CN106359617A

CN106359617A - 牛初乳制品的制备方法

Info

Publication number: CN106359617A
Application number: CN201610771890.5A
Authority: CN
Inventors: 饶安平; 唐梓进; 柳玲; 郁桦; 李玲; 葛文金
Original assignee: Jiangsu Timage Nature Biological Engineering Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Timage Nature Biological Engineering Co Ltd
Priority date: 2016-08-30
Filing date: 2016-08-30
Publication date: 2017-02-01

Abstract

本发明涉及牛初乳制品的制备方法，主要包括合格乳验收、离心脱脂、冷冻干燥、灭菌、半成品检验、剂型制备以及成品检验等步骤。采用偏高温度、偏低转速的短时离心脱脂技术达到减少蛋白耗损的脱脂效果，保留住保护性糖蛋白、免疫活性蛋白质等蛋白成分，同时也可以保留住脂溶性营养物质。采用特殊处理方式进行辐照灭菌联合先进的冷冻干燥工艺，最大程度的保留了牛初乳中除脂肪外丰富的营养物质和生物活性物质，避免了因高温处理而导致部分营养物质的破坏、蛋白质、酶变性及生物活性物质失活。用本发明方法制备牛初乳制品无需加任何辅料和添加剂等成分，产品浓集了具有重要生理功能的活性物质和多种营养物质，是一种纯天然的营养制品。

Description

牛初乳制品的制备方法

技术领域

本发明涉及生产乳制产品的制备方法，具体为牛初乳制品的制备方法。

背景技术

乳牛产犊后12小时即开始分泌乳汁，能够在此后约307～312天内持续挤奶，在现代牧场一般规定前3天称为初乳期，母牛在初乳期产下的乳汁与普通牛乳明显不同，称之为牛初乳。牛初乳蛋白质含量较高，而脂肪和糖含量较低。研究发现牛初乳中含有丰富的营养成分，平均总干物质为14.4％，其中蛋白质5.0％，脂肪4.3％，灰分0.9％，并且含有丰富的维生素和矿物质。钙、铁、锌含量分别为常乳的2倍、3～5倍、2～4倍；维生素C、维生素E为常乳的2～5倍；牛磺酸高5～6倍；而且含有大量的免疫因子和生长因子，如免疫球蛋白、乳铁蛋白、溶菌酶、类胰岛素生长因子、表皮生长因子等。经科学实验证明牛初乳具有免疫调节、改善胃肠道、促进生长发育、改善衰老症状、抑制多种病菌等生理活性功能，被誉为“21世纪的保健食品”。

由于牛初乳中的活性蛋白质含量很高，热稳定性差，遇热容易凝固变性，如采用加热工艺，就会使产品生物活性丧失。故进行牛初乳产品大规模的开发需要在制备过程中保证牛初乳中热敏性功能组分，尤其是免疫球蛋白如IgG的生物活性。而成品中的微生物含量会影响到产品在保存过程中的免疫球蛋白活性以及感官、风味和食用安全性，必须要进行灭菌，传统的牛初乳加热灭菌方式会使得免疫球蛋白、维生素的含量下降较多。因此需要采用特殊工艺来保留牛初乳的生物活性。

市面上的普通牛初乳，基本上采用的是喷雾干燥工艺生产，而喷雾干燥工艺生产过程中3分钟达到了60℃以上，由于当温度高于40℃后，活性免疫球蛋白将失去其活性，所以该工艺使得部分活性免疫球蛋白被杀死，导致免疫球蛋白含量低，且无动态活性。服用喷雾干燥工艺生产的牛初乳容易上火，且易增加孩子的肾脏负担。

专利CN891054.57X提供了牛初乳的提炼方法，采用原乳验收、初步处理、离心分层、乳液提取、灭菌、干燥粉末化、包装工序生产出纯天然脱脂牛初乳粉。通过原乳验收中对PH值及密度有特殊要求；离心方法去除大分子脂肪和酪蛋白；采用连续式薄膜干燥法、冷冻干燥或者喷雾干燥进行干燥粉末化这些方法，使得牛初乳提炼过程中不需要加入加热灭菌保活添加物而能几乎不损坏牛初乳中活性蛋白物质。但是此方法采用了加热灭菌法、离心过程时间较长、干燥粉末化中可选择喷雾干燥，这些都会减少活性免疫球蛋白以及营养物质含量。

牛初乳最重要的作用之一是提高免疫力，主要由其含有的免疫球蛋白产生功效，但是免疫球蛋白会被胃蛋白酶和胰蛋白酶水解。胃蛋白酶将免疫球蛋白分解为Fab和Fc两个片断,其中免疫球蛋白的抗原结合位点集中在Fab片断上,没有被胃蛋白酶所破坏,因此,抗体活性依然存在。而经胰蛋白酶水解后的免疫球蛋白不具有活性。但免疫球蛋白对胰蛋白酶表现出较强的抵抗酶解能力,这是由于牛初乳中含有特殊糖蛋白组分，如牛初乳胰蛋白酶抑制剂，可以保护牛初乳免疫和生长因子免遭肠道中胰蛋白酶破坏。故在牛初乳产品制造中需要注意保留这些组分，不能拆分纯化过度。现有的牛初乳制备专利中，对牛初乳进行微囊化处理的方式可以起到耐酸作用，如专利CN200510012464.5，但是此方法加入了其他物质，制备出的牛初乳非纯天然，并且没有专利提到综合成分的保留对于免疫球蛋白在人体口服后进入胃肠道的活性维持的影响。

发明内容

本发明提供一种牛初乳制品的制备方法，在加工过程中无需添加任何辅料或添加剂；按本发明方法制备的牛初乳制品，各种营养成分及生物活性物质等未受到破坏。

本发明提供一种牛初乳制品的制备方法，主要包括合格乳验收、离心脱脂、冷冻干燥、半成品检验、剂型制备以及成品检验等步骤，具体为以下步骤：

1)验收奶牛产犊后三天内分泌的pH＝5.9-6.5，密度≧1.038的牛初乳液原料，牛初乳的采集应越新鲜越好，防止细菌污染；

2)原料牛初乳经两层以上纱布过滤后离心脱脂，去除乳脂层；过多的脂肪会造成酸败，直接影响产品的质量和保质期。但是离心速度太高、时间太长会使得蛋白质沉淀增多，造成免疫球蛋白和保护性糖蛋白损失，并且会使得脂溶性营养物质如：维生素E损失。故脂肪含量需要控制，但离心脱脂并非越净越好。

3)将上述脱脂牛初乳进行冷冻干燥，其真空度为5-30Pa，冻干至粉末状半成品。其优势在于该方法可使制品快速进入休眠状态，防止制品发生物理化及生物特性的改变，不损伤生物组织、细胞结构和细胞特征，有效保护热敏性生物制品有效成份的稳定性。冻干工艺生产的牛初乳，完整保留牛初乳中活性免疫球蛋白活性和其他营养物质，不会增加孩子的肾脏负担，不会上火，效果明显。

4)牛初乳半成品检验；牛初乳半成品检验标准要求色泽：微黄、微红色、片状结晶体状、有折光性。不得出现白色、黄褐色等其他杂色，光泽灰暗淡或光泽异常为不合格者。味觉：口感微酸，溶解性强不得有黏腻感、咸味、霉味、腐味、脂肪氧化味及其他异味。气味：具新鲜牛初乳固有的奶香味，不得有霉味、发酵味、脂肪氧化味、酸味、臭味及其他异味。组织状态：呈均匀的片状晶体、松散性强不得有硬块、杂质、异物等。溶解性：取0.1g半成品加蒸馏水20ml，摇动1分钟，应呈均匀的乳白色液体，静置10分钟，不得出现分层、出现分层者为不合格者。pH：0.1g半成品溶于20ml蒸馏水中，摇匀pH为4.7-5.2。水分≤10％，脂肪0.8％～3％，蛋白质≥40％，免疫球蛋白≥20％，铅(mg/kg)≤1.0，总砷(mg/kg)≤0.5，总汞(mg/kg)≤0.3，铜(mg/kg)≤4.0，氟(mg/kg)≤1.0，亚硝酸盐(g/kg)≤5.0，硝酸盐(g/kg)≤100，菌落总数(CFU/g)≤5000，大肠菌群(MPN/g)≤0.92，霉菌及酵母(cfu/g)≤50，沙门氏菌、金黄色葡萄球菌≤0/25g，志贺氏菌、β型溶血性链球菌不得检出。

5)将上述牛初乳冻干粉不加任何添加剂直接制备成胶囊剂、散剂、粉剂、片剂。

6)成品检验。

进一步地，所述步骤2)中原料牛初乳采用两层以上纱布过滤以除去杂质。之后进行离心脱脂操作：离心温度30～40℃、转速3000～3500rpm，离心时间控制在5～10min。采用偏高温度、偏低转速的短时离心脱脂技术达到减少蛋白耗损的脱脂效果，保留住保护性糖蛋白、免疫活性蛋白质等蛋白成分和脂溶性营养物质。离心脱脂后倒出上清液，去除沉淀物。上清液要及时放入-15℃至-25℃冰箱中冷藏，冷藏时间不得超过7天。

本发明提供的牛初乳制品的制备方法，采用低温冻干粉技术，该技术是现代生物结晶技术，是对干燥热敏性高且需要保持生物活性的高科技物质提炼科技，主要是将需要干燥的制品，在低温下使其所含的水分冻结，然后放在真空的环境下干燥，让水分由固体状态直接升华为水蒸气并从制品中排除而使制品获得干燥。为了更好的使制品快速进入休眠状态，防止制品发生物理化及生物特性的改变。

牛初乳的制备过程中，通常会加入保护剂提高免疫球蛋白如IgG的稳定性，保护剂的加入可以稳定牛初乳中抗体的凝集价，减轻冷冻和干燥两个过程对牛初乳中抗体的破坏作用。目前常用的保护剂有糖、醇、蛋白质及高分子化合物等。如葡萄糖、蔗糖、乳糖、海藻糖、酪氨酸、甘氨酸、甘露醇。本制备方法并没有额外添加保护剂，在加工过程中极大的保留住牛初乳自身含有的糖蛋白保护剂如牛初乳胰蛋白酶抑制剂，使得脱脂牛初乳的共晶点提高了5℃，从而提高预冻温度和冻结终点温度，缩短冻干时间，降低冻干能耗10％～20％。

本发明提供的冷冻干燥的方法：将脱脂牛初乳预冻至-15℃～-20℃，将冷凝器温度降至-30℃以下并保持10分钟，真空下使制品温度达到-25℃～-35℃后保持2-3小时；开启加热，真空下使物料温度缓缓升至-5℃～0℃，并维持2-3小时；将物料温度升至15℃～25℃，真空下维持2-4小时彻底冻干。

急速冻干和快速回温过程的温度骤变使得活性物质的结构不稳定，本冻干方法为分层渐进式冻干，避免了因温度骤变导致活性物质的活性损失，并且可以使干燥结晶更彻底。

进一步地，还包括γ-射线辐照，所述γ-射线辐照在步骤3)之后或者步骤5)之后，γ-射线辐照在步骤5)之后的制备方法中，半成品的检验对于微生物不做要求。所述γ-射线辐照采用辐照源为Co60，剂量4.0kGy～6.0kGy，采用该辐射灭菌的方法IgG损失率为0％。采用γ-射线辐照灭菌工艺，为了保证牛初乳在辐照过程后不产生异味，以及最大程度的保护活性物质活性和维持维生素等营养物质的质量稳定，通过对牛初乳进行离心脱脂的技术来控制脂肪含量、在辐照过程中采取真空包装或者充氮包装的保护措施使辐照灭菌后的牛初乳风味不发生改变。同时控制了生物制品中的微生物含量，保证了产品的安全有效。

将上述原料混合过筛，反复搅拌，装囊填充或者散剂、粉剂充填、或者粉末直接压片成片剂，最后进行成品检验。

为有效保留牛初乳中生物活性物质和生长活性肽，整个生产加工过程中的温度不得高于40℃。同时上述操作步骤均在符合要求的净化或无菌条件下进行，然后按要求进行辐照灭菌，在生产、加工及半成品原料等车间，安装紫外灯，并定期消毒灭菌。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

采用偏高温度、偏低转速的短时离心脱脂技术达到减少蛋白耗损的脱脂效果，保留住保护性糖蛋白、免疫活性蛋白质等蛋白成分，同时也可以保留住脂溶性营养物质。采用特殊处理方式进行辐照灭菌联合先进的冷冻干燥工艺，最大程度的保留了牛初乳中除脂肪外丰富的营养物质和生物活性物质，避免了因高温处理而导致部分营养物质的破坏、蛋白质、酶变性及生物活性物质失活，同时保留了特殊糖蛋白组分如牛初乳胰蛋白酶抑制剂，可以保护牛初乳免疫和生长因子免遭肠道中胰蛋白酶破坏。据测定，按此工艺操作总的IgG损失率仅为2％-4％，牛初乳制品除保护性糖蛋白、免疫活性蛋白质等蛋白成分外，还含有七种维生素(维生素E、维生素C、尼克酸、维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、维生素B₁₂)、十九种氨基酸(牛磺酸、天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、色氨酸、精氨酸)、十二种矿物质(钡、钙、铜、铬、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锶、锌)。在本制备方法加工过程中未加任何辅料和添加剂等成分，各种营养成分及生物活性物质等未受到破坏。经ELISA酶连免疫法检测，完整保留牛初乳中活性免疫球蛋白的活性。不会增加孩子的肾脏负担，不会上火，效果明显。

用本方法制备的牛初乳制品，用胰蛋白酶在37℃水解30min，水解率仅为5％；用小肠液在37℃水解30min，水解率仅为10％。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明作进一步介绍。

实施例一：

验收奶牛产犊后三天内分泌的pH＝6.1，密度为1.057的牛初乳液原料。该原料呈淡黄色，无其他杂色；具有新鲜牛初乳固有气味，无畜舍味、苦味、霉味、酸味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味；呈均匀的胶态流体、无沉淀、无凝块、无泛泡、无杂质和其他异物等。将上述原料牛初乳经四层纱布过滤后离心脱脂，去除乳脂层，所述离心脱脂时离心机转速为3500rpm，脱脂离心时间为5分钟，离心温度为38℃。将上述脱脂牛初乳在真空下进行冷冻干燥，具体操作如下：脱脂牛初乳装仓，预冻至-15℃；将冷凝器温度降至-30℃并保持10分钟，开启真空泵，抽真空至10Pa，使制品温度温度达到-25℃后保持2小时；开启加热，使物料缓缓温度升至0℃左右，保持系统真空在20Pa下维持2.5小时；将物料升温至25℃，真空达15Pa，保持3小时彻底冻干。采用γ-射线辐照灭菌后，对上述牛初乳半成品进行检验。将上述产品混合过筛10目，装囊填充，胶囊装量均重为：150mg/粒；铝塑包装，压板；成品检验，完成。

用本发明提供的牛初乳制品的方法制备出来的牛初乳胶囊各成分含量：免疫球蛋白(g/100g)≥20.0；水分(g/100g)≤12.0；脂肪(g/100g)≤3.0；崩解时限(min)≤30；铅(mg/kg)≤1.0；总砷(mg/kg)≤0.5；总汞(mg/kg)≤0.3；菌落总数(CFU/g)≤5000；大肠菌群(MPN/g)≤0.92；霉菌及酵母(cfu/g)≤50；沙门氏菌、金黄色葡萄球菌≤0/25g；志贺氏菌、β型溶血性链球菌不得检出。

营养成分含量如下：

实施例二：

验收奶牛产犊后三天内分泌的pH＝6.3，密度为1.048的牛初乳液原料。原料牛初乳经三层纱布过滤后离心脱脂，去除乳脂层，所述离心脱脂时离心机转速为3200rpm，脱脂离心时间为7分钟，离心温度为35℃。将上述脱脂牛初乳在真空下进行冷冻干燥，具体操作如下：脱脂牛初乳装仓，预冻至-20℃；将冷凝器温度降至-35℃并保持10分钟，开启真空泵，抽真空至10Pa，使制品温度达到-30℃后保持2小时；开启加热，使物料缓缓温度升至-5℃左右，保持系统真空在20Pa下维持3小时；将物料升温至20℃，真空达15Pa，保持4小时彻底冻干。对上述牛初乳半成品进行检验。将合格半成品混合过筛20目，分装，粉剂装量均重为：1g/袋；采用γ-射线辐照灭菌；装盒；成品检验，完成。

营养成分含量如下：

实施例三：

验收奶牛产犊后三天内分泌的pH＝6.1，密度为1.062的牛初乳液原料。原料牛初乳经六层纱布过滤后离心脱脂，去除乳脂层，所述离心脱脂时离心机转速为3000rpm，脱脂离心时间为10分钟，离心温度为30℃。将上述脱脂牛初乳在真空下进行冷冻干燥，具体操作如下：脱脂牛初乳装仓，预冻至-18℃；将冷凝器温度降至-35℃并保持10分钟，开启真空泵，抽真空至15Pa，使制品温度达到-30℃后保持2小时；开启加热，使物料缓缓温度升至-5℃左右，保持系统真空在25Pa下维持3小时；将物料升温至20℃，真空达15Pa，保持3.5小时彻底冻干。采用γ-射线辐照灭菌工艺后，对上述牛初乳半成品进行检验。将上述产品混合过筛16目，粉末直接压片，片剂均重为：300mg/片；装盒；成品检验，完成。

营养成分含量如下：

以上描述了本发明的技术特征。本行业的技术人员能够了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都应落入要求保护的本发明的范围内。

Claims

1.牛初乳制品的制备方法，主要包括合格乳验收、离心脱脂、冷冻干燥、半成品检验、剂型制备以及成品检验几个步骤，具体为以下步骤：

1)验收奶牛产犊后三天内分泌的pH＝5.9-6.5，密度≧1.038的牛初乳液原料；

2)原料牛初乳过滤后离心脱脂，去除乳脂层；

3)将上述脱脂牛初乳在真空下进行冷冻干燥，其真空度为5-30Pa，冻干至粉末状半成品；

4)半成品检验；

5)将上述步骤4)中合格牛初乳冻干粉不加任何添加剂，直接制备成胶囊剂、散剂、粉剂、片剂；

6)成品检验。

2.根据权利要求1所述的牛初乳制品的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中原料牛初乳采用两层以上纱布过滤以除去杂质，之后进行偏高温度、偏低转速的短时离心脱脂。

3.根据权利要求2所述的牛初乳制品的制备方法，其特征在于：所述步骤2)离心脱脂时离心温度为30～40℃、离心机转速为3000～3500rpm，离心时间控制在5～10min。

4.根据权利要求1所述的牛初乳制品的制备方法，其特征在于还包括将步骤2)离心后的脱脂牛初乳及时放入-15℃至-25℃冰箱中冷藏，冷藏时间不得超过7天。

5.根据权利要求1所述的牛初乳制品的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中冷冻干燥是指将脱脂牛初乳预冻至-15℃～-20℃，将冷凝器温度降至＝30℃以下并保持10分钟，真空下使制品温度达到-25℃～-35℃后保持2-3小时；开启加热，真空下使物料温度缓缓升至-5℃～0℃，并维持2-3小时；将物料温度升至15℃～25℃，真空下维持2-4小时彻底冻干。

6.根据权利要求1所述的牛初乳制品的制备方法，其特质在于还包括γ-射线辐照，所述γ-射线辐照在步骤3)之后或者步骤5)之后，所述γ-射线辐照采用辐照源为Co60，剂量4.0kGy～6.0kGy。

7.根据权利要求6所述的牛初乳制品的制备方法，其特质在于所述γ-射线辐照采用真空包装或者充氮包装的保护措施。

8.根据权利要求1所述的牛初乳制品的制备方法，其特征在于：所述的步骤均在符合要求的净化或无菌条件下进行。

9.根据权利要求1至8任一所述的牛初乳制品的制备方法，其特征在于：所述的步骤均在低于40℃下进行。

10.根据权利要求1至8任一所述的牛初乳制品的制备方法制备出的牛初乳制品，除保护性糖蛋白、免疫活性蛋白质等蛋白成分外，还含有七种维生素：维生素E、维生素C、尼克酸、维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、维生素B₁₂，十九种氨基酸：牛磺酸、天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、色氨酸、精氨酸，十二种矿物质：钡、钙、铜、铬、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锶、锌。