CN106299323A - 一种空心包覆硅碳负极材料制备方法 - Google Patents

一种空心包覆硅碳负极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤：(1)将一氧化硅、分散剂、碳源分散于溶剂中，然后加入到搅拌机中，得到均匀的混合浆料；(2)将步骤(1)处理过的均匀混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉；(3)将步骤(2)得到的粉体置于气氛保护炉中进行烧结，(4)将步骤(3)得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡，然后用200‑1000目的的滤布过滤，用蒸馏水清洗滤饼至中性，在80‑120℃条件下干燥12‑24h，得到空心包覆硅碳负极材料。本发明通过在原料一氧化硅表面包覆一层碳层后，加热使一氧化硅发生分解生成硅和二氧化硅，再使用氢氟酸除去二氧化硅，如此，硅处于一个有很多空隙的空心包覆层下，这些由于二氧化硅被侵蚀掉形成的空隙可以更好的缓解现有技术中纳米硅的体积膨胀效应，从而使得电池首次充放电效率和循环稳定性能大幅提升。

Description

一种空心包覆硅碳负极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域技术，特别是提供一种空心包覆硅碳负极材料制备方法。
背景技术
目前，商业化的锂离子电池的负极材料主要使用石墨材料，但是石墨材料的理论容量低(372mAh/g)，无法满足高比容量锂离子的需求。硅因具有非常高的理论比容量(约4200mAh/g)而受到越来越多的关注，它被认为是最有可能替代石墨负极的材料之一,然而硅基负极却迟迟未投入到商业化使用中。这是因为硅在嵌/脱锂过程中会产生约300％的体积膨胀/收缩,巨大的体积变化会造成硅电极的粉化剥落,使硅颗粒之间以及硅与集流体之间失去电接触,电极的比容量急剧下降甚至完全失效。针对硅材料的严重体积效应，研究者们广泛采用对其进行改性以提高循环性能，其中一个有效的方法就是制备硅碳复合材料，利用复合材料各组分间的协同效应，一方面抑制硅颗粒的粉化，另一方面避免充放电过程中可能发生的硅颗粒团聚现象。专利CN 102694155A公开了一种硅碳复合材料及其制备方法及使用该材料制备的锂离子电池。该硅碳复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)将一氧化硅制得的二氧化硅包覆纳米硅的复合材料、多孔性碳基体材料、过量的氢氟酸溶液混合，得到多孔性碳基体材料孔隙间复合有纳米硅粒子的复合材料；(2)用高分子聚合物包覆多孔性碳基体材料孔隙间复合有纳米硅粒子的复合材料，在惰性气氛下，加热得到多孔碳球包覆的硅碳复合材料。该硅碳复合材料虽在一定程度上缓解活性颗粒在充放电过程中的粉化脱落现象，体积膨胀效应有所改善，但是硅的300％的膨胀空间还是没有得到充分的保证，所以该材料循环性能仍欠佳，且首次充放电效率只有70％左右，无法满足商品化要求。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，进行了创新性的改进，本发明的目的在于提供一种有效提高首次充放电效率、抑制活性物质粉化的空心包覆硅碳负极材料制备方法，该制备方法工艺简单、操作方便、有利于规模化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤：
(1)将一氧化硅、分散剂、碳源分散于溶剂中，经超声处理0.5～2h，然后加入到搅拌机中，搅拌1-4h，搅拌速度为400-1500r/min，得到均匀的混合浆料；
(2)将步骤(1)处理过的均匀混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥的进风温度为150～300℃、出风温度为100～150℃、恒流泵转速为50-100r/min；
(3)将步骤(2)得到的粉体置于气氛保护炉中进行烧结，以2～10℃/min的升温速率升至700～1000℃并保温10～18小时；
(4)将步骤(3)得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡，然后用200-1000目的的滤布过滤，用蒸馏水清洗滤饼至中性，在80-120℃条件下干燥12-24h，得到空心包覆硅碳负极材料。
优选地，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂、糠醛树脂或高温沥青。
优选地，所述的溶剂为无水乙醇、乙醇、乙二醇和四氢呋喃中的一种或多种。
优选地，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺或十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
优选地，所述碳源与一氧化硅的质量比为1～10:100。
优选地，所述分散剂用量为一氧化硅质量的0.5～1％。
优选地，所述一氧化硅的粒径为10-30微米。
优选地，所述氢氟酸浓度为10-30％。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：本发明通过在原料一氧化硅表面包覆一层碳层后，加热使一氧化硅发生分解生成硅和二氧化硅，再使用氢氟酸除去二氧化硅，从而获得空心包覆硅碳负极材料；这样硅处于一个有很多空隙的空心包覆层下，这些由于二氧化硅被侵蚀掉形成的空隙可以更好的缓解现有技术中纳米硅的体积膨胀效应，从而使得电池首次充放电效率和循环稳定性能大幅提升；本制备方法工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤：
(1)将一氧化硅、分散剂、碳源分散于溶剂中，该碳源、一氧化硅以及分散剂的质量比为1:100：0.5，经超声处理0.5小时，然后加入到搅拌机中，搅拌时间为1小时，搅拌速度为1500r/min，得到均匀的混合浆料。该碳源为葡萄糖和酚醛树脂按质量比1:1进行混合而得；该溶剂为无水乙醇，该分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；该一氧化硅的粒径为10微米。
(2)将步骤(1)处理过的均匀混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥的进风温度为150℃、出风温度为100℃、恒流泵转速为100r/min。
(3)将步骤(2)得到的粉体置于气氛保护炉中进行烧结，以2℃/min的升温速率升至700℃并保温18小时。
(4)将步骤(3)得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡4h，然后过滤用蒸馏水清洗至中性，80℃干燥24h，得到空心包覆硅碳负极材料；该氢氟酸浓度为30％。
实施例2
一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤：
(1)将一氧化硅、分散剂、碳源分散于溶剂中，该碳源、一氧化硅以及分散剂的质量比为10:100：1；经超声处理2h，然后加入到搅拌机中，搅拌4小时，搅拌速度为400r/min，得到均匀的混合浆料；该碳源为蔗糖与糠醛树脂按质量比1：1进行混合后而得；该溶剂为乙二醇，该分散剂为聚乙烯亚胺；该一氧化硅的粒径为30微米。
(2)将步骤(1)处理过的均匀混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥的进风温度为300℃、出风温度为150℃、恒流泵转速为100r/min。
(3)将步骤(2)得到的粉体置于气氛保护炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升至1000℃并保温10小时。
(4)将步骤(3)得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡20h，然后过滤用蒸馏水清洗至中性，120℃干燥24h，得到空心包覆硅碳负极材料。该氢氟酸浓度为10％。
实施例3
一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤：
(1)将一氧化硅、分散剂、碳源分散于溶剂中，该碳源、一氧化硅以及分散剂的质量比为5:100：0.7。经超声处理1h，然后加入到搅拌机中，搅拌3小时小时，搅拌速度为800r/min，得到均匀的混合浆料；该碳源为酚醛树脂，该溶剂为乙醇，该分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；该一氧化硅的粒径为15微米。
(2)将步骤(1)处理过的均匀混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥的进风温度为200℃、出风温度为120℃、恒流泵转速为80r/min。
(3)将步骤(2)得到的粉体置于气氛保护炉中进行烧结，以8℃/min的升温速率升至900℃并保温13小时。
(4)将步骤(3)得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡16h，然后过滤用蒸馏水清洗至中性，100℃干燥18h，得到空心包覆硅碳负极材料。该氢氟酸浓度为20％。
实施例4
一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤：
(1)将一氧化硅、分散剂、碳源分散于溶剂中，该碳源、一氧化硅以及分散剂的质量比为80:100：0.9。经超声处理1.5h，然后加入到搅拌机中，搅拌2小时，搅拌速度为1000r/min，得到均匀的混合浆料；该碳源为高温沥青，该溶剂为四氢呋喃，该分散剂为十二烷基硫酸钠；该一氧化硅的粒径为15微米。
(2)将步骤(1)处理过的均匀混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥的进风温度为200℃、出风温度为110℃、恒流泵转速为90r/min。
(3)将步骤(2)得到的粉体置于气氛保护炉中进行烧结，以5℃/min的升温速率升至800℃并保温15小时。
(4)将步骤(3)得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡10h，然后过滤用蒸馏水清洗至中性，120℃干燥12h，得到空心包覆硅碳负极材料；该氢氟酸浓度为20％。
对比例
该对比例以在硅表面直接包覆炭层作为极材料。
实施例1～4与对比例的电化学性能测试：
为检测本发明的锂离子电池负极材料的性能，用半电池测试方法测试，用以上实施例1～4和比较例的负极材料∶SBR(固含量50％)∶CMC∶Super-p＝95.5∶2∶1.5∶1(重量比)，加适量去离子水调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥12小时制成负极片,，电解液为1MLiPF6/EC+DEC+DMC＝1∶1∶1，聚丙烯微孔膜为隔膜，对电极为锂片，组装成电池。在LAND电池测试系统进行恒流充放电实验，充放电电压限制在0.01-3.0V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制。
表1 实施例1～4和比较例中负极材料性能比较
从表1可以看出，由实施例1～4所制备出的空心包覆硅碳负极材料，拥有优良的容量性能、循环性能性能以及首次充放电效率。空心包覆的碳层结构起到了非常关键的作用，大空隙结构可以非常有效缓解脱嵌锂过程中硅的体积膨胀效应，抑制活性物质的粉化。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：包括有如下步骤：
(1)将一氧化硅、分散剂、碳源分散于溶剂中，经超声处理0.5～2h，然后加入到搅拌机中，搅拌1-4h，搅拌速度为400-1500r/min，得到均匀的混合浆料；
(2)将步骤(1)处理过的均匀混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥的进风温度为150～300℃、出风温度为100～150℃、恒流泵转速为50-100r/min；
(3)将步骤(2)得到的粉体置于气氛保护炉中进行烧结，以2～10℃/min的升温速率升至700～1000℃并保温10～18小时；
(4)将步骤(3)得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡，然后用200-1000目的的滤布过滤，用蒸馏水清洗滤饼至中性，在80-120℃条件下干燥12-24h，得到空心包覆硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂、糠醛树脂或高温沥青。
3.根据权利要求1所述一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述的溶剂为无水乙醇、乙醇、乙二醇和四氢呋喃中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺或十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述碳源与一氧化硅的质量比为1～10:100。
6.根据权利要求1或5所述一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述分散剂用量为一氧化硅质量的0.5～1％。
7.根据权利要求1所述一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述一氧化硅的粒径为10-30微米。
8.根据权利要求1所述一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述氢氟酸浓度为10-30％。
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