醇-水、乙腈-水溶液中的任一种或二种以上，其中提取溶剂中水的体积分数≤50％；所述萃取剂为乙酸丁酯，所述衍生试剂为三氟乙酸；
所述步骤a)中的提取溶剂和水的体积比为1:2～1:10；三氟乙酸与乙酸丁酯的体积比为1:1～1:20；乙酸丁酯与提取溶剂的体积比为1:1～1:10；
所述步骤b)中的复溶溶剂为乙腈-水混合溶液，其中乙腈的体积分数为10％～30％。
所述步骤b)中的液相色谱-荧光检测分离条件范围如下：
0～9.50min，(v/v)B相0～30％，9.50～13.50min，B相30～50％，13.50～25min，B相60～70％，25.00～30min，B相80～100％，30.00～35min，B相0～30％。
所述真菌毒素包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮中的一种或二种以上，优选二种以上。
所述步骤2)中的a)中食品样品和提取溶剂的质量比是1:3～1:8。
所述步骤a)中的烘箱反应温度为30-80℃，反应时间为2-40min。
所述食品样品为经粉碎后的固体样品，其粒径小于1mm。
标样测定
具体步骤如下：
a)标样配制：AFM1、AFM2、AFG1、AFB1、AFG2、AFB2的母液浓度均为1ppm，ZEN和OTA的浓度分别5ppm和0.5ppm，分别取5μL的AFM1、AFM2、AFG1、AFB1、AFG2、AFB2和5μL的ZEN、OTA再加入4.96mL的体积分数70％的甲醇-水溶液配制真菌毒素标样，其中AFM1、AFM2、AFG1、AFB1、AFG2、AFB2的浓度分别均为1ng/mL，ZEN、OTA的浓度分别为5ng/mL和0.5ng/mL
b)原位提取-衍生-液液分散微萃取：取0.8mL步骤a)的标样，依次加入400μL乙酸丁酯、100μL三氟乙酸和3.2mL水，形成乳浊液体系，将其置于40℃烘箱中反应10min；真菌毒素标样被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
c)取上层有机相，氮吹干并复溶于80μL体积分数30％的乙腈-水溶剂中，获得上样溶液，直接用液相色谱-荧光检测法检测。
采用液相色谱-荧光检测器进行检测，各种真菌毒素的保留时间如表1所示：
实施例1玉米中多种真菌毒素的检测
具体步骤如下：
a)原位提取-衍生-液液分散微萃取：
1)空白样：取0.2g经粉碎的玉米样品，其粒径小于1mm，依次加入0.8mL体积分数70％的甲醇-水溶液，400μL乙酸丁酯、100μL三氟乙酸和3.2mL水，形成乳浊液体系，将其置于40℃烘箱中反应10min；玉米样品中的真菌毒素被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
2)加标样：取0.2g经粉碎的玉米样品，其粒径小于1mm，依次加入8μL、浓度均为0.1ppm的AFG1、AFG2、AFB1、AFB2，4μL、1ppm的ZEN和4μL、0.1ppm的OTA，0.8mL体积分数70％的甲醇-水溶液，400μL乙酸丁酯、100μL三氟乙酸和3.2mL水，形成乳浊液体系，将其置于40℃烘箱中反应10min；花生加标样品中的真菌毒素被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
b)分别取空白样和加标样的上层有机相，氮吹干并复溶于80μL体积分数30％的乙腈-水溶剂中，获得上样溶液，直接用液相色谱-荧光检测法检测AFG1、AFB1、AFG2、AFB2、ZEN和OTA。
具体色谱梯度洗脱条件如表2所示，流动相A是水相，B相是体积分数50％的甲醇-乙腈溶剂。
结果分析：玉米空白样品中含有痕量的AFB2，但已远低于方法检出限，图1为空白和加标玉米样品基质多种真菌毒素色谱图。
实施例2花生中的真菌毒素AFs、ZEN和OTA的检测
a)原位衍生-液液分散微萃取：
1)空白样：取0.5g经粉碎的花生样品，其粒径小于1mm，依次加入2mL体积分数84％的乙腈-水溶液，900μL乙酸丁酯、300μL三氟乙酸和8mL水，形成乳浊液体系，将其置于40℃烘箱中反应5min；玉米样品中的真菌毒素被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
2)高浓度加标样：取0.5g经粉碎的花生样品，其粒径小于1mm，依次加入4μL，浓度均为5ppm的AFG1、AFG2、AFB1、AFB2，4μL，20ppm的ZEN和4μL，2ppm的OTA，2mL体积分数84％的乙腈-水溶液，900μL乙酸丁酯、300μL三氟乙酸和8mL水，形成乳浊液体系，将其置于40℃烘箱中反应5min；花生样品中的真菌毒素被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
3)中浓度加标样：取0.5g经粉碎的花生样品，其粒径小于1mm，依次加入2μL，浓度均为1ppm的AFG1、AFG2、AFB1、AFB2，5μL，2ppm的ZEN和5μL，0.2ppm的OTA，2mL体积分数84％的乙腈-水溶液，900μL乙酸丁酯、300μL三氟乙酸和8mL水，形成乳浊液体系，将其置于40℃烘箱中反应5min；花生样品中的真菌毒素被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
4)低浓度加标样：取0.5g经粉碎的花生样品，其粒径小于1mm，依次加入2μL，浓度均为0.2ppm的AFG1、AFG2、AFB1、AFB2，2μL，1ppm的ZEN和2μL，0.1ppm的OTA，2mL体积分数84％的乙腈-水溶液，900μL乙酸丁酯、300μL三氟乙酸和8mL水，形成乳浊液体系，将其置于40℃烘箱中反应5min；花生样品中的真菌毒素被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
b)分别取空白样和加标样的上层有机相，氮吹干并复溶于80μL体积分数10％的乙腈-水溶剂中，获得上样溶液，直接用液相色谱-荧光检测法检测AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、ZEN和OTA。
高浓度：AFG1、AFB1、AFG2、AFB2的浓度均为10ng/mL；
ZEN:40ng/mL；OTA:4ng/mL
中浓度：AFG1、AFB1、AFG2、AFB2的浓度均为1ng/mL；
ZEN:5ng/mL；OTA:0.5ng/mL
低浓度：AFG1、AFB1、AFG2、AFB2的浓度均为0.2ng/mL；
ZEN:1ng/mL；OTA:0.1ng/mL
结果分析：空白花生样品中不含真菌毒素，其中花生样品中高、中、低浓度的加标回收率如表3所示。
表1真菌毒素保留时间
表2色谱梯度洗脱条件
表3花生中高、中、低浓度真菌毒素的加标回收率(％)
| AFG1 | AFB1 | AFG2 | AFB2 | ZEN | OTA | |
| 低浓度 | 72.2 | 111.9 | 91.6 | 93.3 | 91.9 | 87.4 |
| 中浓度 | 74.0 | 88.3 | 103.0 | 104.1 | 86.7 | 102.2 |
| 高浓度 | 101.9 | 112.4 | 108.8 | 107.5 | 83.4 | 76.4 |
实施例3奶粉中真菌毒素AFM1和OTA的检测
a)原位衍生-液液分散微萃取：取0.4g奶粉样品，依次加入1.6mL的甲醇溶液，0.6mL乙酸丁酯、200μL三氟乙酸和6mL水，形成乳浊液体系，将其置于50℃烘箱中反应3min；奶粉样品中的真菌毒素被萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层为有机相，下层为水相；
b)取上层有机相，氮吹干并复溶于80μL体积分数20％的乙腈-水溶剂中，获得上样溶液，直接用液相色谱-荧光检测法检测AFM1。
检测结果：在奶粉样品中检出黄曲霉毒素M1的量约为0.1ppb。
Claims (7)
1.一种同时测定食品中多种真菌毒素的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)真菌毒素标样的测定
a)配制一种或二种以上真菌毒素的标样依次加入提取溶剂、萃取剂、衍生试剂和水，形成乳浊液，将其置于烘箱中反应；
b)将上层有机相转移至容器中，氮吹干并复溶于乙腈-水混合溶剂中，获得上样溶液，所述上样溶液直接采用液相色谱-荧光检测器进行检测；获得一种或二种以上真菌毒素的保留时间或色谱图；
2)食品中真菌毒素的测定
a)原位提取-衍生-液液分散微萃取：取0.2～0.5g食品样品，依次加入提取溶剂、萃取剂、衍生试剂和水，形成乳浊液，将其置于烘箱中反应；真菌毒素萃取到乙酸丁酯中，同时被三氟乙酸衍生；反应结束后，有机相和水相分层，上层是有机相，下层是水相；
b)将上层有机相转移至容器中，氮吹干并复溶于乙腈-水混合溶剂中，获得上样溶液，所述上样溶液直接采用液相色谱-荧光检测器进行检测；获得的色谱图；通过与获得一种或二种以上真菌毒素标样的保留时间或色谱图比对，确定食品样品中是否含有标样对应的真菌毒素；或是否含有标样对应的真菌毒素和其含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：
所述步骤a)中的提取溶剂为甲醇、乙腈、甲醇-水、乙腈-水溶液中的任一种或二种以上，其中提取溶剂中水的体积分数≤50％；所述萃取剂为乙酸丁酯，所述衍生试剂为三氟乙酸；
所述步骤a)中的提取溶剂和水的体积比为1:2～1:10；三氟乙酸与乙酸丁酯的体积比为1:1～1:20；乙酸丁酯与提取溶剂的体积比为1:1～1:10；
所述步骤b)中的复溶溶剂为乙腈-水混合溶液，其中乙腈的体积分数为10％～30％。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步骤b)中的液相色谱-荧光检测分离条件范围如下：
0～9.50min，(v/v)B相0～30％，9.50～13.50min，B相30～50％，13.50～25min，B相60～70％，25.00～30min，B相80～100％，30.00～35min，B相0～30％。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述真菌毒素包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮中的一种或二种以上，优选二种以上。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步骤2)中的a)中食品样品和提取溶剂的质量比是1:3～1:8。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步骤a)中的烘箱反应温度为30-80℃，反应时间为2-40min。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述食品样品为经粉碎后的固体样品，其粒径小于1mm。
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