CN108003346A - 一种有机硅增容材料的制备方法 - Google Patents

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张欣
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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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Abstract

本发明涉及一种有机硅增容材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入聚硅酸锂，1‑甲氧基‑1‑(三甲基甲硅氧基)‑2‑甲基‑1‑丙烯，N‑三羟甲基甲基丙烯酰胺，5‑甲基环戊‑1,3‑二烯‑1,2‑二胺，1,4‑丁二醇乙烯基双醚，2‑三丁基甲锡烷基噻吩，2‑三甲基硅氧基‑1,1,1,5,5,5‑六氟戊‑2‑烯‑4‑酮，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，升温，反应，产物经过滤，水洗，干燥，即得到有机硅增容扩链剂产品。

Description

一种有机硅增容材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种有机硅增容材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯材料是聚氨基甲酸酯的简称，英文名称是polyurethane，它是一种高分子材料。聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料，被誉为“第五大塑料”，因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。产品应用领域涉及轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空等。
增容扩链剂的作用是使聚氨酯树脂的分子链延伸，分子量扩大，其加入可以提升聚氨酯材料的力学性能，工艺性能。
CN103214668B 公开了一种用于水性聚氨酯的扩链剂的制备方法，包括：将亲水扩链剂中加入活性单体，氮气保护，温度为0-160℃，亲水扩链剂完全溶解后，加入催化剂和助催化剂，反应1-30h，抽真空，即得用于水性聚氨酯的扩链剂，其中活性单体和亲水扩链剂的摩尔比为1-30:1。
CN103113552A 公开了一种松香基扩链剂，为式Ⅰ结构或式Ⅱ结构，R1、R2选自芳香族链段或C1~C14的脂肪族链段。本发明中，松香基扩链剂可与其他化合物反应，合成高性能的高分子材料如松香基形状记忆聚氨酯，该松香基形状记忆聚氨酯具有高回复性。
现有的扩链剂产品可以起到延长分子链长度，增加分子量的作用，从而增加聚氨酯产品的延伸长度和耐弯折性能，但分子链间的交联程度较弱，对于树脂产品性能的提高不足。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种有机硅增容材料的制备方法。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入聚硅酸锂，1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺，1,4-丁二醇乙烯基双醚，2-三丁基甲锡烷基噻吩，2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，升温至80-90℃，反应3-6h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到有机硅增容扩链剂产品。
所述的1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯，其质量用量为聚硅酸锂的2-6%。
所述的N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，其质量用量为聚硅酸锂的1-3%。
所述的5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺，其质量用量为聚硅酸锂的0.5-1.5%。
所述的1,4-丁二醇乙烯基双醚，其质量用量为聚硅酸锂的0.1-0.5%。
所述的2-三丁基甲锡烷基噻吩，其质量用量为聚硅酸锂的0.1-0.3%。
所述的2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮，其质量用量为聚硅酸锂的0.05-0.2%。
所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为聚硅酸锂的1-3%；所述的聚乙烯醇，其质量用量为聚硅酸锂的1-3%。
所述的水，其质量用量为聚硅酸锂的500-1000%。
所述的聚硅酸锂，1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺，1,4-丁二醇乙烯基双醚，2-三丁基甲锡烷基噻吩，2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮，过氧化苯甲酰均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产的扩链剂产品，提高高分子单链间的互相交联的效果优良，对于有机硅树脂的效果更加显著。在提高分子量，保证树脂的延展性和弯折性能的同时，大大提高了树脂产品的抗冲击能力和成膜能力。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中，加入聚硅酸锂100Kg，1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯4Kg，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺2Kg，5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺1Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚0.3Kg，2-三丁基甲锡烷基噻吩0.2Kg，2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2- 烯-4 - 酮0.12Kg，过氧化苯甲酰2Kg，水750Kg，聚乙烯醇2Kg，升温至85℃，反应4.5h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到有机硅增容扩链剂产品。
实施例2
在反应釜中，加入聚硅酸锂100Kg，1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯2Kg，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺1Kg，5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺0.5Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚0.1Kg，2-三丁基甲锡烷基噻吩0.1Kg，2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮0.05Kg，过氧化苯甲酰1Kg，水500Kg，聚乙烯醇1Kg，升温至80℃，反应3h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到有机硅增容扩链剂产品。
实施例3
在反应釜中，加入聚硅酸锂100Kg，1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯6Kg，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺3Kg，5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺1.5Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚0.5Kg，2-三丁基甲锡烷基噻吩0.3Kg，2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮0.2Kg，过氧化苯甲酰3Kg，水1000Kg，聚乙烯醇3Kg，升温至90℃，反应6h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到有机硅增容扩链剂产品。
对比例1
不加入1,4-丁二醇乙烯基双醚，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入2-三丁基甲锡烷基噻吩，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮，其他条件同实施例1。
实施例4
分别将实施例1-3与对比例1-3所生产出的扩链剂产品，在有机硅树脂制备过程中加入到有机硅树脂中，其质量用量为有机硅树脂的2.5%,参照GB/T1049-1993检测混合料的抗冲强度，计算抗冲击强度提高率，见表1：
表1：不同工艺做出的试验样品扩链剂对有机硅树脂抗冲击强度提高率的比较。

Claims (9)

1.一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入聚硅酸锂，1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺，1,4-丁二醇乙烯基双醚，2-三丁基甲锡烷基噻吩，2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，升温至80-90℃，反应3-6h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到有机硅增容扩链剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯，其质量用量为聚硅酸锂的2-6%。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，其质量用量为聚硅酸锂的1-3%。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺，其质量用量为聚硅酸锂的0.5-1.5%。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的1,4-丁二醇乙烯基双醚，其质量用量为聚硅酸锂的0.1-0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的2-三丁基甲锡烷基噻吩，其质量用量为聚硅酸锂的0.1-0.3%。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的2 - 三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5 - 六氟戊-2 - 烯-4 - 酮，其质量用量为聚硅酸锂的0.05-0.2%。
8.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为聚硅酸锂的1-3%；所述的聚乙烯醇，其质量用量为聚硅酸锂的1-3%。
9.根据权利要求1所述的一种有机硅增容材料的制备方法，其特征在于：所述的水，其质量用量为聚硅酸锂的500-1000%。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101225150A (zh) * 2008-01-28 2008-07-23 浙江大学 水分散有机硅-聚氨酯嵌段共聚物的合成方法及应用
CN105859939A (zh) * 2016-06-20 2016-08-17 王金明 一种有机硅增容扩链剂的制备方法

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