CN106335910A - 一种硫酸钾及氯化铵的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种硫酸钾及氯化铵的制备方法，以硫酸铵溶液为转化剂，在转化槽中与氯化钾反应，转化为硫酸钾、氯化铵少量硫铵、氯化钾，根据硫酸钾、氯化铵、硫酸铵、氯化钾在相同温度下，溶解度的不同，反应完成后首先分离出硫酸钾，然后将母液冷却、结晶、分离、脱水、收得氯化铵、氯化钾、硫酸铵、硫酸钾的混合物，分离混合物后的母液用于配制硫酸铵溶液进行循环使用。本发明与硫酸铵和氯化钾复分解法比较，投资小、收率高、产品质量优，而且设备使用寿命长，无副产品盐酸产生；与其他复分解生产方法相比，不需精制过程，副产品提取不需要浓缩母液，解决了物料结壁开不起车的情况，而且具有设备简单、投资少、效率高、生产连续运行、无三废排放等明显优势。

Description

一种硫酸钾及氯化铵的制备方法

技术领域

本发明涉及一种硫酸钾及氯化铵的制备方法，属于复合肥硫酸钾及氯化铵的制备技术领域。

背景技术

硫酸钾是一种重要的基本化工原料，是复合肥中硫基肥的主要生产原料。我国土地84%缺钾，同时我国又是一个钾资源十分匮乏的国家，因而限制了钾肥的开发利用和发展。致使农作物土壤主要养分氮磷钾的比例严重失调。钾肥的主要品种有氯化钾、硫酸钾、硝酸钾，由于忌氯作物不能施用氯化钾，硝酸钾价格昂贵，且为炸药，施用受到限制。而硫酸钾同时也可提供作物需要的钾和硫，尤宜用于忌氯作物，价格便宜。因此无氯钾肥以硫酸钾为主。

2013年以来，我国农肥行业，尤其是复合肥行业对硫酸钾的需求急剧增长，目前处供不应求状态。

在复合肥行业中，生产硫酸钾的方法较多，有高温转化法（曼海姆法）、低温转化法、还有硫酸铵与氯化钾复分解法，前两种方法技术比较成熟，产品纯度也较高，但是其副产品是盐酸，环境污染严重，盐酸对设备腐蚀相当利害，且设备投资和能耗相当大，成品成本高，而第三种即硫酸铵和氯化钾复分解法，方法简单，成本低，且副产品可以生产复合肥，且能耗低，但到目前为止各设计单位设计的复分解法工艺一般都是通三效蒸发器来浓缩母液或是用它换热器冷却母液来进行母液和副产品（氯化铵、氯化钾、硫酸铵及少量硫酸钾）和分离，这两种方法都有很大的问题，前一种方法，真空减压蒸馏母液母液达到一定浓度时会产生爆沸，使蒸馏无法进行。用换热器换热冷却结晶法生产副产品，无论是什么样的换热器，在使用过程中副产品都会产生结晶挂壁——即结壁现象，而且清洗非常困难，使换热无法进行，根本无法循环使用。

发明内容

针对以上不足，本发明提供一种新的硫酸钾及氯化铵的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实施的：一种硫酸钾及氯化铵的制备方法，包括以下步骤：

（1）将预先制备好的母液或清水按配比加入到硫铵溶液配液槽中，同时将经过破碎、筛分、计量后的硫铵送入到硫铵溶液配液槽中，然后通过搅拌及蒸汽预热进行硫铵溶液的配置，所述母液中含有氯化铵、氯化钾、硫酸钾、硫酸铵；

（2）将配置好的硫铵溶液送入到氯化钾配料槽中，同时将经过筛分、计量后的氯化钾送入到氯化钾配料槽中，然后搅拌均匀，并保持一定的温度，温度保持在85～90℃；

（3）将混合均匀的硫铵溶液和氯化钾溶液溢流到转化槽中进行复分解反应，复分解反应过程中要保持一定的温度，温度保持在85～90℃，在经过30～40分钟反应后，复分解反应产生的料浆溢流进入长晶槽中进行进一步反应并长晶；

（4）将步骤（3）得到的混合液体溢流进入稠厚器中进行固液沉降分离，清液流入热母液槽中，沉淀料浆进入主产品离心机进行分离，得到固体硫酸钾；

（5）将热母液槽中的清液送入配有循环冷介质油的冷却槽中在搅拌下降温，母液降温后结晶析出副产品；而换热后的介质油从混合液中由于密度不同，分离出来并送入冷却系统进行制冷循环使用；母液和结晶出来氯化铵混合物，送入到稠厚器中进行固液分离，分离得到的清液溢流到母液储罐中供配制硫酸铵溶液进行循环使用，稠厚的固体氯化铵等混合物，进入副产品离心机分离出固体氯化铵等混合物，得到的分离液同样被入到母液储罐中供配制硫酸铵溶液进行循环使用。

本发明是以硫酸铵溶液为转化剂，在转化槽中与氯化钾反应，转化为硫酸钾和氯化铵等混合物。根据硫酸钾和氯化铵溶解度的不同，反应完成后首先分离出硫酸钾，然后将母液利用冷却介质油直接冷却、结晶、分离、脱水、收得氯化铵混合物，分离氯化铵后的母液用于配制硫酸铵溶液进行循环使用。

本发明与传统的硫酸铵和氯化钾复分解法比较，能耗低、不仅投资小、收率高、产品质量优，而且设备使用寿命长（20年），无副产品盐酸产生，最关键的是此方法为连续性生产，没有间断，因此具有明显优势。

本发明与其他复分解生产方法相比：副产品提取不需要浓缩母液及母液在换热器中间接换热，而是直接用冷冻后的低温介质油进行直接冷却换热，不存在结壁现象，从而解决了母液浓缩及换热器换热造成的母液蒸发困难、间接换热冷结晶过程造成副产品结壁而使生产循环不下去的问题，保证了生产的连续性。

综上所述，我们提出的方法不仅使生产顺畅，而且设备简单，节能、投资少、效率高、生产连续好、无三废排放等明显优势。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

一种硫酸钾及氯化铵的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

（1）将预先制备好的母液或清水按配比加入到硫铵溶液配液槽中，同时将经过破碎、筛分、计量后的硫铵送入到硫铵溶液配液槽中，然后通过搅拌及蒸汽预热进行硫铵溶液的配置，所述母液中含有氯化铵、氯化钾、硫酸钾、硫酸铵；

（2）将配置好的硫铵溶液送入到氯化钾配料槽中，同时将经过筛分、计量后的氯化钾送入到氯化钾配料槽中，然后搅拌均匀，并保持一定的温度，温度保持在85～90℃；

（3）将混合均匀的硫铵溶液和氯化钾溶液溢流到转化槽中进行复分解反应，复分解反应过程中要保持一定的温度，温度保持在85～90℃，在经过30～40分钟反应后，复分解反应产生的料浆溢流进入长晶槽中进行进一步反应并长晶；

（4）将步骤（3）得到的混合液体溢流进入稠厚器中进行固液分离，其中分离得到的清液流入热母液槽中，分离得到的稠厚料浆进入主产品离心机进行分离，得到固体硫酸钾；

（5）将热母液槽中的清液送入配有循环冷介质油的冷却槽进行降温，使降温后的副产品从母液中结晶出来；其中，将得到的含热介质油从混合液中分离出来并送入冷却器中，在经过水冷却系统的冷却降温后实现油水分离，最终分离得到的冷介质油供介质油的冷却循环使用；将得到的含固氯化铵混合液送入到冷母液槽中，然后通过溢流进入到稠厚器中进行固液分离，分离得到的清液溢流到母液储罐中供配制硫酸铵溶液进行循环使用，稠厚的副产品进入副产品离心机分离出固体氯化铵，得到的分离液同样被入到母液储罐中供配制硫酸铵溶液进行循环使用。

Claims (1)

1.一种硫酸钾及氯化铵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将预先制备好的母液或清水按配比加入到硫铵溶液配液槽中，同时将经过破碎、筛分、计量后的硫铵送入到硫铵溶液配液槽中，然后通过搅拌及蒸汽预热进行硫铵溶液的制备；

（2）将配置好的硫铵溶液送入到氯化钾配料槽中，同时将经过筛分、计量后的氯化钾送入到氯化钾配料槽中，然后搅拌均匀，并保持一定的温度，温度保持在85～90℃；

（3）将混合均匀的硫铵溶液和氯化钾溶液溢流到转化槽中进行复分解反应，复分解反应过程中要保持一定的温度，温度保持在85～90℃，在经过30～40分钟反应后，复分解反应产生的料浆溢流进入长晶槽中进行进一步反应并长晶；

（4）将步骤（3）得到的混合液体溢流进入稠厚器中进行固液沉降分离，清液流入热母液槽中，沉淀料浆进入主产品离心机进行分离，得到固体硫酸钾；

（5）将热母液槽中的清液送入配有循环冷介质油的冷却槽中在搅拌下降温，母液降温后结晶析出副产品；而换热后的介质油从混合液中由于密度不同，分离出来并送入冷却系统进行制冷循环使用；母液和结晶出来氯化铵混合物，送入到稠厚器中进行固液分离，分离得到的清液溢流到母液储罐中供配制硫酸铵溶液进行循环使用，稠厚的固体氯化铵等混合物，进入副产品离心机分离出固体氯化铵等混合物，得到的分离液同样被入到母液储罐中供配制硫酸铵溶液进行循环使用。