CN105859939A - 一种有机硅增容扩链剂的制备方法 - Google Patents

一种有机硅增容扩链剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅增容扩链剂的制备方法，将苯乙烯，3‑(N‑烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，(3R)‑1‑[4,4‑双(3‑甲基噻吩‑2‑基)丁‑3‑烯基]哌啶‑3‑甲酸，三羟甲基丙烷二烯丙基醚，1‑(2‑烯丙基‑苯氧基)‑3‑甲基氨基‑丙‑2‑醇，双(五甲基环戊二烯)钴，3,7‑二甲基‑1,6‑辛二烯聚合，得到有机硅扩链剂。

Description

一种有机硅增容扩链剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种有机硅增容扩链剂的制备方法。
背景技术
有机硅树脂主要作为绝缘漆（包括清漆、瓷漆、色漆、浸渍漆等）浸渍H级电机及变压器线圈, 以及用来浸渍玻璃布、玻布丝及石棉布后制成电机套管、电器绝缘绕组等。用有机硅绝缘漆粘结云母可制得大面积云母片绝缘材料，用作高压电机的主绝缘。此外，硅树脂还可用作耐热、耐候的防腐涂料，金属保护涂料，建筑工程防水防潮涂料，脱模剂，粘合剂以及二次加工成有机硅塑料，用于电子、电气和国防工业上，作为半导体封装材料和电子、电硅树脂按其主要用途和交联方式大致可分为有机硅绝缘漆、有机硅涂料、有机硅塑料和有机硅粘合剂等几大类。选用适合于有机硅树脂材料的扩链剂有利于提高有机硅树脂材料的抗冲击强度等各项力学性质。
CN101296958 公开了一种涉及扩链剂、其制备方法和其在用于诸如斯滕特支架以及用于组织工程的支架的生物医学应用的生物相容性生物可降解聚氨酯和聚氨酯脲的制备中的用途。所述扩链剂包含通式(I)的化合物。
CN104151494A 公开了一种环氧扩链剂及其制备方法，按重量份数计算，将22-27份γ-胡萝卜素与9-11份顺丁二烯酸酐加入有机溶剂中，料液比为31:60-38:60g/ml；充分混合均匀，在130-170℃、氮气保护下发生D-A反应3-5h；再向反应后的混合物中加入90-95份环氧氯丙烷以及0.6-0.8份溴化胺，加热回流5-7h，然后冷却至65-75℃后，加入过量氢氧化钠，经洗涤得成品。本发明的环氧扩链剂可应用于聚酯、聚酰胺类工程塑料的回收利用，以及可生物降解聚合物材料性能提高，其原料和试剂来源广泛，成本低廉，反应条件温和，产物易分离纯化，特别适用于大规模的工业生产，可以高效、高收率地制得高纯度的长分子链、大分子量多环氧官能团扩链剂。
现有的扩链剂大多采用脱酰胺型扩链剂，应用后的产物易对环境造成污染，专用于有机硅树脂材料的扩链剂领域存在空白。
发明内容
本发明的目的是：提供一种有机硅增容扩链剂的制备方法，它可以应用于有机硅树脂中，提高其抗冲击强度，和漆膜柔韧度，并且相较于现有扩链剂，对环境造成的影响较小。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入500-1000份水，将100份苯乙烯，10-20份3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，1-5份(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，0.1-0.5份三羟甲基丙烷二烯丙基醚 ，0.1-0.5份1-(2-烯丙基-苯氧基)-3-甲基氨基-丙-2-醇，0.1-0.5份双(五甲基环戊二烯)钴，0.1-1份3,7-二甲基-1,6-辛二烯，搅拌均匀，在70-100℃反应10-15h，反应结束后除去残留单体，产物经过滤，烘干后得到有机硅扩链剂。
所述(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，3,7-二甲基-1,6-辛二烯，1-(2-烯丙基-苯氧基)-3-甲基氨基-丙-2-醇，双(五甲基环戊二烯)钴，三羟甲基丙烷二烯丙基醚3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
（1）不含脱酰胺类成分，对环境造成的影响较小。
（2）引入稀土元素，起到了偶联剂的作用，同时可以提高产品的力学性能。
（3）引入硅官能团，应用于生产有机硅树脂材料相对于无针对性扩链剂效果较好。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中，加入800Kg水，100Kg苯乙烯，15Kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，2Kg(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，0.3Kg份三羟甲基丙烷二烯丙基醚 ，0.3Kg1-(2-烯丙基-苯氧基)-3-甲基氨基-丙-2-醇，0.3Kg双(五甲基环戊二烯)钴，2Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，搅拌均匀后，在80℃条件下反应12h，反应结束后除去残留单体，产物经过滤，烘干后得到有机硅扩链剂。所得产品编号M-1。
实施例2
在2000L反应釜中，加入500Kg水，100Kg苯乙烯，10Kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，1Kg(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，0.1Kg份三羟甲基丙烷二烯丙基醚 ，0.1Kg1-(2-烯丙基-苯氧基)-3-甲基氨基-丙-2-醇，0.1Kg双(五甲基环戊二烯)钴，1Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，搅拌均匀后，在70℃条件下反应10h，反应结束后除去残留单体，产物经过滤，烘干后得到有机硅扩链剂。所得产品编号M-2。
实施例3
在2000L反应釜中，加入100Kg水，100Kg苯乙烯，20Kg3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，3Kg(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，0.5Kg份三羟甲基丙烷二烯丙基醚 ，0.5Kg1-(2-烯丙基-苯氧基)-3-甲基氨基-丙-2-醇，0.5Kg双(五甲基环戊二烯)钴，3Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，搅拌均匀后，在100℃条件下反应15h，反应结束后除去残留单体，产物经过滤，烘干后得到有机硅扩链剂。所得产品编号M-3。
对比例1
不加入(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，其他同实施例1。所得产品编号M-4。
对比例2
不加入1-(2-烯丙基-苯氧基)-3-甲基氨基-丙-2-醇，其他同实施例1。所得产品编号M-5。
对比例3
不加入三羟甲基丙烷二烯丙基醚，其他同实施例1。所得产品编号M-6。
对比例4
不加入双(五甲基环戊二烯)钴，其他同实施例1。所得产品编号M-7。
对比例5
只加入苯乙烯，其它不饱和单体不加入，其他同实施例1。所得产品编号M-8。
按重量份，5份实施例1-3以及对比例1-5的扩链剂加入到100份的有机硅树脂中，按GB/T1049-1993检测混合料的抗冲强度，计算抗冲击强度提高率，见表1：
表1：不同工艺做出的试验样品扩链剂对有机硅树脂抗冲击强度提高率的比较
编号 有机硅树脂抗冲击强度提高率 %
M-1 69
M-2 66
M-3 71
M-4 57
M-5 53
M-6 59
M-7 52
M-8 21
按重量份，5份实施例1-3以及对比例1-5的扩链剂加入到100份的有机硅树脂漆料中，按GB/1731-1993检测混合料的漆膜柔韧度，计算漆膜柔韧度提高率，见表2：
表2：不同工艺做出的试验样品扩链剂对有机硅树脂漆膜柔韧度提高率的比较
编号 漆膜柔韧度提高率 %
M-1 79
M-2 74
M-3 82
M-4 66
M-5 63
M-6 67
M-7 62
M-8 22
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种有机硅增容扩链剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入500-1000份水，将100份苯乙烯，3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，1-5份(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，0.1-0.5份三羟甲基丙烷二烯丙基醚 ，0.1-0.5份1-(2-烯丙基-苯氧基)-3-甲基氨基-丙-2-醇，0.1-0.5份双(五甲基环戊二烯)钴，0.1-1份3,7-二甲基-1,6-辛二烯，搅拌均匀，在70-100℃反应10-15h，反应结束后除去残留单体，产物经过滤，烘干后得到有机硅扩链剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅增容扩链剂的制备方法，其特征在于：所采用的3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷的重量组分为10-20份。
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