CN103199245A - 一种高性能锂离子电池的电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种具有良好锂离子电池特性的新型钛磷酸盐类电极材料及其制备方法，解决了现有技术中焦磷酸钛电极材料循环寿命很差的问题。所述材料为嵌入化合物碳包覆的C-FexTiP2O7+x，是一种三维结构的快离子导体电极材料；制备方法为：（1）将TiO2和NH4H2PO4混合研磨，然后加入蒸馏水，搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物置于空气中煅烧，得TiP2O7；（2）以步骤（1）中制得的TiP2O7为原料，称取TiP2O7和铁源材料并混合均匀，然后加入碳源水溶液，在40℃连续搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物于氮气气氛下煅烧，即得碳包覆的C-FexTiP2O7+x。

Description

一种高性能锂离子电池的电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种新型的高性能锂离子电池电极材料。
背景技术
焦磷酸钛（TiP2O7）电极材料以其结构稳定、离子导电性好、安全性好、容易制备、资源丰富等优点备受关注。目前，该材料在锂离子电池中的应用分为两个方面。在有机系锂离子电池中，焦磷酸钛作为的正极材料得到广泛研究；在水系锂离子电池中，焦磷酸钛作为的负极材料的研究还尚未深入。然而，该材料在上述两种体系中电化学性能均不理想。在有机体系中，纯的焦磷酸钛存在容量与循环寿命的矛盾，通过一定方法合成的焦磷酸钛容量可达100mAh/g，然而循环寿命只有十几周；通过控制颗粒大小的方法合成纳米级别的焦磷酸钛的容量只有60mAh/g，而循环寿命可以达到数百周。与有机体系相似的是，在水体系中纯的焦磷酸钛容量低并且循环寿命很差。
目前对该材料的改性研究主要围绕其作为有机系锂电池负极材料进行的。其中较出色的研究是在合成焦磷酸钛的原料中混入石墨烯，从而合成焦磷酸钛—石墨烯材料，该材料稳定容量可达300mAh/g，但其放电电压较高（大于1.0V），不适合作为有机系锂电池的负极材料而且循环寿命也未有太大改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好锂离子电池特性的新型焦磷酸钛类电极材料及其制备方法，为锂离子电池的应用提供电极材料的选择，解决了现有技术中焦磷酸钛电极材料循环寿命很差的问题。
为解决上述技术问题本发明采用的技术方案是：一种高性能锂离子电池的电极材料，所述材料为嵌入化合物碳包覆的C-FexTiP2O7+x，是一种三维结构的快离子导体电极材料。
所述的材料中碳质量分数为1%-10%，x取值范围为0.04-0.4，其余成分为TiP2O7。
上述高性能锂离子电池的电极材料制备方法，步骤如下：
称取TiP2O7和铁源材料并混合均匀，然后加入碳源水溶液，在40℃连续加热搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物于氮气气氛下700℃煅烧1小时，即得碳包覆的C-FexTiP2O7+x。
步骤（2）所述的碳源为蔗糖、淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
步骤（2）所述的铁源为草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）、醋酸亚铁（Fe(C2H3O2)2）、柠檬酸亚铁、碳酸亚铁（FeCO3）或铁的氧化物等。
步骤（2）所述的碳源水溶液中碳源质量分数为0.25%-2.4%。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出的电极材料在水系锂电池中的充放电性能由扣式电池测定，该电池由正极膜、负极膜﹑介于两者之间的隔膜及含有阴阳离子并具有离子导电性的电解质构成。其中，所述正极膜采用锂离子可嵌入和脱出的嵌入化合物LiMn2O4；负极膜采用碳包覆嵌入化合物C-FexTiP2O7+x，材料中含碳量1%-10%，x取值范围为0.04-0.4；所述阴阳离子电解质中，阳离子为含有锂离子的水溶性盐。负极膜采用碳包覆嵌入化合物C-FexTiP2O7+x作负极，碳包覆层可降低TiP2O7的衰减；掺入的氧化亚铁不仅可以提高材料的倍率容量以及倍率性能，而且可以提高TiP2O7的结构稳定性，进而保证整个电池体系的循环性能。在充放电过程中只涉及一种离子在两电极间的转移，制作工艺比有机体系锂离子电池大大简化。降低了锂离子电池的成本，提高了锂离子电池的安全性。该新型水系可充锂离子电池的平均工作电压为1.4V，并且具有长的循环寿命，克服了以往专利中水系锂离子电池的循环性差的问题。
新型水系可充锂离子电池有长的循环寿命，并具有较大功率﹑安全﹑低成本和无环境污染的特点，特别适合于做为电动的汽车的理想动力电池。
2、本发明提出的电极材料在有机系锂电池中的充放电性能由扣式电池测定，它是在无水氩气气氛下以金属锂为负极，碳包覆嵌入化合物C-FexTiP2O7+x为正极，正极材料中碳含量1%-10%（质量分数，下同），x取值范围为0.04-0.4，LiPF6为电解质，碳酸乙烯脂、碳酸二甲脂混合液为电解液，组装成扣式电池。碳包覆嵌入化合物C-FexTiP2O7+x材料作为锂离子电池正极材料具有较高的放电平台，较高的放电容量和良好的循环性能。
3、本发明提供的焦磷酸钛盐改性材料的制备方法简单、易得、重复性好。
附图说明
图1为扣式有机系金属锂∕C(2.6%)-Fe0.12TiP2O7.12电池的充放电曲线；
图2为扣式水系碳包覆TiP2O7∕LiMn2O4电池的充放电曲线；
图3为扣式水系C(2.6%)-Fe0.12TiP2O7.12∕LiMn2O4电池的充放电曲线；
图4为材料C(2.6%)-Fe0.12TiP2O7.12的EDS谱图；
图5为材料C(2.6%)-Fe0.12TiP2O7.12的TG(热差示重分析)图；
图6为材料C(2.6%)-Fe0.12TiP2O7.12高分辨透射电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
作为对比例，正极使用商业级的尖晶石型LiMn2O4，浆料配比按照LiMn2O4：导电剂：粘结剂=80:10:10混浆，然后用轧机压制成膜，将上述压制的膜在真空干燥箱中于100℃下恒温干燥6小时。
负极使用纯的TiP2O7，其合成方法如下所述：将TiO2(3.45g,30mmol)和NH4H2PO4(1.20g,15mmol)按化学计量比混合研磨，然后加入适量蒸馏水，在80℃连续搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物置于舟型坩埚中，再于空气中700℃煅烧6小时，即得TiP2O7。TiP2O7电极的制备同正极电极制备相同。该实施例中，正极材料实际容量为90mAh g–1，负极材料实际容量约为55mAh g–1，正负极膜的面密度均为15mg/cm2，集流体为钮扣型的不锈钢压块。所用隔膜为抽滤滤纸，电解液为1M的Li2SO4水溶液。充放电电压为0V–1.7V，放电电流为0.5C时，该材料的容量为60mAh/g，平均工作电压为1.3V，库伦效率在90%左右，经过20次循环以后，容量保持率为30%(详见表1)。
实施例2：
作为对比例，正极使用商业级的尖晶石型LiMn2O4，浆料配比按照LiMn2O4：导电剂：粘结剂=80:10:10混浆，然后用轧机压制成膜，将上述压制的膜在真空干燥箱中于100℃下恒温干燥6小时。
负极使用碳包覆的TiP2O7，其合成方法如下所述：以实施例1中的TiP2O7(3.33g,15mmol)为原料，置于研钵中研磨成粉，然后加入质量分数为0.75%的蔗糖水溶液(30mL)，在80℃连续搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物置于舟型坩埚中，再在氮气气氛下700℃煅烧1小时，即得碳包覆的C(2.8%)-TiP2O7。电极制备同正极电极制备相同。该实施例中，正极材料实际容量为90mAh g–1，负极材料实际容量为80mAh g–1，正负极膜的面密度均为15mg/cm2，集流体为钮扣型的不锈钢压块。所用隔膜为抽滤滤纸，电解液为1M的Li2SO4水溶液。充放电曲线如图2所示，在0V–1.7V工作区间，放电电流为0.5C时，该材料的容量为76mAh/g，平均工作电压为1.33V，库伦效率在93.5%左右，经过100次循环以后，容量保持率为58%(详见表1)。
实施例3：
正极使用商业级的尖晶石型LiMn2O4，浆料配比按照LiMn2O4：导电剂：粘结剂=80:10:10混浆，然后用轧机压制成膜，将上述压制的膜在真空干燥箱中于100℃下恒温干燥6小时。
负极使用碳包覆的C-FexTiP2O7+x，其合成方法如下所述：以实施例1中的TiP2O7为原料，称取TiP2O7(3.33g,15mmol)和FeC2O4·2H2O(0.32g,1.8mmol)置于研钵中混合均匀，然后加入质量分数为0.75%的蔗糖水溶液(30mL)，在40℃连续搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物置于舟型坩埚中，再在氮气气氛下700℃煅烧1小时，即得碳包覆的C（2.6%）-Fe0.12TiP2O7.12。电极制备同正极电极制备相同。该实施例中，正极材料实际容量为90mAhg–1，负极材料实际容量为90mAh g–1，正负极膜的面密度均为15mg/cm2，集流体为钮扣型的不锈钢压块。所用隔膜为抽滤滤纸，电解液为1M的Li2SO4水溶液。充放电曲线如图3所示，在0V–1.7V工作区间，放电电流为0.5C时，该材料的容量为90mAh/g，平均工作电压为1.4V，库伦效率在97%-99%左右，经过500循环以后，容量保持率为72%(详见表1)。
对根据本实施例制备的材料C（2.6%）-Fe0.12TiP2O7.12进行EDS测试，结果如图4，说明材料TiP2O7中掺入了氧化亚铁。
图5为本实施例制备的材料C(2.6%)-Fe0.12TiP2O7.12的TG(热差示重分析)图，分析其碳含量为2.6%。
图6为本实施例制备的材料C(2.6%)-Fe0.12TiP2O7.12的高分辨透射电镜图，图中箭头标出区域为炭包覆层。
实施例4：
正极使用商业级的尖晶石型LiMn2O4，浆料配比按照LiMn2O4：导电剂：粘结剂=80:10:10混浆，然后用轧机压制成膜，压到镍网上，最后再在真空干燥箱中于100℃下恒温干燥6小时。
负极使用实例3中的碳包覆C（2.6%）-Fe0.12TiP2O7.12，负极制备同正极电极制备方法相同。该实施例中，正极材料实际容量为100mAh g–1，负极材料实际容量为100mAh g–1，正负极膜的面密度均为15mg/cm2。电解液为1M的Li2SO4水溶液。在0V–1.7V工作区间，放电电流为5C时，该材料的容量为60mAh/g，平均工作电压为1.25V，库伦效率在99%左右，经过100次循环以后，容量保持率为95%(详见表1)。
实施例5：
正极使用商业级的尖晶石型LiMn2O4，浆料配比按照LiMn2O4：导电剂：粘结剂=80:10:10混浆，然后用轧机压制成膜，将上述压制的膜在真空干燥箱中于100℃下恒温干燥6小时。
负极使用碳包覆的C-FexTiP2O7+x，其合成方法如下所述：以实施例1中的TiP2O7为原料，称取TiP2O7(3.33g,15mmol)和醋酸亚铁(0.103g,0.6mmol)置于研钵中混合均匀，然后加入质量分数为2.4%的葡萄糖水溶液(30mL)，在40℃连续搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物置于舟型坩埚中，再在氮气气氛下700℃煅烧1小时，即得碳包覆的C（10%）-Fe0.04TiP2O7.04。电极制备同正极电极制备相同。该实施例中，正极材料实际容量为90mAh g–1，负极材料实际容量为90mAh g–1，正负极膜的面密度均为15mg/cm2，集流体为钮扣型的不锈钢压块。
所用隔膜为抽滤滤纸，电解液为1M的Li2SO4水溶液。在0V–1.7V工作区间，放电电流为0.5C时，该材料的容量为81mAh/g，平均工作电压为1.4V，库伦效率在95%左右，经过100循环以后，容量保持率为85%(详见表1)。
实施例6：
正极使用商业级的尖晶石型LiMn2O4，浆料配比按照LiMn2O4：导电剂：粘结剂=80:10:10混浆，然后用轧机压制成膜，将上述压制的膜在真空干燥箱中于100℃下恒温干燥6小时。
负极使用碳包覆的C-FexTiP2O7+x，其合成方法如下所述：以实施例1中的TiP2O7为原料，称取TiP2O7(3.33g,15mmol)和FeCO3(0.7g,6.0mmol)置于研钵中混合均匀，然后加入质量分数为0.25%的淀粉水溶液(30mL)，在40℃连续搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物置于舟型坩埚中，再在氮气气氛下700℃煅烧1小时，即得碳包覆的C（1%）-Fe0.4TiP2O7.4。电极制备同正极电极制备相同。该实施例中，正极材料实际容量为90mAh g–1，负极材料实际容量为95mAh g–1，正负极膜的面密度均为15mg/cm2，集流体为钮扣型的不锈钢压块。所用隔膜为抽滤滤纸，电解液为1M的Li2SO4水溶液。在0V–1.7V工作区间，放电电流为0.5C时，该材料的容量为85mAh/g，平均工作电压为1.4V，库伦效率在98%左右，经过100循环以后，容量保持率为92%(详见表1)。
实施例7：
正极使用实例3中的碳包覆C（2.6%）-Fe0.12TiP2O7.12，浆料配比按照活性物质：导电剂：粘结剂=80:10:10混浆，然后涂覆在铝箔上，最后再在真空干燥箱中于100℃下恒温干燥6小时。
负极为金属锂片，该实施例中，正极片的面密度均为9mg/cm2。所用隔膜为PP-PE膜，电解液为1M LiPF6/EC+EMC+DMC。充放电曲线如图1，电压在2.0V–3.5V间，放电电流为0.5C时，该材料的容量为100mAh/g，平均工作电压为2.5V，库伦效率在99%左右，经过100次循环以后，容量保持率为80%(详见表1)。
表1.纯的焦磷酸钛及改性焦磷酸钛材料在水系电解液中的性能比较，以及碳包覆TiP2O7–Fe在有机电解液中的性能。
Figure BDA00002906466400051
Figure BDA00002906466400061
通过对比实施例3、4、5和6中电池体系和实施例1、2中电池体系循环性能和充放电效率，不难发现我们提出的改性焦磷酸钛的容量、充放电效率、循环性能都有极大提高。这些足以说明改性后的材料在水系电解液中的稳定性得到极大提高。

Claims (6)

1.一种高性能锂离子电池的电极材料，其特征在于：所述材料为碳包覆的化合物C-FexTiP2O7+x。
2.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池的电极材料，其特征在于：所述的材料C-FexTiP2O7+x中碳质量百分数为1%-10%，x取值范围为0.04-0.4，其余成分为TiP2O7。
3.根据权利要求1或2任一项所述的高性能锂离子电池的电极材料制备方法，其特征在于：步骤如下：
称取TiP2O7和铁源材料并混合均匀，然后加入碳源水溶液，在40℃连续加热搅拌直至混合物干燥，最后将上述混合物于氮气气氛下700℃煅烧1小时，即得碳包覆的C-FexTiP2O7+x。
4.根据权利要求3所述的高性能锂离子电池的电极材料制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的碳源为蔗糖、淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求3所述的高性能锂离子电池的电极材料制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的铁源为草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）、醋酸亚铁（Fe(C2H3O2)2）、柠檬酸亚铁、碳酸亚铁（FeCO3）或铁的氧化物。
6.根据权利要求3所述的高性能锂离子电池的电极材料制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的碳源水溶液中碳源质量分数为0.25%-2.4%。
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