CN114235991A - 一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法 - Google Patents

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鹿泽启
李瑞丽
王建萍
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Abstract

本发明涉及一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法，属于分析化学技术领域。用碘和甲醇配置成0.01～0.05％的碘溶液。将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离后，使用碘溶液在60～80℃下衍生，碘溶液的流速为0.3ml/min，在270～330nm的紫外波长下测定。本发明利用液相色谱柱后衍生的方法实现对仲丁胺含量的测定，方法操作简便、成本低，适合仲丁胺含量的测定。

Description

一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法。
背景技术
仲丁胺是一种保护性杀菌剂，对多种真菌有杀菌活性，广泛用于青椒、柑橘、蒜薹、葡萄等蔬菜水果运输和贮藏过程中的保鲜。研究发现仲丁胺对人体存在一定的危害，美国已将其对人体健康的危害等级定为三级，并对其使用范围和允许残留量作了规定。日本也于2006年对仲丁胺的最大允许残留量作了规定。
国内外有关仲丁胺的测定方法很多，包括分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等，有的方法操作复杂，有的方法对样品前处理要求苛刻，有的方法使用成本较高的质谱。
因此，开发一种操作简便、成本较低的测定方法很有必要，而本发明就提供了这样一种方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中仲丁胺测定方法的不足，提供一种操作简便、成本低的测定方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法，包括：
(1)称取碘0.1～0.5g，用100mL甲醇溶解后，用水定容到1000mL，配制成0.01～0.05％的碘溶液。
(2)将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离后，使用碘溶液在60～80℃下衍生，碘溶液的流速为0.3ml/min，在270～330nm的紫外波长下测定。
本发明的有益效果在于：
利用液相色谱柱后衍生的方法实现对仲丁胺含量的测定，方法操作简便，成本低，适合仲丁胺含量的测定。
附图说明
图1为实施例2中仲丁胺衍生后的色谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法
称取碘0.1g，用100mL甲醇溶解后，用水定容到1000mL，配制成0.01％的碘溶液，流速为0.3ml/min。将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离，经碘溶液在60℃衍生后，在紫外波长270nm下进行测定。
实施例2
一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法
称取碘0.3g，用100mL甲醇溶解后，用水定容到1000mL，配制成0.03％的碘溶液，流速为0.3ml/min。将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离，经碘溶液在70℃衍生后，在紫外波长280nm下进行测定，具体结果想详见图1，根据图1可知，在3.2min左右的峰为仲丁胺衍生后的色谱峰。
实施例3
一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法
称取碘0.5g，用100mL甲醇溶解后，用水定容到1000mL，配制成0.05％的碘溶液，流速为0.3ml/min。将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18色谱柱分离，经碘溶液在80℃衍生后，在紫外波长330nm下进行测定。
对比例1
已有发明专利一种检测仲丁胺残留的方法及应用(CN 106645476 A)中涉及的测定步骤主要有：称取10g样品，加入15ml 80％甲醇水溶液，超声提取，离心，取上清液5mL，加入2mL pH9.8的碳酸盐缓冲液，再加入1mL50g/L丹酰氯丙酮溶液，50℃水浴振荡1h，离心后，上清液经液相色谱串联质谱仪测定。
与对比例1相比，本实施例中涉及的操作步骤少，操作简便，所用试剂少，采用液相色谱测定，成本低。利用液相色谱柱后衍生的方法实现对仲丁胺含量的测定，方法操作简便，成本低，适合仲丁胺含量的测定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种测定仲丁胺含量的高效液相色谱法，包括：
利用碘对仲丁胺进行柱后衍生，经色谱柱分离后，在紫外检测器下检测。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法，包括：
将仲丁胺待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过C18分离后，经碘柱后衍生，紫外检测器测定。
3.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱法，其中：
所述碘溶液由如下方法制得：
称取0.1～0.5g碘，加入100mL甲醇溶解后，加水定容至1000mL。
4.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱法，其中：
所述碘溶液的浓度为0.01～0.05％。
5.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱法，其中：
所述色谱柱为C18柱。
6.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱法，其中：
所述柱后衍生的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱法，其中：
所述碘溶液的流速为0.3ml/min。
8.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱法，其中：
所述紫外检测器的波长为270～330nm。
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