CN105964251A - 非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，利用光幅照，对分散在甲醛溶液中的TiO2纳米颗粒进行表面无序化非晶重构处理，并在非晶化处理过的TiO2纳米颗粒表面利用静电吸附[Au(OH)4]‑基团；在液相水热条件下实现原位的Au还原，得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒；高压水热二次晶化合成Au/TiO2复合纳米颗粒。本发明不仅能实现Au纳米颗粒与TiO2纳米颗粒的界面有效耦合，制备出复合Au/TiO2纳米颗粒，而且能根据实际应用的需要，方便地控制Au颗粒的大小。
Description
技术领域
本发明涉及一种贵金属Au/TiO2复合纳米颗粒的制备，尤其是涉及Au和TiO2界面形成非物理吸附晶格结构重构过渡区复合纳米颗粒的制备。
背景技术
TiO2 纳米粉体和纳米膜材料在太阳能的存储与利用、光电转换、光致变色及光催化降解大气和水中的污染物等方面具有广泛的应用，为了提高其光催化活性和可见光的利用率，在TiO2颗粒表面进行贵金属修饰，比如金（Au）是常见的手段。从理论上分析，有效的贵金属修饰可改变TiO2能带的带尾，将TiO2的光响应从紫外区域扩展到可见光范围；并在Au和TiO2的界面形成异质结构，促进光生电子和空穴的空间分离，增强光催化活性；且在某些频率区域发生表面等离子共振耦合（SPP），使该频率区域的三维光场耦合成准二维的SPP光场，从而进一步提高对自然光的利用率。然而，由于Au和TiO2的晶格并不匹配，溶胶----凝胶（sol-jel）法和共沉淀法等方法合成的Au/TiO2复合颗粒，Au在TiO2的界面大多以物理吸附状态存在，这种复合粒子界面的连接其实是脆弱的，Au和TiO2容易分离而成为二相混合物。更为严重的是，由于Au和TiO2界面之间是松散的物理吸附，光幅照下纳米TiO2颗粒的光生电子受到单质Au纳米颗粒表面的表面势垒的作用，光生电子难以迁移至Au纳米颗粒，不能实现光生电子和空穴的空间分离而增强光催化活性；在这种情况下，尽管SPP光场耦合仍然可以存在，但强的光场密度并不能和光生电子-空穴的空间分离相联系，其对最终的催化活性的影响难以估计。因此，如何改变TiO2的表面晶格结构以实现Au纳米颗粒的有效修饰是拓展纳米TiO2应用的重要技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能实现Au纳米颗粒与TiO2纳米颗粒的界面有效耦合，制备出复合Au/TiO2纳米颗粒的非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法。
本发明的技术解决方案是：
一种非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）利用光幅照，对分散在甲醛溶液中的TiO2纳米颗粒进行表面无序化非晶重构处理，并在非晶化处理过的TiO2纳米颗粒表面利用静电吸附[Au(OH)4]-基团；
（2）在液相水热条件下实现原位的Au还原，得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒；
（3）高压水热二次晶化合成Au/TiO2复合纳米颗粒。
在步骤（3）后还进行子晶生长调控Au颗粒尺寸。
目前，溶胶---凝胶法和共沉淀法等方法合成的Au/TiO2复合颗粒的工艺，没有对Au和TiO2的晶格失配进行有效的处理，Au和TiO2其实是脆弱的物理吸附，并且Au的尺寸大小难以调控，Au颗粒在Au/TiO2复合体系中随机分布，存在Au颗粒的偏聚等现象，造成复合颗粒的光生电子-空穴难以有效分离而影响光催化活性和光利用效率。本发明利用非晶化预处理及二次重结晶方法，可制备出强耦合的Au/TiO2复合颗粒，Au颗粒与TiO2颗粒紧密关连，且Au颗粒分布均匀无偏聚，粒径可根据需要通过子晶生长进行调控，以达到不同频率SPP耦合（表面等离子共振）及增强催化等要求。
依据本发明制备的复合Au/TiO2纳米粒子，Au颗粒与TiO2颗粒紧密相连，存在晶格之间的过渡关系，在超声处理下不会解体，是一种非物理吸附的连接关系；Au颗粒粒径连续可控，可根据需要调节粒子的大小，实现不同频率的SPP耦合；复合Au/TiO2纳米颗粒无非晶过渡的紧密结合有利于光生电子从TiO2纳米粒子向Au颗粒的有效传输，增大光电流响应、提升光催化和抗腐蚀性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是富(001)面的TiO2纳米颗粒的XRD衍射图，其中的插图是颗粒的TEM图。
图2是重构处理过的TiO2纳米颗粒的高分辨TEM图。其中b是方框区域的细节放大图。
图3是Au/TiO2复合纳米颗粒的高分辨TEM图。
图4是Au/TiO2复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的光电响应比较示意图。
具体实施方式
一种非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，包括下列步骤：
一、有复合粒子的制备包括如下连续的过程：
1、0.2克富(001)面的TiO2纳米颗粒分散于50ml浓度为37%甲醛溶液中，超声分散30分钟形成稳定的胶体。
2、将超声分散好的TiO2甲醛胶体放置于350W紫外灯的正下方，液面距紫外灯0.5米，紫外辐照2小时，离心分离，并用无水乙醇和去离子水反复清洗。
3、将清洗好的TiO2分散于去离子水中，用硝酸调节PH值至1~1.5，剧烈搅拌并缓慢滴加氯金酸配置混合溶液，（氯金酸水溶液质量浓度为1%，并用NaOH调节PH值至10~11）当混合溶液的PH值至3~3.5时停止加入氯金酸，高速离心分离得到吸附[Au(OH)4]-的TiO2纳米颗粒。
5、将上述处理得到的TiO2纳米再次分散在浓度为37%的HCHO溶液中,70℃水热处理1小时，高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤，得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒。
6、将5中的复合粒子装入水热反应釜，180℃水热处理16小时，取出沉淀物并在80℃干燥，得到TiO2二次结晶的Au/ TiO2复合颗粒。
二、子晶生长调控Au颗粒尺寸
Au颗粒尺寸的控制可在上述Au/TiO2复合颗粒的基础上采用二次生长模式进行，典型步骤如下：
1、将0.2克Au/TiO2复合颗粒分散于50ml去离子水中，加入质量浓度为1%用NaOH调节PH值至10~11的氯金酸水溶液10ml混合均匀。
2、向上述溶液中加入37%的HCHO溶液10ml，避光于75℃水热处理1小时，实现在上述Au/TiO2复合颗粒Au位二次生长的Au，高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤得到沉淀物。
3、将2中的颗粒装入水热反应釜，150℃水热处理16小时，取出沉淀物并在80℃干燥，得到晶化完整的Au/TiO2复合颗粒，TiO2颗粒上的Au颗粒的典型尺寸会从5nm±2nm增大至10nm±2nm。
4、调节1中的氯金酸水溶液的添加量，可得到不同增大程度的Au/ TiO2复合颗粒。
Claims (6)
1.一种非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）利用光幅照，对分散在甲醛溶液中的TiO2纳米颗粒进行表面无序化非晶重构处理，并在非晶化处理过的TiO2纳米颗粒表面利用静电吸附[Au(OH)4]-基团；
（2）在液相水热条件下实现原位的Au还原，得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒；
（3）高压水热二次晶化合成Au/TiO2复合纳米颗粒。
2. 根据权利要求1所述的非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：在步骤（3）后还进行子晶生长调控Au颗粒尺寸。
3. 根据权利要求1或2所述的非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：步骤（1）的具体方法：
将超声分散好的TiO2甲醛胶体放置于350W紫外灯的正下方，液面距紫外灯0.5米，紫外辐照2小时，离心分离，并用无水乙醇和去离子水反复清洗；
将清洗好的TiO2分散于去离子水中，用硝酸调节PH值至1~1.5，剧烈搅拌并缓慢滴加氯金酸配置混合溶液，氯金酸水溶液质量浓度为1%，并用NaOH调节PH值至10~11；当混合溶液的PH值至3~3.5时停止加入氯金酸，高速离心分离得到吸附[Au(OH)4]-的TiO2纳米颗粒。
4. 根据权利要求1或2所述的非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：步骤（2）的具体方法：将经步骤（1）处理得到的TiO2纳米再次分散在浓度为37%的HCHO溶液中，70℃水热处理1小时，高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤，得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒。
5. 根据权利要求1或2所述的非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：步骤（3）的具体方法：将步骤（2）得到的非晶过渡Au/TiO2复合颗粒装入水热反应釜，180℃水热处理16小时，取出沉淀物并在80℃干燥，得到TiO2二次结晶的Au/ TiO2复合颗粒。
6. 根据权利要求2所述的非物理吸附Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：子晶生长调控Au颗粒尺寸的方法是：
（1）将0.2克Au/TiO2复合颗粒分散于50ml去离子水中，加入质量浓度为1%用NaOH调节PH值至10~11的氯金酸水溶液10ml混合均匀；
（2）向上述溶液中加入37%的HCHO溶液10ml，避光于75℃水热处理1小时，实现在上述Au/TiO2复合颗粒Au位二次生长的Au，高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤得到沉淀物；
（3）将2中的颗粒装入水热反应釜，150℃水热处理16小时，取出沉淀物并在80℃干燥，得到晶化完整的Au/TiO2复合颗粒，TiO2颗粒上的Au颗粒的典型尺寸从5nm±2nm增大至10nm±2nm。
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