CN106366575A - 一种纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料的制备方法，属于复合材料高性能化技术领域。将硝酸铝粉末、碳酰胺粉末和去离子水混合，搅拌，转移至油浴，得到混合液；密封160℃保温24h，得膏状物；将膏状物洗涤、减压抽滤至滤液为中性，得滤饼；再用乙醇冲洗，最后将所得滤饼重新分散于乙醇中待用；将烘干的纳米羟基氧化铝层状粉末间苯二胺晶体置于丙酮溶剂中，得到混合溶剂；向环氧树脂中添加混合溶剂，并搅拌均匀制成含有纳米羟基氧化铝片层材料的胶液。本发明通过简单低成本的方法制备了片层状纳米羟基氧化铝材料，并将该纳米材料添加到碳纤维/环氧复合材料中，实现了对复合材料的增韧，大大提高了复合材料的层间断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料的的制备方法，属于功能材料制备及复合材料高性能化技术领域。
背景技术
轻质高强的纤维增强树脂基复合材料以其优异的性能被广泛应用于航空、航天、航海、汽车、工业等多个领域，随着各个领域对复合材料性能要求的提高，尤其是对高韧性的要求，使树脂基复合材料的增韧成为了先进复合材料研究的重要方向。通过增韧处理，能有效提高复合材料的断裂韧性，提高复合材料的减重效率。目前复合材料的增韧途径主要包括如下几种，一是橡胶增韧，二是热塑性聚合物共混增韧，三是加入刚性粒子增韧，等等。虽然前两种方法增韧的效果很好，但增韧后树脂粘度提高，从而导致复合材料的成型加工困难，同时力学性能也大幅下降，无法满足承载结构的要求。第三种方法加入的增韧物质的含量通常较少，虽然也会使树脂基体的粘度增加，承载能力下降，但可以通过调节填料的尺寸、含量、形态等因素来降低树脂粘度并减小对承载能力的影响。因此，通过加入刚性粒子增韧树脂基体是目前本领域的研究热点。
纳米羟基氧化铝常用于制备纳米氧化铝、高性能催化剂、生物陶瓷、高效无毒阻燃剂等领域，目前已有的纳米羟基氧化铝多为颗粒状、纤维状、球状等形态，本文将介绍一种片层状的纳米羟基氧化铝的制备方法，并将纳米氧化铝片层材料用于增韧树脂基复合材料。本文涉及的制备方法简单，不会对环境造成污染，所制备的片层状纳米羟基氧化铝具有低成本、优良的化学稳定性、高比表面积等特点，对复合材料的增韧效果显著。
发明内容
本发明针对树脂基复合材料的增韧要求，提出了一种新型的片层状纳米羟基氧化铝材料增韧树脂基复合材料的制备方法，这种片层状纳米羟基氧化铝材料具有低成本、化学稳定性好、高比表面积等特点，所介绍的制备方法简单且不污染环境，而且片层状纳米羟基氧化铝材料增韧树脂基复合材料展现出良好的增韧效果。
本发明的技术方案：
一种纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)纳米羟基氧化铝片层材料的制备方法
将硝酸铝粉末、碳酰胺粉末和去离子水按质量比3:1:6混合，搅拌至完全溶解，再转移到30-80℃的油浴中，继续搅拌至均一的混合液；将混合液转移至反应釜中密封，从50℃开始升温，以1℃/min的升温速率升至160℃，保温24h，反应结束后自然冷却至室温，即得膏状物；将所得膏状物用去离子水洗涤、减压抽滤，重复至滤液为中性，得到滤饼；再用乙醇冲洗除去滤饼中残留的去离子水，最后将所得滤饼重新分散于乙醇中待用，得到分散有片层状纳米羟基氧化铝的乙醇溶剂；
(2)纳米羟基氧化铝片层材料的应用
将分散有片层状纳米羟基氧化铝的乙醇溶剂烘干，得干燥的纳米羟基氧化铝层状粉末，将纳米羟基氧化铝层状粉末和间苯二胺晶体置于丙酮溶剂中，搅拌至间苯二胺晶体完全溶解，得到混合溶剂；向环氧树脂中添加混合溶剂，并搅拌均匀制成含有片层状纳米羟基氧化铝材料的胶液，即为纳米羟基氧化铝片层材料增韧的树脂基体；其中，丙酮溶剂、纳米羟基氧化铝层状粉末、间苯二胺晶体和环氧树脂的质量比为50:a:28:100，0<a<2.5。
纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料的应用，将纳米羟基氧化铝片层材料增韧的树脂基体倒入缠绕设备的胶槽内，碳纤维丝束通过胶液缠绕到单向板模具上，缠绕单层厚度在0.1-0.2mm，缠绕20-22层，按碳纤维增强树脂基复合材料的固化工艺进行固化成型，最终制得2-4mm的纳米羟基氧化铝片层材料增韧的复合材料层合板。
本发明的有益效果：本发明通过简单低成本的方法制备了片层状纳米羟基氧化铝材料，并将该纳米材料添加到碳纤维/环氧复合材料中，实现了对复合材料的增韧，大大提高了复合材料的层间断裂韧性。
附图说明
图1为实施例1的纳米羟基氧化铝片层材料的微观形貌扫描电镜图(SEM)。
图2为实施例1的纳米羟基氧化铝片层材料的微观形貌透射电镜图(TEM)。
图3为实施例1的纳米羟基氧化铝片层材料的X射线衍射图(XRD)。
图4为实施例1的纳米羟基氧化铝片层材料的红外光谱图(FTIR)。
图5(a)为实施例1的未加入纳米羟基氧化铝片层材料的复合材料界面微观形貌扫描电镜图(SEM)。
图5(b)为实施例1的含2％纳米羟基氧化铝片层材料增韧复合材料的界面微观形貌扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
通过实施案例获得增韧碳纤维复合材料的层间断裂韧性如下表：
| 纳米羟基氧化铝片层材料含量(％) | 0 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| II型层间断裂韧性(J/m2) | 483.02 | 534.18 | 628.13 | 708.54 | 640.47 |
实施例1
称量硝酸铝30g，碳酰胺9.1g，去离子水60ml，在三角瓶混合中，置于50℃的油浴中，磁力搅拌器搅拌1h后，将混合溶剂放入反应釜中，连同反应釜一同置于烘箱中，以1℃/min的升温速度升至160℃，并保温24h，然后自然冷却至室温，将反应釜中的膏状液体倒入烧杯内，在去离子水中进行超声搅拌均匀，将滤纸铺入抽滤漏斗内，然后将液体倒在抽滤漏斗中真空抽滤多次，关闭真空泵后，在漏斗内用去离子水浸泡干燥反应物20min，再重复抽滤反应物，如此反复多次，直至漏斗下滴出的滤液没有碱性，再在漏斗中用乙醇抽滤多次，直至反应物彻底干燥，将干燥的反应物房屋烧杯中，用乙醇稀释反应物，直至稀释溶剂为透明的乳液，待用。
将分散有片层状纳米羟基氧化铝的乙醇溶剂在100℃下烘干，得干燥的纳米羟基氧化铝层状粉末，将1.306g纳米羟基氧化铝层状粉末和14g间苯二胺晶体置于25g丙酮溶剂中，搅拌均匀，至间苯二胺晶体完全溶解，得到混合溶剂；将混合溶剂加入到50g环氧树脂内并搅拌均匀制成含有纳米羟基氧化铝片层材料的胶液。将胶液倒入缠绕设备的胶槽内，碳纤维丝束通过胶液缠绕到单向板模具上，缠绕20层，再按60℃1h+120℃2h+180℃4h的固化工艺进行固化成型，最终制得2mm的纳米羟基氧化铝片层材料增韧的单向复合材料层合板。
根据ASTM D7905/D7905M-14试验标准，对单向复合材料层合板进行II型断裂韧性研究，结果表明，在碳纤维/环氧树脂复合材料中添加2％本发明制备的片层状纳米羟基氧化铝材料，II型断裂韧性达到708.54J/m2，较没有添加的复合材料提高46.69％。
Claims (2)
1.一种纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)纳米羟基氧化铝片层材料的制备方法
将硝酸铝粉末、碳酰胺粉末和去离子水按质量比3:1:6混合，搅拌至完全溶解，再转移到30-80℃的油浴中，继续搅拌至均一的混合液；将混合液转移至反应釜中密封，从50℃开始升温，以1℃/min的升温速率升至160℃，保温24h，反应结束后自然冷却至室温，即得膏状物；将所得膏状物用去离子水洗涤、减压抽滤，重复至滤液为中性，得到滤饼；再用乙醇冲洗除去滤饼中残留的去离子水，最后将所得滤饼重新分散于乙醇中待用，得到分散有片层状纳米羟基氧化铝的乙醇溶剂；
(2)纳米羟基氧化铝片层材料的应用
将分散有片层状纳米羟基氧化铝的乙醇溶剂烘干，得干燥的纳米羟基氧化铝层状粉末，将纳米羟基氧化铝层状粉末和间苯二胺晶体置于丙酮溶剂中，搅拌至间苯二胺晶体完全溶解，得到混合溶剂；向环氧树脂中添加混合溶剂，并搅拌均匀制成含有片层状纳米羟基氧化铝材料的胶液，即为纳米羟基氧化铝片层材料增韧的树脂基体；其中，丙酮溶剂、纳米羟基氧化铝层状粉末、间苯二胺晶体和环氧树脂的质量比为50:a:28:100，0<a<2.5。
2.应用权利要求1制备方法得到的纳米羟基氧化铝片层材料增韧树脂基复合材料，其特征在于，将纳米羟基氧化铝片层材料增韧的树脂基体倒入缠绕设备的胶槽内，碳纤维丝束通过胶液缠绕到单向板模具上，缠绕单层厚度在0.1-0.2mm，缠绕20-22层，按碳纤维增强树脂基复合材料的固化工艺进行固化成型，最终制得2-4mm的纳米羟基氧化铝片层材料增韧的复合材料层合板。
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| CN108976473A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 鄂尔多斯市君实科技有限责任公司 | 一种改善环氧树脂液氧下应用的含磷硅杂化纳米羟基氧化物的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009051699A1 (en) * | 2007-10-15 | 2009-04-23 | Emerald Specialty Polymers, Llc | Amine terminated tougheners for epoxy resin based adhesives and materials |
-
2016
- 2016-10-08 CN CN201610876721.8A patent/CN106366575B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009051699A1 (en) * | 2007-10-15 | 2009-04-23 | Emerald Specialty Polymers, Llc | Amine terminated tougheners for epoxy resin based adhesives and materials |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| WU ZHANJUN, ET AL: "Mechanical properties of epoxy resins reinforced with synthetic boehmite (AlOOH) nanosheets", 《JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE》 * |
| 卓琴: "树脂基复合材料的增韧改性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108976473A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 鄂尔多斯市君实科技有限责任公司 | 一种改善环氧树脂液氧下应用的含磷硅杂化纳米羟基氧化物的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106366575B (zh) | 2018-07-24 |
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