CN106025059B - 压电元件、压电元件应用器件以及压电元件的制造方法 - Google Patents

压电元件、压电元件应用器件以及压电元件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种相对于施加电压的位移的线性度优异且位移特性优异的压电元件、压电元件应用器件以及压电元件的制造方法。一种压电元件，具备：第一电极(60)，其形成在基板(10)上；压电体层(70)，其形成在上述第一电极(60)上，并且包含由下述公式(1)表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物；以及第二电极(80)，其形成在上述压电体层(70)上，在上述第一电极与上述压电体层之间具备种子层(65)，该种子层包含含有K以及Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物，上述压电体层由在(110)面优先取向的多晶构成，(KX，Na1﹣X)NbO3…(1)。

Description

压电元件、压电元件应用器件以及压电元件的制造方法
技术领域
本发明涉及压电元件、压电元件应用器件以及压电元件的制造方法。
背景技术
压电元件一般具有：压电体层，其具有机电转换特性；以及两个电极，它们夹持压电体层。将这样的压电元件作为驱动源来使用的器件(压电元件应用器件)的开发在近年来盛行。作为压电元件应用器件，存在以喷墨式记录头为代表的液体喷射头、以压电MEMS(微机电系统) 元件为代表的MEMS构件、以超声波传感器等为代表的超声波测量装置，还存在压电促动器装置等。
作为压电元件的压电体层的材料(压电材料)的一种，提出有铌酸钾钠(KNN；(K，Na)NbO3)(例如，参照专利文献1以及2)。在专利文献1中公开有如下的压电体：是由以(NaxKyLiz)NbO3为主相的晶体构成的压电膜，并且该压电膜是沿上述基板的表面的法线方向在〈001〉轴、〈110〉轴中的任一个或者这两个晶轴优先取向的多晶薄膜，并且对于在各个晶轴取向了的晶体而言，晶轴在上述基板的面内方向上也形成于相同的方向。另外，在专利文献2中公开有如下的压电薄膜元件：向压电薄膜的(001)面方位的取向率为80％以上，并且X射线衍射图案(2θ/θ)中的基于上述压电薄膜的(001)面的衍射峰2θ的角度在22.1°≤2θ≤22.5°的范围内。
专利文献1：日本特开2008﹣305916号公报
专利文献2：日本特开2009﹣200468号公报
然而，专利文献1的压电薄膜为单晶体，晶体方位在面内方向上沿特定方向一致。这样的晶体容易产生解理断裂，因而不适合使用机械式变形的促动器用途。
另外，在专利文献2中，以残留应力为0或几乎不存在的状态定义 KNN的(001)面的衍射峰，并且优选2θ的角度在22.1°≤2θ≤22.5°的范围内。然而，相界(MPB)附近的KNN的晶系为单斜晶系，单斜晶系的极化轴沿c轴或者从c轴倾斜的方向分布，因而在施加有电场时，出现与极化旋转的举动对应的位移。这是非线性的动作，并且成为无法被极化的钉扎再利用的位移。因此，例如，在作为促动器使用的情况下，会产生位移的耐久性劣化较大这一问题。另外，在作为传感器使用的情况下，位移的驱动电压依赖性包括非线性部分，所以会产生难以进行驱动控制这一问题。
发明内容
本发明是鉴于这样的情况而完成的，其目的在于提供相对于施加电压的位移的线性度优异、位移特性优异的压电元件、压电元件应用器件以及压电元件的制造方法。
解决上述课题的本发明的方式是一种压电元件，其特征在于，具备：第一电极，其形成在基板上；压电体层，其形成在上述第一电极上，并且包含由下述公式(1)表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物；以及第二电极，其形成在上述压电体层上，在上述第一电极与上述压电体层之间具备种子层，该种子层包含含有K以及Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物，上述压电体层由在(110)面优先取向的多晶构成，
(KX，Na1﹣X)NbO3…(1)。
在该方式中，形成通过规定的种子层而压电体层在(110)面优先取向、相对于施加电压的位移的线性度优异、位移特性得到提高的压电元件。
这里，优选来自上述压电体层的(110)面的X射线的衍射峰位置 (2θ)在31.6°以上32.5°以下。据此，形成相对于施加电压的位移的线性度更加优异、位移特性更加提高的压电元件。
这里，优选在公式(1)中，x比0大且在0.94以下。据此，形成相对于施加电压的位移的线性度更加优异、位移特性更加提高的压电元件。
另外，优选上述压电体层具有50nm以上2000nm以下的厚度。据此，由于对压电体层施加有抗拉应力，所以(110)面的衍射峰2θ更可靠地进入规定范围。
另外，优选利用湿法制作上述压电体层。据此，能够比较容易地制造具有内部应力的压电体层，(110)面的衍射峰2θ更可靠地进入规定范围。
解决上述课题的本发明的其它方式是一种压电元件应用器件，其特征在于，具备上述任一项所述的压电元件。
根据该方式，能够提供具备通过种子层而压电体层在(110)面优先取向、相对于施加电压的位移的线性度更加优异、位移特性更加提高的压电元件的压电元件应用器件。
解决上述课题的本发明的其它方式是一种压电元件的制造方法，其特征在于，上述压电元件具备：第一电极，其形成在基板上；压电体层，其形成在上述第一电极上，并且包含由下述公式(1)表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物；以及第二电极，其形成在上述压电体层上，在上述压电元件的制造方法中，在上述第一电极上形成包含含有K以及 Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物的种子层，在上述种子层上形成上述压电体层并使上述压电体层在(110)面优先取向，
(KX，Na1﹣X)NbO3…(1)。
根据该方式，能够制造通过规定的种子层而压电体层在(110)面优先取向、相对于施加电压的位移的线性度优异、位移特性得到提高的压电元件。
附图说明
图1是表示记录装置的概略结构的图。
图2是表示记录头的概略结构的分解立体图。
图3是记录头的概略结构的俯视图以及剖视图。
图4是对记录头的制造例进行说明的图。
图5是对记录头的制造例进行说明的图。
图6是表示实施例1～4的X射线衍射图案的图。
图7是表示实施例的X射线衍射图案的位置(2θ)与x之间的关系的图。
图8是表示实施例2、比较例的位移量的比较的图。
附图标记说明：I…喷墨式记录装置(液体喷射装置)；1…喷墨式记录头(液体喷射头)；10…流路形成基板；12…压力产生室；13…墨水供给路；14…连通路；15…连通部；20…喷嘴板；21…喷嘴开口；30…保护基板；31…压电元件保持部；32…歧管部；33…贯通孔；35…粘合剂；40…柔性基板；41…密封膜；42…固定板；43…开口部；50…振动板；51…弹性膜；52…氧化锆层；56…紧贴层；60…第一电极；65…种子层；70…压电体层；74…压电体膜；80…第二电极；90…引线电极； 100…歧管；120…驱动电路；121…连接布线；200…打印机控制器。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。以下的说明表示本发明的一方式，在本发明的范围内能够任意地变更。各图中标注有相同的附图标记的部分表示相同的部件，适当地省略说明。另外，在图2～5 中，X、Y、Z表示相互正交的三个空间轴。在本说明书中，将沿着这些轴的方向分别作为X方向、Y方向以及Z方向进行说明。Z方向表示板、层以及膜的厚度方向或者层叠方向。X方向以及Y方向表示板、层以及膜的面内方向。
(实施方式1)
图1示出作为液体喷射装置的一个例子的喷墨式记录装置(记录装置)的概略结构。
在喷墨式记录装置I中，喷墨式记录头单元(头单元II)以可装卸的方式设置于墨盒2A以及2B。墨盒2A以及2B构成墨水供给单元。头单元II具有多个喷墨式记录头(记录头)，并搭载于滑架3。滑架3 以沿轴向移动自如的方式设置于安装在装置主体4的滑架轴5。这些头单元II、滑架3例如被构成为能够分别排出黑色墨水组合物以及彩色墨水组合物。
驱动电机6的驱动力经由未图示的多个齿轮以及同步带7传递至滑架3。由此，滑架3沿着滑架轴5移动。另一方面，在装置主体4设置有作为输送单元的输送辊8。纸等作为记录介质的记录片材S被输送辊 8输送。此外，输送单元并不限定于输送辊，也可以是带、鼓等。
在上述的喷墨式记录头中，使用压电元件作为压电促动器装置。通过使用后面详细叙述的压电元件，能够避免喷墨式记录装置I的各种特性(耐久性、墨水喷射特性等)降低。
接下来，对喷墨式记录头进行说明。图2是表示喷墨式记录头的概略结构的分解立体图。图3的(a)是表示喷墨式记录头的概略结构的俯视图(从压电元件侧观察流路形成基板的俯视图)，图3的(b)是依据图3的(a)的A﹣A′线的剖视图。
在流路形成基板10形成有多个隔壁11。多个压力产生室12被隔壁 11划分而成。即，在流路形成基板10，沿着X方向(并列设置排出相同颜色的墨水的喷嘴开口21的方向)并列设置有压力产生室12。作为这样的流路形成基板10，例如能够使用硅单晶基板。
在流路形成基板10中的压力产生室12的Y方向的一端侧形成有墨水供给路13和连通路14。墨水供给路13构成为通过从X方向缩小压力产生室12的单侧来减小其开口面积。另外，连通路14在X方向上具有与压力产生室12大致相同的宽度。在连通路14的外侧(+Y方向侧) 形成有连通部15。连通部15构成歧管100的一部分。歧管100成为各压力产生室12的共用的墨水室。这样，在流路形成基板10形成有由压力产生室12、墨水供给路13、连通路14以及连通部15构成的液体流路。
在流路形成基板10的一面(﹣Z方向侧的面)上接合有例如SUS 制的喷嘴板20。在喷嘴板20沿着X方向并列设置有喷嘴开口21。喷嘴开口21与各压力产生室12连通。喷嘴板20能够通过粘合剂、热熔接膜等接合于流路形成基板10。
在流路形成基板10的另一面(+Z方向侧的面)上形成有振动板 50。振动板50例如由形成在流路形成基板10上的弹性膜51、以及形成在弹性膜51上的氧化锆层52构成。弹性膜51例如由二氧化硅(SiO2) 构成，氧化锆层52由氧化锆(ZrO2)构成。弹性膜51也可以不是与流路形成基板10不同的部件。也可以将流路形成基板10的一部分加工得较薄并将其作为弹性膜使用。氧化锆层52的厚度约为20nm。氧化锆层 52具有作为阻挡层(stopper)的功能，该阻挡层在形成后述的压电体层70时，防止压电体层70的构成元素亦即钾以及钠透过第一电极60 到达基板10。
在氧化锆层52上经由厚度约为10nm的紧贴层56形成有压电元件 300，该压电元件300包括第一电极60、种子层65、压电体层70以及第二电极80。紧贴层56例如由氧化钛(TiOX)层、钛(Ti)层或者氮化硅(SiN)层等构成，具有提高压电体层70与振动板50的紧贴性的功能。另外，在将氧化钛(TiOX)层、钛(Ti)层或者氮化硅(SiN) 层作为紧贴层使用的情况下，紧贴层56与之前说明的氧化锆层52相同地具有作为阻挡层的功能，该阻挡层在形成后述的压电体层70时，防止压电体层70的构成元素亦即钾以及钠透过第一电极60到达基板10。紧贴层56能够省略。
在本实施方式中，压电元件300被构成为包括振动板50、紧贴层 56、第一电极60、种子层65、压电体层70以及第二电极80。以可位移的方式设置于流路形成基板10上的压电元件300成为本实施方式所涉及的压电促动器装置。
在本实施方式中，根据具有机电转换特性的压电体层70的位移，振动板50以及第一电极60发生位移。即，在本实施方式中，振动板50 以及第一电极60实际上具有作为振动板的功能。也可以省略弹性膜51 以及氧化锆层52，仅第一电极60作为振动板发挥作用。在流路形成基板10上直接设置第一电极60的情况下，优选使用绝缘性的保护膜等保护第一电极60，以使墨水不与第一电极60接触。
第一电极60按每个压力产生室12被切开，换句话说，第一电极60 作为按每个压力产生室12独立的分立电极构成。第一电极60在X方向上以比压力产生室12的宽度窄的宽度形成。另外，第一电极60在Y方向上以比压力产生室12宽的宽度形成。即，在Y方向上，第一电极60 的两端部形成至比与压力产生室12对置的区域靠外侧。在第一电极60 的一个端部(﹣Y方向侧的端部)连接有引线电极90。
压电体层70设置于第一电极60与第二电极80之间。压电体层70 在X方向上以比第一电极的宽度宽的宽度形成。另外，压电体层70在 Y方向上以比压力产生室12的Y方向的长度长的宽度形成。在Y方向上，压电体层70的墨水供给路13侧的端部(+Y方向侧的端部)形成至比第一电极60的端部靠外侧。换句话说，第一电极60的另一个端部 (+Y方向侧的端部)被压电体层70覆盖。另一方面，压电体层70的一个端部(﹣Y方向侧的端部)与第一电极60的一个端部(﹣Y方向侧的端部)相比位于内侧。换句话说，第一电极60的一个端部(﹣Y 方向侧的端部)未被压电体层70覆盖。
第二电极80遍及X方向在压电体层70、第一电极60以及振动板 50上连续设置。换句话说，第二电极80构成为多个压电体层70共用的共用电极。也可以不是第二电极80，而将第一电极60作为共用电极。
在形成有以上说明的压电元件300的流路形成基板10上，利用粘合剂35接合有保护基板30。保护基板30具有歧管部32。利用歧管部 32构成了歧管100的至少一部分。本实施方式所涉及的歧管部32在厚度方向(Z方向)上贯通保护基板30，并且遍及压力产生室12的宽度方向(X方向)形成。而且，歧管部32如上述那样与流路形成基板10 的连通部15连通。通过这些结构，构成成为各压力产生室12的共用的墨水室的歧管100。
在保护基板30，在包括压电元件300的区域形成有压电元件保持部 31。压电元件保持部31具有不阻碍压电元件300的运动的程度的空间。该空间可以被密封也可以不被密封。在保护基板30设置有在厚度方向 (Z方向)上贯通保护基板30的贯通孔33。引线电极90的端部露出在贯通孔33内。
在保护基板30上固定有作为信号处理部发挥作用的驱动电路120。驱动电路120例如能够使用电路基板、半导体集成电路(IC)。驱动电路120以及引线电极90经由连接布线121电连接。驱动电路120能够与打印机控制器200电连接。
这样的驱动电路120作为本实施方式所涉及的控制单元发挥作用。
在保护基板30上接合有由密封膜41以及固定板42构成的柔性基板(ComplianceSubstrate)40。固定板42的与歧管100对置的区域成为沿厚度方向(Z方向)被完全除去的开口部43。歧管100的一面(﹣ Z方向侧的面)仅被具有挠性的密封膜41密封。
接下来，对压电元件300的详细进行说明。压电元件300包括第一电极60、第二电极80、以及设置于第一电极60与第二电极80之间的压电体层70。另外，压电元件300包括设置于第一电极60与压电体层 70之间的种子层65。第一电极60的厚度约为200nm。种子层65的厚度在10nm以上100nm以下。压电体层70是厚度在50nm以上2000nm 以下的、所谓的薄膜的压电体。第二电极80的厚度约为50nm。这里列举的各要素的厚度都是一个例子，在不变更本发明的主旨的范围内能够进行变更。
第一电极60以及第二电极80的材料优选白金(Pt)、铱(Ir)等贵金属。第一电极60的材料、第二电极80的材料是具有导电性的材料即可。第一电极60的材料与第二电极80的材料可以相同，也可以不同。
种子层65由包含K以及Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物构成。其组成以KNbO3表示。种子层65控制形成于种子层65上的KNN 系的压电体层70的取向来使其在(110)面优先取向。在以后面详细地进行说明的湿法形成压电体层70的情况下，在烧结压电体层70时，在种子层65与压电体层70之间产生成分元素的扩散，可能难以将种子层 65和压电体层70作为完全分离的层来检测出。即使在这样的情况下，考虑到在压电体层70的第一电极60侧存在由种子层65引起的金属元素(K以及Nb)的浓度较高的区域，也能够将该浓度较高的区域判定为种子层65。
在钙钛矿结构中，在A位配位12个氧，在B位配位6个氧，来组成八面体(octahedron)。在构成种子层65的钙钛矿中，K位于A位， Nb位于B位。对于因晶格失配、元素的一部分缺损等导致的不可避免的组成的偏差、元素的一部分置换等而言，若将化学计量比设为1，则在0.85～1.20程度的范围内被允许。
压电体层70包含由通式ABO3表示的钙钛矿结构的复合氧化物且由下述公式(2)表示的KNN系的复合氧化物构成的压电材料。
(KX，Na1﹣X)NbO3…(2)
压电体层70由在(110)面优先取向的多晶构成。由KNN系的复合氧化物构成的压电材料具有在(100)面自然取向的趋势，但在本实施方式中，通过用种子层65控制取向来在(110)面优先取向。
另外，压电体层70是具有50nm以上2000nm以下的厚度的多晶。并且，来自上述压电体层的(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ)在 31.6°以上32.5°以下。
由上述公式(2)表示的复合氧化物是所谓的KNN系的复合氧化物。 KNN系的复合氧化物是抑制了铅(Pb)等的含量的非铅系压电材料，因而生物体适合性优异，并且环境负荷也较少。并且，KNN系的复合氧化物的压电特性即使在非铅系压电材料中也较为优异，所以有利于各种特性的提高。而且，KNN系的复合氧化物与其它非铅系压电材料(例如，BNT﹣BKT﹣BT；[(Bi，Na)TiO3]﹣[(Bi，K)TiO3]﹣[BaTiO3]) 相比，居里温度比较高，并且也难以产生由温度上升导致的去极化，因而能够在高温中使用。
在上述公式(2)中，优选K的含量相对于构成A位的金属元素的总量在54摩尔％以上，或者Na的含量相对于构成A位的金属元素的总量在30摩尔％以上。据此，成为具有对压电特性有利的组成的复合氧化物。
构成压电体层70的压电材料为KNN系的复合氧化物即可，并不限定于上述公式(2)所表示的组成。例如，也可以在铌酸钾钠的A位、 B位含有其它金属元素(添加物)。作为这样的添加物的例子，可举出锰(Mn)、锂(Li)、钡(Ba)、钙(Ca)、锶(Sr)、锆(Zr)、钛(Ti)、铋(Bi)、钽(Ta)、锑(Sb)、铁(Fe)、钴(Co)、银(Ag)、镁(Mg)、锌(Zn)以及铜(Cu)等。
这种添加物可以含有一种以上。一般而言，添加物的量相对于成为主要成分的元素的总量在20％以下，优选在15％以下，更加优选在10％以下。通过利用添加物，使各种特性提高从而易于实现结构、功能的多样化。在含有这些其它元素的复合氧化物的情况下，也优选构成为具有ABO3型钙钛矿结构。
A位的碱金属也可以被过度添加。公式(2)的复合氧化物也能够由下述公式(3)表示。在下述公式(3)中，a表示K以及Na的摩尔量。在a大于1的情况下，成为A位的碱金属被过度添加的组成。例如，若a＝1.1，则表示在Nb为100％时，含有110％的K。此外，在公式(3)中，a为1以上，优选为1.2以下。
(KaX，Naa(1﹣X))NbO3…(3)
本说明书中的“由公式(1)表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物”并不仅限定于由公式(1)表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物。即，本说明书中的“包含由公式(1)表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物”的材料包括表示为混晶的材料，该混晶包含由公式(1)表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物、以及具有ABO3型钙钛矿结构的其它复合氧化物。另外，只要不改变压电体层70的基本特性，则由于元素的缺损、过度而从化学计量的组成偏差的材料、元素的一部分被置换为其它元素的材料也包含在其中。
对于其它复合氧化物而言，虽然在本发明的范围内并未进行限定，但优选抑制了铅(Pb)的含量的非铅系压电材料、抑制了铋(Bi)的含量的非铅系压电材料。根据这些材料，构成生物体适合性优异、并且环境负荷也较少的压电元件300。
由以上那样的复合氧化物构成的压电体层70在本实施方式中，由在(110)面优先取向的多晶构成。由KNN系的复合氧化物构成的压电体层70虽然容易在(100)面自然取向，但在本实施方式中，使用控制取向的种子层65来使压电体层70在(110)优先取向。在(110)面在晶体面优先取向的压电体层70与随机取向的压电体层相比，容易实现各种特性的提高。另外，对于在(110)面优先取向的压电体层70而言，尤其在施加有低电压、例如40V以下、优选35V以下的电压的情况下，与在(100)优先取向的压电体层进行比较，位移特性得到提高。此外，对于“在(110)面优先取向”而言，包括压电体层70的所有晶体在(110) 面取向的情况、以及绝大多数的晶体(50％以上、优选为80％以上、更加优选为90％以上的晶体)在(110)面取向的情况。
另外，压电体层70为多晶，所以面内的应力分散并均匀，由此，压电元件300的应力破坏难以产生，可靠性得到提高。
进一步，虽然详细情况后面进行叙述，但在本实施方式中，来自压电体层70的(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ)处于31.6°以上 32.5°以下的范围内。据此，相对于施加于压电体层70的电压的位移的线性度优异，能够将压电元件300的位移的耐久性劣化抑制得较小。此外，在观测X射线衍射峰时使用的线源为CuKα(波长λ＝1.54Å)。
这里，能够通过形成压电体层70的材料的组成的调整、其内部应力的控制，来将来自(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ)控制在31.6°以上32.5°以下的范围内。另外，能够通过制造方法的选择、制造工序中的条件(膜厚、成膜温度等)的调整来进行压电体层70的内部应力的控制。
关于组成，通过在上述公式(2)或者(3)中，将x设为大于0且在0.94以下，从而能够得到来自(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ) 在31.6°以上32.5°以下的范围内的压电体层70。
另外，作为压电体层70的制造方法，优选化学溶液法、即湿法。根据湿法，能够比较容易地制造出具有内部应力的压电体层70，由此，能够比较容易地得到来自(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ)在31.6°以上32.5°以下的范围内的压电体层70。
此外，关于由膜厚的调整实现的内部应力的控制，在制造方法的说明中详细地进行说明。
这里，优选压电体层70的内部应力是晶格在膜厚方向上收缩的方向的抗拉应力。由此，能够比较容易地得到来自(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ)在31.6°以上32.5°以下的范围内的压电体层70。即，在赋予有抗拉应力的压电体层70中，与相同组成且无抗拉应力的压电体层进行比较，来自(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ)移位至较大的值。在湿法中，以高温烧结压电材料来使其晶体化，从而能够容易地得到这样的抗拉应力。另一方面，在利用溅射法等气相法对压电体层进行成膜的情况下，无需以高温烧结压电材料来使其晶体化，由此，几乎不产生内部应力，无法得到以湿法形成的压电体层70那样的抗拉应力。另外，来自以气相法形成的压电体层的(110)面的X射线的衍射峰位置(2θ)比上述的值小。
接下来，针对压电元件300的制造方法的一个例子，结合喷墨式记录头1的制造方法进行说明。
首先，准备硅基板110。接下来，通过对硅基板110进行热氧化而在其表面形成由二氧化硅构成的弹性膜51。进一步，在弹性膜51上通过溅射法形成锆膜，通过对锆膜进行热氧化而得到氧化锆层52。这样，形成由弹性膜51和氧化锆层52构成的振动板50。接着，在氧化锆层 52上形成由氧化钛构成的紧贴层56。紧贴层56能够通过溅射法、热氧化等形成。而且，如图4的(a)所示，在紧贴层56上形成第一电极60。第一电极60例如能够通过溅射法、真空蒸镀法、激光烧蚀法等气相成膜、旋转涂敷法等液相成膜等形成。
接下来，在第一电极60上形成种子层65。种子层65例如能够通过 MOD(Metal﹣Organic Decomposition：金属有机物分解)法、溶胶- 凝胶法等湿法形成。另外，种子层65也能够通过激光烧蚀法、溅射法、脉冲激光沉积法(PLD法)、CVD法、气溶胶沉积法等固相法形成。
利用湿法形成种子层65的情况下的具体顺序如下。首先，准备由包含金属络合物的MOD溶液、溶胶构成的种子层65用的前驱体溶液。然后，将上述的前驱体溶液涂敷于形成有振动板50、紧贴层56以及第一电极60的基板上，形成前驱体膜(涂敷工序)。接着，将该前驱体膜加热到规定温度、例如130℃～250℃左右并使其干燥一定时间(干燥工序)。接下来，将干燥后的前驱体膜加热到规定温度、例如300℃～450℃并在该温度下保持一定时间，由此进行脱脂(脱脂工序)。最后，若将脱脂了的前驱体膜加热到更高的温度、例如650℃～800℃左右并在该温度下保持一定时间，由此使该前驱体膜晶体化，则种子层65完成(烧结工序)。
种子层65用的前驱体溶液是使能够通过烧结形成包含K以及Nb 的复合氧化物的金属络合物溶解或者分散于有机溶剂而形成的溶液。作为包含K的金属络合物，例如可举出炭酸钾、乙酸钾。作为包含Nb的金属络合物，例如可举出乙醇铌等。此时，可以一起使用两种以上的金属络合物。例如，作为包含K的金属络合物，可以一起使用炭酸钾和乙酸钾。作为溶剂，可举出2﹣正丁氧基乙醇或者正辛烷或者它们的混合溶剂等。前驱体溶液也可以含有使包含K、Nb的金属络合物的分散稳定化的添加剂。作为这样的添加剂，可举出2﹣乙基己烷酸等。
在形成第一电极60以及种子层65之后，通过同时对第一电极60 以及种子层65进行图案化，而形成图4的(b)示出的那样的形状。图案化例如能够通过反应性离子蚀刻(RIE)、离子铣削等干式蚀刻、使用了蚀刻液的湿式蚀刻进行。
接下来，如图4的(c)所示，形成压电体层70。压电体层70优选通过MOD法、溶胶﹣凝胶法等湿法形成。如图4的(c)以及(d)所示，利用湿法形成的压电体层70具有多个由从涂敷工序至烧结工序为止的一系列的工序形成的压电体膜74。即，压电体层70通过多次反复进行从涂敷工序至烧结工序为止的一系列的工序而形成。对于利用湿法形成压电体层70的情况下的具体的形成顺序而言，除了使用压电体膜 74用的前驱体溶液来代替种子层65用的前驱体溶液这一点以外，与利用湿法形成种子层65的工序相同。此外，在从涂敷工序至烧结工序为止的一系列的工序中，也可以在多次反复进行从涂敷工序至脱脂工序之后，实施烧结工序。压电体层70通过由种子层65控制取向，从而在(110) 面优先取向。
压电体膜74用的前驱体溶液是使能够通过烧结形成包含K、Na以及Nb的复合氧化物的金属络合物溶解或者分散于有机溶剂的溶液。此时，也可以进一步混合包含Mn等添加物的金属络合物。
作为包含K的金属络合物，例如可举出炭酸钾、乙酸钾。作为包含 Na的金属络合物，例如可举出炭酸钠、乙酸钠。作为包含Nb的金属络合物，例如可举出乙醇铌。此时，可以一起使用两种以上的金属络合物。例如，作为包含K的金属络合物，可以一起使用炭酸钾和乙酸钾。作为溶剂，可举出2﹣正丁氧基乙醇或者正辛烷或者它们的混合溶剂等。前驱体溶液也可以含有使包含K、Na、Nb的金属络合物的分散稳定化的添加剂。作为这样的添加剂，可举出2﹣乙基己烷酸等。
在利用湿法形成种子层65、压电体层70时，作为在干燥工序、脱脂工序以及烧结工序中使用的加热装置，例如，可举出通过红外线灯的照射进行加热的RTA(Rapid ThermalAnnealing：快速热退火)装置、加热板等。
在本实施方式中，压电材料包含碱金属(K、Na)。碱金属容易在上述的烧结工序中向第一电极60中、紧贴层56中扩散。若假设碱金属穿过第一电极60以及紧贴层56到达硅基板110，则与硅发生反应。但是，在本实施方式中，氧化锆层52、紧贴层56起到碱金属的阻挡层作用。因此，能够防止碱金属到达硅基板110的情况。
种子层65的膜厚优选设定为10nm以上50nm以下。另外，压电体膜74的膜厚优选分别为100nm以上200nm以下。
若将种子层65的膜厚设定为50nm以下，则在将其晶体化时，通过因与基板110的线性膨胀系数差而产生的应力，种子层65的面内的晶格常数扩大。种子层65的晶格常数与第一层的压电体膜74的晶格常数的差异变大，在种子层65与第一层的压电体膜74之间产生应力被缓和的效果。但是，在基板110(严格来说是第一电极60)与种子层65之间应力依然集中存在，从而能够在压电体层70整体维持适度的内部应力。另一方面，若种子层65的膜厚小于10nm，则种子层65无法承受应力，或者因过薄而实际上无法发挥作为膜的功能，因而无法产生适度的内部应力。
压电体层70的厚度(多个压电体膜74的厚度的合计)优选为50nm 以上2000nm以下。这是因为若压电体层70的厚度比50nm小，则不能得到充分的特性，另一方面，若比2000nm厚，则产生裂缝的可能性变高。另外，若将压电体层70的厚度设为550nm以上1250nm以下，则可得到更加充分的特性，产生裂缝的可能性更加降低。
之后，对由多个压电体膜74构成的压电体层70进行图案化，形成图4的(d)示出的那样的形状。图案化能够通过所谓的反应性离子蚀刻、离子铣削等干式蚀刻、使用了蚀刻液的湿式蚀刻进行。之后，在压电体层70上形成第二电极80。第二电极80能够通过与第一电极60相同的方法形成。通过以上的工序，具备第一电极60、压电体层70以及第二电极80的压电元件300完成。换言之，第一电极60、压电体层70 以及第二电极80重合的部分成为压电元件300。
接下来，如图5的(a)所示，在硅基板110的压电元件300侧的面，经由粘合剂35(参照图3的(b))接合保护基板用晶片130。其后，将保护基板用晶片130的表面削薄。另外，在保护基板用晶片130形成歧管部32、贯通孔33(参照图3的(b))。接着，如图5的(b)所示，在硅基板110的与压电元件300相反侧的面形成掩模膜53，并将其图案化为规定形状。然后，如图5的(c)所示，经由掩模膜53对硅基板110 实施使用了KOH等碱溶液的各向异性蚀刻(湿式蚀刻)。由此，除了各个与压电元件300对应的压力产生室12之外，还形成墨水供给路13、连通路14以及连通部15(参照图3的(b))。
接下来，通过切割等将硅基板110以及保护基板用晶片130的外周边缘部的不需要部分切断、除去。并且，在硅基板110的与压电元件300 相反侧的面接合喷嘴板20(参照图3的(b))。另外，在保护基板用晶片130接合柔性基板40(参照图3的(b))。通过到目前为止的工序，喷墨式记录头1的芯片的集合体完成。通过将该集合体分割为各个芯片，能够得到喷墨式记录头1。
【实施例】
以下，对本发明的实施例进行说明。
(实施例1～4)
通过对6英寸硅基板的表面进行热氧化，在基板上形成由二氧化硅膜构成的弹性膜51。接下来，通过在弹性膜51上溅射锆膜，并对该锆膜进行热氧化，来形成氧化锆层52。并且，在氧化锆层上溅射钛膜，制作厚度为20nm的紧贴层56。并且，在紧贴层56上溅射白金，形成厚度为200nm的第一电极60。
接下来，按以下的顺序形成种子层65。首先，以将乙酸钾、以及乙醇铌的各正辛烷、2﹣正丁氧基乙醇以及2﹣正乙基己烷酸溶液混合来形成KNbO3的组成的方式，调制前驱体溶液。
接着，将所调制的前驱体溶液通过旋转涂敷法涂敷在形成有第一电极60的上述基板上(涂敷工序)。接下来，在加热板上放置基板，以180℃干燥几分钟(干燥工序)。接着，在加热板上对基板以350℃进行几分钟的脱脂(脱脂工序)。然后，利用RTA(Rapid ThermalAnnealing)装置以700℃进行五分钟的烧结(烧结工序)。通过以上的工序，得到厚度为10nm的种子层65。
接下来，同时对紧贴层56、第一电极60以及种子层65进行图案化。
接着，按以下的顺序在种子层65形成压电体层70。首先，将乙酸钾的正辛烷溶液、乙酸钠的正辛烷溶液、以及乙醇铌的正辛烷溶液混合，来调制前驱体溶液。以形成下述公式(4)中的x的值为0.01(实施例1)、 0.5(实施例2)、0.7(实施例3)、0.9(实施例4)的组成的方式，准备四种前驱体溶液，
(KxNa1﹣x)NbO3(x＝0.01、0.5、0.7、0.9)…(4)。
接着，将所调制的前驱体溶液通过旋转涂敷法涂敷在形成有第一电极60的上述基板上(涂敷工序)。接下来，在加热板上放置基板，以180℃干燥几分钟(干燥工序)。接着，在加热板上对基板以350℃进行几分钟的脱脂(脱脂工序)。在反复进行五次从涂敷工序到脱脂工序之后，利用RTA(Rapid Thermal Annealing)装置以700℃进行五分钟的烧结(烧结工序)。通过反复进行七次上述工序，整体形成七层压电体膜74。一层压电体膜74的厚度为100nm，压电体层70整体的厚度(七层压电体膜74的厚度)为700nm。
通过在制作成的压电体层70上溅射铱，制作厚度为50nm的第二电极80。按照以上的顺序，制作了实施例1～4的压电元件。
＜X射线衍射图案＞
对于实施例1(x＝0.01)、实施例2(x＝0.5)、实施例3(x＝0.7) 以及实施例4(x＝0.9)而言，压电体层70的X射线衍射图案的(110) 面峰附近的测量结果在图6中示出。另外，表示(110)面的衍射峰位置(2θ)与x之间的关系的图表在图7中示出。
根据图6可知，在实施例1～4的压电元件中，压电体层70都在(110) 优先取向。另外，可知(110)面的衍射峰位置(2θ)y处于31.64°～32.50°的范围内。另外，根据图7可知，在将(110)面的衍射峰位置(2θ) 的值设为y时，具有y＝﹣0.9698x+32.509的关系。根据该关系式可知，若为0＜x≤0.94的范围的组成，则能够将(110)面的衍射峰位置(2θ) 控制在31.6°以上32.5°以下。
(实施例5)
除使用以上述公式(4)中的x的值成为x＝0.94的方式调制的前驱体溶液以外，以与实施例1～4相同的顺序制作了压电元件。
对该压电元件的压电体层的(110)面的衍射峰位置(2θ)进行测量后的结果为31.6°。证明了根据图7的关系式推导出的x的上限值(x ＝0.94)妥当。
(比较例)
除了未设置种子层65以外，按照与实施例2相同的顺序制作了比较例的压电元件。
如之前说明的那样，在实施例2的压电元件中，压电体层70在(110) 优先取向。与此相对，针对比较例的压电元件解析了压电体层的X射线衍射图案后，可知压电体层在(100)面优先取向。
并且，将比较例的压电元件和实施例2的压电元件分别搭载于具备宽度(图3的(a)的X方向的尺寸)为55μm的压力产生室12的液体喷射头，并对振动板50的电压施加时的位移量进行了测量。位移量的测量使用多普勒位移仪进行。其结果在图8中示出。根据图8可知，与搭载有比较例的压电元件的液体喷射头相比，在搭载有实施例2的压电元件的液体喷射头中，位移量较大。KNN系的压电材料的晶系为单斜晶系，由此，极化轴存在于＜111＞方向。对于电场施加时的极化的旋转角而言，与(100)取向相比，在(110)取向较大。因此，认为在以比较低的电压进行驱动时，能够在极化的旋转角较大的(110)取向得到较大的位移。图8的结果证实了这一想法。
(其它实施方式)
以上，对本发明的一实施方式进行了说明。但是，本发明的基本结构并不限定于上述方式。
在上述的实施方式中，例示了硅基板110作为流路形成基板10的材料。但是，流路形成基板10的材料也可以是SOI、玻璃等。无论是何种材料，都可能与来自压电体层的碱金属反应而劣化，因此，存在设置起到K、Na的阻挡层作用的氧化锆层的意义。
另外，在上述的实施方式中，作为压电元件应用器件的一个例子，列举喷墨式记录头并进行了说明。但是，本发明所涉及的压电元件当然也能够应用于喷射墨水以外的液体的液体喷射头。作为喷射墨水以外的液体的液体喷射头，例如可举出打印机等图像记录装置所使用的各种记录头、液晶显示器等彩色过滤器的制造所使用的颜色材料喷射头、有机EL显示器、FED(电场发射显示器)等电极形成所使用的电极材料喷射头、以及生物芯片制造所使用的生物体有机物喷射头等。
另外，本发明所涉及的压电元件并不限定使用于液体喷射头，也能够使用于其它的压电元件应用器件。作为其它的压电元件应用器件，例如可举出超声波发射器等超声波设备、超声波电机、温度﹣电转换器、压力﹣电转换器、铁电体晶体管、压电变压器、红外线等有害光线的遮挡过滤器、使用了由量子点形成引起的光子晶体效应的光学过滤器、利用了薄膜的光干涉的光学过滤器的过滤器等。另外，对被用作传感器的压电元件、被用作铁电体存储器的压电元件，也能够使用本发明。作为使用压电元件的传感器，例如可举出红外线传感器、超声波传感器、热敏传感器、压力传感器、热电传感器以及陀螺仪传感器(角速度传感器) 等。
另外，本发明所涉及的压电元件也能够作为铁电体元件优选使用。作为能够优选使用的铁电体元件，可举出铁电体晶体管(FeFET)、铁电体运算电路(FeLogic)以及铁电体电容器等。并且，本发明所涉及的压电元件能够优选用作热电元件。作为能够优选使用的热电元件，可举出温度检测器、生物体检测器、红外线检测器、太赫兹检测器以及热﹣电转换器等。这些器件也包括于本发明所涉及的压电元件应用器件。
对于附图中示出的构成要素、即层等的厚度、宽度、相对的位置关系等而言，在对本发明进行说明的基础上，有夸张地表示的情况。另外，本说明书中的“上”这一用语并不限定构成要素的位置关系为“紧接上方”。例如，“基板上的氧化锆层”、“氧化锆层上的第一电极”这类表达并不排除在基板与氧化锆层之间、在氧化锆层与第一电极之间包括其它构成要素的情况。

Claims (4)

1.一种压电元件，其特征在于，具备：
第一电极，其形成在基板上；
压电体层，其利用湿法制作并烧结而成，形成在所述第一电极上，并且包含由下述公式（1）表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物；以及
第二电极，其形成在所述压电体层上，
在所述第一电极与所述压电体层之间具备种子层，所述种子层包含含有K以及Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物，
所述压电体层由在（110）面优先取向的多晶构成，所述压电体层中的结晶的50%以上在（110）面取向，
所述压电体层通过层叠包含所述ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物的压电体膜而构成，
将所述种子层的膜厚设为10nm以上且50nm以下，
所述种子层包含K、Na以及Nb，所述种子层的Na浓度小于压电体层的Na浓度，
（KX，Na1﹣X）NbO3　　…（1），
来自所述压电体层的（110）面的X射线的衍射峰位置（2θ）在31.6°以上32.5°以下，
在公式（1）中，x比0大且在0.94以下。
2.根据权利要求1所述的压电元件，其特征在于，
所述压电体层具有50nm以上2000nm以下的厚度。
3.一种压电元件应用器件，其特征在于，
具备权利要求1或2所述的压电元件。
4.一种压电元件的制造方法，其特征在于，
所述压电元件具备：第一电极，其形成在基板上；压电体层，其利用湿法制作并烧结而成，形成在所述第一电极上，并且包含由下述公式（1）表示的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物；以及第二电极，其形成在所述压电体层上，
在所述压电元件的制造方法中，
在所述第一电极上形成种子层，所述种子层包含含有K以及Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物，
在所述种子层上形成所述压电体层，并使所述压电体层在（110）面优先取向，所述压电体层由在（110）面优先取向的多晶构成，所述压电体层中的结晶的50%以上在（110）面取向，
所述压电体层通过层叠包含所述ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物的压电体膜而构成，
将所述种子层的膜厚设为10nm以上且50nm以下，
所述种子层包含K、Na以及Nb，所述种子层的Na浓度小于压电体层的Na浓度，
（KX，Na1﹣X）NbO3　…（1），
来自所述压电体层的（110）面的X射线的衍射峰位置（2θ）在31.6°以上32.5°以下，
在公式（1）中，x比0大且在0.94以下。
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