CN106058071A - Oled器件的阻挡层结构及其制备方法 - Google Patents

Oled器件的阻挡层结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种OLED器件的阻挡层结构及其制备方法,其特征在于此结构由无机薄膜堆叠而成，进一步的由金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜交替堆叠出的多层结构构成。其中金属氧化物薄膜采用原子层沉积的方法进行制备，非金属氮化物薄膜采用等离子体增强化学气相沉积的方法进行制备。本发明这种无机薄膜堆叠结构，有效的阻挡了水蒸气向OLED器件中穿透，OLED器件易受空气中水汽影响而失效的问题，提高了OLED器件的使用寿命。

Description

OLED器件的阻挡层结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及OLED器件领域，尤其涉及OLED器件的阻挡层结构及其制备方法。
背景技术
柔性光电二极管(OLED)的成功应用，要求有极好的抗水汽穿透阻挡层将发光器件与外界隔离，以防水分，有害气体，尘埃及射线的侵入并防止外力损伤，稳定器件的各项参数，以使OLED的性能衰减降至最低。通常情况下使用水蒸气透过率(WVTR)来表征阻挡层的阻水汽效果。为了配合OLED的制造工艺，阻水层一般会在低温情况下生长以避免对OLED期间造成损伤。
现有技术中传统单层阻水层的阻水能力最终会受薄膜中的缺陷密度所影响，为了提高阻水能力需要将薄膜厚度提高。多层结构的水汽阻挡层提供了优异的WVTR性能，同时可以降低OLED上阻挡层的厚度，有利于降低柔性基板上薄膜开裂的可能。但现有技术中多层结构多采用无机膜-有机膜机构，这种结构存在应力匹配和释放的问题，会导致膜层破裂，使氧气和水汽渗透进来，从而减少OLED器件的使用寿命。
目前，随着OLED产业的不断发展，器件的阻水性能要求也不断提高，现有的OLED器件所采用的阻挡层结构设计中，普遍存在的抗水汽穿透能力不佳问题，已经不能满足新技术的要求，只有结构和制备方法两个方面进行改进，才可能进一步提高OLED器件的阻水性能，进而提高良率和可靠性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种OLED器件的阻挡层结构及其制备方法，用于提高OLED器件的阻水性能。
所述的OLED器件的阻挡层结构由无机薄膜堆叠而成，进一步的是由金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜交替堆叠出的多层结构构成。自OLED基底向外至少为三层薄膜，依次为非金属氮化物薄膜，金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜。
较佳的，所述的OLED器件的阻挡层结构中金属氧化物薄膜包括但不限于三氧化二铝、二氧化钛薄膜。
较佳的，所述的OLED器件的阻挡层结构中非金属氮化物薄膜为氮化硅薄膜。
较佳的，所述的OLED器件的阻挡层结构制备方法，金属氧化物薄膜由原子层沉积方法进行沉积制备，非金属氮化物薄膜由等离子体增强化学气相沉积方法进行沉积制备。
较佳的，所述的OLED的阻挡层结构制备方法，所述的金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜沉积温度均在25℃至200℃之间
较佳的，所述的OLED的阻挡层结构制备方法，所述的金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜厚度均在10纳米到500纳米。
较佳的，所述的OLED的阻挡层结构制备方法，金属氧化物薄膜的反应物为金属无机前驱体，惰性气体，氧化剂，采用脉冲的方式进行周期式的沉积,三氧化二铝薄膜反应物为三甲基铝,氮气,水,二氧化钛薄膜反应物为四氯化钛,氮气,水。
较佳的，所述的OLED的阻挡层结构制备方法，金属氧化物薄膜的反应物金属无机前驱体脉冲时间为0.1-2s，惰性气体流量为100-6000毫升每分钟，氧化剂脉冲时间为0.1-2s。
较佳的，所述的OLED的阻挡层结构制备方法，非金属氮化物薄膜反应物为硅烷，氨气，氮气。
较佳的，所述的OLED的阻挡层结构制备方法，非金属氮化物氮化硅薄膜反应气体硅烷流量为100-700毫升每分钟，氮气流量为3000-15000毫升每分钟，氨气氮气流量为80-300毫升每分钟，反应压力1-6torr，射频功率100-1000W。
本发明的有益效果及特点在于：与现有技术相比，本发明通过利用多层复合结构组成OLED的水蒸气阻挡层，可有效的提高OLED器件的阻水性能，同时利用ALD沉积金属氧化物薄膜和PECVD沉积非金属氮化物薄膜复合结构，薄膜致密行更好，有效的降低了阻水层的厚度，在保证阻水层抗水汽穿透能力的前提下可有效降低OLED因弯曲而导致的薄膜开裂的可能。利用ALD和PECVD的复合薄膜堆叠结构可避免薄膜内的缺陷贯穿整个阻水层进而成为水汽的扩散通道，因此可有效的阻挡水蒸气穿透OLED器件并腐蚀OLED中的金属电极，有效的提高了OLED器件的使用寿命和可靠性。
附图说明
图1是本发明一实施例提供的利用ALD和PECVD薄膜实现的堆叠结构，其中金属氧化物采用三氧化二铝薄膜。
图2是本发明另一实施例提供的用ALD和PECVD薄膜实现的堆叠结构，其中金属氧化物采用二氧化钛薄膜。
具体实施方式
为了更清楚说明本发明实施例或现有技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式
实施例1
本发明OLED的阻挡层结构，该结构至少由三层膜组成，进一步的由至少一层金属氧化物薄膜和至少两层非金属氮化物薄膜交替堆叠出的多层结构构成。自OLED基底向外至少为三层薄膜，依次为一层非金属氮化物薄膜，金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜。本实施例中，其中非金属氮化薄膜采用氮化硅薄膜，金属氧化物采用三氧化二铝薄膜。
如图1所示，将OLED基片110放置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备的反应腔中沉积致密的氮化硅薄膜101，反应温度100℃，反应气体硅烷流量为250毫升每分钟、氮气流量为7500毫升每分钟，氨气氮气流量为130毫升每分钟，反应压力3torr，射频功率400W，氮化硅薄膜的厚度的控制由反应时间决定，沉积厚度250纳米。将沉积完成氮化硅薄膜的基片传入原子层沉积(ALD)反应腔，在101上以原子层沉积(ALD)的方式利用三甲基铝和水蒸气生长高质量的三氧化二铝薄膜102，反应温度130℃，沉积的方式分为四步：通入三甲基铝，吹扫，通入水蒸气，吹扫。完成一次上述步骤为完成一个循环(cycle)。三甲基铝脉冲时间0.2s,氮气吹扫流量为2000毫升每分钟,水蒸汽脉冲时间0.5秒,氮气吹扫流量为2000毫升每分钟,由于ALD是自饱和反应，每个循环内薄膜的生长速率与反应时间无关。ALD生长的三氧化二铝薄膜厚度为20纳米，其厚度由ALD的循环次数精确控制。利用PECVD方法在三氧化二铝薄膜102上生长氮化硅薄膜103,氮化硅薄膜103和氮化硅薄膜101的厚度和反应条件可以完全相同，也可以有所不同，如沉积时间、反应原料的流量、反应压力和射频功率。
至此，一个三层的堆叠结构完成，不同材料的缺陷密度均有不同，因此有利于使贯穿单层薄膜的缺陷，如针孔等在界面上形成缺陷位错，进而切断了水汽在阻水薄膜的穿透路径，达到提高薄膜透水率的目的。
实施例2
如图2所示，本实施例中的阻挡层结构与实施例1所述的阻挡层结构区别是，其中金属氧化物采用二氧化钛薄膜。自OLED基底向外依次为氮化硅薄膜，二氧化钛薄膜和氮化硅薄膜。
将OLED基片110放置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备的反应腔中沉积致密的氮化硅薄膜105，反应温度105℃，反应气体硅烷流量为300毫升每分钟、氮气流量为8000毫升每分钟，氨气氮气流量为150毫升每分钟，反应压力3.5torr，射频功率450W，氮化硅薄膜的厚度的控制由反应时间决定，厚度为200纳米。将沉积完成氮化硅薄膜的基片传入原子层沉积(ALD)反应腔，在105上以原子层沉积(ALD)的方式利用四氯化钛和水蒸气生长高质量的二氧化钛薄膜106，反应温度135℃，沉积的方式分为四步：通入四氯化钛，吹扫，通入水蒸气，吹扫,四氯化钛脉冲时间0.4s,氮气吹扫流量为3000毫升每分钟,水蒸汽脉冲时间0.3秒,氮气吹扫流量为3000毫升每分钟,完成一次上述步骤为完成一个循环(cycle)。由于ALD是自饱和反应，每个循环内薄膜的生长速率与反应时间无关。ALD生长的二氧化钛薄膜厚度30纳米，其厚度由ALD的循环次数精确控制。利用PECVD方法二氧化钛薄膜106上生长氮化硅薄膜107,氮化硅薄膜和氮化硅薄膜的厚度和反应条件可以完全相同，也可以有所不同，如沉积时间、反应原料的流量、反应压力和射频功率。至此，一个三层的堆叠结构完成。
需要说明的是，在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例。

Claims (10)

1.一种OLED器件的阻挡层结构，其特征在于：所述的OLED的阻挡层结构由无机薄膜堆叠而成多层结构，无机薄膜包括金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的OLED器件的阻挡层结构,其特征在于：自OLED基底向外至少为三层薄膜，依次为非金属氮化物薄膜，金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜。
3.根据权利要求1所述的OLED器件的阻挡层结构,其特征在于：所述多层结构中的金属氧化物薄膜包括但不限于三氧化二铝、二氧化钛薄膜；所述多层结构中的非金属氮化物薄膜为氮化硅薄膜。
4.OLED器件的阻挡层结构的制备方法，其特征在于：所述的OLED的阻挡层结构金属氧化物薄膜由原子层沉积方法进行沉积制备，非金属氮化物薄膜由等离子体增强化学气相沉积方法进行沉积制备。
5.根据权利要求4所述的OLED器件的阻挡层结构的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜沉积温度均在25℃至200℃之间。
6.根据权利要求4所述的OLED器件的阻挡层结构的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物薄膜和非金属氮化物薄膜厚度均在10纳米到500纳米。
7.根据权利要求5所述的OLED器件的阻挡层结构的制备方法，其特征在于：金属氧化物薄膜的反应物为金属无机前驱体，惰性气体，氧化剂，采 用脉冲的方式进行周期式的沉积,三氧化二铝薄膜反应物为三甲基铝,氮气,水,二氧化钛薄膜反应物为四氯化钛,氮气,水。
8.根据权利要求7所述的OLED器件的阻挡层结构的制备方法，其特征在于金属氧化物薄膜的反应物金属无机前驱体脉冲时间为0.1-2s，惰性气体流量为100-6000毫升每分钟，氧化剂脉冲时间为0.1-2s。
9.根据权利要求4所述的OLED器件的阻挡层结构的制备方法，其特征在于：非金属氮化物薄膜氮化硅薄膜反应物为硅烷，氨气，氮气。
10.根据权利要求9所述的OLED器件的阻挡层结构的制备方法，其特征在于非金属氮化物氮化硅薄膜反应气体硅烷流量为100-700毫升每分钟，氮气流量为3000-15000毫升每分钟，氨气氮气流量为80-300毫升每分钟，反应压力1-6torr，射频功率100-1000W。
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