CN110542735A - 超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法 - Google Patents

超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法；包括通过液液萃取法或蛋白沉淀法人血清样品中进行前处理，得到待测样品；采用超高效液相质谱联用仪对所述待测样品进行检测；应用标准品制作标准曲线，以标准溶液浓度为X轴，标准品峰面积为Y轴，进行线性回归分析得标准曲线方程，将检测得到的维生素峰面积代入标准曲线方程，分别计算血清样品中多种脂溶性维生素的浓度。与现有技术相比，本发明通过液液萃取法或蛋白沉淀法对血清进行前处理后，采用超高效液相质谱联用仪进行检测，实现一次进样同时检测血清中多种脂溶性维生素。

Description

超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法
技术领域
本发明涉及一种超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法。
背景技术
维生素是维持人体正常的物质代谢和某些特殊生理功能不可缺少的一类低分子有机化合物。根据维生素的物理性质不同，可分为水溶性维生素和脂溶性维生素两大类。脂溶性维生素包括维生素A、D、E、K等。目前测定脂溶性维生素的国标方法主要有：GB5009.82-2016食品中维生素A、D、E的测定：第一、食品中维生素A和维生素E的测定反相高效液相色谱法；第二、食品中维生素E的测定正相高效液相色谱法；第三、食品中维生素D的测定液相色谱-串联质谱法；第四、食品中维生素D的测定高效液相色谱法。GB 5009.158-2016食品中维生素K1的测定：第一、高效液相色谱-荧光检测法；第二、液相色谱-串联质谱法。GB1886.233—2016食品添加剂维生素E。可看出目前国标中大多使用液相色谱法来测定脂溶性维生素，也有用液相色谱-串联质谱法进行测定的，使用同位素内标定量准确，但操作程序较为麻烦、而且寻找合适的内标物也有困难。
现有的测定方法主要为高效液相色谱法，样品前处理过程繁琐，需经皂化、多次萃取、旋转蒸发、氮气吹干、净化等多个步骤处理后才可进行检测，耗时费力的同时降低了待测组分的回收率。且由于脂溶性维生素间结构及化学性质相差较大，同步测定比较困难，所以，目前国标法和文献方法测定食品中脂溶性维生素多以单一维生素测定为主，存在多种脂溶性维生素含量测定需分别进行、操作繁琐、检测周期长的缺点。
通过对现有专利文献的检索发现，申请号为201910245950.3的中发明专利申请公开了基于液相色谱-串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法，该发明用有机溶剂对样品进行提取，使脂溶性维生素充分溶解后，采用液相色谱-串联质谱法对上述多种脂溶性维生素进行定性、定量检测。具有前处理方法简单、检测快速、结果准确、节约时间、节能环保、同时测定种类多等优点；然而其存在如下问题：1、此方法仅适用食品检测，样本量大，无法适用于血样检测，特别是临床血样或组织量，其样本量极少且珍贵；2、检测浓度范围过高，不适用于临床血样检测的浓度范围，其检测浓度范围为ug/mL，临床血样中维生素浓度均较低，为ng/mL浓度范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的的缺陷，提供一种超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法。本发明通过对样本前处理方法和超高效液相质谱条件的优化，建立了一种同时检测血清样品中多种脂溶性维生素的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、通过液液萃取法或蛋白沉淀法对人血清样品中进行前处理，得到待测样品；
S2、采用超高效液相质谱联用仪对所述待测样品进行检测；
其中，液相色谱条件包括：
色谱柱：C18柱(100×2.1mm，1.7μm)，
柱温：40-50℃，
进样体积：0.5-5μL，
流速：0.2-0.4mL/min，
流动相A：含0.1％甲酸的甲醇，
流动相B：含0.1％甲酸的水；
质谱条件包括：
维生素A的母离子质荷比为269.07，对应的子离子的质荷比为213.07，
维生素E的母离子质荷比为383.33，对应的子离子的质荷比为365.23，
维生素D2的母离子质荷比为395.23，对应的子离子的质荷比为90.96，
维生素D3的母离子质荷比为431.27，对应的子离子的质荷比为165.08，
维生素K1的母离子质荷比为451.27，对应的子离子的质荷比为187.05；
S3、将检测得到的维生素峰面积代入标准曲线方程，分别计算血清样品中多种脂溶性维生素的浓度。
作为本发明的一个实施方案，液液萃取法前处理包括：取200μL血清，加入10-50μL内标液，再加入0.5-2.0mL萃取液甲基叔丁基醚，混匀后，12000-16000转高速离心5-15分钟，取上清液600μL-1500μL至96孔板内，在氮气下吹干，吹干后的样本加入50-200μL复溶剂，所述复溶剂为体积比为80:20或70:30的甲醇和水的混合溶液。更具体是：取200μL血清，加入20μL内标液，再加入1mL萃取液甲基叔丁基醚，混匀后，15000转高速离心10分钟，取上清液800μL至96孔板内，在氮气下吹干，吹干后的样本加入100μL复溶剂，所述复溶剂为体积比为80:20的甲醇和水的混合溶液。
作为本发明的一个实施方案，蛋白沉淀法前处理包括：取200μL血清，加入10-50μL内标液，再加入200-1000μL沉淀液乙腈，混匀后，12000-16000转高速离心5-15分钟，取上清液50-800μL转移至96孔板内，备用。更具体是：取200μL血清，加入20μL内标液，再加入400μL沉淀液乙腈，混匀后，15000转高速离心10分钟，取上清液200μL转移至96孔板内，备用。
本发明中，所述液相色谱采用梯度模式洗脱，所述梯度模式洗脱的条件包括：
时间min A相 B相
0.0 25 75
0.5 25 75
2.5 0 100
2.6 25 75
3.0 25 75
本发明中，所述质谱条件还包括：
维生素A的锥孔电压为30，碰撞能量为20，
维生素E的锥孔电压为10，碰撞能量为14，
维生素D2的锥孔电压为36，碰撞能量为44，
维生素D3的锥孔电压为6，碰撞能量为8，
维生素K1的锥孔电压为34，碰撞能量为24。
本发明中，所述标准曲线方程的制备包括如下步骤：应用标准品制作标准曲线，以标准溶液浓度为X轴，标准品峰面积为Y轴；进行线性回归分析得标准曲线方程。
作为本发明的一个实施方案，所述标准品的浓度梯度如下：
作为本发明的一个具体实施方案，所述标准曲线方程包括：
维生素A的标准曲线方程：Y＝0.00663119*x±0.0557635；
维生素E的标准曲线方程：Y＝0.0122155*x+2.54153；
维生素D2的标准曲线方程：Y＝0.0347554*x±0.0269056；
维生素D3的标准曲线方程：Y＝0.0587763*x±0.0757634；
维生素K1的标准曲线方程：Y＝0.0305424*x+0.0154398。
本发明应用标准品制作标准曲线，以标准溶液浓度为X轴，标准品峰面积为Y轴；进行线性回归分析得回归方程。将相应维生素峰面积代入标准曲线方程，分别计算血清样品中多种脂溶性维生素的浓度。上述方法中还包括质控品：含有三个水平的低、中、高浓度质控样品，质控品由牛血清白蛋白添加混合维生素标准物质制得，并通过检测确定靶值。
本发明中，质控品、标准品、血清样品的前处理方法、检测方法及检测参数均完全相同。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)血清样品的前处理方法简单，方法越简单，人为引入的误差就越小；
2)超高效液相的方法优化到整个样品分析运行时间更短，相同时间内分析的样品数量更多，分析运行只需要3分钟；而其他方案中一般为10分钟左右；
3)使用更小微粒填料的色谱柱，使分析物之间的分离度更高，峰形更锐利，分析结果更可靠；
4)本发明中的标准品、标准曲线、质控品均作为商品化产品，客户使用时不需要再行配制，直接使用，重现性好，减小人为引入的误差；
5)本发明通过液液萃取法或蛋白沉淀法对血清进行简单前处理后，采用超高效液相质谱联用仪进行检测，实现一次进样同时检测血清中多种脂溶性维生素。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为各脂溶维生素的质谱图；
图2为维生素A标准曲线谱图；
图3为25-OH维生素D3标准曲线谱图；
图4为25-OH维生素D2标准曲线谱图；
图5为维生素E标准曲线谱图；
图6为维生素K1标准曲线谱图；
图7为各维生素标准曲线图；其中，(a)为维生素A标准曲线，(b)为维生素E标准曲线，(c)为25-羟基维生素D2标准曲线，(d)为25-羟基维生素D2标准曲线，(e)为维生素K1标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，包括如下步骤：
1、前处理方案：
通过液液萃取法或蛋白沉淀法对血清进行前处理，得到待测样品；
其中，
液液萃取法：取200μL血清，加入20μL内标液(该内标液同时含维生素A、E、25-OHVTI D2、25-OH VTI D3、K1)，再加入1mL萃取液甲基叔丁基醚，混匀后，15000转高速离心10分钟，取上清液800μL至96孔板内，在氮气下吹干，吹干后的样本加入100μL复溶剂(80/20:甲醇/水)；
蛋白沉淀法：取200μL血清，加入20μL内标液，再加入400μL沉淀液乙腈，混匀后，15000转高速离心10分钟，取上清液200μL转移至96孔板内，备用；
2、采用超高效液相质谱联用仪对所述待测样品进行检测；
色谱柱：C18柱(100×2.1mm，1.7μm)
柱温：45℃
进样体积：1.5μL
流速：0.3mL/min
流动相A：甲醇(0.1％甲酸)
流动相B：水(0.1％甲酸)
梯度洗脱条件：
时间min A相(％) B相(％)
0.0 25 75
0.5 25 75
2.5 0 100
2.6 25 75
3.0 25 75
质谱条件：(将萃取得到的样品上机检测，每次进样量2μL)
目标物 母离子(m/z) 子离子(m/z) 锥孔电压(V) 碰撞能量(eV)
维生素A 269.07 213.07 30.0 20.0
维生素E 383.33 365.23 10.0 14.0
维生素D2 395.23 90.96 36.0 44.0
维生素D3 431.27 165.08 6.0 8.0
维生素K1 451.27 187.05 34.0 24.0
3、将检测得到的维生素峰面积代入标准曲线方程，分别计算血清样品中多种脂溶性维生素的浓度。
维生素A标准曲线谱图如图2，25-OH维生素D3标准曲线谱图如图3，25-OH维生素D2标准曲线谱图如图4，维生素E标准曲线谱图如图5，维生素K1标准曲线谱图如图6；各维生素标准曲线图见图7；以标准溶液浓度为X轴，标准品峰面积为Y轴；进行线性回归分析得标准曲线方程；如下表：
其中，标准品作为商品化的产品，每支加入200μL去离子水即可直接使用于制作标准曲线，且标准品的处理、检测方案均与血清的处理和检测方案相同。
标准品的浓度梯度如下表所示(ng/mL)：
STD7 STD6 STD5 STD4 STD3 STD2 STD1
维生素A 3200 1600 800 400 200 100 50
维生素E 8000 4000 2000 1000 500 250 125
维生素D2 320 160 80 40 20 10 5
维生素D3 320 160 80 40 20 10 5
维生素K1 32 16 8 4 2 1 0.5
质控品也是商品化的产品，每支加入200μL去离子水即可直接使用(且质控品的处理、检测方案均与标准品、血清的处理和检测方案相同)。
质控品的浓度梯度如下表所示(ng/mL)：
得到的各脂溶维生素的质谱图如图1所示。质谱仪器数据采集和分析软件自动完成峰面积代入标准曲线方程的工作，并自动输出数据结果。采购了德国的质控品：MassCheck25-OH-Vitamin D3/D2 serum control,bi-level(I+II)；Vitamins A/Eserumcontrol,bi-level(I+II)；采用与以上实施例一致的处理方法，获得质控通过的结果，对比可见，本发明的方案检测结果的可靠、准确性是符合国际要求的。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、通过液液萃取法或蛋白沉淀法对人血清样品中进行前处理，得到待测样品；
S2、采用超高效液相质谱联用仪对所述待测样品进行检测；
其中，液相色谱条件包括：
色谱柱：C18柱(100×2.1mm，1.7μm)，
柱温：40-50℃，
进样体积：0.5-5μL，
流速：0.2-0.4mL/min，
流动相A：含0.1％甲酸的甲醇，
流动相B：含0.1％甲酸的水；
质谱条件包括：
维生素A的母离子质荷比为269.07，对应的子离子的质荷比为213.07，
维生素E的母离子质荷比为383.33，对应的子离子的质荷比为365.23，
维生素D2的母离子质荷比为395.23，对应的子离子的质荷比为90.96，
维生素D3的母离子质荷比为431.27，对应的子离子的质荷比为165.08，
维生素K1的母离子质荷比为451.27，对应的子离子的质荷比为187.05；
S3、将检测得到的维生素峰面积代入标准曲线方程，分别计算血清样品中多种脂溶性维生素的浓度。
2.根据权利要求1所述的超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，液液萃取法前处理包括：取200μL血清，加入10-50μL内标液，再加入0.5-2.0mL萃取液甲基叔丁基醚，混匀后，12000-16000转高速离心5-15分钟，取上清液600μL-1500μL至96孔板内，在氮气下吹干，吹干后的样本加入50-200μL复溶剂，所述复溶剂为体积比为80:20或70:30的甲醇和水的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，蛋白沉淀法前处理包括：取200μL血清，加入10-50μL内标液，再加入200-1000μL沉淀液乙腈，混匀后，12000-16000转高速离心5-15分钟，取上清液50-800μL转移至96孔板内，备用。
4.根据权利要求1所述的超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述液相色谱采用梯度模式洗脱，所述梯度模式洗脱的条件包括：
时间min A相％ B相％ 0.0 25 75 0.5 25 75 2.5 0 100 2.6 25 75 3.0 25 75
5.根据权利要求1所述的超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述质谱条件还包括：
维生素A的锥孔电压为30，碰撞能量为20，
维生素E的锥孔电压为10，碰撞能量为14，
维生素D2的锥孔电压为36，碰撞能量为44，
维生素D3的锥孔电压为6，碰撞能量为8，
维生素K1的锥孔电压为34，碰撞能量为24。
6.根据权利要求1所述的超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述标准曲线方程的制备包括如下步骤：应用标准品制作标准曲线，以标准溶液浓度为X轴，标准品峰面积为Y轴；进行线性回归分析得标准曲线方程。
7.根据权利要求6所述的超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述标准品的浓度梯度如下：
STD7 STD6 STD5 STD4 STD3 STD2 STD1 维生素A(ng/mL) 3200 1600 800 400 200 100 50 维生素E(ng/mL) 8000 4000 2000 1000 500 250 125 维生素D2(ng/mL) 320 160 80 40 20 10 5 维生素D3(ng/mL) 320 160 80 40 20 10 5 维生素K1(ng/mL) 32 16 8 4 2 1 0.5
8.根据权利要求6所述的超高效液相质谱联用高通量测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述标准曲线方程包括：
维生素A的标准曲线方程：Y＝0.00663119＊x±0.0557635；
维生素E的标准曲线方程：Y＝0.0122155＊x+2.54153；
维生素D2的标准曲线方程：Y＝0.0347554＊x±0.0269056；
维生素D3的标准曲线方程：Y＝0.0587763＊x±0.0757634；
维生素K1的标准曲线方程：Y＝0.0305424＊x+0.0154398。
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