CN114853638A - 一种联二脲生产方法及系统 - Google Patents
一种联二脲生产方法及系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114853638A CN114853638A CN202210522671.9A CN202210522671A CN114853638A CN 114853638 A CN114853638 A CN 114853638A CN 202210522671 A CN202210522671 A CN 202210522671A CN 114853638 A CN114853638 A CN 114853638A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mother liquor
- biurea
- hydrazine hydrate
- urea
- sodium chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C281/00—Derivatives of carbonic acid containing functional groups covered by groups C07C269/00 - C07C279/00 in which at least one nitrogen atom of these functional groups is further bound to another nitrogen atom not being part of a nitro or nitroso group
- C07C281/06—Compounds containing any of the groups, e.g. semicarbazides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/08—Preparation of ammonia from nitrogenous organic substances
- C01C1/086—Preparation of ammonia from nitrogenous organic substances from urea
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本申请涉及一种联二脲生产方法及系统,包括:通过尿素法制备得到粗水合肼;对所述粗水合肼进行蒸馏,在蒸馏过程中连续加水,得到混合液A,保持混合液A中氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠的浓度稳定,得到水合肼和第一母液;所述水合肼、尿素和盐酸通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B;对所述混合物B固液分离得到所述联二脲和所述第二母液;混合所述第一母液和所述第二母液,并加热,得到第三母液和氨气;所述第三母液通过结晶得到氯化钠。上述方案能够将制水合肼的副产物与制联二脲的副产物混合,生成氨水的氯化钠,实现循环使用,且无需先冷后热,从而降低联二脲生产过程中的功耗,进而提高联二脲生产工艺的经济性。
Description
技术领域
本申请涉及联二脲生产技术领域,特别是涉及一种联二脲生产方法及系统。
背景技术
联二脲是一种难溶于水的白色固体粉末,主要用于ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)的生产,也可用于飞机跑道、高级公路、齿轮的防滑,高级电缆的阻火防熔。联二脲通常是由水合肼和尿素在酸性条件下进行缩合反应生成的。此工艺生产联二脲,其原料之一为水合肼,水合肼的制备方法比较复杂,国内水合肼的生产方法主要有三种:拉西法、尿素法和酮连氮法。其中,尿素法是采用尿素与次氯酸钠在碱性溶液中进行反应得到水合肼。但是,在尿素法中,次氯酸钠和烧碱混合溶液在反应器中进行反应得到粗水合肼,粗水合肼的质量分数大约在5%。粗水合肼中含有大量的氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠等杂质。
为去除粗水合肼中的杂质,粗水合肼需要进行精制过程,现有技术中,精制过程包括:粗水合肼首先通过冷却器用循环水冷却至30℃左右,再用冷冻水在带有搅拌装置的冷冻釜中将其冷却至﹣3℃至5℃,期间会有约占总量60%的碳酸钠以十水碳酸钠的形式析出,再将滤液重新升温至60℃至80℃进入水合肼蒸发精馏装置中进行蒸发精馏,除去其中的各类盐杂质制得40%和80%的水合肼。整个精制过程耗费大量的冷量和热能,导致精制过程功耗较大,从而导致联二脲的生产过程功耗较大,生产工艺经济性较差。
发明内容
基于此,有必要针对现有技术中粗水合肼的精制过程耗费大量的冷量和热能而导致精制过程功耗较大,从而导致联二脲的生产过程功耗较大,生产工艺经济性较差的问题,提供一种联二脲生产方法及系统,能够将制水合肼的副产物与制联二脲的副产物混合,生成氨气和氯化钠,实现循环使用,且无需先冷后热,从而降低联二脲生产过程中的功耗,进而提高联二脲生产工艺的经济性。
一种联二脲生产方法,包括:
通过尿素法制备得到粗水合肼;
对所述粗水合肼进行蒸馏,在蒸馏过程中连续加水,得到混合液A,保持混合液A中氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠的浓度稳定,得到水合肼和第一母液;
所述水合肼、尿素和盐酸通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B;
对所述混合物B固液分离得到所述联二脲和所述第二母液;
混合所述第一母液和所述第二母液,并加热,得到第三母液和氨气;
所述第三母液通过结晶得到氯化钠。
优选地,上述一种联二脲生产方法中,所述“所述第三母液通过结晶得到氯化钠”步骤包括:
检测所述第三母液的第一pH值;
在所述第一pH值大于7的情况下,向所述第三母液中加入盐酸,并控制所述第三母液的pH值维持在6至7之间,得到第四母液;
所述第四母液通过结晶得到所述氯化钠;
在所述第一pH值小于7的情况下,向所述第三母液中加入烧碱,并控制所述第三母液的pH值维持在6至7之间,得到第五母液;
所述第五母液通过结晶得到所述氯化钠。
优选地,上述一种联二脲生产方法中,所述“对所述混合物B固液分离得到所述联二脲和所述第二母液”步骤之后,所述“混合所述第一母液和所述第二母液”步骤之前,还包括:
冷却所述第二母液至30℃以下,以回收所述第二母液中的所述联二脲。
优选地,上述一种联二脲生产方法中,所述生产方法还包括:
将所述氨气通过水吸收,得到氨水;
通过所述氨水与二氧化碳反应得到尿素;
所述“通过尿素法制备得到粗水合肼”步骤包括:
将次氯酸钠与和所述尿素混合,且加热至120℃至140℃反应得到所述粗水合肼。
优选地,上述一种联二脲生产方法中,所述生产方法还包括:
将所述氯化钠电解得到氯气和烧碱;
所述“将次氯酸钠与和所述尿素混合”步骤包括:
将所述氯气与所述烧碱合成反应得到次氯酸钠,且控制温度小于等于35℃;
将所述次氯酸钠与和所述尿素混合。
一种联二脲生产系统,包括:
水合肼反应装置,所述水合肼反应装置用于通过尿素法制备得到粗水合肼;
蒸馏装置,所述蒸馏装置用于对所述粗水合肼进行蒸馏,得到水合肼和第一母液;
联二脲反应装置,所述联二脲反应装置用于将所述水合肼、尿素和盐酸通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B;
固液分离装置,所述固液分离装置用于对所述混合物B固液分离得到所述联二脲和所述第二母液;
混合加热装置,所述混合加热装置用于混合所述第一母液和所述第二母液,并加热,得到第三母液和氨气;
氯化钠结晶装置,所述氯化钠结晶装置用于将所述第三母液通过结晶得到氯化钠。
优选地,上述一种联二脲生产系统中,还包括冷却装置,所述冷却装置用于冷却所述第二母液至30℃以下,以回收所述第二母液中的所述联二脲。
优选地,上述一种联二脲生产系统中,还包括:
吸收塔,所述吸收塔用于将所述氨气通过水吸收,得到氨水;
尿素合成装置,所述尿素合成装置用于通过所述氨水与二氧化碳反应得到尿素;
所述水合肼反应装置用于将次氯酸钠与和所述尿素混合,且加热至120℃至140℃反应得到所述粗水合肼。
优选地,上述一种联二脲生产系统中,还包括:
氯化钠电解装置,所述氯化钠电解装置用于将所述氯化钠电解得到氯气和烧碱;
次氯酸钠合成装置,所述次氯酸钠合成装置用于将所述氯气与所述烧碱合成反应得到次氯酸钠,且控制温度小于等于35℃。
本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果:
本申请实施例公开的一种联二脲生产方法及系统中,粗水合肼直接进行蒸馏分离水合肼和杂质,然后将水合肼生成过程中的杂质与联二脲生成过程中的杂质混合,最终生成有大量的氯化钠和氨气,回收氯化钠和氨气。此方法中,粗水合肼直接进行蒸馏分离水合肼和杂质,粗水合肼无需先冷后热进行精制,而是直接将粗水合肼从110℃开始蒸馏,省去了粗水合肼从110℃冷却至30℃左右所需要的能量,省去了粗水合肼从30℃再冷却至﹣3℃至5℃所需要的能量,省去了去除十水碳酸钠后精水合肼从﹣3℃至5℃加热至蒸馏所需要的能量,从而避免耗费大量的冷量和热能而导致功耗较大,从而能够使得联二脲的生产过程功耗较小,同时对传统的联二脲生产过程中杂质处理工艺路线进行改进,将水合肼生成过程中的杂质与联二脲生成过程中的杂质混合,最终生成有大量的氯化钠和氨气,回收氯化钠和氨气,实现联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用,避免资源浪费,相较于传统的杂质处理工艺路线,本申请中的杂质处理工艺路线简单,易于控制,成本低。终上所述,本申请公开的一种联二脲生产方法具有很好的经济效益,进而提高联二脲生产工艺的经济性。
附图说明
图1为本申请实施例公开的一种联二脲生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本申请,下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施方式。但是,本申请可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“顶部”、“底部”、“底端”、“顶端”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参考图1,本申请实施例公开一种联二脲生产方法,包括:
通过尿素法制备得到粗水合肼;
粗水合肼中含有大量的氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠等杂质。
对粗水合肼进行蒸馏,在蒸馏过程中连续加水,得到混合液A,保持混合液A中氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠的浓度稳定,得到水合肼和第一母液;
在对粗水合肼蒸馏的过程中,通过蒸发收集水合肼,氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠等杂质继续留在混合液A中,氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠等杂质还需要在后续工艺中进行反应,因此这里需要避免氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠等杂质在混合液A中溶解达到饱和而析出,故需要在蒸馏过程中连续加水,保持混合液A中氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠的浓度稳定,随着蒸馏过程的进行,混合液A中的水合肼越来越少,待混合液A中的水合肼浓度降到预设值以下时,混合液A即为第一母液,第一母液中含有大量的氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠。
水合肼、尿素和盐酸通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B;
将蒸馏得到的水合肼与尿素在酸性条件下通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B,混合物B中含有盐酸和氯化铵等杂质。
对混合物B固液分离得到联二脲和第二母液;
从而生产出联二脲,第二母液中含有盐酸和氯化铵等杂质。
混合第一母液和第二母液,并加热,得到第三母液和氨气;
第一母液与第二母液混合,也就是将第一母液中的氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠与第二母液中的盐酸和氯化铵混合,得到第三母液,在第三母液中,氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸和氯化铵混合反应,最终生成有大量的氯化钠和氨气,还有少量的氯化铵和碳酸钠,可忽略不计。由于氨气易溶于水,因此,氨气此时溶于第三母液中,通过加热第三母液,第三母液中的氨气挥发,以收集第三母液中的氨气。
第三母液通过结晶得到氯化钠,实现氯化钠的回收。
本申请实施例公开的一种联二脲生产方法中,粗水合肼直接进行蒸馏分离水合肼和杂质,然后将水合肼生成过程中的杂质与联二脲生成过程中的杂质混合,最终生成有大量的氯化钠和氨气,回收氯化钠和氨气。此方法中,粗水合肼直接进行蒸馏分离水合肼和杂质,粗水合肼无需先冷后热进行精制,而是直接将粗水合肼从110℃开始蒸馏,省去了粗水合肼从110℃冷却至30℃左右所需要的能量,省去了粗水合肼从30℃再冷却至﹣3℃至5℃所需要的能量,省去了去除十水碳酸钠后精水合肼从﹣3℃至5℃加热至蒸馏所需要的能量,从而避免耗费大量的冷量和热能而导致功耗较大,从而能够使得联二脲的生产过程功耗较小,同时对传统的联二脲生产过程中杂质处理工艺路线进行改进,将水合肼生成过程中的杂质与联二脲生成过程中的杂质混合,最终生成有大量的氯化钠和氨气,回收氯化钠和氨气,实现联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用,避免资源浪费,相较于传统的杂质处理工艺路线,本申请中的杂质处理工艺路线简单,易于控制,成本低。终上所述,本申请公开的一种联二脲生产方法具有很好的经济效益,进而提高联二脲生产工艺的经济性。
如上文所述,第一母液与第二母液混合,也就是将第一母液中的氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠与第二母液中的盐酸和氯化铵混合,得到第三母液,在第三母液中,氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸和氯化铵混合反应,最终生成有大量的氯化钠和氨气。由于第三母液中氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸和氯化铵等物质的含量不能确定,因此,在第一母液与第二母液混合后,存在第一母液中的氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠过量的情况,或者存在第二母液中的盐酸和氯化铵过量的情况。在第一母液中的氯化钠、碳酸钠和氢氧化钠过量的情况下,第一母液与第二母液混合反应后的产物有氯化钠、碳酸钠和氨气,由于碳酸钠存在,因此反应后的第三母液呈现弱碱性。在第二母液中的盐酸和氯化铵过量的情况下,第一母液与第二母液混合反应后的产物有氯化钠、氯化铵和氨气,由于氯化铵存在,因此反应后的第三母液呈现弱酸性。
基于此,在一种可选的实施例中,“第三母液通过结晶得到氯化钠”步骤可以包括:
检测第三母液的第一pH值;以确定第三母液酸碱性。
在第一pH值大于7的情况下,向第三母液中加入盐酸,并控制第三母液的pH值维持在6至7之间,得到第四母液;
第一pH值大于7说明第三母液呈现弱碱性,说明在第一母液与第二母液混合的过程中,存在第一母液中的氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠过量的情况,在第一母液中的氯化钠、碳酸钠和氢氧化钠过量的情况下,第一母液与第二母液混合反应后的产物有氯化钠、碳酸钠和氨气,需要消除碳酸钠,故加入盐酸,通过盐酸与碳酸钠反应以消除碳酸钠,并控制第三母液的pH值维持在6至7之间,以使得到的第四母液基本呈现中性或弱碱性,这里的弱碱性是由于氨水存在而呈现的。
待第三母液中碳酸钠基本消除后得到第四母液,第四母液中存在大量氯化钠,然后将第四母液通过结晶得到氯化钠,回收氯化钠,实现联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用,避免资源浪费。
本方案能够进一步提高联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用程度,以使联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用更加精细化,杂质处理后仅剩氯化钠和氨气,从而使得联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用更加彻底,更好地完成联二脲生产过程中的杂质的处理,避免资源浪费及污染环境,从而使得联二脲的生产方法更加科学、合理。
在第一pH值小于7的情况下,向第三母液中加入烧碱,并控制第三母液的pH值维持在6至7之间,得到第五母液;
第一pH值小于7说明第三母液呈现弱酸性,说明在第一母液与第二母液混合的过程中,存在第二母液中的盐酸和氯化铵过量的情况,在第二母液中的盐酸和氯化铵过量的情况下,第一母液与第二母液混合反应后的产物有氯化钠、氯化铵和氨气,需要消除氯化铵,故加入烧碱,通过烧碱与氯化铵反应以消除氯化铵,并控制第三母液的pH值维持在6至7之间,以使得到的第五母液基本呈现中性或弱碱性,这里的弱碱性是由于氨水存在而呈现的。
待第三母液中氯化铵基本消除后得到第五母液,第五母液中存在大量氯化钠,然后将第五母液通过结晶得到氯化钠,回收氯化钠,实现联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用,避免资源浪费。
相似地,本方案也能够进一步提高联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用程度,以使联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用更加精细化,杂质处理后仅剩氯化钠和氨气,从而使得联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用更加彻底,更好地完成联二脲生产过程中的杂质的处理,避免资源浪费及污染环境,从而使得联二脲的生产方法更加科学、合理。
作为优选,“对混合物B固液分离得到联二脲和第二母液”步骤之后,“混合第一母液和第二母液”步骤之前,还可以包括:冷却第二母液至30℃以下,以回收第二母液中的联二脲。此步骤通过冷却的方式实现第二母液中联二脲的回收,防止第二母液中的联二脲进入后续工艺而浪费,提高联二脲的收率。
如上文所述,通过尿素法制备得到粗水合肼,尿素法是采用尿素与次氯酸钠在碱性溶液中进行反应得到水合肼。基于此,在一种可选的实施例中,联二脲生产方法还可以包括:
将氨气通过水吸收,得到氨水;
这里的氨气为步骤混合所述第一母液和所述第二母液,并加热后所得到氨气。
通过氨水与二氧化碳反应得到尿素;氨水与二氧化碳制备尿素的工艺方法为已知技术,为了文本简洁,本文不再赘述。
“通过尿素法制备得到粗水合肼”步骤可以包括:
将次氯酸钠与和尿素混合,且加热至120℃至140℃反应得到粗水合肼,这里的尿素为通过上述步骤制备的尿素。
也就是说,对联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气用于制备尿素,所制备的尿素用于制备粗水合肼,当然,这里通过对联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气所制备的尿素,也可以与水合肼和盐酸通过缩合反应制备联二脲,实现工艺循环,从而使得联二脲生产方法具有更好的经济效益,进而进一步提高联二脲生产工艺的经济性。
进一步地,生产方法还可以包括:
将氯化钠电解得到氯气和烧碱;这里的氯化钠可以是第三母液通过结晶所得到的氯化钠。将氯化钠电解得到氯气和烧碱的工艺方法为已知技术,为了文本简洁,本文不再赘述。
“将次氯酸钠与和尿素混合”步骤可以包括:
将氯气与烧碱合成反应得到次氯酸钠,且控制温度小于等于35℃;这里的氯气与烧碱由上述步骤电解得到,然后将得到的次氯酸钠与和尿素混合反应生成粗水合肼。这里的尿素可以是联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气所制备的尿素。
也就是说,对联二脲生产过程中杂质处理所得到的氯化钠电解,将电解得到的氯气和烧碱用于制备次氯酸钠,然后将次氯酸钠与尿素用于制备粗水合肼,当然,这里的尿素也可以是通过对联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气所制备的尿素,实现工艺循环,从而使得联二脲生产方法具有更好的经济效益,进而进一步提高联二脲生产工艺的经济性。
本申请实施例还公开一种联二脲生产系统,包括:
水合肼反应装置,水合肼反应装置用于通过尿素法制备得到粗水合肼;
蒸馏装置,蒸馏装置用于对粗水合肼进行蒸馏,得到水合肼和第一母液;
联二脲反应装置,联二脲反应装置用于将水合肼、尿素和盐酸通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B;
固液分离装置,固液分离装置用于对混合物B固液分离得到联二脲和第二母液;
混合加热装置,混合加热装置用于混合第一母液和第二母液,并加热,得到第三母液和氨气;
氯化钠结晶装置,氯化钠结晶装置用于将第三母液通过结晶得到氯化钠。
本申请实施例公开的一种联二脲生产系统中,粗水合肼直接通过蒸馏装置进行蒸馏分离水合肼和杂质,然后将水合肼生成过程中的杂质与联二脲生成过程中的杂质在混合加热装置中混合,最终生成有大量的氯化钠和氨气,回收氯化钠和氨气。此系统中,粗水合肼直接进行蒸馏分离水合肼和杂质,粗水合肼无需先冷后热进行精制,而是直接将粗水合肼从110℃开始蒸馏,省去了粗水合肼从110℃冷却至30℃左右所需要的能量,省去了粗水合肼从30℃再冷却至﹣3℃至5℃所需要的能量,省去了去除十水碳酸钠后精水合肼从﹣3℃至5℃加热至蒸馏所需要的能量,从而避免耗费大量的冷量和热能而导致功耗较大,从而能够使得联二脲的生产过程功耗较小,同时对传统的联二脲生产过程中杂质处理工艺路线进行改进,将水合肼生成过程中的杂质与联二脲生成过程中的杂质混合,最终生成有大量的氯化钠和氨气,回收氯化钠和氨气,实现联二脲生产过程中的杂质的处理回收利用,避免资源浪费,相较于传统的杂质处理工艺路线,本申请中的杂质处理工艺路线简单,易于控制,成本低。终上所述,本申请公开的一种联二脲生产系统具有很好的经济效益,进而提高联二脲生产系统的经济性。
作为优选,本申请公开的联二脲生产系统还可以包括冷却装置,冷却装置用于冷却第二母液至30℃以下,以回收第二母液中的联二脲。冷却装置通过冷却的方式实现第二母液中联二脲的回收,防止第二母液中的联二脲进入后续工艺而浪费,提高联二脲的收率。
如上文所述,水合肼反应装置用于通过尿素法制备得到粗水合肼,尿素法是采用尿素与次氯酸钠在碱性溶液中进行反应得到水合肼。基于此,在一种可选的实施例中,本申请公开的联二脲生产系统还可以包括:
吸收塔,吸收塔用于将氨气通过水吸收,得到氨水;这里的氨气为混合加热装置中所得到氨气。
尿素合成装置,尿素合成装置用于通过氨水与二氧化碳反应得到尿素;
水合肼反应装置用于将次氯酸钠与和尿素混合,且加热至120℃至140℃反应得到粗水合肼,这里的尿素为尿素合成装置所生产的尿素。
也就是说,对联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气通过吸收塔得到氨水,氨水通过尿素合成装置制备尿素,所制备的尿素用于在水合肼反应装置中制备粗水合肼,当然,这里通过对联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气所制备的尿素,也可以与水合肼和盐酸通过联二脲反应装置制备联二脲,实现工艺循环,从而使得联二脲生产系统具有更好的经济效益,进而进一步提高联二脲生产系统的经济性。
进一步地,联二脲生产系统还可以包括:
氯化钠电解装置,氯化钠电解装置用于将氯化钠电解得到氯气和烧碱;这里的氯化钠可以是氯化钠结晶装置所得到的氯化钠。
次氯酸钠合成装置,次氯酸钠合成装置用于将氯气与烧碱合成反应得到次氯酸钠,且控制温度小于等于35℃。这里的氯气与烧碱由氯化钠电解装置得到,然后将得到的次氯酸钠与和尿素通过水合肼反应装置混合反应生成粗水合肼。这里的尿素可以是联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气通过吸收塔得到氨水,氨水通过尿素合成装置制备的尿素。
也就是说,对联二脲生产过程中杂质处理所得到的氯化钠通过氯化钠电解装置电解,将电解得到的氯气和烧碱通过次氯酸钠合成装置制备次氯酸钠,然后将次氯酸钠与尿素通过水合肼反应装置制备粗水合肼,当然,这里的尿素可以是联二脲生产过程中杂质处理所得到的氨气通过吸收塔得到氨水,氨水通过尿素合成装置制备的尿素,实现工艺循环,从而使得联二脲生产方法具有更好的经济效益,进而进一步提高联二脲生产工艺的经济性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种联二脲生产方法,其特征在于,包括:
通过尿素法制备得到粗水合肼;
对所述粗水合肼进行蒸馏,在蒸馏过程中连续加水,得到混合液A,保持混合液A中氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠的浓度稳定,得到水合肼和第一母液;
所述水合肼、尿素和盐酸通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B;
对所述混合物B固液分离得到所述联二脲和所述第二母液;
混合所述第一母液和所述第二母液,并加热,得到第三母液和氨气;
所述第三母液通过结晶得到氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种联二脲生产方法,其特征在于,所述“所述第三母液通过结晶得到氯化钠”步骤包括:
检测所述第三母液的第一pH值;
在所述第一pH值大于7的情况下,向所述第三母液中加入盐酸,并控制所述第三母液的pH值维持在6至7之间,得到第四母液;
所述第四母液通过结晶得到所述氯化钠;
在所述第一pH值小于7的情况下,向所述第三母液中加入烧碱,并控制所述第三母液的pH值维持在6至7之间,得到第五母液;
所述第五母液通过结晶得到所述氯化钠。
3.根据权利要求1所述的一种联二脲生产方法,其特征在于,所述“对所述混合物B固液分离得到所述联二脲和所述第二母液”步骤之后,所述“混合所述第一母液和所述第二母液”步骤之前,还包括:
冷却所述第二母液至30℃以下,以回收所述第二母液中的所述联二脲。
4.根据权利要求1所述的一种联二脲生产方法,其特征在于,所述生产方法还包括:
将所述氨气通过水吸收,得到氨水;
通过所述氨水与二氧化碳反应得到尿素;
所述“通过尿素法制备得到粗水合肼”步骤包括:
将次氯酸钠与和所述尿素混合,且加热至120℃至140℃反应得到所述粗水合肼。
5.根据权利要求4所述的一种联二脲生产方法,其特征在于,所述生产方法还包括:
将所述氯化钠电解得到氯气和烧碱;
所述“将次氯酸钠与和所述尿素混合”步骤包括:
将所述氯气与所述烧碱合成反应得到次氯酸钠,且控制温度小于等于35℃;
将所述次氯酸钠与和所述尿素混合。
6.一种联二脲生产系统,其特征在于,包括:
水合肼反应装置,所述水合肼反应装置用于通过尿素法制备得到粗水合肼;
蒸馏装置,所述蒸馏装置用于对所述粗水合肼进行蒸馏,得到水合肼和第一母液;
联二脲反应装置,所述联二脲反应装置用于将所述水合肼、尿素和盐酸通过缩合反应得到含有联二脲和第二母液的混合物B;
固液分离装置,所述固液分离装置用于对所述混合物B固液分离得到所述联二脲和所述第二母液;
混合加热装置,所述混合加热装置用于混合所述第一母液和所述第二母液,并加热,得到第三母液和氨气;
氯化钠结晶装置,所述氯化钠结晶装置用于将所述第三母液通过结晶得到氯化钠。
7.根据权利要求6所述的一种联二脲生产系统,其特征在于,还包括冷却装置,所述冷却装置用于冷却所述第二母液至30℃以下,以回收所述第二母液中的所述联二脲。
8.根据权利要求6所述的一种联二脲生产系统,其特征在于,还包括:
吸收塔,所述吸收塔用于将所述氨气通过水吸收,得到氨水;
尿素合成装置,所述尿素合成装置用于通过所述氨水与二氧化碳反应得到尿素;
所述水合肼反应装置用于将次氯酸钠与和所述尿素混合,且加热至120℃至140℃反应得到所述粗水合肼。
9.根据权利要求8所述的一种联二脲生产系统,其特征在于,还包括:
氯化钠电解装置,所述氯化钠电解装置用于将所述氯化钠电解得到氯气和烧碱;
次氯酸钠合成装置,所述次氯酸钠合成装置用于将所述氯气与所述烧碱合成反应得到次氯酸钠,且控制温度小于等于35℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210522671.9A CN114853638A (zh) | 2022-05-13 | 2022-05-13 | 一种联二脲生产方法及系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210522671.9A CN114853638A (zh) | 2022-05-13 | 2022-05-13 | 一种联二脲生产方法及系统 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114853638A true CN114853638A (zh) | 2022-08-05 |
Family
ID=82637942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210522671.9A Pending CN114853638A (zh) | 2022-05-13 | 2022-05-13 | 一种联二脲生产方法及系统 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114853638A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115350500A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-18 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 一种发泡剂生产中副产物综合利用系统 |
CN115417388A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-02 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 水合肼、联二脲综合联产系统 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1188108A (zh) * | 1997-01-15 | 1998-07-22 | 尿素和有机合成产品研究和设计研究院 | 尿素生产方法 |
CN1796280A (zh) * | 2004-12-29 | 2006-07-05 | 陈大元 | 水合肼生产中废盐碱渣的盐碱分离及循环利用技术 |
CN101709043A (zh) * | 2009-07-09 | 2010-05-19 | 福建省邵武市榕丰化工有限公司 | 联二脲生产中废气废液综合利用 |
CN102408359A (zh) * | 2011-08-30 | 2012-04-11 | 中平能化集团开封东大化工有限公司 | 一种偶氮二甲酰胺的清洁生产方法 |
CN102775330A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-11-14 | 杭州海虹精细化工有限公司 | 一种尿素法生产水合肼过程中副产盐碱的回收处理方法 |
CN104788346A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-07-22 | 杭州海虹精细化工有限公司 | 一种尿素法生产联二脲工艺 |
CN104876243A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-09-02 | 杭州海虹精细化工有限公司 | 一种联二脲母液的清洁处理方法 |
CN105417510A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-03-23 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 一种全盐酸纯水合肼缩合实现adc发泡剂废水联产氯化铵的方法 |
CN112250049A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-01-22 | 江苏索普化工股份有限公司 | 一种尿素法水合肼副产盐碱的分离方法 |
-
2022
- 2022-05-13 CN CN202210522671.9A patent/CN114853638A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1188108A (zh) * | 1997-01-15 | 1998-07-22 | 尿素和有机合成产品研究和设计研究院 | 尿素生产方法 |
CN1796280A (zh) * | 2004-12-29 | 2006-07-05 | 陈大元 | 水合肼生产中废盐碱渣的盐碱分离及循环利用技术 |
CN101709043A (zh) * | 2009-07-09 | 2010-05-19 | 福建省邵武市榕丰化工有限公司 | 联二脲生产中废气废液综合利用 |
CN102408359A (zh) * | 2011-08-30 | 2012-04-11 | 中平能化集团开封东大化工有限公司 | 一种偶氮二甲酰胺的清洁生产方法 |
CN102775330A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-11-14 | 杭州海虹精细化工有限公司 | 一种尿素法生产水合肼过程中副产盐碱的回收处理方法 |
CN104788346A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-07-22 | 杭州海虹精细化工有限公司 | 一种尿素法生产联二脲工艺 |
CN104876243A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-09-02 | 杭州海虹精细化工有限公司 | 一种联二脲母液的清洁处理方法 |
CN105417510A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-03-23 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 一种全盐酸纯水合肼缩合实现adc发泡剂废水联产氯化铵的方法 |
CN112250049A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-01-22 | 江苏索普化工股份有限公司 | 一种尿素法水合肼副产盐碱的分离方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115350500A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-18 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 一种发泡剂生产中副产物综合利用系统 |
CN115350500B (zh) * | 2022-08-23 | 2023-10-13 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 一种发泡剂生产中副产物综合利用系统 |
CN115417388A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-02 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 水合肼、联二脲综合联产系统 |
CN115417388B (zh) * | 2022-09-02 | 2023-12-22 | 宁夏日盛高新产业股份有限公司 | 水合肼、联二脲综合联产系统 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114853638A (zh) | 一种联二脲生产方法及系统 | |
CN103922416B (zh) | 一种从赤泥中分离回收铁的方法 | |
CN102491370B (zh) | 一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法 | |
WO2012163200A1 (zh) | 一种从磷矿中分离稀土的方法 | |
CN106865571A (zh) | 一种化工浓盐水制取小苏打和硫酸铵的方法 | |
CN101870481B (zh) | 硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺 | |
CN106335910B (zh) | 一种硫酸钾及氯化铵的制备方法 | |
CN105951102A (zh) | 氢氟酸蚀刻制程废酸资源化方法 | |
CN101219973B (zh) | 一种联二脲的制备方法 | |
CN109112305A (zh) | 一种含氟稀土矿脱氟浸出工艺 | |
CA3035969C (en) | Method for producing potassium sulfate from potassium chloride and sulfuric acid | |
CN111362731B (zh) | 一种硫酸钾镁肥、氯化钾及硫酸钾的制备方法 | |
CN111533139B (zh) | 一种联产硫酸钾镁肥、氯化钾及硫酸钾的方法 | |
CN105859592B (zh) | 一种adc发泡剂制取过程中副产盐酸回收利用的方法 | |
CN105000539A (zh) | 一种用湿法磷酸生产磷酸二氢钾和磷酸二氢钾铵的方法 | |
CN104557517A (zh) | 一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺 | |
CN101157641B (zh) | 生产adc发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺 | |
CN113044857B (zh) | 高收率制取高纯氰化钠或氰化钾的生产工艺 | |
CN103803586B (zh) | 分段浓缩的硫酸钾的生产方法 | |
RU2105717C1 (ru) | Способ получения сульфата калия | |
CN107188145A (zh) | 一种以盐酸分解中低品位磷矿,三聚氰胺复盐结晶法制造工业磷酸二氢钾的方法 | |
CN105693628A (zh) | 一种采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺 | |
CN109650947A (zh) | 一种工业废硫酸生产硫酸氢钾肥的方法 | |
CN106587113A (zh) | 一种由磷石膏制硫酸钾的方法 | |
CN218357408U (zh) | 一种水合肼精制除盐系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |