KR20160115768A - 압전 소자 및 압전 소자 응용 디바이스와 압전 소자의 제조 방법 - Google Patents

압전 소자 및 압전 소자 응용 디바이스와 압전 소자의 제조 방법 Download PDF

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고지 수미
도모까즈 고바야시
가즈야 기따다
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세이코 엡슨 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 인가 전압에 대한 변위의 선형성이 우수하며, 변위 특성이 우수한 압전 소자 및 압전 소자 응용 디바이스와 압전 소자의 제조 방법을 제공하기 위한 것으로, 기판(10) 상에 형성되는 제1 전극(60)과, 상기 제1 전극(60) 상에 형성되고, 하기 식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 압전체층(70)과, 상기 압전체층(70) 상에 형성된 제2 전극(80)을 구비하는 압전 소자이며, 상기 제1 전극과 상기 압전체층 사이에, K 및 Nb를 포함한 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 시드층(65)을 구비하고, 상기 압전체층은, (110)면에 우선 배향한 다결정으로 이루어진다.
(KX,Na1-X)NbO3 … (1)

Description

압전 소자 및 압전 소자 응용 디바이스와 압전 소자의 제조 방법{PIEZOELECTRIC ELEMENT, PIEZOELECTRIC ELEMENT APPLICATION DEVICE, AND METHOD OF MANUFACTURING PIEZOELECTRIC ELEMENT}
본 발명은 압전 소자 및 압전 소자 응용 디바이스와 압전 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
압전 소자는, 일반적으로, 전기 기계 변환 특성을 갖는 압전체층과, 압전체층을 끼움 지지하는 2개의 전극을 갖고 있다. 이러한 압전 소자를 구동원으로서 사용한 디바이스(압전 소자 응용 디바이스)의 개발이, 최근 들어 활발히 행해지고 있다. 압전 소자 응용 디바이스로서는, 잉크젯식 기록 헤드로 대표되는 액체 분사 헤드, 압전 MEMS 소자로 대표되는 MEMS 요소, 초음파 센서 등으로 대표되는 초음파 측정 장치, 나아가서는, 압전 액추에이터 장치 등이 있다.
압전 소자의 압전체층의 재료(압전 재료)의 하나로서, 니오브산칼륨 나트륨(KNN; (K,Na)NbO3)이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 및 2 참조). 특허문헌 1에는, (NaxKyLiz)NbO3을 주상으로 한 결정으로 구성되는 압전막이며, 또한 그 압전막은 상기 기판의 표면의 법선 방향에 <001>축, <110>축 중 어느 하나, 또는 양쪽의 결정축으로 우선 배향한 다결정 박막이며, 또한 각각의 결정축으로 배향한 결정은 상기 기판의 면 내 방향으로도 결정축이 동일한 방향으로 형성되어 있는 압전체가 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 압전 박막의 (001)면 방위에의 배향율이 80% 이상이고, 또한 X선 회절 패턴(2θ/θ)에 있어서의 상기 압전 박막의 (001)면에 의한 회절 피크의 2θ의 각도가 22.1°≤2θ≤22.5°의 범위에 있는 압전 박막 소자가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2008-305916호 공보 일본 특허 공개 제2009-200468호 공보
그러나, 특허문헌 1의 압전 박막은 단결정이며, 결정 방위가 면 내 방향에 있어서 특정 방향으로 정렬되어 있다. 이러한 결정은 벽개 파괴를 발생하기 쉽기 때문에, 기계적 변형을 사용하는 액추에이터 용도에는 적합하지 않다.
또한, 특허문헌 2에서는, KNN의 (001)면의 회절 피크를 잔류 응력이 0이거나 거의 존재하지 않는 상태로 정의하고, 2θ의 각도가 22.1°≤2θ≤22.5°의 범위에 적합하다고 하고 있다. 그러나, 상경계(MPB) 근방의 KNN의 결정계는 단사정계이며, 단사정계의 분극축은 c축 또는 c축으로부터 경사진 방향으로 분포되므로, 전계를 걸었을 때에 분극이 회전하는 거동에 대응하는 변위가 출현한다. 이것은 비선형적인 움직임임과 함께, 분극의 피닝에 의해 재이용할 수 없는 변위가 된다. 따라서, 예를 들어 액추에이터로서 사용한 경우, 변위의 내구 열화가 크다는 문제가 발생한다. 또한, 센서로서 사용하는 경우에는, 변위의 구동 전압 의존성이 비선형 부분을 포함함으로써, 구동 제어를 곤란하게 하는 문제가 발생한다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여, 인가 전압에 대한 변위의 선형성이 우수하며, 변위 특성이 우수한 압전 소자 및 압전 소자 응용 디바이스와 압전 소자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 형태는, 기판 상에 형성되는 제1 전극과, 상기 제1 전극 상에 형성되고, 하기 식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 압전체층과, 상기 압전체층 상에 형성된 제2 전극을 구비하는 압전 소자이며, 상기 제1 전극과 상기 압전체층 사이에, K 및 Nb를 포함한 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 시드층을 구비하고, 상기 압전체층은, (110)면에 우선 배향한 다결정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전 소자에 있다.
(KX,Na1 -X)NbO3… (1)
이러한 형태에서는, 소정의 시드층에 의해, 압전체층이 (110)면에 우선 배향하고, 인가 전압에 대한 변위의 선형성이 우수하며, 변위 특성이 향상된 압전 소자가 된다.
여기서, 상기 압전체층의 (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가, 31.6° 이상 32.5° 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 인가 전압에 대한 변위의 선형성이 보다 우수하며, 변위 특성이 보다 향상된 압전 소자가 된다.
여기서, 식(1)에 있어서, x는 0보다 크고 0.94 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 인가 전압에 대한 변위의 선형성이 보다 우수하며, 변위 특성이 보다 향상된 압전 소자가 된다.
또한, 상기 압전체층은, 50㎚ 이상 2000㎚ 이하의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 압전체층에 인장 응력이 부여되고 있으므로, 보다 확실하게 (110)면의 회절 피크 2θ가 소정 범위에 들어가게 된다.
또한, 상기 압전체층은, 습식법에 의해 제작된 것인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 내부 응력을 갖는 압전체층을 비교적 용이하게 제조할 수 있고, 보다 확실하게(110)면의 회절 피크 2θ가 소정 범위에 들어가게 된다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 다른 형태는, 상기 중 어느 하나에 기재된 압전 소자를 구비하는 것을 특징으로 하는 압전 소자 응용 디바이스에 있다.
이러한 형태에 의하면, 시드층에 의해 압전체층이 (110)면에 우선 배향하고, 인가 전압에 대한 변위의 선형성이 보다 우수하며, 변위 특성이 보다 향상된 압전 소자를 구비하는 압전 소자 응용 디바이스를 제공할 수 있다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 다른 형태는, 기판 상에 형성되는 제1 전극과, 상기 제1 전극 상에 형성되고, 하기 식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 압전체층과, 상기 압전체층 상에 형성된 제2 전극을 구비하는 압전 소자의 제조 방법에 있어서, 상기 제1 전극 상에, K 및 Nb를 포함한 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 시드층을 형성하고, 상기 시드층 상에 상기 압전체층을 형성해서 (110)면에 우선 배향시키는 것을 특징으로 하는 압전 소자의 제조 방법에 있다.
(KX,Na1-X)NbO3 … (1)
이러한 형태에 의하면, 소정의 시드층에 의해, 압전체층이 (110)면에 우선 배향하고, 인가 전압에 대한 변위의 선형성이 우수하며, 변위 특성이 향상된 압전 소자를 제조할 수 있다.
도 1은 기록 장치의 개략적인 구성을 도시하는 도면.
도 2는 기록 헤드의 개략적인 구성을 도시하는 분해 사시도.
도 3은 기록 헤드의 개략적인 구성의 평면도 및 단면도.
도 4는 기록 헤드의 제조예를 설명하는 도면.
도 5는 기록 헤드의 제조예를 설명하는 도면.
도 6은 실시예 1 내지 4의 X선 회절 패턴을 도시하는 도면.
도 7은 실시예의 X선 회절 패턴의 위치(2θ)와 x와의 관계를 도시하는 도면.
도 8은 실시예 2, 비교예의 변위량의 비교를 도시하는 도면.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태를 설명한다. 이하의 설명은, 본 발명의 일 형태를 나타내는 것으로서, 본 발명의 범위 내에서 임의로 변경 가능하다. 각 도면에 있어서 동일한 부호를 부여한 것은, 동일한 부재를 나타내고 있고, 적절히 설명이 생략되어 있다. 또한, 도 2 내지 5에 있어서, X, Y, Z는, 서로 직교하는 3개의 공간축을 나타내고 있다. 본 명세서에서는, 이들 축에 따른 방향을 각각 X 방향, Y 방향, 및 Z 방향으로서 설명한다. Z 방향은, 판, 층 및 막의 두께 방향 또는 적층 방향을 나타낸다. X 방향 및 Y 방향은, 판, 층 및 막의 면 내 방향을 나타낸다.
(실시 형태 1)
도 1은, 액체 분사 장치의 일례인, 잉크젯식 기록 장치(기록 장치)의 개략적인 구성을 나타내고 있다.
잉크젯식 기록 장치 I에 있어서, 잉크젯식 기록 헤드 유닛(헤드 유닛 II)이 카트리지(2A 및 2B)에 착탈 가능하게 설치되어 있다. 카트리지(2A 및 2B)는, 잉크 공급 수단을 구성하고 있다. 헤드 유닛 II는, 복수의 잉크젯식 기록 헤드(기록 헤드)를 갖고 있으며, 캐리지(3)에 탑재되어 있다. 캐리지(3)는 장치 본체(4)에 부착된 캐리지 축(5)에, 축방향 이동 가능하게 설치되어 있다. 이들 헤드 유닛 II나 캐리지(3)는, 예를 들어 각각 블랙 잉크 조성물 및 컬러 잉크 조성물을 토출 가능하게 구성되어 있다.
구동 모터(6)의 구동력은, 도시하지 않은 복수의 기어 및 타이밍 벨트(7)를 통하여 캐리지(3)에 전달된다. 이에 의해, 캐리지(3)가 캐리지 축(5)을 따라 이동된다. 한편, 장치 본체(4)에는, 반송 수단으로서의 반송 롤러(8)가 설치되어 있다. 반송 롤러(8)에 의해, 종이 등의 기록 매체인 기록 시트 S가 반송된다. 또한, 반송 수단은, 반송 롤러에 한정되지 않고, 벨트나 드럼 등이어도 된다.
상기 잉크젯식 기록 헤드에는, 압전 액추에이터 장치로서 압전 소자가 사용되고 있다. 나중에 상세하게 설명하는 압전 소자를 사용함으로써, 잉크젯식 기록 장치 I의 각종 특성(내구성이나 잉크 분사 특성 등)의 저하를 피할 수 있다.
이어서, 잉크젯식 기록 헤드에 대해서 설명한다. 도 2는, 잉크젯식 기록 헤드의 개략적인 구성을 도시하는 분해 사시도이다. 도 3의 (a)는 잉크젯식 기록 헤드의 개략적인 구성을 도시하는 평면도(압전 소자측에서 유로 형성 기판을 본 평면도)이며, 도 3의 (b)는 도 3의 (a)의 A-A′선에 준거한 단면도이다.
유로 형성 기판(10)에는, 복수의 격벽(11)이 형성되어 있다. 격벽(11)에 의해, 복수의 압력 발생실(12)이 구획되어 있다. 즉, 유로 형성 기판(10)에는, X 방향(동일한 색의 잉크를 토출하는 노즐 개구(21)가 병설되는 방향)을 따라 압력 발생실(12)이 병설되어 있다. 이러한 유로 형성 기판(10)으로서는, 예를 들어 실리콘 단결정 기판을 사용할 수 있다.
유로 형성 기판(10) 중, 압력 발생실(12)의 Y 방향의 일단부측에는, 잉크 공급로(13)와 연통로(14)가 형성되어 있다. 잉크 공급로(13)는, 압력 발생실(12)의 편측을 X 방향으로부터 좁힘으로써, 그 개구 면적이 작아지도록 구성되어 있다. 또한, 연통로(14)는 X 방향에 있어서 압력 발생실(12)과 대략 동일한 폭을 갖고 있다. 연통로(14)의 외측(+Y 방향측)에는, 연통부(15)가 형성되어 있다. 연통부(15)는 매니폴드(100)의 일부를 구성한다. 매니폴드(100)는 각 압력 발생실(12)의 공통 잉크실이 된다. 이와 같이, 유로 형성 기판(10)에는, 압력 발생실(12), 잉크 공급로(13), 연통로(14) 및 연통부(15)를 포함하는 액체 유로가 형성되어 있다.
유로 형성 기판(10)의 한쪽 면(-Z 방향측의 면) 상에는, 예를 들어 SUS제의 노즐 플레이트(20)가 접합되어 있다. 노즐 플레이트(20)에는, X 방향을 따라서 노즐 개구(21)가 병설되어 있다. 노즐 개구(21)는 각 압력 발생실(12)에 연통되어 있다. 노즐 플레이트(20)는 접착제나 열 용착 필름 등에 의해 유로 형성 기판(10)에 접합할 수 있다.
유로 형성 기판(10)의 다른쪽 면(+Z 방향측의 면) 상에는, 진동판(50)이 형성되어 있다. 진동판(50)은, 예를 들어 유로 형성 기판(10) 상에 형성된 탄성막(51)과, 탄성막(51) 상에 형성된 산화지르코늄층(52)을 포함한다. 탄성막(51)은 예를 들어 이산화실리콘(SiO2)으로 이루어지고, 산화지르코늄층(52)은 산화지르코늄(ZrO2)으로 이루어진다. 탄성막(51)은 유로 형성 기판(10)과는 별도의 부재가 아니어도 된다. 유로 형성 기판(10)의 일부를 얇게 가공하고, 이것을 탄성막으로서 사용해도 된다. 산화지르코늄층(52)의 두께는, 약 20㎚이다. 산화지르코늄층(52)은 후술하는 압전체층(70)을 형성할 때, 압전체층(70)의 구성 원소인 칼륨 및 나트륨이 제1 전극(60)을 투과해서 기판(10)에 도달하는 것을 방지하는 스토퍼로서의 기능을 갖는다.
산화지르코늄층(52) 상에는, 두께가 약 10㎚인 밀착층(56)을 개재하여, 제1 전극(60)과, 시드층(65)과, 압전체층(70)과, 제2 전극(80)을 포함하는 압전 소자(300)가 형성되어 있다. 밀착층(56)은, 예를 들어 산화티타늄(TiOX)층, 티타늄(Ti)층, 또는 질화 실리콘(SiN)층 등을 포함하고, 압전체층(70)과 진동판(50)의 밀착성을 향상시키는 기능을 갖는다. 또한, 산화티타늄(TiOX)층, 티타늄(Ti)층, 또는 질화 실리콘(SiN)층을 밀착층으로서 사용한 경우, 밀착층(56)은 앞서 설명한 산화지르코늄층(52)과 마찬가지로, 후술하는 압전체층(70)을 형성할 때, 압전체층(70)의 구성 원소인 칼륨 및 나트륨이 제1 전극(60)을 투과해서 기판(10)에 도달하는 것을 방지하는 스토퍼로서의 기능을 갖는다. 밀착층(56)은 생략 가능하다.
본 실시 형태에서는, 진동판(50), 밀착층(56), 제1 전극(60), 시드층(65), 압전체층(70) 및 제2 전극(80)을 포함해서 압전 소자(300)가 구성되어 있다. 유로 형성 기판(10) 상에 변위 가능하게 설치된 압전 소자(300)가 본 실시 형태에 따른 압전 액추에이터 장치가 된다.
본 실시 형태에서는, 전기 기계 변환 특성을 갖는 압전체층(70)의 변위에 의해, 진동판(50) 및 제1 전극(60)이 변위된다. 즉, 본 실시 형태에서는, 진동판(50) 및 제1 전극(60)이 실질적으로 진동판으로서의 기능을 갖고 있다. 탄성막(51) 및 산화지르코늄층(52)을 생략하고, 제1 전극(60)만이 진동판으로서 기능하도록 해도 된다. 유로 형성 기판(10) 상에 제1 전극(60)을 직접 설치하는 경우에는, 제1 전극(60)에 잉크가 접촉하지 않도록, 제1 전극(60)을 절연성의 보호막 등으로 보호하는 것이 바람직하다.
제1 전극(60)은 압력 발생실(12)마다 분리되어 있고, 즉, 제1 전극(60)은 압력 발생실(12)마다 독립된 개별 전극으로서 구성되어 있다. 제1 전극(60)은, X 방향에 있어서 압력 발생실(12)의 폭보다도 좁은 폭으로 형성되어 있다. 또한, 제1 전극(60)은, Y 방향에 있어서 압력 발생실(12)보다도 넓은 폭으로 형성되어 있다. 즉, Y 방향에 있어서, 제1 전극(60)의 양단부는, 압력 발생실(12)에 대향하는 영역보다 외측까지 형성되어 있다. 제1 전극(60)의 한쪽 단부(-Y 방향측의 단부)에는, 리드 전극(90)이 접속되어 있다.
압전체층(70)은 제1 전극(60)과 제2 전극(80) 사이에 형성되어 있다. 압전체층(70)은, X 방향에 있어서 제1 전극의 폭보다도 넓은 폭으로 형성되어 있다. 또한, 압전체층(70)은, Y 방향에 있어서 압력 발생실(12)의 Y 방향의 길이보다도 넓은 폭으로 형성되어 있다. Y 방향에 있어서, 압전체층(70)의 잉크 공급로(13) 측의 단부(+Y 방향측의 단부)는, 제1 전극(60)의 단부보다도 외측까지 형성되어 있다. 즉, 제1 전극(60)의 다른쪽 단부(+Y 방향측의 단부)는 압전체층(70)에 의해 덮여 있다. 한편, 압전체층(70)의 한쪽 단부(-Y 방향측의 단부)는 제1 전극(60)의 한쪽 단부(-Y 방향측의 단부)보다도 내측에 있다. 즉, 제1 전극(60)의 한쪽 단부(-Y 방향측의 단부)는 압전체층(70)에 의해 덮여 있지 않다.
제2 전극(80)은 X 방향에 걸쳐, 압전체층(70), 제1 전극(60) 및 진동판(50) 상에 연속해서 설치되어 있다. 즉, 제2 전극(80)은 복수의 압전체층(70)에 공통되는 공통 전극으로서 구성되어 있다. 제2 전극(80)이 아니고, 제1 전극(60)을 공통 전극으로 해도 된다.
이상 설명한 압전 소자(300)가 형성된 유로 형성 기판(10) 상에는, 보호 기판(30)이 접착제(35)에 의해 접합되어 있다. 보호 기판(30)은 매니폴드부(32)를 갖고 있다. 매니폴드부(32)에 의해, 매니폴드(100)의 적어도 일부가 구성되어 있다. 본 실시 형태에 따른 매니폴드부(32)는, 보호 기판(30)을 두께 방향(Z 방향)으로 관통하고 있고, 또한 압력 발생실(12)의 폭 방향(X 방향)에 걸쳐서 형성되어 있다. 그리고, 매니폴드부(32)는, 상기한 바와 같이 유로 형성 기판(10)의 연통부(15)와 연통되어 있다. 이들 구성에 의해, 각 압력 발생실(12)의 공통 잉크실이 되는 매니폴드(100)가 구성되어 있다.
보호 기판(30)에는, 압전 소자(300)를 포함하는 영역에, 압전 소자 유지부(31)가 형성되어 있다. 압전 소자 유지부(31)는, 압전 소자(300)의 운동을 저해하지 않을 정도의 공간을 갖고 있다. 이 공간은, 밀봉되어 있어도 밀봉되어 있지 않아도 된다. 보호 기판(30)에는, 보호 기판(30)을 두께 방향(Z 방향)으로 관통하는 관통 구멍(33)이 형성되어 있다. 관통 구멍(33) 내에는, 리드 전극(90)의 단부가 노출되어 있다.
보호 기판(30) 상에는, 신호 처리부로서 기능하는 구동 회로(120)가 고정되어 있다. 구동 회로(120)는, 예를 들어 회로 기판이나 반도체 집적 회로(IC)를 사용할 수 있다. 구동 회로(120) 및 리드 전극(90)은, 접속 배선(121)을 통해서 전기적으로 접속되어 있다. 구동 회로(120)는 프린터 컨트롤러(200)에 전기적으로 접속 가능하다.
이러한 구동 회로(120)가 본 실시 형태에 따른 제어 수단으로서 기능한다.
보호 기판(30) 상에는, 밀봉막(41) 및 고정판(42)을 포함하는 컴플리언스 기판(40)이 접합되어 있다. 고정판(42)의 매니폴드(100)에 대향하는 영역은, 두께 방향(Z 방향)으로 완전히 제거된 개구부(43)로 되어 있다. 매니폴드(100)의 한쪽 면(-Z 방향측의 면)은 가요성을 갖는 밀봉막(41)만으로 밀봉되어 있다.
이어서, 압전 소자(300)의 상세에 대해서 설명한다. 압전 소자(300)는, 제1 전극(60)과, 제2 전극(80)과, 제1 전극(60)과 제2 전극(80) 사이에 형성된 압전체층(70)을 포함한다. 또한, 압전 소자(300)는, 제1 전극(60)과 압전체층(70) 사이에 형성된 시드층(65)을 포함한다. 제1 전극(60)의 두께는 약 200㎚이다. 시드층(65)의 두께는 10㎚ 이상 100㎚ 이하이다. 압전체층(70)은 두께가 50㎚ 이상 2000㎚ 이하인, 소위 박막의 압전체이다. 제2 전극(80)의 두께는 약 50㎚이다. 여기에 예로 든 각 요소의 두께는 모두 일례이며, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위 내에서 변경 가능하다.
제1 전극(60) 및 제2 전극(80)의 재료는, 백금(Pt)이나 이리듐(Ir) 등의 귀금속이 적합하다. 제1 전극(60)의 재료나 제2 전극(80)의 재료는, 도전성을 갖는 재료이면 된다. 제1 전극(60)의 재료와 제2 전극(80) 재료는, 동일해도 되고, 상이해도 된다.
시드층(65)은 K 및 Nb를 포함하는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물로 구성된다. 그 조성은 KNbO3으로 표현된다. 시드층(65)은, 시드층(65) 상에 형성되는 KNN계의 압전체층(70)의 배향을 제어해서 (110)면에 우선 배향시킨다. 나중에 상세하게 설명하는 습식법으로 압전체층(70)을 형성한 경우, 압전체층(70)을 소성할 때 시드층(65)과 압전체층(70) 사이에서 성분 원소의 확산이 발생하여, 시드층(65)과 압전체층(70)이 완전히 분리된 층으로서 검출되기 어려워질 가능성이 있다. 이러한 경우에도, 압전체층(70)의 제1 전극(60) 측에는, 시드층(65)에 기인하는 금속 원소(K 및 Nb)의 농도가 높은 영역이 존재한다고 생각되고, 이 농도가 높은 영역을 시드층(65)이라고 판정할 수 있다.
페로브스카이트 구조에서는, A 사이트에 산소가 12 배위하고 있고, B 사이트에 산소가 6 배위해서 8면체(옥타헤드론)를 만들고 있다. 시드층(65)을 구성하는 페로브스카이트에서는, A 사이트에 K가, B 사이트에 Nb가 위치하고 있다. 격자 부정합, 원소의 일부 결손 등에 의한 불가피한 조성의 어긋남, 원소의 일부 치환 등은, 화학양론비를 1이라고 하면, 0.85 내지 1.20 정도의 범위 내에서 허용된다.
압전체층(70)은 일반식 ABO3으로 나타나는 페로브스카이트 구조의 복합 산화물이며, 하기 식(2)로 표현되는 KNN계의 복합 산화물로 이루어지는 압전 재료를 포함한다.
(KX,Na1-X)NbO3 … (2)
압전체층(70)은 (110)면에 우선 배향한 다결정으로 이루어진다. KNN계의 복합 산화물로 이루어지는 압전 재료는, (100)면에 자연 배향하는 경향이 있지만, 본 실시 형태에서는, 시드층(65)에 의해 배향이 제어됨으로써 (110)면에 우선 배향하고 있다.
또한, 압전체층(70)은 50㎚ 이상 2000㎚ 이하의 두께를 갖는 다결정이다. 또한, 상기 압전체층의 (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가 31.6° 이상 32.5° 이하이다.
상기 식(2)로 표현되는 복합 산화물은, 소위 KNN계의 복합 산화물이다. KNN계의 복합 산화물은, 납(Pb) 등의 함유량을 억제한 비납계 압전 재료이기 때문에, 생체 적합성이 우수하고, 또한 환경 부하도 적다. 게다가, KNN계의 복합 산화물은, 비납계 압전 재료 중에서도 압전 특성이 우수하기 때문에, 각종 특성 향상에 유리하다. 게다가, KNN계의 복합 산화물은, 다른 비납계 압전 재료(예를 들어, BNT-BKT-BT; [(Bi,Na)TiO3]-[(Bi,K)TiO3]-[BaTiO3])에 비하여 퀴리 온도가 비교적 높고, 또한 온도 상승에 의한 탈분극도 발생하기 어렵기 때문에, 고온에서의 사용이 가능하다.
상기 식(2)에 있어서는, K의 함유량이, A 사이트를 구성하는 금속 원소의 총량에 대하여 54몰% 이상이거나, 또는 Na의 함유량이, A 사이트를 구성하는 금속 원소의 총량에 대하여 30몰% 이상인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 압전 특성에 유리한 조성을 갖는 복합 산화물이 된다.
압전체층(70)을 구성하는 압전 재료는, KNN계의 복합 산화물이면 되고, 상기 식(2)로 표현되는 조성에 한정되지 않는다. 예를 들어, 니오브산칼륨 나트륨의 A 사이트나 B 사이트에, 다른 금속 원소(첨가물)가 포함되어 있어도 된다. 이러한 첨가물의 예로서는, 망간(Mn), 리튬(Li), 바륨(Ba), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 비스무트(Bi), 탄탈륨(Ta), 안티몬(Sb), 철(Fe), 코발트(Co), 은(Ag), 마그네슘(Mg), 아연(Zn) 및 구리(Cu) 등을 들 수 있다.
이러한 종류의 첨가물은, 1개 이상 포함하고 있어도 된다. 일반적으로, 첨가물의 양은, 주성분이 되는 원소의 총량에 대하여 20% 이하, 바람직하게는 15% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하이다. 첨가물을 이용함으로써, 각종 특성을 향상시켜서 구성이나 기능의 다양화를 도모하기 쉬워진다. 이들 다른 원소를 포함하는 복합 산화물인 경우도, ABO3형 페로브스카이트 구조를 갖게 구성되는 것이 바람직하다.
A 사이트의 알칼리 금속은 과잉으로 부가되어도 된다. 식(2)의 복합 산화물은, 하기 식(3)로도 나타낼 수 있다. 하기 식(3)에 있어서, a는, K 및 Na의 몰량을 나타내고 있다. a가 1보다 큰 경우에는, A 사이트의 알칼리 금속이 과잉으로 부가된 조성이 된다. 예를 들어, a=1.1이면, Nb를 100%로 했을 때에, 110%의 K가 포함되어 있는 것을 나타낸다. 또한, 식(3)에 있어서, a는(1) 이상, 바람직하게는 1.2 이하이다.
(KaX, Naa(1-X))NbO3… (3)
본 명세서에 있어서 「식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물」이란, 식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물에만 한정되지 않는다. 즉, 본 명세서에 있어서 「식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는」 재료란, 식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물과, ABO3형 페로브스카이트 구조를 갖는 다른 복합 산화물을 포함하는 혼정으로서 표현되는 재료를 포함한다. 또한, 압전체층(70)의 기본적인 특성이 변하지 않는 한, 원소의 결손이나 과잉에 의해 화학양론의 조성으로부터 어긋난 재료나, 원소의 일부가 다른 원소로 치환된 재료도 포함된다.
다른 복합 산화물은, 본 발명의 범위로 한정되지 않지만, 납(Pb)의 함유량을 억제한 비납계 압전 재료인 것이나, 비스무트(Bi)의 함유량을 억제한 비납계 압전 재료인 것이 바람직하다. 이들에 따르면, 생체 적합성이 우수하고, 또한 환경 부하도 적은 압전 소자(300)가 된다.
이상과 같은 복합 산화물로 이루어지는 압전체층(70)은 본 실시 형태에서는, (110)면에 우선 배향하고 있는 다결정으로 이루어진다. KNN계의 복합 산화물로 이루어지는 압전체층(70)은 (100)면에 자연 배향하기 쉽지만, 본 실시 형태에서는, 배향을 제어하는 시드층(65)을 사용해서 (110)에 우선 배향시키고 있다. (110)면에 결정면에 우선 배향한 압전체층(70)은 랜덤 배향한 압전체층에 비하여, 각종 특성의 향상을 도모하기 쉽다. 또한, (110)면에 우선 배향한 압전체층(70)은 특히 저전압, 예를 들어 40V 이하, 바람직하게는 35V 이하의 전압을 인가한 경우, (100) 우선 배향한 압전체층과 비교해서 변위 특성이 향상되게 된다. 또한, 「(110)면에 우선 배향한다」란, 압전체층(70)의 모든 결정이 (110)면에 배향하고 있는 경우와, 대부분의 결정(50% 이상, 바람직하게는 80% 이상, 보다 바람직하게는 90% 이상의 결정)이 (110)면에 배향하고 있는 경우를 포함한다.
또한, 압전체층(70)은 다결정이기 때문에, 면 내에 있어서의 응력이 분산되어 균등해지므로, 압전 소자(300)의 응력 파괴가 발생하기 어렵고, 신뢰성이 향상되게 된다.
또한, 상세한 것은 후술하지만, 본 실시 형태에 있어서, 압전체층(70)의 (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가 31.6° 이상 32.5° 이하의 범위에 있다. 이것에 의하면, 압전체층(70)에 인가한 전압에 대한 변위가 선형성이 우수하게 되고, 압전 소자(300)의 변위의 내구 열화를 작게 억제할 수 있다. 또한, X선 회절 피크를 관측할 때 사용하는 선원은, CuKα(파장λ=1.54A)인 것으로 한다.
여기서, (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)를 31.6° 이상 32.5° 이하의 범위로 제어하는 것은, 압전체층(70)을 형성하는 재료의 조성 조정이나, 그 내부 응력의 제어에 의해 가능하다. 또한, 압전체층(70)의 내부 응력의 제어는, 제조 방법의 선택이나, 제조 공정에 있어서의 조건(막 두께나 성막 온도 등)의 조정에 의해 가능하다.
조성에 대해서는, 상기 식(2) 또는 (3)에 있어서, x를 0보다 크고 0.94 이하로 함으로써, (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가 31.6° 이상 32.5° 이하의 범위에 있는 압전체층(70)을 얻을 수 있다.
또한, 압전체층(70)의 제조 방법으로서는, 화학 용액법, 즉, 습식법으로 하는 것이 바람직하다. 습식법에 의하면, 내부 응력을 갖는 압전체층(70)을 비교적 용이하게 제조할 수 있고, 이에 의해, 비교적 용이하게, (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가 31.6° 이상 32.5° 이하의 범위에 있는 압전체층(70)을 얻을 수 있다.
또한, 막 두께의 조정에 의한 내부 응력의 제어에 대해서는, 제조 방법의 설명에 있어서 상세하게 설명한다.
여기서, 압전체층(70)의 내부 응력은, 막 두께 방향으로 결정 격자가 줄어드는 방향인 인장 응력인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 비교적 용이하게, (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가 31.6° 이상 32.5° 이하의 범위에 있는 압전체층(70)을 얻을 수 있다. 즉, 인장 응력이 부여된 압전체층(70)에서는, 동일한 조성이고 인장 응력이 없는 압전체층과 비교하여, (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가 큰 값으로 시프트한다. 습식법에서는, 압전 재료를 고온에서 소성해서 결정화시킴으로써, 이러한 인장 응력을 용이하게 얻는 것이 가능하다. 한편, 스퍼터링법 등의 기상법으로 압전체층을 성막한 경우에는, 압전 재료를 고온에서 소성해서 결정화시킬 필요가 없기 때문에, 내부 응력은 거의 발생하지 않아, 습식법으로 형성한 압전체층(70)과 같은 인장 응력을 얻을 수는 없다. 또한, 기상법으로 형성한 압전체층의 (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)는 상술한 값보다 작아진다.
이어서, 압전 소자(300)의 제조 방법 일례에 대해서, 잉크젯식 기록 헤드(1)의 제조 방법에 맞춰서 설명한다.
먼저, 실리콘 기판(110)을 준비한다. 이어서, 실리콘 기판(110)을 열산화함으로써 그 표면에 이산화실리콘으로 이루어지는 탄성막(51)을 형성한다. 또한, 탄성막(51) 상에 스퍼터링법으로 지르코늄막을 형성하고, 이것을 열 산화함으로써 산화지르코늄층(52)을 얻는다. 이와 같이 하여, 탄성막(51)과 산화지르코늄층(52)으로 이루어지는 진동판(50)을 형성한다. 계속해서, 산화지르코늄층(52) 상에 산화티타늄으로 이루어지는 밀착층(56)을 형성한다. 밀착층(56)은 스퍼터링법이나 열산화 등에 의해 형성하는 것이 가능하다. 그리고, 도 4의 (a)에 도시하는 바와 같이, 밀착층(56) 상에 제1 전극(60)을 형성한다. 제1 전극(60)은, 예를 들어 스퍼터링법, 진공 증착법, 레이저 어블레이션법 등의 기상 성막, 스핀 코팅법 등의 액상 성막 등에 의해 형성할 수 있다.
이어서, 제1 전극(60) 상에 시드층(65)을 형성한다. 시드층(65)은, 예를 들어 MOD(Metal-Organic Decomposition)법이나 졸-겔법 등의 습식법에 의해 형성할 수 있다. 또한, 시드층(65)은 레이저 어블레이션법, 스퍼터링법, 펄스·레이저·디포지션법(PLD법), CVD법, 에어로졸·디포지션법 등의 고상법에 의해서도 형성할 수 있다.
시드층(65)을 습식법으로 형성하는 경우의 구체적인 수순은, 이하와 같다. 먼저, 금속 착체를 포함하는 MOD 용액이나 졸로 이루어지는 시드층(65)용 전구체 용액을 준비한다. 그리고, 진동판(50), 밀착층(56) 및 제1 전극(60)이 형성된 기판 상에, 상기 전구체 용액을 도포하고, 전구체막을 형성한다(도포 공정). 계속해서, 이 전구체막을 소정 온도, 예를 들어 130℃ 내지 250℃ 정도로 가열해서 일정 시간 건조시킨다(건조 공정). 이어서, 건조시킨 전구체막을 소정 온도, 예를 들어 300℃ 내지 450℃로 가열하고, 이 온도에서 일정 시간 유지함으로써 탈지한다(탈지 공정). 마지막으로, 탈지한 전구체막을 보다 높은 온도, 예를 들어 650℃ 내지 800℃ 정도로 가열하고, 이 온도에서 일정 시간 유지함으로써 결정화시키면, 시드층(65)이 완성된다(소성 공정).
시드층(65)용 전구체 용액은, 소성에 의해 K 및 Nb를 포함하는 복합 산화물을 형성할 수 있는 금속 착체를 유기 용매에 용해 또는 분산시킨 것이다. K를 포함하는 금속 착체로서는, 예를 들어 탄산칼륨, 아세트산 칼륨을 들 수 있다. Nb를 포함하는 금속 착체로서는, 예를 들어 펜타에톡시니오븀 등을 들 수 있다. 이때, 2종 이상의 금속 착체를 병용해도 된다. 예를 들어, K를 포함하는 금속 착체로서, 탄산칼륨과 아세트산 칼륨을 병용해도 된다. 용매로서는, 2-n부톡시에탄올 또는 n-옥탄 또는 이들 혼합 용매 등을 들 수 있다. 전구체 용액은, K나 Nb를 포함하는 금속 착체의 분산을 안정화하는 첨가제를 포함해도 된다. 이러한 첨가제로서는, 2-에틸헥산산 등을 들 수 있다.
제1 전극(60) 및 시드층(65)을 형성한 후, 제1 전극(60) 및 시드층(65)을 동시에 패터닝함으로써, 도 4의 (b)에 도시하는 바와 같은 형상으로 한다. 패터닝은, 예를 들어 반응성 이온 에칭(RIE), 이온 밀링 등의 드라이 에칭이나, 에칭액을 사용한 웨트 에칭에 의해 행할 수 있다.
이어서, 도 4의 (c)에 도시하는 바와 같이, 압전체층(70)을 형성한다. 압전체층(70)은 MOD법이나 졸-겔법 등의 습식법에 의해 형성하는 것이 바람직하다. 도 4의 (c) 및 (d)에 도시하는 바와 같이, 습식법에 의해 형성된 압전체층(70)은 도포 공정에서부터 소성 공정까지의 일련의 공정에 의해 형성된 압전체막(74)을 복수 갖는다. 즉, 압전체층(70)은 도포 공정에서부터 소성 공정까지의 일련의 공정을 복수회 반복함으로써 형성된다. 압전체층(70)을 습식법으로 형성하는 경우의 구체적인 형성 수순은, 시드층(65)용 전구체 용액 대신에 압전체막(74)용 전구체 용액을 사용하는 점을 제외하고, 습식법으로 시드층(65)을 형성하는 공정과 마찬가지이다. 또한, 도포 공정에서부터 소성 공정까지의 일련의 공정에 있어서, 도포 공정에서부터 탈지 공정까지를 복수회 반복한 후에, 소성 공정을 실시해도 된다. 압전체층(70)은 시드층(65)에 의해 배향이 제어됨으로써, (110)면에 우선 배향한다.
압전체막(74)용 전구체 용액은, 소성에 의해 K, Na 및 Nb를 포함하는 복합 산화물을 형성할 수 있는 금속 착체를, 유기 용매에 용해 또는 분산시킨 것이다. 이때, Mn 등의 첨가물을 포함하는 금속 착체를 더 혼합해도 된다.
K를 포함하는 금속 착체로서는, 예를 들어 탄산칼륨, 아세트산 칼륨을 들 수 있다. Na를 포함하는 금속 착체로서는, 예를 들어 탄산나트륨, 아세트산 나트륨을 들 수 있다. Nb를 포함하는 금속 착체로서는, 예를 들어 펜타에톡시니오븀을 들 수 있다. 이때, 2종 이상의 금속 착체를 병용해도 된다. 예를 들어, K를 포함하는 금속 착체로서, 탄산칼륨과 아세트산 칼륨을 병용해도 된다. 용매로서는, 2-n부톡시에탄올 또는 n-옥탄 또는 이들 혼합 용매 등을 들 수 있다. 전구체 용액은, K, Na, Nb를 포함하는 금속 착체의 분산을 안정화하는 첨가제를 포함해도 된다. 이러한 첨가제로서는, 2-에틸헥산산 등을 들 수 있다.
습식법으로 시드층(65)이나 압전체층(70)을 형성할 때, 건조 공정, 탈지 공정 및 소성 공정에서 사용되는 가열 장치로서는, 예를 들어 적외선 램프의 조사에 의해 가열하는 RTA(Rapid Thermal Annealing) 장치나 핫 플레이트 등을 들 수 있다.
본 실시 형태에서는, 압전 재료에 알칼리 금속(K, Na)이 포함된다. 알칼리 금속은, 상기 소성 공정에서 제1 전극(60) 중이나 밀착층(56) 중으로 확산되기 쉽다. 가령, 알칼리 금속이 제1 전극(60) 및 밀착층(56)을 앞질러서 실리콘 기판(110)에 도달하면, 실리콘과 반응을 일으켜 버린다. 그러나, 본 실시 형태에서는, 산화지르코늄층(52)이나 밀착층(56)이 알칼리 금속의 스토퍼 기능을 하고 있다. 따라서, 알칼리 금속이 실리콘 기판(110)에 도달하는 사태를 방지할 수 있다.
시드층(65)의 막 두께는, 10㎚ 이상 50㎚ 이하로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 압전체막(74)의 막 두께는, 각각 100㎚ 이상 200㎚ 이하로 하는 것이 바람직하다.
시드층(65)의 막 두께를 50㎚ 이하로 설정하면, 이것을 결정화할 때 기판(110)과의 선팽창 계수 차에 의해 발생하는 응력에 의해, 시드층(65)의 면 내 격자 상수가 커진다. 시드층(65)의 격자 상수와 제1 층째의 압전체막(74)의 격자 상수의 차이는 커지고, 시드층(65)과 제1 층째의 압전체막(74) 사이에서는 응력이 완화되는 효과가 발생한다. 그러나, 기판(110)(엄밀하게는 제1 전극(60))과 시드층(65) 사이에는 여전히 응력이 집중해서 존재하기 때문에, 압전체층(70) 전체에 적당한 내부 응력을 유지할 수 있다. 한편, 시드층(65)의 막 두께가 10㎚를 하회하면, 시드층(65)이 응력에 견딜 수 없게 되거나, 너무 얇서 실질적으로 막으로서의 기능을 발휘할 수 없기 때문에, 적당한 내부 응력을 발생시킬 수 없게 된다.
압전체층(70)의 두께(복수의 압전체막(74)의 두께 합계)는, 50㎚ 이상 2000㎚ 이하로 하는 것이 바람직하다. 압전체층(70)의 두께가 이것보다 작으면, 충분한 특성이 얻어지지 않고, 한편, 이것보다 두꺼우면 크랙이 발생할 가능성이 높아지기 때문이다. 또한, 압전체층(70)의 두께를 550㎚ 이상 1250㎚ 이하로 하면, 보다 충분한 특성이 얻어지고, 크랙이 발생할 가능성이 보다 낮아진다.
그 후, 복수의 압전체막(74)으로 이루어지는 압전체층(70)을 패터닝하여, 도 4의 (d)에 도시하는 바와 같은 형상으로 한다. 패터닝은, 소위, 반응성 이온 에칭이나 이온 밀링 등의 드라이 에칭이나, 에칭액을 사용한 웨트 에칭에 의해 행할 수 있다. 그 후, 압전체층(70) 상에 제2 전극(80)을 형성한다. 제2 전극(80)은, 제1 전극(60)과 마찬가지의 방법에 의해 형성할 수 있다. 이상의 공정에 의해, 제1 전극(60)과 압전체층(70)과 제2 전극(80)을 구비한 압전 소자(300)가 완성된다. 바꾸어 말하면, 제1 전극(60)과 압전체층(70)과 제2 전극(80)이 중첩되는 부분이 압전 소자(300)가 된다.
이어서, 도 5의 (a)에 도시하는 바와 같이, 실리콘 기판(110)의 압전 소자(300) 측의 면에, 접착제(35)(도 3의 (b) 참조)를 개재해서 보호 기판용 웨이퍼(130)를 접합한다. 그 후, 보호 기판용 웨이퍼(130)의 표면을 깎아서 얇게 한다. 또한, 보호 기판용 웨이퍼(130)에, 매니폴드부(32)나 관통 구멍(33)(도 3의 (b) 참조)을 형성한다. 계속해서, 도 5의 (b)에 도시하는 바와 같이, 실리콘 기판(110)의 압전 소자(300)와는 반대측의 면에, 마스크막(53)을 형성하고, 이것을 소정 형상으로 패터닝한다. 그리고, 도 5의 (c)에 도시하는 바와 같이, 마스크막(53)을 개재하여, 실리콘 기판(110)에 대하여 KOH 등의 알칼리 용액을 사용한 이방성 에칭(웨트 에칭)을 실시한다. 이에 의해, 개개의 압전 소자(300)에 대응하는 압력 발생실(12) 외에, 잉크 공급로(13), 연통로(14) 및 연통부(15)(도 3의 (b) 참조)를 형성한다.
이어서, 실리콘 기판(110) 및 보호 기판용 웨이퍼(130)의 외주연부의 불필요 부분을 다이싱 등에 의해 절단·제거한다. 또한, 실리콘 기판(110)의 압전 소자(300)와는 반대측의 면에, 노즐 플레이트(20)를 접합한다(도 3의 (b) 참조). 또한, 보호 기판용 웨이퍼(130)에 컴플리언스 기판(40)을 접합한다(도 3의 (b) 참조). 여기까지의 공정에 의해, 잉크젯식 기록 헤드(1)의 칩 집합체가 완성된다. 이 집합체를 개개의 칩에 분할함으로써, 잉크젯식 기록 헤드(1)가 얻어진다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.
(실시예 1 내지 4)
6inch 실리콘 기판의 표면을 열산화함으로써, 기판 상에 이산화실리콘막으로 이루어지는 탄성막(51)을 형성하였다. 이어서, 탄성막(51) 상에 지르코늄막을 스퍼터하고, 이 지르코늄막을 열산화함으로써 산화지르코늄층(52)을 형성하였다. 또한, 산화지르코늄층 상에 티타늄막을 스퍼터하여, 두께 20㎚의 밀착층(56)을 제작하였다. 또한, 밀착층(56) 상에 백금을 스퍼터하여, 두께 200㎚의 제1 전극(60)을 형성하였다.
이어서, 이하의 수순으로 시드층(65)을 형성하였다. 먼저, 아세트산 칼륨 및 펜타에톡시니오븀의 각 n-옥탄, 2-n-부톡시에탄올 및 2-n-에틸헥산산 용액을 혼합하여, KNbO3의 조성이 되도록, 전구체 용액을 제조하였다.
계속해서, 제조한 전구체 용액을, 스핀 코팅법에 의해, 제1 전극(60)이 형성된 상기 기판 상에 도포하였다(도포 공정). 이어서, 핫 플레이트 상에 기판을 올려놓고, 180℃에서 몇 분간 건조시켰다(건조 공정). 계속해서, 핫 플레이트 상에 기판에 대하여 350℃에서 몇 분간의 탈지를 행하였다(탈지 공정). 그리고, RTA(Rapid Thermal Annealing) 장치에 의해, 700℃에서 5분간 소성을 행하였다(소성 공정). 이상의 공정에 의해, 두께 10㎚의 시드층(65)을 얻었다.
이어서, 밀착층(56), 제1 전극(60) 및 시드층(65)을 동시에 패터닝하였다.
계속해서, 이하의 수순으로, 시드층(65)에 압전체층(70)을 형성하였다. 먼저, 아세트산 칼륨의 n-옥탄 용액, 아세트산 나트륨의 n-옥탄 용액 및 펜타에톡시니오븀의 n-옥탄 용액을 혼합하여, 전구체 용액을 제조하였다. 하기 식(4)에 있어서의 x의 값이 0.01(실시예 1), 0.5(실시예 2), 0.7(실시예 3), 0.9(실시예 4)의 조성이 되도록, 4종류의 전구체 용액을 준비하였다.
(KxNa1-x)NbO3(x=0.01, 0.5, 0.7, 0.9) … (4)
계속해서, 제조한 전구체 용액을, 스핀 코팅법에 의해, 제1 전극(60)이 형성된 상기 기판 상에 도포하였다(도포 공정). 이어서, 핫 플레이트 상에 기판을 올려놓고, 180℃에서 몇 분간 건조시켰다(건조 공정). 계속해서, 핫 플레이트 상에 기판에 대하여 350℃에서 몇 분간의 탈지를 행하였다(탈지 공정). 도포 공정에서부터 탈지 공정까지를 5회 반복한 후에, RTA(Rapid Thermal Annealing) 장치에 의해, 700℃에서 5분간 소성을 행하였다(소성 공정). 이상의 공정을 7회 반복함으로써, 전체 7층의 압전체막(74)을 형성하였다. 압전체막(74) 1층분의 두께는 100㎚, 압전체층(70) 전체의 두께(압전체막(74) 7층분의 두께)는 700㎚이었다.
제작한 압전체층(70) 상에 이리듐을 스퍼터함으로써, 두께 50㎚의 제2 전극(80)을 제작하였다. 이상의 수순에 의해, 실시예 1 내지 4의 압전 소자를 제작하였다.
<X선 회절 패턴>
실시예 1(x=0.01), 실시예 2(x=0.5), 실시예 3(x=0.7), 실시예 4(x=0.9)에 대해서, 압전체층(70)의 X선 회절 패턴의 (110)면 피크 부근의 측정 결과를 도 6에 도시한다. 또한, (110)면의 회절 피크 위치(2θ)와 x와의 관계를 나타내는 그래프를 도 7에 도시한다.
도 6으로부터, 실시예 1 내지 4의 압전 소자에서는, 모두 압전체층(70)이 (110)에 우선 배향하고 있는 것을 알았다. 또한, (110)면의 회절 피크 위치(2θ) y는, x=31.64 내지 32.50°의 범위에 있는 것을 알았다. 또한, 도 7로부터, (110)면의 회절 피크 위치(2θ)의 값을 y라고 했을 때, y=-0.9698x+32.509의 관계에 있는 것을 알았다. 이 관계식으로부터, 0 <x≤0.94의 범위 조성으로 하면, (110)면의 회절 피크 위치(2θ)를 31.6° 이상 32.5° 이하로 제어할 수 있는 것을 알았다.
(실시예 5)
상기 식(4)에 있어서의 x의 값이 x=0.94가 되도록 조정한 전구체 용액을 사용한 것 이외는, 실시예 1 내지 4와 동일한 수순으로, 압전 소자를 제작하였다.
이 압전 소자의 압전체층의 (110)면의 회절 피크 위치(2θ)를 측정한 결과, 31.6°이었다. 도 7의 관계식으로부터 유도한 x의 상한값(x=0.94)이 타당한 것이 입증되었다.
(비교예)
시드층(65)을 형성하지 않은 것 이외는 실시예 2와 마찬가지의 수순으로, 비교예의 압전 소자를 제작하였다.
앞서 설명한 바와 같이, 실시예 2의 압전 소자에서는, 압전체층(70)이 (110)에 우선 배향하고 있었다. 이에 비해, 비교예의 압전 소자에 대해서 압전체층의 X선 회절 패턴을 해석한 바, 압전체층은 (100)면에 우선 배향하고 있는 것을 알았다.
또한, 비교예의 압전 소자와 실시예 2의 압전 소자를, 각각 폭(도 3의 (a)의 X 방향의 사이즈)이 55㎛의 압력 발생실(12)을 구비한 액체 분사 헤드에 탑재하여, 진동판(50)의 전압 인가 시의 변위량을 측정하였다. 변위량은 도플러 변위계를 사용해서 행하였다. 그 결과를 도 8에 도시한다. 도 8로부터, 비교예의 압전 소자를 탑재한 액체 분사 헤드에 비하여, 실시예 2의 압전 소자를 탑재한 액체 분사 헤드 쪽이, 변위량이 큰 것을 알 수 있다. KNN계의 압전 재료의 결정계는 단사정계이기 때문에, 분극축은 <111> 방향에 존재한다. 전계 인가 시에 있어서의 분극의 회전각은 (100) 배향보다도 (110) 배향에서 커진다. 따라서 비교적 저전압으로 구동할 때는, 분극의 회전각이 큰 (110) 배향에서 큰 변위가 얻어진다고 생각된다. 도 8의 결과는, 이 생각을 뒷받침하고 있다.
(다른 실시 형태)
이상, 본 발명의 일 실시 형태를 설명하였다. 그러나, 본 발명의 기본적 구성은 상기 형태에 한정되지 않는다.
상기 실시 형태에서는, 유로 형성 기판(10)의 재료로서 실리콘 기판(110)을 예시하였다.
그러나, 유로 형성 기판(10)의 재료는, SOI나 유리 등이어도 된다. 어떠한 재료라도, 압전체층 유래의 알칼리 금속과 반응하면 열화될 가능성이 있기 때문에, K나 Na의 스토퍼 기능을 행하는 산화지르코늄층을 형성하는 의의가 있다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 압전 소자 응용 디바이스의 일례로서, 잉크젯식 기록 헤드를 예로 들어 설명하였다. 그러나, 본 발명에 따른 압전 소자는, 잉크 이외의 액체를 분사하는 액체 분사 헤드에도 물론 적용할 수 있다. 잉크 이외의 액체를 분사하는 액체 분사 헤드로서는, 예를 들어 프린터 등의 화상 기록 장치에 사용되는 각종 기록 헤드, 액정 디스플레이 등의 컬러 필터의 제조에 사용되는 색재 분사 헤드, 유기 EL 디스플레이, FED(전계 방출 디스플레이) 등의 전극 형성에 사용되는 전극 재료 분사 헤드, 바이오 칩 제조에 사용되는 생체 유기물 분사 헤드 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 압전 소자는, 액체 분사 헤드에 한정되지 않고, 그 밖의 압전 소자 응용 디바이스에도 사용할 수 있다. 그 밖의 압전 소자 응용 디바이스로서는, 예를 들어 초음파 발신기 등의 초음파 디바이스, 초음파 모터, 온도-전기 변환기, 압력-전기 변환기, 강유전체 트랜지스터, 압전 트랜스, 적외선 등의 유해 광선의 차단 필터, 양자 도트 형성에 의한 포토닉 결정 효과를 사용한 광학 필터, 박막의 광 간섭을 이용한 광학 필터의 필터 등을 들 수 있다. 또한, 센서로서 사용되는 압전 소자, 강유전체 메모리로서 사용되는 압전 소자에도, 본 발명은 적용 가능하다. 압전 소자가 사용되는 센서로서는, 예를 들어 적외선 센서, 초음파 센서, 감 열 센서, 압력 센서, 초전 센서 및 자이로 센서(각속도 센서) 등을 들 수 있다.
그 밖의, 본 발명에 따른 압전 소자는, 강유전체 소자로서 적절하게 사용할 수도 있다. 적절하게 사용할 수 있는 강유전체 소자로서는, 강유전체 트랜지스터(FeFET), 강유전체 연산 회로(FeLogic) 및 강유전체 캐패시터 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 압전 소자는, 초전소자에 적절하게 사용할 수 있다. 적절하게 사용할 수 있는 초전소자로서는, 온도 검출기, 생체 검출기, 적외선 검출기, 테라헤르츠 검출기 및 열-전기 변환기 등을 들 수 있다. 이들 디바이스도, 본 발명에 따른 압전 소자 응용 디바이스에 포함된다.
도면에 있어서 도시되는 구성 요소, 즉 층 등의 두께, 폭, 상대적인 위치 관계 등은, 본 발명을 설명함에 있어서, 과장해서 나타나 있는 경우가 있다. 또한, 본 명세서의 「상(위)」라는 용어는, 구성 요소의 위치 관계가 「바로 상(위)」인 것을 한정하는 것이 아니다. 예를 들어, 「기판 상(위)의 산화지르코늄층」이나 「산화지르코늄층 상(위)의 제1 전극」이라는 표현은, 기판과 산화지르코늄층의 사이나, 산화지르코늄층과 제1 전극의 사이에, 다른 구성 요소를 포함하는 것을 제외하지 않는다.
I : 잉크젯식 기록 장치(액체 분사 장치)
1 : 잉크젯식 기록 헤드(액체 분사 헤드)
10 : 유로 형성 기판
12 : 압력 발생실
13 : 잉크 공급로
14 : 연통로
15 : 연통부
20 : 노즐 플레이트
21 : 노즐 개구
30 : 보호 기판
31 : 압전 소자 유지부
32 : 매니폴드부
33 : 관통 구멍
35 : 접착제
40 : 컴플리언스 기판
41 : 밀봉막
42 : 고정판
43 : 개구부
50 : 진동판
51 : 탄성막
52 : 산화지르코늄층
56 : 밀착층
60 : 제1 전극
65 : 시드층
70 : 압전체층
74 : 압전체막
80 : 제2 전극
90 : 리드 전극
100 : 매니폴드
120 : 구동 회로
121 : 접속 배선
200 : 프린터 컨트롤러

Claims (7)

  1. 기판 상에 형성되는 제1 전극과,
    상기 제1 전극 상에 형성되고, 하기 식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 압전체층과,
    상기 압전체층 상에 형성된 제2 전극을 구비하는 압전 소자이며,
    상기 제1 전극과 상기 압전체층 사이에, K 및 Nb를 포함한 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 시드층을 구비하고,
    상기 압전체층은, (110)면에 우선 배향한 다결정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전 소자.
    (KX,Na1-X)NbO3 … (1)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 압전체층의 (110)면에서 유래하는 X선의 회절 피크 위치(2θ)가 31.6° 이상 32.5° 이하인 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    식(1)에 있어서, x는 0보다 크고 0.94 이하인 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압전체층은, 50㎚ 이상 2000㎚ 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압전체층은, 습식법에 의해 제작된 것인 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 압전 소자를 구비하는 것을 특징으로 하는 압전 소자 응용 디바이스.
  7. 기판 상에 형성되는 제1 전극과, 상기 제1 전극 상에 형성되고, 하기 식(1)로 표현되는 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 압전체층과, 상기 압전체층 상에 형성된 제2 전극을 구비하는 압전 소자의 제조 방법에 있어서,
    상기 제1 전극 상에, K 및 Nb를 포함한 ABO3형 페로브스카이트 구조의 복합 산화물을 포함하는 시드층을 형성하고,
    상기 시드층 상에 상기 압전체층을 형성해서 (110)면에 우선 배향시키는 것을 특징으로 하는 압전 소자의 제조 방법.
    (KX,Na1-X)NbO3 … (1)
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